JP6236006B2 - リチウムイオン二次電池用電極材料、この電極材料の製造方法、及びリチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Description
1)a)上記金属酸化物を構成する金属を含む少なくとも一種の化合物を溶解させた溶液に導電性カーボン粉末を添加した反応液を、旋回可能な反応器内に導入する調製段階、及び、
b)上記反応器を旋回させて上記反応液にずり応力と遠心力とを加えることにより、上記導電性カーボン粉末に上記金属の化合物及び/又はその反応生成物を担持させる担持段階、及び、
c)上記金属の化合物及び/又はその反応生成物を担持させた導電性カーボン粉末を加熱処理することにより、上記導電性カーボン粉末に担持された上記金属の化合物及び/又はその反応生成物を酸化物のナノ粒子に転化する熱処理段階
を含む工程により上記複合体の粒子を得る複合体製造工程、及び、
2)上記複合体製造工程により得られた複合体の粒子と、該複合体の粒子より大きい粒径を有する上記第1の活物質の粒子と、を混練し、得られた混練物に圧力を印加する混練工程
を含むことを特徴とするリチウムイオン二次電池用電極材料の製造方法に関する。なお、「ナノ粒子」とは、1〜200nm、好ましくは5〜50nm、特に好ましくは10〜40nmの粒径を有する粒子を意味する。また、特許文献2における旋回可能な反応器に関する記載及びこの反応器を使用した反応に関する記述は、そのまま本明細書に参照により組み入れられる。
本発明の電極材料は、リチウムイオン二次電池の正極活物質又は負極活物質として動作可能な第1の活物質の粒子と、導電性カーボンと該導電性カーボンに付着している第1の活物質と同じ極の活物質として動作可能な第2の活物質との複合体の粒子と、を含む。そして、第1の活物質の粒子の粒径が上記複合体の粒子の粒径より大きく、上記複合体の粒子が第1の活物質の粒子の間に形成される間隙部に充填されている。
a)金属酸化物を構成する金属を含む少なくとも一種の化合物を溶解させた溶液に導電性カーボン粉末を添加した反応液を、旋回可能な反応器内に導入する調製段階、及び、
b)上記反応器を旋回させて上記反応液にずり応力と遠心力とを加えることにより、上記導電性カーボン粉末に上記金属の化合物及び/又はその反応生成物を担持させる担持段階、及び、
c)上記金属の化合物及び/又はその反応生成物を担持させた導電性カーボン粉末を加熱処理することにより、上記導電性カーボン粉末に担持された上記金属の化合物及び/又はその反応生成物を酸化物のナノ粒子に転化する熱処理段階
を含む工程により行う。
本発明の電極材料は、リチウムイオン二次電池のために好適である。したがって、本発明はまた、本発明の電極材料を含む活物質層を有する正極及び/又は負極と、負極と正極との間に配置された非水系電解液を保持したセパレータとを備えたリチウムイオン二次電池を提供する。
実施例1
特許文献2(特開2007−160151号公報)の図1に示されている、外筒と内筒の同心円筒からなり、内筒の側面に貫通孔が設けられ、外筒の開口部にせき板が配置されている反応器の内筒に、2.49gのCo(CH3COO)2・4H2O及び0.225gのケッチェンブラック(粒径約40nm)を水75mLに添加した液を導入し、70000kgms−2の遠心力が反応液に印加されるように内筒を300秒間旋回させ、Co(CH3COO)2・4H2Oを溶解させると共にケッチェンブラックを分散させた。一旦内筒の旋回を停止し、内筒内に0.8gのLiOH・H2Oを水に溶解させた液を添加した。次に、再び70000kgms−2の遠心力が反応液に印加されるように内筒を300秒間旋回させた。この間に、外筒の内壁と内筒の外壁との間でCo水酸化物の核が形成され、この核が成長してケッチェンブラックの表面に担持された。内筒の旋回停止後に、ケッチェンブラックをろ過して回収し、空気中100℃で12時間乾燥した。ろ液をICP分光分析により確認したところ、Co(CH3COO)2・4H2O原料に含まれるCoの95%以上が担持されていることがわかった。次いで、乾燥後の粉末と、Co:Liが1:1になる量のLiOH・H2Oを含む水溶液を混合して混練し、乾燥後に、空気中250℃で1時間加熱処理した。さらに、オートクレーブ中に加熱処理後の粉末と6M/LのLiOH水溶液とを導入し、飽和水蒸気中250℃で6時間水熱処理することにより、複合体を得た。この複合体において、直径10〜200nmのLiCoO2の一次粒子が分散性良く形成されていた。また、この複合体について、TG測定を、空気雰囲気中、常温〜650℃の範囲で、昇温速度1℃/分の条件で行った。重量減少量を炭素分として評価したところ、複合体におけるLiCoO2と炭素分(ケッチェンブラック)との質量比は、90:10であった。
実施例1において用いた市販のLiCoO2(平均一次粒子径約10μm)を粗大粒子とし、アセチレンブラックと、100−Y:Yの質量比で混合し、さらに全体の5質量%のポリフッ化ビニリデンと適量のN−メチルピロリドンを加えて十分に混練してスラリーを形成し、アルミニウム箔上に塗布し、乾燥し、圧延処理を行って、電極密度測定用の電極を得た。さらに、上記LiCoO2とアセチレンブラックとを97:3の質量比で混合し、さらに全体の5質量%のポリフッ化ビニリデンと適量のN−メチルピロリドンを加えて十分に混練してスラリーを形成し、アルミニウム箔上に塗布し、乾燥し、圧延処理を行った後、その断面にイオンミリング加工を施して、SEM観察用の電極を得た。
粗大粒子密度=電極密度×{(100−X)/100}×0.95
の式を用いて算出した粗大粒子密度(電極1ccあたりの粗大粒子の重量)と複合体量Xの関係を示している。図3には、比較例1の電極における、電極のアルミニウム箔上の電極材料の体積と重量の実測値から算出した電極密度とアセチレンブラック量Yとの関係を示した。
実施例1で用いた反応器の内筒に、1.98gのFe(CH3COO)2、0.77gのCH3COOLi、1.10gのC6H8O7・H2O、1.32gのCH3COOH、1.31gのH3PO4及び0.50gのケッチェンブラックを水120mLに添加した液を導入し、70000kgms−2の遠心力が反応液に印加されるように内筒を300秒間旋回させ、ケッチェンブラックを分散させるとともに、反応生成物をケッチェンブラックの表面に担持した。内筒の旋回停止後に、反応器の内容物を回収し、空気中100℃で蒸発乾固させた。次いで、窒素中700℃で3分間加熱処理し、複合体を得た。この複合体において、直径20〜50nmのLiFePO4の一次粒子が分散性良く形成されていた。また、この複合体について、TG測定を、空気雰囲気中、常温〜650℃の範囲で、昇温速度1℃/分の条件で行った。重量減少量を炭素分として評価したところ、複合体におけるLiFePO4と炭素分(ケッチェンブラック)との質量比は81:19であった。
実施例1において用いた市販のLiFePO4(一次粒子径0.5−1μm、二次粒子径約2−3μm)を粗大粒子とし、アセチレンブラックと、100−Y:Yの質量比で混合し、さらに全体の5質量%のポリフッ化ビニリデンと適量のN−メチルピロリドンを加えて十分に混練してスラリーを形成し、アルミニウム箔上に塗布し、乾燥し、圧延処理を行って、電極密度測定用の電極を得た。
粗大粒子密度=電極密度×{(100−X)/100}×0.95
の式を用いて算出した粗大粒子密度(電極1ccあたりの粗大粒子の重量)と複合体量Xの関係を示している。図6には、比較例2の電極における、電極のアルミニウム箔上の電極材料の体積と重量の実測値から算出した電極密度とアセチレンブラック量Yとの関係を示した。
1)LiMn2O4(スピネル)と導電性カーボンとの複合体と、LiMn2O4の粗大粒子と、の電極材料及びこの電極材料の利用
実施例3
実施例1で用いた反応器の内筒に、2.45gのMn(CH3COO)2・4H2O及び0.225gの質量比でケッチェンブラック(粒径約40nm):カーボンナノファイバ(直径約20nm、長さ数百nm)=1:1に混合したカーボン混合物を水75mLに添加した液を導入し、70000kgms−2の遠心力が反応液に印加されるように内筒を300秒間旋回させ、Mn(CH3COO)2・4H2Oを溶解させると共にカーボン混合物を分散させた。一旦内筒の旋回を停止し、内筒内に0.6gのLiOH・H2Oを水に溶解させた液を添加した。液のpHは10であった。次に、再び70000kgms−2の遠心力が反応液に印加されるように内筒を300秒間旋回させた。この間に、外筒の内壁と内筒の外壁との間でMn水酸化物の核が形成され、この核が成長してカーボン混合物の表面に担持された。内筒の旋回停止後に、カーボン混合物をろ過して回収し、空気中100℃で12時間乾燥した。ろ液をICP分光分析により確認したところ、Mn(CH3COO)2・4H2O原料に含まれるMnの95%以上が担持されていることがわかった。次いで、乾燥後の粉末と、Mn:Liが2:1になる量のLiOH・H2Oを含む水溶液を混合して混練し、乾燥後に、空気中300℃で1時間加熱処理し、複合体を得た。この複合体において、直径10〜40nmのLiMn2O4の一次粒子が分散性良く形成されていた。また、この複合体について、TG測定を、空気雰囲気中、常温〜650℃の範囲で、昇温速度1℃/分の条件で行った。重量減少量を炭素分として評価したところ、複合体におけるLiMn2O4と炭素分(カーボン混合物)との質量比は89:11であった。
実施例3において製造した複合体と、粗大粒子としての市販のLiMn2O4(一次粒子径2−3μm、二次粒子径約20μm)と、導電剤としてのアセチレンブラックと、を質量比で20:80:1の割合で混合し、さらに全体の5質量%のポリフッ化ビニリデンと適量のN−メチルピロリドンを加えて十分に混練してスラリーを形成し、アルミニウム箔上に塗布し、乾燥した後、圧延処理を施して、リチウムイオン二次電池の正極を得た。得られた正極における電極材料の密度は、2.68g/mLであった。
粗大粒子としての市販のLiMn2O4(一次粒子径2−3μm、二次粒子径約20μm)と、導電剤としてのアセチレンブラックと、を質量比で90:5の割合で混合し、さらに全体の5質量%のポリフッ化ビニリデンと適量のN−メチルピロリドンを加えて十分に混練してスラリーを形成し、アルミニウム箔上に塗布し、乾燥した後、圧延処理を施して、リチウムイオン二次電池の正極を得た。得られた正極における電極材料の密度は、2.0g/mLであった。
実施例5
粗大粒子としての市販のLiMn2O4の代わりに、同量の市販のLiNi0.5Mn0.3Co0.2O2(一次粒子径1−2μm、二次粒子径約20μm)を用いて、実施例4の手順を繰り返した。正極における電極材料の密度は、3.2g/mLであった。
粗大粒子としての市販のLiNi0.5Mn0.3Co0.2O2(一次粒子径1−2μm、二次粒子径約20μm)と、導電剤としてのアセチレンブラックと、を質量比で90:5の割合で混合し、さらに全体の5質量%のポリフッ化ビニリデンと適量のN−メチルピロリドンを加えて十分に混練してスラリーを形成し、アルミニウム箔上に塗布し、乾燥した後、圧延処理を施して、リチウムイオン二次電池の正極を得た。得られた正極における電極材料の密度は、2.5g/mLであった。
実施例6
実施例2において得られLiFePO4と導電性カーボンとの複合体と、粗大粒子としての市販のLiFePO4(一次粒子径0.5−1μm、二次粒子径約2−3μm)と、導電剤としてのアセチレンブラックと、を質量比で20:80:1の割合で混合し、さらに全体の5質量%のポリフッ化ビニリデンと適量のN−メチルピロリドンを加えて十分に混練してスラリーを形成し、アルミニウム箔上に塗布し、乾燥した後、圧延処理を施して、リチウムイオン二次電池の正極を得た。得られた正極における電極材料の密度は、2.60g/mLであった。
粗大粒子としての市販のLiFePO4(一次粒子径0.5−1μm、二次粒子径約2−3μm)と、導電剤としてのアセチレンブラックと、を質量比で85:10の割合で混合し、さらに全体の5質量%のポリフッ化ビニリデンと適量のN−メチルピロリドンを加えて十分に混練してスラリーを形成し、アルミニウム箔上に塗布し、乾燥した後、圧延処理を施して、リチウムイオン二次電池の正極を得た。得られた正極における電極材料の密度は、2.00g/mLであった。
実施例7
実施例1において得られたLiCoO2と導電性カーボンとの複合体と、粗大粒子としての市販のLiCoO2(平均一次粒子径約5μm)と、導電剤としてのアセチレンブラックと、を質量比で20:80:1の割合で混合し、さらに全体の5質量%のポリフッ化ビニリデンと適量のN−メチルピロリドンを加えて十分に混練してスラリーを形成し、アルミニウム箔上に塗布し、乾燥した後、圧延処理を施して、リチウムイオン二次電池の正極を得た。得られた正極における電極材料の密度は、3.9g/mLであった。
粗大粒子としての市販のLiCoO2(平均一次粒子径約5μm)と、導電剤としてのアセチレンブラックと、を質量比で90:5の割合で混合し、さらに全体の5質量%のポリフッ化ビニリデンと適量のN−メチルピロリドンを加えて十分に混練してスラリーを形成し、アルミニウム箔上に塗布し、乾燥した後、圧延処理を施して、リチウムイオン二次電池の正極を得た。得られた正極における電極材料の密度は、3.2g/mLであった。
実施例8
実施例1において得られたLiCoO2と導電性カーボンとの複合体と、粗大粒子としての市販のLiNi0.5Mn0.3Co0.2O2(一次粒子径1−2μm、二次粒子径約20μm)と、導電剤としてのアセチレンブラックと、を質量比で20:80:1の割合で混合し、さらに全体の5質量%のポリフッ化ビニリデンと適量のN−メチルピロリドンを加えて十分に混練してスラリーを形成し、アルミニウム箔上に塗布し、乾燥した後、圧延処理を施して、リチウムイオン二次電池の正極を得た。得られた正極における電極材料の密度は、3.2g/mLであった。
粗大粒子としての市販のLiNi0.5Mn0.3Co0.2O2(一次粒子径1−2μm、二次粒子径約20μm)と、導電剤としてのアセチレンブラックと、を質量比で90:5の割合で混合し、さらに全体の5質量%のポリフッ化ビニリデンと適量のN−メチルピロリドンを加えて十分に混練してスラリーを形成し、アルミニウム箔上に塗布し、乾燥した後、圧延処理を施して、リチウムイオン二次電池の正極を得た。得られた正極における電極材料の密度は、2.5g/mLであった。
実施例9
実施例1において得られたLiCoO2と導電性カーボンとの複合体と、粗大粒子としての市販のLiMn2O4(平均一次粒子径約5μm)と、導電剤としてのアセチレンブラックと、を質量比で20:80:1の割合で混合し、さらに全体の5質量%のポリフッ化ビニリデンと適量のN−メチルピロリドンを加えて十分に混練してスラリーを形成し、アルミニウム箔上に塗布し、乾燥した後、圧延処理を施して、リチウムイオン二次電池の正極を得た。得られた正極における電極材料の密度は、3.20g/mLであった。
粗大粒子としての市販のLiMn2O4(平均一次粒子径約5μm)と、導電剤としてのアセチレンブラックと、を質量比で90:5の割合で混合し、さらに全体の5質量%のポリフッ化ビニリデンと適量のN−メチルピロリドンを加えて十分に混練してスラリーを形成し、アルミニウム箔上に塗布し、乾燥した後、圧延処理を施して、リチウムイオン二次電池の正極を得た。得られた正極における電極材料の密度は、2.5g/mLであった。
実施例10
チタンイソプロポキシド1モルに対して酢酸1.8モル、酢酸リチウム1モルとなる量の酢酸と酢酸リチウムを、イソプロパノールと水とを質量比で90:10に混合した混合溶媒1000mLに溶解した。実施例1で用いた反応器の内筒に、得られた液と、1モルのチタンイソプロポキシドと、Li4Ti5O12:Cが80:20になる量のカーボンナノファイバ(直径約20nm、長さ数百nm)とを導入し、66000kgms−2の遠心力が反応液に印加されるように内筒を300秒間旋回させた。この間に、外筒の内壁と内筒の外壁との間で反応物の薄膜が形成され、この薄膜にずり応力と遠心力が加えられて化学反応が進行し、Li4Ti5O12前駆体が高分散担持されたカーボンナノファイバが得られた。内筒の旋回停止後に、カーボンナノファイバをろ過して回収し、真空中80℃で17時間乾燥し、さらに窒素中700℃で3分加熱処理することにより、複合体を得た。この複合体において、直径5〜100nmのLi4Ti5O12の一次粒子が分散性良く形成されていた。また、この複合体について、TG測定を、空気雰囲気中、常温〜650℃の範囲で、昇温速度1℃/分の条件で行った。重量減少量を炭素分として評価したところ、複合体におけるLi4Ti5O12と炭素分(カーボンナノファイバ)との質量比は、80:20であった。
実施例10で得られた複合体と、粗大粒子としての市販のLi4Ti5O12(平均二次粒子径約7μm)と、導電剤としてのアセチレンブラックと、を質量比で20:80:1の割合で混合し、さらに全体の5質量%のポリフッ化ビニリデンと適量のN−メチルピロリドンを加えて十分に混練してスラリーを形成し、アルミニウム箔上に塗布し、乾燥した後、圧延処理を施して、リチウムイオン二次電池の負極を得た。得られた負極における電極材料の密度は、2.55g/mLであった。
粗大粒子としての市販のLi4Ti5O12(平均二次粒子径約7μm)と、導電剤としてのアセチレンブラックと、を質量比で90:5の割合で混合し、さらに全体の5質量%のポリフッ化ビニリデンと適量のN−メチルピロリドンを加えて十分に混練してスラリーを形成し、アルミニウム箔上に塗布し、乾燥した後、圧延処理を施して、リチウムイオン二次電池の負極を得た。得られた負極における電極材料の密度は、2.0g/mLであった。
Claims (7)
- リチウムイオン二次電池の正極活物質又は負極活物質として動作可能な第1の活物質の粒子と、
導電性カーボンと、該導電性カーボンに付着している前記第1の活物質と同じ極の活物質として動作可能な金属酸化物からなる第2の活物質と、の複合体の粒子と、
を含み、
前記第1の活物質の粒子の粒径が前記複合体の粒子の粒径より大きく、
前記第1の活物質の粒子が100nm〜100μmの範囲の粒径を有し、
前記複合体を構成する導電性カーボンの粒子が10nm〜300nmの範囲の粒径を有し、第2の活物質の粒子が1〜40nmの範囲の粒径を有し、
前記複合体の粒子が、前記第1の活物質の粒子の間に形成される間隙部に充填されている
ことを特徴とするリチウムイオン二次電池用電極材料。 - 前記第1の活物質の粒子と前記複合体の粒子との混合割合が、質量比で、95〜70:5〜30の範囲である、請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用電極材料。
- 導電性カーボンから成る導電剤をさらに含み、該導電剤が前記第1の活物質の粒子の間に形成される間隙部に充填されている、請求項1又は2に記載のリチウムイオン二次電池用電極材料。
- 前記複合体と前記導電剤との混合物の導電率が10−3S/cm以上である、請求項3に記載のリチウムイオン二次電池用電極材料。
- リチウムイオン二次電池の正極活物質又は負極活物質として動作可能な第1の活物質の粒子と、
導電性カーボンと、該導電性カーボンに付着している前記第1の活物質と同じ極の活物質として動作可能な金属酸化物からなる第2の活物質と、の複合体の粒子と、
を含み、
前記第1の活物質の粒子の粒径が前記複合体の粒子の粒径より大きく、
前記第1の活物質の粒子が100nm〜100μmの範囲の粒径を有し、
前記複合体を構成する導電性カーボンの粒子が10nm〜300nmの範囲の粒径を有し、第2の活物質の粒子が1〜40nmの範囲の粒径を有し、
前記複合体の粒子が、前記第1の活物質の粒子の間に形成される間隙部に充填されている、リチウムイオン二次電池用電極材料の製造方法であって、
1)a)前記金属酸化物を構成する金属を含む少なくとも一種の化合物を溶解させた溶液に前記導電性カーボンの粒子を添加した反応液を、旋回可能な反応器内に導入する調製段階、及び、
b)前記反応器を旋回させて前記反応液にずり応力と遠心力とを加えることにより、前記導電性カーボンの粒子に前記金属の化合物及び/又はその反応生成物を担持させる担持段階、及び、
c)前記金属の化合物及び/又はその反応生成物を担持させた導電性カーボンの粒子を加熱処理することにより、前記導電性カーボンの粒子に担持された前記金属の化合物及び/又はその反応生成物を酸化物のナノ粒子に転化する熱処理段階
を含む工程により、導電性カーボンと該導電性カーボンに付着している第2の活物質との複合体の粒子を得る複合体製造工程、及び、
2)前記複合体製造工程により得られた複合体の粒子と、該複合体の粒子より大きい粒径を有する前記第1の活物質の粒子と、を混練し、得られた混練物に圧力を印加する混練工程
を含むことを特徴とするリチウムイオン二次電池用電極材料の製造方法。 - 導電性カーボンから成る導電剤をさらに含み、前記混練工程において、前記複合体の粒子と前記第1の活物質の粒子と前記導電剤とを混練する、請求項5に記載のリチウムイオン二次電池用電極材料の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の電極材料を含む活物質層を有する正極及び/又は負極を備えたリチウムイオン二次電池。
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