JP7159133B2 - 電極、二次電池、電池パック及び車両 - Google Patents
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Description
第1の実施形態によると、電極が提供される。電極は、集電体と、集電体上に形成され、活物質粒子を含む活物質含有層とを備える。活物質粒子は、単斜晶型ニオブチタン複合酸化物を含むコア粒子、及び、コア粒子の表面の少なくとも一部を被覆する炭素材料層を含む第1活物質粒子と、単斜晶型ニオブチタン複合酸化物を含む第2活物質粒子とを含む。活物質粒子についてのレーザー回折散乱法により得られる粒度分布チャートは、メジアン径d50未満の大きさの粒子径に対応する第1領域と、メジアン径d50以上の大きさの粒子径に対応する第2領域とを有している。第1領域に含まれる第1粒子群は第1活物質粒子を含み、第2領域に含まれる第2粒子群は第2活物質粒子を含む。第1粒子群の炭素被覆率は、第2粒子群の炭素被覆率と比較して高い。
実施形態に係る電極が備える活物質含有層の粒度分布チャートは、以下の手順で測定することにより得られる。
活物質粒子の表面の炭素材料層による被覆率は、透過電子顕微鏡(Transmission Electron Microscope; TEM)及びエネルギー分散型X線分析(Energy Dispersive X-ray spectrometry; EDX)により得られるマッピング画像から決定することができる。具体的な手順を以下で説明する。
(一次粒子外周部のうちC元素が存在する部分の外周長さ)/(一次粒子外周部の長さ)×100。
(二次粒子外周部のうちC元素が存在する部分の外周長さ)/(二次粒子外周部の長さ)×100。
活物質粒子中のニオブチタン複合酸化物の結晶構造は、粉末X線回折(XRD:X-Ray diffraction)により確認することができる。粉末X線回折測定の装置としては、例えばRigaku社製SmartLab、又は、これと等価な機能を有する装置を用いる。測定条件は以下の通りとする:
X線源:Cuターゲット
出力:45kV 200mA
ソーラスリット:入射及び受光共に5°
ステップ幅(2θ):0.02deg
スキャン速度:20deg/分
半導体検出器:D/teX Ultra 250
試料板ホルダー:平板ガラス試料板ホルダー(厚さ0.5mm)
測定範囲:5°≦2θ≦90°。
電極は、例えば次の方法により作製することができる。
第2の実施形態によると、負極と、正極と、電解質とを含む二次電池が提供される。二次電池は、負極として、第1の実施形態に係る電極を含む。
第2の実施形態に係る二次電池が具備する負極は、例えば、第1の実施形態において説明した電極でありうる。この電極が含む活物質含有層は、負極活物質層であり得る。電極が含む活物質粒子は、負極活物質粒子であり得る。負極活物質含有層上には、後述する高分子繊維層が積層され得る。高分子繊維層が積層された負極は、負極構造体であり得る。
正極は、正極集電体と、正極活物質含有層とを含むことができる。正極活物質含有層は、正極集電体の片面又は両面に形成され得る。正極活物質含有層は、正極活物質と、任意に導電剤及び結着剤を含むことができる。正極活物質含有層上には、後述する高分子繊維層が積層され得る。高分子繊維層が積層された正極は、正極構造体であり得る。
電解質としては、例えば液状非水電解質又はゲル状非水電解質を用いることができる。液状非水電解質は、溶質としての電解質塩を有機溶媒に溶解することにより調製される。電解質塩の濃度は、0.5 mol/L以上2.5 mol/L以下であることが好ましい。
セパレータは、例えば、ポリエチレン(polyethylene;PE)、ポリプロピレン(polypropylene;PP)、セルロース、若しくはポリフッ化ビニリデン(polyvinylidene fluoride;PVdF)を含む多孔質フィルム、又は合成樹脂製不織布から形成される。安全性の観点からは、ポリエチレン又はポリプロピレンから形成された多孔質フィルムを用いることが好ましい。これらの多孔質フィルムは、一定温度において溶融し、電流を遮断することが可能なためである。
外装部材としては、例えば、ラミネートフィルムからなる容器、又は金属製容器を用いることができる。
負極端子は、上述の負極活物質のLi吸蔵放出電位において電気化学的に安定であり、かつ導電性を有する材料から形成することができる。具体的には、負極端子の材料としては、銅、ニッケル、ステンレス若しくはアルミニウム、又は、Mg,Ti,Zn,Mn,Fe,Cu,及びSiからなる群より選択される少なくとも1種の元素を含むアルミニウム合金が挙げられる。負極端子の材料としては、アルミニウム又はアルミニウム合金を用いることが好ましい。負極端子は、負極集電体との接触抵抗を低減するために、負極集電体と同様の材料からなることが好ましい。
正極端子は、リチウムの酸化還元電位に対し3V以上4.5V以下の電位範囲(vs.Li/Li+)において電気的に安定であり、且つ導電性を有する材料から形成することができる。正極端子の材料としては、アルミニウム、或いは、Mg、Ti、Zn、Mn、Fe、Cu及びSiからなる群より選択される少なくとも1種の元素を含むアルミニウム合金が挙げられる。正極端子は、正極集電体との接触抵抗を低減するために、正極集電体と同様の材料から形成されることが好ましい。
第3の実施形態によると、組電池が提供される。第3の実施形態に係る組電池は、第2の実施形態に係る二次電池を複数個具備している。
第4の実施形態によると、電池パックが提供される。この電池パックは、第3の実施形態に係る組電池を具備している。この電池パックは、第3の実施形態に係る組電池の代わりに、単一の第2の実施形態に係る二次電池を具備していてもよい。
第5の実施形態によると、車両が提供される。この車両は、第4の実施形態に係る電池パックを搭載している。
以下に実施例を説明するが、実施形態は、以下に記載される実施例に限定されるものではない。
実施例1では、炭素被覆処理を行った小粒子径を有するNb2TiO7粉末と、炭素被覆処理を行っていない大粒子径を有するNb2TiO7粉末とをそれぞれ合成した後に、これらを混合した。
まず、出発原料として、市販のTiO2粉末及びNb2O5粉末を用意した。TiO2粉末にエタノールを添加し、孔径が0.45μmのメンブレンフィルタを用いて濾過を行い、TiO2粉末を0.45μm以上の粒子径を有する大粒子群と、0.45μm未満の粒子径を有する小粒子群とに分離した。Nb2O5粉末についても同様に、孔径が0.45μmのメンブレンフィルタを用いて、大粒子群と小粒子群とに分離した。
0.45μm以上の粒子径を有するTiO2の大粒子群と、0.45μm以上の粒子径を有するNb2O5の大粒子群とをそれぞれ乾燥させて、1:1の原料モル比にて乳鉢中に投入した。この乳鉢にエタノールを添加し、湿式混合を行った。
0.45μm未満の粒子径を有するTiO2の小粒子群と、0.45μm未満の粒子径を有するNb2O5の小粒子群とをそれぞれ乾燥させて、1:1の原料モル比にて乳鉢中に投入した。この乳鉢にエタノールを添加し、湿式混合を行った。
得られたNb2TiO7粉末を前駆体として、スクロースをこの前駆体に対し重量比で10%添加し、更にエタノールを加えた。前駆体を含む混合物をボールミルで15分間均一に混合した。その後、混合物に対しアルゴン雰囲気下、700℃の温度で1時間に亘り熱処理を施した。こうして、炭素材料層で被覆された小粒子径を有するNb2TiO7粉末(以下、第1活物質粒子とも呼ぶ)を得た。
先に作製した第1活物質粒子及び第2活物質粒子を0.13:99.87の質量比で混合し、活物質粒子を得た。
以下のようにして電極を作製した。
まず、90質量部の活物質(先に調製した活物質粒子)、5質量部の導電剤及び5質量部の結着剤を、溶媒としての純水に分散してスラリーを調製した。活物質としては、上述した方法で得られた活物質粒子を用いた。導電剤としては、アセチレンブラックとグラファイトとの混合物を用いた。この混合物において、アセチレンブラックとグラファイトとの質量比は、1:2であった。結着剤としては、結着剤としては、カルボキシルメチルセルロース(CMC)とスチレンブタジエンゴム(SBR)との混合物を用いた。この混合物において、CMCとSBRとの質量比は、1:1であった。
エチレンカーボネート及びジエチルカーボネートを体積比1:2で混合し、混合溶媒を調製した。この混合溶媒中に、六フッ化リン酸リチウムを1M(mol/L)の濃度で溶解させて非水電解質を調製した。
上記で作製した電極と、対極としての金属リチウム箔と、調製した非水電解質とを用いて、実施例1に係る電気化学測定用セルを作製した。
以下の条件を除いて、実施例1と同様の方法で電極を作製し、この電極を用いて電気化学測定用セルを作製した。
単斜晶型ニオブチタン複合酸化物の活物質組成として、それぞれ表1に示す組成のものを合成したことを除いて、実施例1と同様の方法で電極を作製し、この電極を用いて電気化学測定用セルを作製した。
活物質粒子として合成した第1活物質粒子及び第2活物質粒子の合計質量に対して、更に、5質量%のLi4Ti5O12粒子を混合したことを除いて、実施例1と同様の方法で電極を作製し、この電極を用いて電気化学測定用セルを作製した。なお、Li4Ti5O12粒子は、粒子表面に炭素材料層を有していなかった。
活物質粒子として合成した第1活物質粒子及び第2活物質粒子の合計質量に対して、更に、5質量%のLi2Na1.8Ti5.8Nb0.2O14粒子を混合したことを除いて、実施例1と同様の方法で電極を作製し、この電極を用いて電気化学測定用セルを作製した。なお、Li2Na1.8Ti5.8Nb0.2O14粒子は、粒子表面に炭素材料層を有していなかった。
第2活物質粒子の合成時に、第1活物質粒子の合成時に行ったのと同様に炭素被覆処理を施したことを除いて、実施例1と同様の方法で電極を作製し、この電極を用いて電気化学測定用セルを作製した。
第2活物質粒子の合成時に、第1活物質粒子の合成時に行ったのと同様に炭素被覆処理を施し、第1活物質粒子の合成時に炭素被覆処理を省略したことを除いて、実施例1と同様の方法で電極を作製し、この電極を用いて電気化学測定用セルを作製した。
第1活物質粒子及び第2活物質粒子を合成する際に、いずれの粒子に対しても炭素被覆処理を施さなかったことを除いて、実施例1と同様の方法で電極を作製し、この電極を用いて電気化学測定用セルを作製した。
実施例及び比較例として作製した各電極について、第1の実施形態において説明した方法により粒度分布を測定した。得られた粒度分布チャートから、当該電極が含む活物質粒子のメジアン径d50を決定した。また、粒度分布チャート上の第1領域におけるモード径と、第2領域におけるモード径とをそれぞれ決定した。更に、第1の実施形態において説明した方法により炭素被覆率を測定した。
作製した各々の電気化学測定セルを用いて常温で充放電試験を行った。充放電は、リチウムの酸化還元電位を基準として1.0V以上3.0V以下(vs.Li/Li+)の電位範囲で、充放電電流値を0.2C(時間放電率)として行った。
以下に、本願出願の当初の特許請求の範囲に記載された発明を付記する。
[1]
集電体と、前記集電体上に形成され、活物質粒子を含む活物質含有層とを備え、
前記活物質粒子は、第1活物質粒子及び第2活物質粒子を含み、
前記第1活物質粒子は、単斜晶型ニオブチタン複合酸化物を含むコア粒子、及び、前記コア粒子の表面の少なくとも一部を被覆する炭素材料層を含み、
前記第2活物質粒子は、単斜晶型ニオブチタン複合酸化物を含み、
前記活物質粒子についてのレーザー回折散乱法により得られる粒度分布チャートは、メジアン径d50未満の大きさの粒子径に対応する第1領域と、前記メジアン径d50以上の大きさの粒子径に対応する第2領域とを有しており、
前記第1領域に含まれる第1粒子群は前記第1活物質粒子を含み、前記第2領域に含まれる第2粒子群は前記第2活物質粒子を含み、
前記第1粒子群の炭素被覆率は、前記第2粒子群の前記炭素被覆率と比較して高い電極。
[2]
前記第1粒子群の前記炭素被覆率は、30%以上100%以下の範囲内にある[1]に記載の電極。
[3]
前記第2粒子群の前記炭素被覆率は、0%以上20%以下の範囲内にある[1]又は[2]に記載の電極。
[4]
前記第1粒子群の前記炭素被覆率は、60%以上100%以下の範囲内にある[1]-[3]の何れか1項に記載の電極。
[5]
前記メジアン径d50は、1.0μm-2.0μmの範囲内にある[1]-[4]の何れか1項に記載の電極。
[6]
前記粒度分布チャートにおいて、前記第1領域は、0.15μm-2.0μmの範囲内にモード径を有している[1]-[5]の何れか1項に記載の電極。
[7]
前記粒度分布チャートにおいて、前記第2領域は、2.5μm-10μmの範囲内にモード径を有している[1]-[6]の何れか1項に記載の電極。
[8]
電極密度は2.5g/cm 3 -2.9g/cm 3 の範囲内にある[1]-[7]の何れか1項に記載の電極。
[9]
前記第1活物質粒子及び前記第2活物質粒子が含む単斜晶型ニオブチタン複合酸化物は、それぞれ独立に、一般式Li x Ti 1-y M1 y Nb 2-z M2 z O 7+δ で表される複合酸化物、及び、一般式Li x Ti 1-y M3 y+z Nb 2-z O 7-δ で表される複合酸化物からなる群より選択される少なくとも1つであり、
前記M1は、Zr,Si,及びSnからなる群より選択される少なくとも1つであり、前記M2は、V,Ta,及びBiからなる群より選択される少なくとも1つであり、前記M3は、Mg,Fe,Ni,Co,W,Ta,及びMoより選択される少なくとも1つであり、
前記xは0≦x≦5を満たし、前記yは0≦y<1を満たし、前記zは0≦z<2を満たし、前記δは、-0.3≦δ≦0.3を満たす[1]-[8]の何れか1項に記載の電極。
[10]
正極と、負極と、電解質とを具備する二次電池であって、
前記負極は、[1]-[9]の何れか1項に記載の電極である二次電池。
[11]
[10]に記載の二次電池を具備する電池パック。
[12]
通電用の外部端子と、
保護回路と
を更に具備する[11]に記載の電池パック。
[13]
複数の前記二次電池を具備し、
前記二次電池が、直列、並列、又は直列及び並列を組み合わせて電気的に接続されている[11]又は[12]に記載の電池パック。
[14]
[11]-[13]の何れか1項に記載の電池パックを搭載した車両。
[15]
前記車両の運動エネルギーを回生エネルギーに変換する機構を含む[14]に記載の車両。
Claims (14)
- 集電体と、前記集電体上に形成され、活物質粒子を含む活物質含有層とを備え、
前記活物質粒子は、第1活物質粒子及び第2活物質粒子を含み、
前記第1活物質粒子は、単斜晶型ニオブチタン複合酸化物を含むコア粒子、及び、前記コア粒子の表面の少なくとも一部を被覆する炭素材料層を含み、
前記第2活物質粒子は、単斜晶型ニオブチタン複合酸化物を含み、
前記活物質粒子についてのレーザー回折散乱法により得られる粒度分布チャートは、メジアン径d50未満の大きさの粒子径に対応する第1領域と、前記メジアン径d50以上の大きさの粒子径に対応する第2領域とを有しており、
前記第1領域に含まれる第1粒子群は前記第1活物質粒子を含み、前記第2領域に含まれる第2粒子群は前記第2活物質粒子を含み、
前記第1粒子群の炭素被覆率は、前記第2粒子群の前記炭素被覆率と比較して高く、前記メジアン径d50は、1.0μm-2.0μmの範囲内にある電極。 - 前記第1粒子群の前記炭素被覆率は、30%以上100%以下の範囲内にある請求項1に記載の電極。
- 前記第2粒子群の前記炭素被覆率は、0%以上20%以下の範囲内にある請求項1又は2に記載の電極。
- 前記第1粒子群の前記炭素被覆率は、60%以上100%以下の範囲内にある請求項1-3の何れか1項に記載の電極。
- 前記粒度分布チャートにおいて、前記第1領域は、0.15μm-2.0μmの範囲内にモード径を有している請求項1-4の何れか1項に記載の電極。
- 前記粒度分布チャートにおいて、前記第2領域は、2.5μm-10μmの範囲内にモード径を有している請求項1-5の何れか1項に記載の電極。
- 電極密度は2.5g/cm3-2.9g/cm3の範囲内にある請求項1-6の何れか1項に記載の電極。
- 前記第1活物質粒子及び前記第2活物質粒子が含む単斜晶型ニオブチタン複合酸化物は、それぞれ独立に、一般式LixTi1-yM1yNb2-zM2zO7+δで表される複合酸化物、及び、一般式LixTi1-yM3y+zNb2-zO7-δで表される複合酸化物からなる群より選択される少なくとも1つであり、
前記M1は、Zr,Si,及びSnからなる群より選択される少なくとも1つであり、前記M2は、V,Ta,及びBiからなる群より選択される少なくとも1つであり、前記M3は、Mg,Fe,Ni,Co,W,Ta,及びMoより選択される少なくとも1つであり、
前記xは0≦x≦5を満たし、前記yは0≦y<1を満たし、前記zは0≦z<2を満たし、前記δは、-0.3≦δ≦0.3を満たす請求項1-7の何れか1項に記載の電極。 - 正極と、負極と、電解質とを具備する二次電池であって、
前記負極は、請求項1-8の何れか1項に記載の電極である二次電池。 - 請求項9に記載の二次電池を具備する電池パック。
- 通電用の外部端子と、
保護回路と
を更に具備する請求項10に記載の電池パック。 - 複数の前記二次電池を具備し、
前記二次電池が、直列、並列、又は直列及び並列を組み合わせて電気的に接続されている請求項10又は11に記載の電池パック。 - 請求項10-12の何れか1項に記載の電池パックを搭載した車両。
- 前記車両の運動エネルギーを回生エネルギーに変換する機構を含む請求項13に記載の車両。
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