JP6213315B2 - 表面処理した正極活物質、分散剤及び溶剤を含む組成物 - Google Patents
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Description
1)活物質に異種元素をドーピングする
2)活物質表面に保護膜を形成する
3)活物質表層の組成を変える
1−1)酸性の金属塩水溶液を準備する工程、
1−2)該金属塩水溶液と上記一般式で表される材料を混合する工程、
1−3)前記1−2)工程で得られた液とリン酸アンモニウム塩水溶液を混合する工程、
1−4)前記1−3)工程で得られた液から上記正極活物質を単離する工程を含む処理。
2−1)リン酸アンモニウム塩水溶液を準備する工程、
2−2)該リン酸アンモニウム塩水溶液と上記一般式で表される材料を混合する工程、
2−3)前記2−2)工程で得られた液と酸性の金属塩水溶液を混合する工程、
2−4)前記2−3)工程で得られた液から上記正極活物質を単離する工程を含む処理。
3−1)リン酸アンモニウム塩の水溶液、又は金属塩及びリン酸アンモニウム塩の水溶液を準備する工程
3−2)該水溶液と上記一般式で表される材料を混合する工程、
3−3)前記3−2)工程で得られた液から上記正極活物質を単離する工程を含む処理。
4−1)酸性の金属塩水溶液とリン酸アンモニウム塩水溶液をそれぞれ準備する工程、
4−2)水と上記一般式で表される材料を混合する工程、
4−3)前記4−2)工程で得られた液、前記金属塩水溶液及び前記リン酸アンモニウム塩水溶液を混合する工程、
4−4)前記4−3)工程で得られた液から上記正極活物質を単離する工程を含む処理。
1−1)酸性の金属塩水溶液を準備する工程、
1−2)該金属塩水溶液と上記一般式で表される材料を混合する工程、
1−3)前記1−2)工程で得られた液とリン酸アンモニウム塩水溶液を混合する工程、
1−4)前記1−3)工程で得られた液から上記正極活物質を単離する工程を含む処理。
2−1)リン酸アンモニウム塩水溶液を準備する工程、
2−2)該リン酸アンモニウム塩水溶液と上記一般式で表される材料を混合する工程、
2−3)前記2−2)工程で得られた液と酸性の金属塩水溶液を混合する工程、
2−4)前記2−3)工程で得られた液から上記正極活物質を単離する工程を含む処理。
3−1)リン酸アンモニウム塩の水溶液、又は金属塩及びリン酸アンモニウム塩の水溶液を準備する工程
3−2)該水溶液と上記一般式で表される材料を混合する工程、
3−3)前記3−2)工程で得られた液から上記正極活物質を単離する工程を含む処理。
4−1)酸性の金属塩水溶液とリン酸アンモニウム塩水溶液をそれぞれ準備する工程、
4−2)水と上記一般式で表される材料を混合する工程、
4−3)前記4−2)工程で得られた液、前記金属塩水溶液及び前記リン酸アンモニウム塩水溶液を混合する工程、
4−4)前記4−3)工程で得られた液から上記正極活物質を単離する工程を含む処理。
1−1)酸性の金属塩水溶液を準備する工程、
1−2)該金属塩水溶液と上記一般式で表される材料を混合する工程、
1−3)前記1−2)工程で得られた液とリン酸アンモニウム塩水溶液を混合する工程、
1−4)前記1−3)工程で得られた液から上記正極活物質を単離する工程を含む処理。
2−1)リン酸アンモニウム塩水溶液を準備する工程、
2−2)該リン酸アンモニウム塩水溶液と上記一般式で表される材料を混合する工程、
2−3)前記2−2)工程で得られた液と酸性の金属塩水溶液を混合する工程、
2−4)前記2−3)工程で得られた液から上記正極活物質を単離する工程を含む処理。
3−1)リン酸アンモニウム塩の水溶液、又は金属塩及びリン酸アンモニウム塩の水溶液を準備する工程
3−2)該水溶液と上記一般式で表される材料を混合する工程、
3−3)前記3−2)工程で得られた液から上記正極活物質を単離する工程を含む処理。
4−1)酸性の金属塩水溶液とリン酸アンモニウム塩水溶液をそれぞれ準備する工程、
4−2)水と上記一般式で表される材料を混合する工程、
4−3)前記4−2)工程で得られた液、前記金属塩水溶液及び前記リン酸アンモニウム塩水溶液を混合する工程、
4−4)前記4−3)工程で得られた液から上記正極活物質を単離する工程を含む処理。
これらの分散剤は、1種類を単独で本発明の組成物に用いてもよく、2種類以上を併用してもよい。
例えば商品名PVP K-30(株式会社日本触媒)、商品名PVP K-85(株式会社日本触媒)、商品名PVP K-15(ISPジャパン株式会社)として入手可能な、粘度平均分子量5000〜60000のポリビニルピロリドン。
例えば商品名ジョンクリル678、ジョンクリル804、ジョンクリル819(いずれもBASFジャパン株式会社)として入手可能な、アクリル酸、アクリル酸エステル、メタクリル酸若しくはメタクリル酸エステルから選択される少なくとも1種のモノマー、及び、スチレン誘導体を用いた平均分子量3000〜30000の共重合体。
例えば商品名ジョンクリルJDX−C3000(BASFジャパン株式会社)として入手可能な、アクリル酸若しくはメタクリル酸及びアクリル酸エステル若しくはメタクリル酸エステルを用いた平均分子量5000〜20000の共重合体。
例えば商品名ダイヤノール300(第一工業製薬株式会社)として入手可能なヤシ油脂肪酸ジエタノールアミド及びジエタノールアミンの混合物。
例えば商品名DISPERBYK−2150(ビックケミー・ジャパン株式会社)として入手可能な、ブロック共重合体。
上記b2、c2及びd2の値は上記条件を満足するものであれば制限はない。
上記処理1に従い、表面改質正極活物質を製造した。
共沈法で作成されたLiNi1/3Co1/3Mn1/3O2で表わされるリチウム複合金属酸化物を準備した。Mg(NO3)2を5.8質量%含むMg(NO3)2水溶液を調製した。別に、(NH4)2HPO4を4.0質量%含む(NH4)2HPO4水溶液を調製した。上記Mg(NO3)2水溶液とリチウム複合金属酸化物を室温で混合した。この混合液に、(NH4)2HPO4水溶液を加え混合した。リチウム複合金属酸化物の水溶液に対する浸漬時間は1時間であった。浸漬後に濾過を行い、表面改質正極活物質を単離した。次いで、表面改質正極活物質を130℃で6時間乾燥した。その後、得られた表面改質正極活物質を、700℃、大気雰囲気下で、5時間加熱した。これらの処理により得られた生成物を製造例1の活物質とした。
リチウム複合金属酸化物を水溶液に浸漬した時間を36時間に変更した以外は、製造例1と同様の方法で、製造例2の活物質を作製した。
各水溶液を、Mg(NO3)2を3.0質量%含むMg(NO3)2水溶液、(NH4)2HPO4を2.1質量%含む(NH4)2HPO4水溶液にそれぞれ変更した以外は、製造例1と同様の方法で、製造例3の活物質を作製した。
上記処理3に従い、表面改質正極活物質を製造した。
(NH4)2HPO4を5.4質量%含む(NH4)2HPO4水溶液を調製した。共沈法で作成されたLiNi1/3Co1/3Mn1/3O2で表わされるリチウム複合金属酸化物を準備した。上記(NH4)2HPO4水溶液とリチウム複合金属酸化物を室温で1時間混合した。混合液を濾過し、表面改質正極活物質を単離した。次いで、表面改質正極活物質を130℃で6時間乾燥した。その後、得られた表面改質正極活物質を、700℃、大気雰囲気下で、5時間加熱した。これらの処理により得られた生成物を製造例4の活物質とした。
共沈法で作成されたLiNi5/10Co2/10Mn3/10O2で表わされるリチウム複合金属酸化物を準備した。各水溶液につき、それぞれ(NH4)2HPO4を0.4質量%含む(NH4)2HPO4水溶液、Mg(NO3)2を1.4質量%含むMg(NO3)2水溶液に変更した以外は、製造例1と同様の方法を用い、製造例5の活物質を得た。
各水溶液につき、それぞれ(NH4)2HPO4を4.0質量%含む(NH4)2HPO4水溶液、Mg(NO3)2を14.0質量%含むMg(NO3)2水溶液に変更した以外は、製造例5と同様の方法を用い、製造例6の活物質を得た。
各水溶液につき、それぞれ(NH4)2HPO4を0.4質量%含む(NH4)2HPO4水溶液、Ba(NO3)2を1.4質量%含むBa(NO3)2水溶液に変更した以外は、製造例5と同様の方法を用い、製造例7の活物質を得た。
各水溶液につき、それぞれ(NH4)2HPO4を0.9質量%含む(NH4)2HPO4水溶液、Ba(NO3)2を3.5質量%含むBa(NO3)2水溶液に変更した以外は、製造例5と同様の方法を用い、製造例8の活物質を得た。
各水溶液につき、それぞれ(NH4)2HPO4を0.9質量%含む(NH4)2HPO4水溶液、Sr(NO3)2を3.5質量%含むSr(NO3)2水溶液に変更した以外は、製造例5と同様の方法を用い、製造例9の活物質を得た。
各水溶液につき、それぞれ(NH4)2HPO4を0.2質量%含む(NH4)2HPO4水溶液、Al(NO3)3を0.7質量%含むAl(NO3)3水溶液に変更した以外は、製造例5と同様の方法を用い、製造例10の活物質を得た。
各水溶液につき、それぞれ(NH4)2HPO4を0.4質量%含む(NH4)2HPO4水溶液、Al(NO3)3を1.4質量%含むAl(NO3)3水溶液に変更した以外は、製造例5と同様の方法を用い、製造例11の活物質を得た。
遊星式攪拌脱泡装置を用いて、表面改質正極活物質として製造例5の活物質を35g、第2正極活物質として表面をカーボンコートしたLiFePO4を15g、分散剤としてPVP K-30(株式会社日本触媒、粘度平均分子量40000)を0.4g、導電助剤としてアセチレンブラックを1.6g、結着剤としてポリフッ化ビニリデンを1.6g(ポリフッ化ビニリデン8質量%含有のNMP溶液(株式会社クレハ・バッテリー・マテリアルズ・ジャパン製のL#7208)を使用)、溶剤としてNMPを全量で約27g混合し、粘度10000mPa・s程度の組成物を得た。これを実施例1の組成物とした。
分散剤としてPVP K-15(ISPジャパン株式会社、粘度平均分子量10000)を採用した以外は、実施例1と同様の製造方法で、実施例2の組成物を得た。
分散剤としてダイヤノール300(第一工業製薬株式会社)を採用した以外は、実施例1と同様の製造方法で、実施例3の組成物を得た。
分散剤としてDISPERBYK−2150(ビックケミー・ジャパン株式会社)を採用した以外は、実施例1と同様の製造方法で、実施例4の組成物を得た。
分散剤としてジョンクリル819(BASFジャパン株式会社、酸価75mgKOH/g、平均分子量14500、ガラス転移温度57℃)を採用した以外は、実施例1と同様の製造方法で、実施例5の組成物を得た。
分散剤としてジョンクリルJDX−C3000(BASFジャパン株式会社、酸価85mgKOH/g、平均分子量10000、ガラス転移温度65℃)を採用した以外は、実施例1と同様の製造方法で、実施例6の組成物を得た。
分散剤としてジョンクリル678(BASFジャパン株式会社、酸価215mgKOH/g、平均分子量8500、ガラス転移温度85℃)を採用した以外は、実施例1と同様の製造方法で、実施例7の組成物を得た。
分散剤としてジョンクリル804(BASFジャパン株式会社、ガラス転移温度70℃)を採用した以外は、実施例1と同様の製造方法で、実施例8の組成物を得た。
分散剤を採用しなかった以外は、実施例1と同様の製造方法で、比較例1の組成物を得た。
実施例1〜8、比較例1の組成物につき、製造直後の組成物の粘度を測定した。さらに、室温密閉状態で製造から3日後のそれぞれの組成物につき、粘度を測定した。粘度は、ブルックフィールドB型粘度計DV−II +Proにて、スピンドルSC4-31を用い、スピンドル回転速度2rpm、室温の条件で測定した。以下の計算式で粘度増加率を算出した。
粘度増加率(%)=100×(3日後粘度−製造直後粘度)/製造直後粘度
粘度増加率の一覧を表2に示す。
実施例1の組成物を用いて、実施例9のリチウムイオン二次電池を以下のとおり作製した。
正極用集電体として厚み20μmのアルミニウム箔を準備した。該アルミニウム箔の表面に実施例1の組成物をのせ、ドクターブレードを用いて該組成物が膜状になるように塗布した。組成物を塗布したアルミニウム箔を80℃で20分間乾燥することで、NMPを揮発により除去し、アルミニウム箔表面に正極活物質層を形成させた。表面に正極活物質層を形成させたアルミニウム箔を、ロ−ルプレス機を用いて圧縮し、アルミニウム箔と正極活物質層とを強固に密着接合させた。接合物を120℃で6時間、真空乾燥機で加熱し、所定の形状(25mm×30mmの矩形状)に切り取り、厚さ40μm程度の正極を得た。
グラファイト98.3質量部と、結着剤としてスチレン−ブタジエンゴム(SBR)1質量部及びカルボキシメチルセルロース(CMC)0.7質量部とを混合し、この混合物を適量のイオン交換水に分散させてスラリーを作製した。このスラリーを負極用集電体である厚み20μmの銅箔にドクターブレードを用いて膜状になるように塗布した。スラリーを塗布した集電体を乾燥後、プレスして接合物とした。接合物を120℃で6時間、真空乾燥機で加熱し、所定の形状(25mm×30mmの矩形状)に切り取り、厚さ60μm程度の負極とした。
実施例1の組成物に替えて実施例2の組成物を用いた以外は、実施例9と同様の方法で、実施例10のラミネート型リチウムイオン二次電池を作製した。
実施例1の組成物に替えて実施例3の組成物を用いた以外は、実施例9と同様の方法で、実施例11のラミネート型リチウムイオン二次電池を作製した。
実施例1の組成物に替えて実施例4の組成物を用いた以外は、実施例9と同様の方法で、実施例12のラミネート型リチウムイオン二次電池を作製した。
実施例1の組成物に替えて実施例5の組成物を用いた以外は、実施例9と同様の方法で、実施例13のラミネート型リチウムイオン二次電池を作製した。
実施例1の組成物に替えて実施例6の組成物を用いた以外は、実施例9と同様の方法で、実施例14のラミネート型リチウムイオン二次電池を作製した。
実施例1の組成物に替えて比較例1の組成物を用いた以外は、実施例9と同様の方法で、比較例2のラミネート型リチウムイオン二次電池を作製した。
実施例9〜14、比較例2のラミネート型リチウムイオン二次電池の放電容量を測定した。各電池に対し、25℃、0.33Cレート、電圧4.5VでCCCV充電(定電流定電圧充電)し、そして、電圧3.0V、0.33CレートでCC放電(定電流放電)を行ったときの放電容量を測定した。さらに、充電容量20%の状態から10秒間放電させたときの電池の抵抗を測定した。
各二次電池の放電容量及び電池抵抗を表3に示す。
Claims (7)
- 一般式:Li a Ni b Co c Mn d D e O f (0.2≦a≦1.7、b+c+d+e=1、0<b<1、0<c<1、0<d<1、0≦e<1、DはLi、Fe、Cr、Cu、Zn、Ca、Mg、Zr、S、Si、Na、K、Alから選ばれる少なくとも1の元素、1.7≦f≦2.1)で表される材料を、下記処理1〜処理4のいずれかで処理して、一般式:LiaNibCocMndDeOf(0.2≦a≦1.7、b+c+d+e=1、0<b<1、0<c<1、0<d<1、0≦e<1、DはLi、Fe、Cr、Cu、Zn、Ca、Mg、Zr、S、Si、Na、K、Alから選ばれる少なくとも1の元素、1.7≦f≦2.1)で表される正極活物質であって、少なくともNi、Co及びMnを含む金属酸化物でありNi、Co及びMnの組成比がNi:Co:Mn=b2:c2:d2(ただし、b2+c2+d2=1、0<b2<1、0<c2<c、d<d2<1)で表される高マンガン部を表層に有する正極活物質を得る工程、
前記正極活物質、分散剤及び溶剤を混合して、組成物とする工程、
を含むことを特徴とする組成物の製造方法。
(処理1)
1−1)酸性の金属塩水溶液を準備する工程、
1−2)該金属塩水溶液と上記一般式で表される材料を混合する工程、
1−3)前記1−2)工程で得られた液とリン酸アンモニウム塩水溶液を混合する工程、
1−4)前記1−3)工程で得られた液から上記正極活物質を単離する工程を含む処理。
(処理2)
2−1)リン酸アンモニウム塩水溶液を準備する工程、
2−2)該リン酸アンモニウム塩水溶液と上記一般式で表される材料を混合する工程、
2−3)前記2−2)工程で得られた液と酸性の金属塩水溶液を混合する工程、
2−4)前記2−3)工程で得られた液から上記正極活物質を単離する工程を含む処理。
(処理3)
3−1)リン酸アンモニウム塩の水溶液、又は金属塩及びリン酸アンモニウム塩の水溶液を準備する工程
3−2)該水溶液と上記一般式で表される材料を混合する工程、
3−3)前記3−2)工程で得られた液から上記正極活物質を単離する工程を含む処理。
(処理4)
4−1)酸性の金属塩水溶液とリン酸アンモニウム塩水溶液をそれぞれ準備する工程、
4−2)水と上記一般式で表される材料を混合する工程、
4−3)前記4−2)工程で得られた液、前記金属塩水溶液及び前記リン酸アンモニウム塩水溶液を混合する工程、
4−4)前記4−3)工程で得られた液から上記正極活物質を単離する工程を含む処理。 - 前記金属塩が金属硝酸塩である請求項1に記載の組成物の製造方法。
- 前記金属塩が硝酸マグネシウム、硝酸バリウム、硝酸ストロンチウム、硝酸アルミニウム、硝酸コバルトのいずれかである請求項1又は2に記載の組成物の製造方法。
- 前記分散剤が、アクリル酸、アクリル酸エステル、メタクリル酸、メタクリル酸エステル、スチレン、ビニルピロリドン、ビニルアルコール若しくはアルキレンオキサイドから選択される少なくとも1種のモノマーを用いた重合体又はその誘導体、セルロース系ポリマー若しくはその塩、リン酸エステル若しくはその塩、ポリウレタン、脂肪酸アミド、アルキルアルコールアミン、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、両性界面活性剤から選択される1種以上である請求項1〜3のいずれか1項に記載の組成物の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の製造方法で組成物を製造する工程、
集電体の表面に前記組成物を塗布し、溶剤を除去して正極活物質層を形成する工程、
を含む、正極活物質層を具備する正極の製造方法。 - 請求項5に記載の製造方法で正極を製造する工程、
前記正極を用いてリチウムイオン二次電池を製造する工程、
を含む、リチウムイオン二次電池の製造方法。 - 一般式:LiaNibCocMndDeOf(0.2≦a≦1.7、b+c+d+e=1、0<b<1、0<c<1、0<d<1、0≦e<1、DはLi、Fe、Cr、Cu、Zn、Ca、Mg、Zr、S、Si、Na、K、Alから選ばれる少なくとも1の元素、1.7≦f≦2.1)で表される正極活物質であって、少なくともNi、Co及びMnを含む金属酸化物でありNi、Co及びMnの組成比がNi:Co:Mn=b2:c2:d2(ただし、b2+c2+d2=1、0<b2<1、0<c2<c、d<d2<1)で表される高マンガン部を表層に有する正極活物質、分散剤及び溶剤を含み、
前記分散剤が、分子内に酸性基を有するアクリル系重合体であって、かつ、酸価が100mgKOH/g未満であることを特徴とする組成物。
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