JP2008084665A - 非水電解質二次電池用正極および非水電解質二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 下記の層状リチウム・ニッケル・コバルト複合酸化物(A)と、下記の層状リチウム・コバルト複合酸化物(B)とを活物質として用いてなる正極合剤層を有する非水電解質二次電池用正極である。
複合酸化物(A)は、LiNixCo(1−x−y)M1 yO2(0.65≦x≦0.9、0.02≦y≦0.06、元素M1はAl、MgまたはTi)で表される化合物で、複合酸化物(B)は、LiCo(1−z)M2 zO2(0.005≦z≦0.03、元素M2はAl、MgまたはTi)で表される化合物であり、かつ複合酸化物(A)と複合酸化物(B)との混合物において、比表面積が0.2〜0.6m2/g、アルカリ量が0.15質量%以下である。
【選択図】 なし
Description
LiOH + HCl → LiCl + H2O (1)
Li2CO3 + HCl → LiCl + LiHCO3 (2)
LiHCO3 + HCl → LiCl + CO2 + H2O (3)
において、式(1)、式(2)および式(3)の合計の塩酸滴定量が、アルカリ量となる。
dca=(m1−mc)/(l1−lc)
<正極の作製>
正極活物質として、化合物(A)であるLiNi0.82Co0.15Mg0.03O2と、化合物(B)であるLiCo0.99Mg0.01O2とを、(A)/(B)=20/80(質量比)で混合した混合物を用いた。上記混合物は、平均粒径が11μm、BET比表面積が0.45m2/g、アルカリ量は0.11質量%であった。
天然黒鉛:97.5質量%、SBR:1.5質量%、およびカルボキシメチルセルロース(増粘剤):1質量%を、水を用いて混合してスラリー状の負極合剤含有組成物を調製した。この負極合剤含有組成物を、集電体である銅箔(厚み:8μm)の両面に塗布し、120℃で12時間真空乾燥を施し、更にプレス処理を施して、集電体の両面に、厚みが63μmの負極合剤層を有する負極を作製した。正極合剤層の密度測定方法と同じ方法で求めたプレス処理後の負極合剤層の密度は、1.65g/cm3であった。
上記の正極と負極とをセパレータを介して重ね合わせ、これらを巻回して電極体を作製した。セパレータとしては、厚みが16μmのポリエチレン製多孔膜(透気度300秒/100cm3)を用いた。
炭酸エチレン(EC)と炭酸メチルエチル(MEC)と炭酸ジエチル(DEC)との混合溶媒(体積比 1:1:1)に、1mol/lの濃度でLiPF6を溶解させて非水電解液(非水電解質)を調製した。
上記の電極体および非水電解液を用いて、角形非水電解質二次電池を組み立てた。まず、上記電極体の各端面に集電板を溶接により接合した。次に、集電板のリード部を蓋体に取り付けられている電極端子集電機構と接続した。その後、正極缶の内部に電極体を収容して、正極缶の開口部に蓋体を溶接固定した。最後に蓋体に設けられた注液孔から正極缶内に非水電解液を注入して、厚さ4mm、幅34mm、高さ50mmで、図1に示す構造で、図2に示す外観の角形非水電解質二次電池を作製した。
正極活物質として、実施例1と同じ構造の化合物(A)および化合物(B)を、(A)/(B)=10/90(質量比)の比率で混合した混合物として用いた以外は、実施例1と同様にして正極を作製した。上記混合物は、平均粒径が11μm、BET比表面積が0.45m2/g、アルカリ量が0.07質量%であり、プレス処理後の正極合剤層の密度は、3.77g/cm3であった。
正極活物質として、実施例1と同じ構造の化合物(A)および化合物(B)を、(A)/(B)=30/70(質量比)の比率で混合した混合物として用いた以外は、実施例1と同様にして正極を作製した。上記混合物は、平均粒径が11μm、BET比表面積が0.44m2/g、アルカリ量が0.15質量%であり、プレス処理後の正極合剤層の密度は、3.70g/cm3であった。
正極活物質として、実施例1と同じ構造の化合物(A)および化合物(B)を、(A)/(B)=40/60(質量比)の比率で混合した混合物として用いた以外は、実施例1と同様にして正極を作製した。上記混合物は、平均粒径が11μm、BET比表面積が0.43m2/g、アルカリ量が0.19質量%であり、プレス処理後の正極合剤層の密度は、3.65g/cm3であった。
正極活物質として、実施例1と同じ構造の化合物(B)のみを用いた以外は、実施例1と同様にして正極を作製した。上記混合物は、平均粒径が11μm、BET比表面積が0.45m2/g、アルカリ量が0.02質量%であり、プレス処理後の正極合剤層の密度は、3.79g/cm3であった。
実施例1〜3および比較例1、2の電池について、放電容量を測定した。測定においては、各電池について、まず、873mAを1.0Cとして、1.0Cで4.2Vまで定電流充電を行い、その後、充電電流値が20mAとなるまで定電圧充電を行った。次に、0.2Cで3.0Vまで定電流放電を行って、0.2C電池容量(放電容量)を求めた。その後、上記条件で再び充電を行い、2.0Cで3.0Vまで定電流放電を行って、2.0C電池容量(放電容量)を求めた。なお、充電後の正極の電位は、リチウム金属基準で4.3Vであった。
実施例1〜3および比較例1、2の電池について、各5個を25℃にて1Cの電流量で5.0Vまで定電流充電を行い、5.0Vに達した後は5.0Vでの定電圧充電を行った。試験は、定電流充電の開始から240分間実施し、その間に電池温度が120℃以上となった個数を調べた。
実施例1〜3および比較例1、2の電池について、上記の放電容量測定と同じ条件で4.2Vまで定電流−定電圧充電を行った後に、80℃の環境下で4h貯蔵し、取り出してから20℃の雰囲気中で2時間冷却した後の電池の厚みを測定して、貯蔵前の電池の厚みからの変化(膨れ)を求めた。
化合物(A)を、LiNi0.70Co0.27Mg0.03O2に変更した以外は、実施例1と同様にして正極を作製した。化合物(A)と化合物(B)との混合物は、平均粒径が11μm、BET比表面積が0.40m2/g、アルカリ量が0.08質量%であり、プレス処理後の正極合剤層の密度は、3.75g/cm3であった。
化合物(A)を、LiNi0.90Co0.07Mg0.03O2に変更した以外は、実施例1と同様にして正極を作製した。化合物(A)と化合物(B)との混合物は、平均粒径が11μm、BET比表面積が0.40m2/g、アルカリ量が0.12質量%であり、プレス処理後の正極合剤層の密度は、3.75g/cm3であった。
化合物(A)を、LiNi0.85Co0.10Mg0.05O2に変更した以外は、実施例1と同様にして正極を作製した。化合物(A)と化合物(B)との混合物は、平均粒径が11μm、BET比表面積が0.32m2/g、アルカリ量が0.11質量%であり、プレス処理後の正極合剤層の密度は、3.75g/cm3であった。
化合物(A)を、LiNi0.85Co0.10Al 0.05O2に変更した以外は、実施例1と同様にして正極を作製した。化合物(A)と化合物(B)との混合物は、平均粒径が11μm、BET比表面積が0.36m2/g、アルカリ量が0.11質量%であり、プレス処理後の正極合剤層の密度は、3.75g/cm3であった。
化合物(A)を、LiNi0.85Co0.10Ti0.05O2に変更した以外は、実施例1と同様にして正極を作製した。化合物(A)と化合物(B)との混合物は、平均粒径が11μm、BET比表面積が0.40m2/g、アルカリ量が0.11質量%であり、プレス処理後の正極合剤層の密度は、3.75g/cm3であった。
化合物(B)を、LiCo0.98Mg0.02O2に変更した以外は、実施例1と同様にして正極を作製した。化合物(A)と化合物(B)との混合物は、平均粒径が11μm、BET比表面積が0.38m2/g、アルカリ量が0.11質量%であり、プレス処理後の正極合剤層の密度は、3.75g/cm3であった。
化合物(B)を、LiCo0.98Al0.02O2に変更した以外は、実施例1と同様にして正極を作製した。化合物(A)と化合物(B)との混合物は、平均粒径が11μm、BET比表面積が0.40m2/g、アルカリ量が0.11質量%であり、プレス処理後の正極合剤層の密度は、3.75g/cm3であった。
化合物(B)を、LiCo0.98Ti0.02O2に変更した以外は、実施例1と同様にして正極を作製した。化合物(A)と化合物(B)との混合物は、平均粒径が11μm、BET比表面積が0.40m2/g、アルカリ量が0.11質量%であり、プレス処理後の正極合剤層の密度は、3.75g/cm3であった。
正極合剤含有組成物の調製に際し、導電助剤の比率を0.5質量%とし、正極活物質である混合物の比率を98.5質量%とした以外は、実施例1と同様にして正極を作製した。化合物(A)と化合物(B)との混合物は、平均粒径が11μm、BET比表面積が0.44m2/g、アルカリ量が0.11質量%であり、プレス処理後の正極合剤層の密度は、3.80g/cm3であった。
正極合剤含有組成物の調製に際し、結着剤の比率を2.0質量%とし、正極活物質である混合物の比率を97質量%とした以外は、実施例1と同様にして正極を作製した。化合物(A)と化合物(B)との混合物は、平均粒径が11μm、BET比表面積が0.44m2/g、アルカリ量が0.11質量%であり、プレス処理後の正極合剤層の密度は、3.75g/cm3であった。
化合物(A)の代わりに、LiNi0.85Co0.15O2を用いた以外は、実施例1と同様にして正極を作製した。LiNi0.85Co0.15O2と化合物(B)との混合物は、平均粒径が11μm、BET比表面積が0.45m2/g、アルカリ量が0.08質量%であり、プレス処理後の正極合剤層の密度は、3.75g/cm3であった。
化合物(B)の代わりに、LiCoO2を用いた以外は、実施例1と同様にして正極を作製した。化合物(A)とLiCoO2との混合物は、平均粒径が11μm、BET比表面積が0.47m2/g、アルカリ量が0.11質量%であり、プレス処理後の正極合剤層の密度は、3.75g/cm3であった。
化合物(A)の代わりに、LiNi0.85Co0.07Mg0.08O2を用いた以外は、実施例1と同様にして正極を作製した。LiNi0.85Co0.07Mg0.08O2と化合物(A)との混合物は、平均粒径が11μm、BET比表面積が0.30m2/g、アルカリ量が0.11質量%であり、プレス処理後の正極合剤層の密度は、3.75g/cm3であった。
化合物(A)の代わりに、LiNiO2を用いた以外は、実施例1と同様にして正極を作製した。LiNiO2と化合物(B)との混合物は、平均粒径が11μm、BET比表面積が0.45m2/g、アルカリ量が0.18質量%であり、プレス処理後の正極合剤層の密度は、3.70g/cm3であった。
化合物(A)および化合物(B)として、平均粒径がそれぞれ4μmとなるように分級したものを用いた以外は、実施例1と同様にして正極を作製した。化合物(A)と化合物(B)との混合物は、平均粒径が4μm、BET比表面積が0.67m2/g、アルカリ量が0.11質量%であり、プレス処理後の正極合剤層の密度は、3.55g/cm3であった。
化合物(A)および化合物(B)として、平均粒径がそれぞれ25μmとなるように分級したものを用いた以外は、実施例1と同様にして正極を作製した。化合物(A)と化合物(B)との混合物は、平均粒径が25μm、BET比表面積が0.18m2/g、アルカリ量が0.11質量%であり、プレス処理後の正極合剤層の密度は、3.65g/cm3であった。
2 負極
3 セパレータ
4 正極缶
5 絶縁体
6 電極積層体
7 正極集電体
8 負極集電体
9 封口用蓋板
10 絶縁パッキング
11 端子
12 絶縁体
13 リード板
Claims (7)
- 下記の層状リチウム・ニッケル・コバルト複合酸化物(A)と、下記の層状リチウム・コバルト複合酸化物(B)とを活物質として用いてなる正極合剤層を有することを特徴とする非水電解質二次電池用正極。
上記層状リチウム・ニッケル・コバルト複合酸化物(A)は、一般式LiNixCo(1−x−y)M1 yO2(0.65≦x≦0.90、0.02≦y≦0.06、元素M1はAl、MgおよびTiよりなる群から選択される少なくとも1種の元素)で表される化合物で、上記層状リチウム・コバルト複合酸化物(B)は、一般式LiCo(1−z)M2 zO2(0.005≦z≦0.03、元素M2はAl、MgおよびTiよりなる群から選択される少なくとも1種の元素)で表される化合物であり、かつ上記層状リチウム・ニッケル・コバルト複合酸化物(A)と上記層状リチウム・コバルト複合酸化物(B)とを混合物としたとき、上記混合物の比表面積が0.2〜0.6m2/g、上記混合物中のアルカリ量が0.15質量%以下である。 - 層状リチウム・ニッケル・コバルト複合酸化物(A)と層状リチウム・コバルト複合酸化物(B)とを混合物としたとき、上記混合物の平均粒径が8〜20μmである請求項1に記載の非水電解質二次電池用正極。
- 層状リチウム・ニッケル・コバルト複合酸化物(A)と層状リチウム・コバルト複合酸化物(B)との合計量を100質量%としたとき、層状リチウム・ニッケル・コバルト複合酸化物(A)の含有率が、10〜30質量%である請求項1または2に記載の非水電解質二次電池用正極。
- 正極合剤層中に、0.5〜2.0質量%の炭素材料と、0.5〜2.5質量%の結着剤を含有している請求項1〜3のいずれかに記載の非水電解質二次電池用正極。
- 正極合剤層の密度が、3.6〜4.3g/cm3である請求項1〜4のいずれかに記載の非水電解質二次電池用正極。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の非水電解質二次電池用正極を有することを特徴とする非水電解質二次電池。
- 正極の充電終止電圧がリチウム金属基準で4.2〜4.5Vとなる条件で充電して使用する請求項6に記載の非水電解質二次電池。
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