JP5662249B2 - グラフェンの製造方法 - Google Patents
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Description
近年で行われた数々の実験では、グラフェン中の電子はディラックフェルミオンのように振る舞うことが確認され、異常量子ホール効果によって特徴づけられ、グラフェン中の輸送は、弾道性質である[MLSadowski、G.Martinez、M. Potemski、C.Berger、及びW.A. de Heer著Phys.Rev.Lett. 97、266405(2006)、DLMiller、K.D.Kubista、G.M.Rutter等著、Science 324、924(2009)参照]。グラフェンの優れた電子特性とその高い化学的安定性が将来の電子デバイスのための特に魅力的な候補になっている[ NovoselovK.S.、Geim A.K.著Nature Materials 6、183(2007)参照]。グラフェンのキャリア移動度はかなり高く、200000cm2/Vsまで達し、シリコントランジスタの場合に比べ1桁以上のオーダーである[Lin Y.M.TOU等著、Science 327、662(2010)参照]。これは、数μmのオーダーの距離以上の弾道輸送を確保する。加えて、電流密度は銅のそれよりも100倍以上(108 A/cm2)である[M.wilson著Phys.Today、P.21(Jan.2006)参照]。
、NUMBER 24(1998)参照]に基いて改良され、シリコンカーバイド表面の黒鉛化では、1100℃以上に達する高温でのシリコン昇華の結果として、真空条件でSiC表面に薄い炭素層を得ることからなる。このような温度では、シリコンは、表面から蒸発し、炭素リッチとなる。表面上に存在する炭素は、さらに1つまたは2つの原子層の形でさえ安定である。これは炭素原子の層数十からなる厚さを持つグラフェンが得られる方法である。グラフェンの成長率は、SiCの昇華中に生成される、反応室内のシリコンの初期分圧の生産、およびそれに続く平衡に近い条件下での処理により制御される。 [KVEmtsevら著Nat.Mater 8、203(2009)、W. Strupinskiら著Mater, Science Forum Vols、615-617(2009)参照]で提案された種々の方法は減圧または大気圧下でアルゴン雰囲気下でグラフェンの成長を可能にする。圧力(100mbarから1barまで)とプロセスの温度(1100 ℃-1800℃まで)を調整することで、グラフェン成長率を制御する。記載の方法は、現在最も広く使用されているものであるが、この方法の欠点は真空条件におけるSiの平衡圧を得ることが困難で、産業上の利用が制限されるだけでなく、及びシリコンの昇華が発生する、SiC基板の品質へのグラフェン品質の依存性を含み、 これらはグラフェンのパラメータでの不均一性(inhomogenities)につながる。
ェン層の堆積を促進することを目的とする。グラフェン製造にCVDエピタキシ法を適用することにより、SiC基板のC面(000-1)上だけでなく、シリコン昇華の場合には達成できないSi面上にも厚いターボ状態(turbostatic)のグラフェンの層の成長が可能となる。さらに、CVDエピタキシャル成長を阻害し、化学反応性ドーパントを組み込むことにより、グラフェンの電子構造(フェルミ準位とディラックポイントのエネルギー分離)の修正が可能になる。しかしながら、グラフェン成長の阻止に昇華またはエッチングの制御されないプロセスが続かないことは非常に重要である。
m / 秒よりも高いかまたはこの特定の反応器に特徴的な値よりも高い必要がある。
から1000mbarに、さらにより好ましくは、50mbarから100mbarの圧力で行われる。
ミリリットル/分 、好ましくは5ミリリットル/分から10ミリリットル/分で行われる。エッチングがプロパンを含む雰囲気で行われるという場合、使用されるプロパンの流量は1
ミリリットル/分から100ミリリットル/分、好ましくは5ミリリットル/分から10ミリリットル/分である。
る。
〔実施例1〕
商用VP508反応器(図1)と、4H - SiC、6H - SiC又は3C - SiCのポリタイプの市販炭化ケイ素で、方向(0001)または(000-1)を有する基板を使用してCVDでグラフェンエピタキシーを実行した。Cree社(USA)およびSiCrystal社(ドイツ)などのメーカーから入手可能な0から8度のオフカット角度を有する基板も採用された。基板の表面(いわゆる
"エピレデイ"と呼ばれる)は事前にメーカーによるSiCエピタキシーのために調製されている。さらに、適切なグラフェンが成長する前に、基板は、1600℃、100mbaにおいて水素及びプロパン又はシランの混合物でエピタキシャル反応器内でエッチングされた。水素流量は5−10ミリリットル/分の範囲のプロパン/シラン流量に対し、60リットル/分であった。使用されるヒーターに応じて、基板のサイズは異なり、 10mm x 10mm大の正方形の試料から2または3インチから100mmの直径ウェーハに至る。
アニールする場合は、反応器(図2)に入れたSiC基板3は、熱分解を(表面からシリコン昇華)を受ける。水素雰囲気中でアニールが行われる場合、表面に形成される炭素は、水素と反応してその結果として、連続してSiC層はエッチングされる。水素をアルゴンで交換するかまたは真空を使用すると、基板上に炭素層が形成される。続くSiCの原子層(図3A)の熱分解に起因するものである。シリコン昇華効率が成長すると、温度の上昇と圧力の低下を伴う。炭素原子の適切な再構築の結果として、その後のグラフェンの層が表面に得られる。適用されるアルゴン10の流量は10 - 4mbarから大気圧まで変化する。基板3上のアルゴン分子の線速度が十分に高い場合は、流れるガスは昇華9を阻害しない。速度が臨界値以下に減少し、速度が反応器内の圧力およびリットル/分で表現される反応器内の流量の積であると、アルゴンのいわゆる"停滞層"が基板3の表面上に作成される。基板3から始まる連続した層は、増加の速度で移動する。ガス層の、圧力と流量に依存する速度は、表面から周囲の雰囲気へのシリコン昇華を抑制する(図3B)。反応器の特定の形状においては、流量と圧力の積、停滞層の形成のプロセスの特性、基板から始まる連続する層のガス速度の減少は異なるものになるので、実験的に調整される。 VP508反応器の場合には、アルゴン10の流量6リットル/分と圧力100mbarが、完全に昇華9を阻害するために使用された。アルゴン10の流れを26リットル/分(VP508用)に増加させる場合、停滞層の厚さは減少し、再びシリコン昇華9を可能にする(図3C)(その後のガスの層の速度は、最初の停滞層が基板3に接触することから始まり、増加する)。そのため、アルゴン10の流量を調整して、それによってSiの昇華9を阻害するガス層を調整する(昇華を開始/停止するための典型的な速度よりも高いまたは低い速度の原子ガス層の数)。それによって、昇華9の効率を調整するが、反応器内で最も効率的な温度と圧力から開始し、昇華9が完全にブロックされるまで、継続する。それは正確に制御された方法で昇華することによってグラフェン層を得ることができる方法である。図 4は、トンネル顕微鏡の画像(A)とラマン分光法(B)による測定の結果を示し、SiC表面上に薄いグラフェン層が得られたことを証明する。グラフェンの厚さは、エリプソメトリーによって決定した。7原子炭素の層であることが判明した。
〔実施例2〕
〔実施例3〕
成長を、(0001)および(000-1)面を有するSiC基板3上で行った。得られたグラフェンは、昇華によって得られたグラフェンのそれと同様のパラメータによって特徴付けられるが、電荷キャリアの高い移動度を示す。エリプソメトリによって測定されたグラフェン厚さは1−100(およびそれ以上)の炭素原子層の範囲に制御することができる。
〔実施例4〕
〔実施例5〕
Claims (17)
- SiCの表面を備える基板上にエピタキシ法によりグラフェンを製造するにあたり、1100℃より高い温度条件でかつ10 −2 Paから大気圧の範囲の不活性ガスの圧力で、反応器を通しての不活性ガスの流れを形成し、上記基板上に不活性ガスの層を形成する方法において、
反応器を通しての不活性ガス(10)の流れ及び圧力を調整して反応器内の基板(3)からのシリコンの昇華を制御し、
不活性ガス(10)の層を通してガス状カーボン前駆体の基板(3)に対する拡散を行わせ、
グラフェンを基板(3)上に付着させることを特徴とする方法。 - 反応器を通しての不活性ガス(10)の流れ及び反応器内の圧力を調整して基板(3)から昇華を制限させる請求項1記載の方法。
- 不活性ガス(10)の流量が6 リットル/分から70 リットル/分まで変化することを特徴とする請求項2に記載の方法。
- 反応器を通しての不活性ガス(10)の流れ及び反応器内の圧力を調整して基板(3)から昇華を阻止することを特徴とする請求項1記載の方法。
- 不活性ガス(10)の流量が6リットル/分よりも低いことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 最初は不活性ガス(10)流量が、6 リットル/分から70 リットル/分で変化し、その後不活性ガス(10)の流量を6 リットル/分より低い値に低下させることを特徴とする前記請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- エピタキシに先立ち、1400℃から2000℃まで変化する温度で、エッチングを行うことを特徴とする前記請求項1〜4のいずれかに記載の方法。
- エッチングが10 3 Parから10 5 Paまで変化する圧力で行われることを特徴とする請求項7に記載の方法。
- エッチングが水素を含むガス雰囲気中で行われることを特徴とする請求項7または8に記載の方法。
- 雰囲気がさらにプロパン、シラン、それらの混合物または他の炭化水素を含むことを特徴とする請求項9に記載の方法。
- エッチングが5 リットル/分から90 リットル/分まで変化するガスの流量において行われることを特徴とする請求項9または10に記載の方法。
- エッチングがシラン含む雰囲気中で行われ、シランガスの流量が1ミリリットル/分から100ミリリットル/分まで変化することを特徴とする請求項10に記載の方法。
- エッチングがプロパンガス(12)を含む雰囲気中で行われ、プロパン(12)の流量が1ミリリットル/分から100ミリリットル/分まで変化することを特徴とする請求項10に記載の方法。
- 次のポリタイプ、4H - SiC、6H - SiC、3C - SiC、のいずれか一つの基板(3)を使用する請求項1ないし13のいずれかに記載の方法。
- エピタキシがSiの極性を有する基板(3)の側で実行されることを特徴としている請求項1ないし14のいずれかに記載の方法。
- 前記不活性ガス(10)が希ガスであることを特徴とする前記請求項1ないし15のいずれかに記載の方法。
- 前記不活性ガス(10)アルゴンであり、当該基板(3)がSiCの基板であり、1100℃以上の温度に保持され、そして反応器内でのアルゴン(10)の圧力と反応器を通ったアルゴン(10)の流速との積が停滞するアルゴン層が、シリコンの昇華(9)を防止し、当該基板(3)の表面上に作成されるように調整することを特徴とする前記請求項1〜16のいずれかに記載の方法。
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