CN104477899B - 一种制备石墨烯的夹具以及制备石墨烯的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种制备石墨烯的夹具以及制备石墨烯的方法，所述夹具包括水平设置的顶框、底框和装载托盘，所述顶框和所述底框通过竖直设置的第一侧板、第二侧板和挡板固定连接，所述顶框、所述底框均属于中间开孔的平面结构，所述顶框、所述底框、所述第一侧板、所述第二侧板和所述挡板组成一侧面开口的四方体结构，所述第一侧板和所述第二侧板相对平行设置，所述第一侧板上和所述第二侧板上均均匀设有多个托盘槽，所述装载托盘两相对的侧边分别插在所述托盘槽内。本发明夹具合理利用工艺腔内有限的生长空间，在保证制备石墨烯薄膜品质的同时，尽可能最大程度的增加单批次制备石墨烯薄膜的数量实现资源浪费最小化，成本最低化。

Description

一种制备石墨烯的夹具以及制备石墨烯的方法

技术领域

本发明涉及石墨烯制备技术领域，尤其涉及一种制备石墨烯的夹具以及制备石墨烯的方法。

背景技术

石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格结构的单原子层二维平面薄膜。2004年，才由英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·海姆(AndreGeim)和康斯坦丁·诺沃肖洛夫(KonstantinNovoselov)，成功地在实验中从石墨中分离出石墨烯，首次证明单原子层二维材料可以独立存在。石墨烯具有优异的力学、热学、光学、电学等性质，在石墨烯被发现短短几年内便得到广泛的研究。发现石墨烯的科学家AndreGeim和KonstantinNovoselov也由于他们在石墨烯上的开创性工作而获得2010年诺贝尔物理学奖。石墨烯在新能源、新材料、电子器件等诸多方面具有广泛的应用前景。

经过近几年的发展，可以通过多种方法获得石墨烯，主要有：(1)机械剥离法。这种方法获得石墨烯面积小且不可重复，仅适合实验室基础研究使用。(2)SiC高温外延生长石墨烯。这种方法主要是通过高温条件(大于1200度)将SiC表面的Si原子蒸发掉，剩余的C原子在表面重新组合形成石墨烯，这种方法制备石墨烯成本高，且转移困难。(3)还原氧化石墨烯法。这种方法主要制备石墨烯粉末，做成的石墨烯薄膜缺陷高，导电性差。(4)化学气相沉积法(CVD)。该方法制备石墨烯薄膜面积大，成本低，质量高，具极大的应用前景。CVD已经发展成制备石墨烯薄膜最有前景的方法之一。CVD法是在真空容器中将甲烷等碳源加热至特定温度下使其分解，然后在Ni、Cu等过渡金属箔上形成石墨烯膜的技术。CVD制备高质量的石墨烯通常需要在石墨烯生长衬底熔点(1000度左右)进行，且使用厚度小于100微米的过渡金属作为石墨烯生长衬。确保生长衬底表面的平整性的同时，在制备石墨烯薄膜时还要避免金属衬底之间因相互接触、粘合而变形，所以限制了单次制备石墨烯的量。虽然韩国成均馆大学可以一次制备对角线达15英寸的石墨烯薄膜，但其采用直径为8英寸的管式炉，并将石墨烯生长衬底铺满整体炉管内壁获得，其余生长空间并没有被合理利用，不仅单生长批次制备的数量少，而且还造成资源浪费。近期，日本索尼采用电极加热生长衬底的办法实现了卷对卷生长石墨烯，但由于是局部加热且温度较低，制备出的石墨烯质量差，不能满足应用需求。如何快速、规模化制备大面积、高质量石墨烯的方法一直没有取得突破，极大的限制了石墨烯制备的效率和产量，阻碍了其进一步的产业化发展。

在工业化制备石墨烯的进程中，石墨烯的生长方式和夹具设计更是没有很好发展，石墨烯产量低，造成资源的极大浪费。近期，虽然有些专利发明就合理利用石墨烯有限的生长空间提出了解决方案并给出相关夹具(如：CN203451615U)，但夹具结构团笨重，样品尺寸不统一，自动化操作流程难以实现。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种能合理利用工艺腔内有限的生长空间，在保证制备石墨烯薄膜品质的同时，尽可能最大程度的增加单批次制备石墨烯薄膜的数量实现资源浪费最小化，成本最低化，且可应用于自动化工艺流程中的制备石墨烯的夹具以及制备石墨烯的方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种制备石墨烯的夹具，包括水平设置的顶框、底框和装载托盘，所述顶框和所述底框通过竖直设置的第一侧板、第二侧板和挡板固定连接，所述挡板与所述第一侧板、第二侧板竖直设置，所述顶框、所述底框均属于中间开孔的平面结构，所述顶框、所述底框、所述第一侧板、所述第二侧板和所述挡板组成一侧面设有开口的四方体结构，所述第一侧板、所述第二侧板和所述挡板分别位于所述四方体结构的另外三个侧面上，所述第一侧板和所述第二侧板相对平行设置，所述第一侧板朝向所述第二侧板的一面上和所述第二侧板朝向所述第一侧板一面上均均匀设有多个上下均匀分布且对应等高的托盘槽，所述装载托盘两相对的侧边分别插在所述第一侧板上的所述托盘槽内和所述第二侧板上的所述托盘槽内。

本发明的有益效果是：本夹具合理利用工艺腔内有限的生长空间，在保证制备石墨烯薄膜品质的同时，尽可能最大程度的增加单批次制备石墨烯薄膜的数量实现资源浪费最小化，成本最低化。此外，本夹具可应用于石墨烯自动化工艺流程中，实现石墨烯生长基底切片、装样、插片、生长、取样、取片等环节的自动化操作，保证各批次石墨烯样片的均匀性和稳定性，提高产品的生产效率和良率。侧板的托盘槽用于固定装载托盘，装载托盘用于装载石墨烯生长衬底，挡板用于定位装载托盘插入的位置，同时对石墨烯生长衬底被工艺气体气流吹走起双重阻挡作用。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

进一步，所述挡板上均匀设有通气孔。

采用上述进一步方案的有益效果是：挡板上通气孔的设置有利于工艺气体流通，减轻夹具的重量。

进一步，所述第一侧板的数量为一个或一个以上，优选的，所述第一侧板的数量为三个，三个所述第一侧板处于同一平面，相邻的两个所述第一侧板之间设有间隔。

进一步，所述第一侧板上设有小孔。

采用上述进一步方案的有益效果是：第一侧板可取一块整板也可以取几块小板的组合，采用三个第一侧板既能对装载托盘起到很好的固定支撑作用，又能减轻框架结构的总重量，且有利于工艺气体在石墨烯生长基底表面之间的流动，第一侧板上设置小孔，增加气体流通性及减小夹具的总重量。

进一步，所述第二侧板的数量为一个或一个以上，优选的，所述第二侧板的数量为三个，三个所述第二侧板处于同一平面，相邻的两个所述第二侧板之间设有间隔。

进一步，所述第二侧板上设有小孔。

采用上述进一步方案的有益效果是：第二侧板可取一块整板也可以取几块小板的组合，采用三个第二侧板既能对装载托盘起到很好的固定支撑作用，又能减轻框架结构的总重量，且有利于工艺气体在石墨烯生长基底表面之间的流动，第二侧板上设置小孔，增加气体流通性及减小夹具的总重量。

进一步，所述挡板的数量为一个或一个以上，优选的，所述挡板的数量为两个，两个所述挡板处于同一平面上，两个所述挡板之间设有间隔。

采用上述进一步方案的有益效果是：挡板可以取一块，也可以是多块的组合，采用两个挡板，且挡板之间设有间隔既能阻挡石墨烯生长衬底被工艺气体气流吹走，又能保证不会对工艺气体的流通起到过大的阻挡。

进一步，所述装载托盘上均匀设有若干通孔。

采用上述进一步方案的有益效果是：装载托盘上均匀设置若干通孔，能释放石墨烯生长衬底下面的积压气体，同时也可以减轻托盘的重量。

进一步，所述装载托盘连接所述第一侧板的侧边、连接所述第二侧板的侧边和连接挡板的侧边均为突起结构。

采用上述进一步方案的有益效果是：突起结构的设置能对放在装载托盘上的石墨烯生长衬底起到定位作用。

进一步，所述装载托盘位于所述四方体结构侧面开口的侧边上设有取样缺口。

采用上述进一步方案的有益效果是：取样缺口的设置用于石墨烯生长工艺结束后，在自动化工艺流程中，便于机械手定位，精确夹取石墨烯生长衬底的位置。

一种制备石墨烯的方法，包括以下步骤：

步骤一，将石墨烯生长基底放入装载托盘中间内凹部分中；

步骤二，将多个装载有石墨烯生长衬底的装载托盘平行插入到所述托盘槽内；

步骤三，将装载有石墨烯生长衬底的夹具放置于石墨烯生长装置中，采用化学气相沉积法沉积石墨烯薄膜；

步骤四，待石墨烯生长完成后，将夹具从石墨烯生长装置中取出，然后将所述装载托盘从夹具上取下，再将生长有石墨烯的石墨烯生长衬底从装载托盘的取样缺口将其平整取下，即得生长有石墨烯的石墨烯生长衬底。

进一步，所述步骤一中的所述石墨烯生长衬底为材质为铜、镍、铁、钴、铂、钌中的一种或它们之间任意几种组合组成的合金的箔材。

进一步，所述步骤一中的所述石墨烯生长衬底的厚度为10-200微米。

上述方法的有益效果是：能合理利用工艺腔内有限的生长空间，在保证制备石墨烯薄膜品质的同时，尽可能最大程度的增加单批次制备石墨烯薄膜的数量实现资源浪费最小化，成本最低化。

附图说明

图1为本发明制备石墨烯的夹具的结构示意图；

图2为本发明制备石墨烯的夹具的四方体框架结构的示意图；

图3为本发明制备石墨烯的夹具的的装载托盘的结构示意图；

图4为本发明制备石墨烯的流程图；

附图中，各标号所代表的部件列表如下：

1、顶框，2、底框，3、装载托盘，4、第一侧板，5、第二侧板，6、挡板，7、托盘槽，8、通气孔，9、通孔，10、突起结构，11、取样缺口。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

如图1、图2所示，本发明所述的一种制备石墨烯的夹具，包括水平设置的顶框1、底框2和装载托盘3，所述顶框1和所述底框2通过竖直设置的第一侧板4、第二侧板5和挡板6固定连接，所述挡板6与所述第一侧板4、第二侧板5竖直设置，所述顶框1、所述底框2均属于中间开孔的平面结构，所述顶框1、所述底框2、所述第一侧板4、所述第二侧板5和所述挡板6组成一侧面设有开口的四方体结构，四方体结构两底角边缘为弧形倒角，增加与管式工艺腔体的接触面积，可以很好的保护工艺腔体在高温、真空条件下因局部受重力而变形，同时增加四方体结构在管式工艺腔体内的稳定性，便于更准确的机械定位。所述第一侧板4、所述第二侧板5和所述挡板6分别位于所述四方体结构的另外三个侧面上，所述第一侧板4和所述第二侧板5相对平行设置，所述第一侧板4朝向所述第二侧板5的一面上和所述第二侧板5朝向所述第一侧板4一面上均均匀设有多个上下均匀分布且对应等高的托盘槽7，所述装载托盘3两相对的侧边分别插在所述第一侧板4上的所述托盘槽7内和所述第二侧板5上的所述托盘槽7内。

所述挡板6上均匀设有通气孔8。所述第一侧板4的数量为三个，三个所述第一侧板4处于同一平面，相邻的两个所述第一侧板4之间设有间隔。所述第二侧板5的数量为三个，三个所述第二侧板5处于同一平面，相邻的两个所述第二侧板5之间设有间隔。所述挡板6的数量为两个，两个所述挡板6处于同一平面上，两个所述挡板6之间设有间隔。所述装载托盘3上均匀设有若干通孔9，通孔9的直径优选0.1mm－100mm，更优选1mm－50mm，最优选4-10mm。如图3所示，所述装载托盘3连接所述第一侧板4的侧边、连接所述第二侧板5的侧边和连接挡板6的侧边均为突起结构10，所述装载托盘3位于所述四方体结构侧面开口的侧边上设有取样缺口11，突起结构10的高度优选0.1mm-100mm，更优选1-50mm，最优选2－5mm。突起结构10的宽度优选1mm-100mm，更优选3-50mm，最优选5-10mm.。

采用上述夹具制备石墨烯的实施例：

实施例一

包括以下步骤：

步骤一，将45微米铜箔放入装载托盘3中间内凹部分中；

步骤二，将多个装载有铜箔的装载托盘3平行插入到所述托盘槽7内；

步骤三，将装载有铜箔的夹具放置于石墨烯生长装置中，采用化学气相沉积法沉积石墨烯薄膜；

步骤四，待石墨烯生长完成后，先通过机械手精确、快速地将夹具从石墨烯生长装置中取出，然后机械手将所述装载托盘3从夹具上取下，再将生长有石墨烯的铜箔从装载托盘3上取下，即得生长有石墨烯的铜箔，保证铜箔的表面在整个过程中表面的平整性。

实施例二

包括以下步骤：

步骤一，将45微米镍箔放入装载托盘3中间内凹部分中；

步骤二，将多个装载有铜箔的装载托盘3平行插入到所述托盘槽7内；

步骤三，将装载有镍箔的夹具放置于石墨烯生长装置中，采用化学气相沉积法沉积石墨烯薄膜；

步骤四，待石墨烯生长完成后，通过机械手精确、快速地将夹具从石墨烯生长装置中取出，然后机械手将所述装载托盘3从夹具上取下，再将生长有石墨烯的镍箔从装载托盘3上取下，即得生长有石墨烯的镍箔，保证镍箔的表面在整个过程中表面的平整性。

实施例三

包括以下步骤：

步骤一，将40微米钴箔放入装载托盘3中间内凹部分中；

步骤二，将多个装载有钴箔的装载托盘3平行插入到所述托盘槽7内；

步骤三，将装载钴箔的夹具放置于石墨烯生长装置中，采用化学气相沉积法沉积石墨烯薄膜；

步骤四，待石墨烯生长完成后，通过机械手精确、快速地将夹具从石墨烯生长装置中取出，然后机械手将所述装载托盘3从夹具上取下，再将生长有石墨烯的钴箔从装载托盘3上取下，即得生长有石墨烯的钴箔，保证钴箔的表面在整个过程中表面的平整性。

实施例四

包括以下步骤：

步骤一，将30微米铂箔放入装载托盘3中间内凹部分中；

步骤二，将多个装载有铂箔的装载托盘3平行插入到所述托盘槽7内；

步骤三，将装载有铂箔的夹具放置于石墨烯生长装置中，采用化学气相沉积法沉积石墨烯薄膜；

步骤四，待石墨烯生长完成后，通过机械手精确、快速地将夹具从石墨烯生长装置中取出，然后机械手将所述装载托盘3从夹具上取下，再将生长有石墨烯的铂箔从装载托盘3上取下，即得生长有石墨烯的铂箔，保证铂箔的表面在整个过程中表面的平整性。

本发明的本夹具合理利用工艺腔内有限的生长空间，在保证制备石墨烯薄膜品质的同时，尽可能最大程度的增加单批次制备石墨烯薄膜的数量实现资源浪费最小化，成本最低化。托盘槽7用于固定装载托盘3，装载托盘3用于装载石墨烯生长衬底，挡板6用于定位装载托盘3插入的位置，同时对石墨烯生长衬底被工艺气体气流吹走起双重阻挡作用。

挡板6上通气孔8的设置有利于工艺气体流通。第一侧板4可取一块整板也可以取几块小板的组合，采用三个第一侧板4既能对装载托盘3起到很到的固定支撑作用，又能减轻框架结构的总重量，且有利于工艺气体在石墨烯生长基底表面之间的流动。第二侧板5可取一块整板也可以取几块小板的组合，采用三个第二侧板5既能对装载托盘3起到很到的固定支撑作用，又能减轻框架结构的总重量，且有利于工艺气体在石墨烯生长基底表面之间的流动。挡板6可以取一块，也可以是多块的组合，采用两个挡板6，且挡板6之间设有间隔既能阻挡石墨烯生长衬底被工艺气体气流吹走，又能保证不会对工艺气体的流通起到过大的阻挡。装载托盘3上均匀设置若干通孔9，能释放石墨烯生长衬底下面的积压气体，同时也可以减轻托盘的重量。取样缺口11的设置用于石墨烯生长工艺结束后，夹取石墨烯生长衬底的位置。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种制备石墨烯的夹具，其特征在于，包括水平设置的顶框(1)、底框(2)和装载托盘(3)，所述顶框(1)和所述底框(2)通过竖直设置的第一侧板(4)、第二侧板(5)和挡板(6)固定连接，所述挡板(6)与所述第一侧板(4)、第二侧板(5)竖直设置，所述顶框(1)、所述底框(2)均属于中间开孔的平面结构，所述顶框(1)、所述底框(2)、所述第一侧板(4)、所述第二侧板(5)和所述挡板(6)组成一侧面开口的四方体结构，所述第一侧板(4)、所述第二侧板(5)和所述挡板(6)分别位于所述四方体结构的另外三个侧面上，所述第一侧板(4)和所述第二侧板(5)相对平行设置，所述第一侧板(4)朝向所述第二侧板(5)的一面上和所述第二侧板(5)朝向所述第一侧板(4)一面上均设有多个上下均匀分布且对应等高的托盘槽(7)，所述装载托盘(3)两相对的侧边分别插在所述第一侧板(4)上的所述托盘槽(7)内和所述第二侧板(5)上的所述托盘槽(7)内。

2.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯的夹具，其特征在于，所述挡板(6)上均匀设有通气孔(8)。

3.根据权利要求1或2所述的一种制备石墨烯的夹具，其特征在于，所述第一侧板(4)的数量为三个，三个所述第一侧板(4)处于同一平面，相邻的两个所述第一侧板(4)之间设有间隔。

4.根据权利要求1或2所述的一种制备石墨烯的夹具，其特征在于，所述第二侧板(5)的数量为三个，三个所述第二侧板(5)处于同一平面，相邻的两个所述第二侧板(5)之间设有间隔。

5.根据权利要求1或2所述的一种制备石墨烯的夹具，其特征在于，所述挡板(6)的数量为两个，两个所述挡板(6)处于同一平面上，两个所述挡板(6)之间设有间隔。

6.根据权利要求1或2所述的一种制备石墨烯的夹具，其特征在于，所述装载托盘(3)上均匀设有若干通孔(9)。

7.根据权利要求1或2所述的一种制备石墨烯的夹具，其特征在于，所述装载托盘(3)连接所述第一侧板(4)的侧边、连接所述第二侧板(5)的侧边和连接挡板(6)的侧边均为突起结构(10)。

8.根据权利要求1或2所述的一种制备石墨烯的夹具，其特征在于，所述装载托盘(3)位于所述四方体结构侧面开口的侧边上设有取样缺口(11)。

9.一种制备石墨烯的方法，其特征在于，该方法通过使用权利要求1-8任一项所述的夹具制备石墨烯，包括以下步骤：

步骤一，将石墨烯生长基底放入装载托盘(3)中间内凹部分中；

步骤二，将多个装载有石墨烯生长衬底的装载托盘(3)平行插入到所述托盘槽(7)内；

步骤三，将装载有石墨烯生长衬底的夹具放置于石墨烯生长装置中，采用化学气相沉积法沉积石墨烯薄膜；

步骤四，待石墨烯生长完成后，将夹具从石墨烯生长装置中取出，然后将所述装载托盘(3)从夹具上取下，再将生长有石墨烯的石墨烯生长衬底从装载托盘(3)的取样缺口(11)将其平整取下，即得生长有石墨烯的石墨烯生长衬底。

10.根据权利要求9所述的一种制备石墨烯的方法，所述步骤一中的所述石墨烯生长基底为材质为铜、镍、铁、钴、铂、钌中的一种或它们之间任意几种组合组成的合金的箔材。