CN206109531U - 一种钙钛矿薄膜的低压化学沉积的设备 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种钙钛矿薄膜的低压化学沉积的设备，包括主腔体，在主腔体内分别设置有两个前驱物加热台以及基底固定槽，在前驱物加热台上分别设置有前驱物储存盒，在基底固定槽上放置有若干组待沉积薄膜的基底，每组基底背靠背紧贴地放置有两片基底，两片基底的待沉积薄膜的表面各自朝向主腔体的一端；在主腔体的左右两端分别连通带有载气进气控制阀的载气管道，在主腔体上还连通有抽真空装置，在主腔体上还设置有给基底加热的主腔体加热装置；在两端的载气管道上分别连通有溶剂蒸发装置。本实用新型采用从主腔室的两端同时进气以及基底“背靠背”的排布方式使得使用该方法制备钙钛矿薄膜的速率提高至了现有方法的两倍。

Description

一种钙钛矿薄膜的低压化学沉积的设备

技术领域

本实用新型属于半导体技术领域，特别涉及一种钙钛矿薄膜的低压化学沉积的设备。

背景技术

太阳能电池是一种利用半导体的光伏效应将太阳能转化为电能的能量转换器件。发展至今，太阳能发电已经成为除水力发电之外最重要的可再生能源。现用于商业化的太阳能电池组件材料包括单晶硅、多晶硅、非晶硅、碲化镉、铜铟镓硒等等，但大多能耗大、成本高。

近年来，一种钙钛矿太阳能电池受到广泛关注，这种钙钛矿太阳能电池以有机金属卤化物为光吸收层。以此种材料制备薄膜太阳能电池的工艺简便、生产成本低、稳定且转化率高，自2009年至今，光电转换效率从3.8%提升至22%以上，已高于商业化的晶硅太阳能电池且具有较大的成本优势。

现有钙钛矿太阳能电池制备中的核心部分，钙钛矿层的制备，可以通过两种途径实现：溶液途径和气相途径。其中溶液途径对生产环境和设备要求低，操作简便，在常温常压下就可制备成膜，但所形成的钙钛矿薄均一性差，在膜微观结构中孔洞太多，漏电流大，严重影响太阳能电池的效率，且重复性差。因此此途径不适合大规模、大尺寸生产。气相途径通过对环境和生产过程参数更精确的控制，可以克服上述困难，并且可以通过简单的设备扩张实现大规模生产。气相途径的一种方法涉及用类似化学气相沉积（CVD）的方法和设备制备钙钛矿层。在现有技术中，使用的CVD设备中的反应物蒸气均是随着载气（carriergas）单向流通到基底一侧的表面再沉积、扩散并反应，基底的另一侧为了确保透明，使用挡板遮掩，这样就降低了钙钛矿层的制备效率，因为基底有挡板的那侧完全没有利用到，而更为重要的一点在于在光伏组件的实际生产应用中，组件的最终成本与产量密切相关，产量越高，组件成本越低。

实用新型内容

本实用新型所要解决的技术问题在于，提供一种钙钛矿薄膜的低压化学沉积的设备，将现有的基底有挡板的那侧换成另一片基底，两片基底按照“背靠背”的模式直立在工位上时，同时改进了载气和反应物蒸气的流通形式，使得载气和反应物蒸气从CVD管的两端同时向中间区域流动，中间区域为基底存放和反应区域，从而使得背靠背的两片基底可以同时均匀地接受反应物蒸气发生反应，则在同一个工位上可以同时对两片基底进行制备，从而使制备钙钛矿层的效率加倍，也极大提升大规模生产时的产量。

本实用新型是这样实现的，提供一种钙钛矿薄膜的低压化学沉积的设备，包括主腔体，在主腔体内分别设置有两个前驱物加热台以及基底固定槽，两个前驱物加热台分别靠近主腔体的左右两端部，基底固定槽设置在两个前驱物加热台之间，在前驱物加热台上分别设置有前驱物储存盒，在基底固定槽上放置有若干组待沉积薄膜的基底，每组基底背靠背紧贴地放置有两片基底，两片基底的待沉积薄膜的表面各自朝向主腔体的一端；在主腔体的左右两端分别连通带有载气进气控制阀的载气管道，在主腔体上还连通有抽真空装置，在主腔体上还设置有给基底加热的主腔体加热装置；在两端的载气管道上分别连通有溶剂蒸发装置。

主腔体加热装置用于对放置在基底固定槽上的若干组基底进行加热，在前驱物加热台分别对放置其上的前驱物储存盒进行加热。把两片待沉积薄膜的基底背靠背做为一组紧贴地放置在基底固定槽上，其待沉积薄膜的表面各自朝向主腔体的一端，同时从主腔体的两端通过载气管道通入反应气体，反应气体与溶剂蒸发装置产生的溶剂蒸汽作用，然后一起沉积在基底的待沉积薄膜的表面，在主腔体内真空和加热的环境条件下发生化学反应。采用该设计结构使得每组基底的两侧面同时进行沉积，提高钙钛矿层的制备效率。

进一步地，在主腔体内还设置有分流隔板，分流隔板分别设置在前驱物储存盒与主腔体两端部的载气管道口之间，分流隔板分别通过分流隔板固定槽可拆卸地设置在主腔体的内壁上；在分流隔板上设置有多个通孔。

由载气管道通入主腔体经过分流隔板的分流后可以有序且均匀地进入到后部的分流隔板固定槽区域，载气携带的溶剂蒸汽的有机小分子均匀地沉积到基底表面上，提高基底表面沉积物资的化学反应效果得到更大粒径晶体的钙钛矿层。通孔的形状可以多种多样，可以是圆形、三角形及其他多边形中的至少任意一种。

进一步地，抽真空装置包括真空泵和真空控制阀，抽真空装置通过真空管路与主腔体相连通，真空泵和真空控制阀依次设置在真空管路上，真空控制阀更靠近主腔体。

抽真空装置保证给主腔体提供适合的真空环境，便于沉积物质的化学反应。

进一步地，溶剂蒸发装置通过溶剂管路与载气管道相连通，溶剂蒸发装置包括溶剂容器、溶剂加热台以及溶剂蒸汽控制阀，溶剂加热台分别给溶剂容器加热，溶剂的蒸汽分别通过溶剂蒸汽控制阀和溶剂管路进入载气管道。

溶剂蒸发装置设置在主腔体的外侧，更准确地控制溶剂蒸发温度和蒸汽流量，提高基底薄膜的沉积效果。

进一步地，在载气管道上还分别连通有预留功能气装置，预留功能气装置包括预留功能气管路和预留功能气进气阀。功能气的进气种类包括但不限于氢气、氧气、甲烷等，用以在反应中调整最终反应物的元素比例与电学性质。

与现有技术相比，本实用新型的钙钛矿薄膜的低压化学沉积的设备，采用从主腔室的两端同时进气以及基底“背靠背”的排布方式使得使用该方法制备钙钛矿薄膜的速率提高至了现有方法的两倍。此外，通过引入溶剂蒸气和调整气压至恰当值，得到的钙钛矿薄膜的晶粒粒径也增大到了1微米以上，较原有方法的200nm~300nm有大幅提升。

附图说明

图1为本实用新型的钙钛矿薄膜的低压化学沉积的设备一较佳实施例的平面示意图；

图2为图1中A部放大示意图；

图3为应用本实用新型的设备和方法制备的钙钛矿薄膜层薄膜的示意图；

图4为图3的钙钛矿薄膜层薄膜的X光衍射示意图；

图5为应用本实用新型设备和方法制备的钙钛矿太阳能电池的J-V测试曲线示意图。

具体实施方式

为了使本实用新型所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。

请参照图1所示，本实用新型的钙钛矿薄膜的低压化学沉积的设备，包括主腔体26、载气管道、抽真空装置、主腔体加热装置以及溶剂蒸发装置。

载气管道设置在主腔体26的左右两端并分别通过载气进气控制阀1和 22与主腔体26连通。2和21的箭头标明载气流动方向。抽真空装置与主腔体26连通。主腔体加热装置设置在主腔体26并给其加热。溶剂蒸发装置设置在两端的载气管道上并分别与载气管道连通。

在主腔体26内分别设置有两个前驱物加热台9和13以及基底固定槽10，两个前驱物加热台9和13分别靠近主腔体26的左右两端部，基底固定槽10设置在两个前驱物加热台9和13之间。在前驱物加热台9和13上分别设置有前驱物储存盒8和12，在基底固定槽10上放置有若干组待沉积薄膜的基底11。每组基底11背靠背紧贴地放置有两片基底11，两片基底11的待沉积薄膜的表面各自朝向主腔体26的一端。主腔体加热装置给基底11加热的。

在主腔体26内还设置有分流隔板27和28，分流隔板27和28分别设置在前驱物储存盒8和12与主腔体26两端部的载气管道口之间。分流隔板27和28分别通过分流隔板固定槽29和30设置在主腔体26的内壁上。如图2所示，分流隔板27和28分别可拆卸地设置在分流隔板固定槽29和30上，根据需要拆除或安装分流隔板27和28。在分流隔板27和28上设置有多个通孔。

抽真空装置包括真空泵15和真空控制阀14。抽真空装置通过真空管路与主腔体26相连通，真空泵15和真空控制阀14依次设置在真空管路上，真空控制阀14更靠近主腔体26。设置抽真空装置的目的是控制主腔体26内的气体压力，给薄膜沉积提供适当的反应压力。

溶剂蒸发装置通过溶剂管路与载气管道相连通。溶剂蒸发装置包括溶剂容器6和17、溶剂加热台5和18以及溶剂蒸汽控制阀7和16，溶剂加热台5和18分别给溶剂容器6和17加热，溶剂的蒸汽分别通过溶剂蒸汽控制阀7和16和溶剂管路进入载气管道。

在载气管道上还分别连通有预留功能气装置，预留功能气装置包括预留功能气管路和预留功能气进气阀3和20。4和19的箭头标明预留功能气流动的方向。

请参看图3所示，采用本实用新型的设备和方法制备的钙钛矿薄膜层在扫描电镜观察下的示意影像。图中可见钙钛矿薄膜表面平整，晶粒粒径大小1微米左右。

请参看图4和图5所示，应用本实用新型的设备和方法制成的钙钛矿薄膜的光电转换性能示意图。从图中可以看出钙钛矿薄膜的光电转换性能优秀：图4为钙钛矿薄膜的X光衍射示意图，图中可见2θ=14.87°位置的峰信号最强，根据Sheng, J. Phys. Chem. C,2015, 119, 3545-3549等文献的报道, 该峰位对应[100]面钙钛矿晶型，没有残留PbX₂造成的峰位。图5为钙钛矿薄膜作为吸光层制备的钙钛矿太阳能电池的J-V测试曲线，图中可见，通过这种适用于大批量工业化生产的方法制备的钙钛矿太阳能电池的光电转化性能达16%以上，与已经商业化的太阳能电池组件性能相当。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (5)

1. 一种钙钛矿薄膜的低压化学沉积的设备，包括主腔体（26），其特征在于，在所述主腔体（26）内分别设置有两个前驱物加热台（9）和（13）以及基底固定槽（10），所述两个前驱物加热台（9）和（13）分别靠近主腔体（26）的左右两端部，所述基底固定槽（10）设置在两个前驱物加热台（9）和（13）之间，在所述前驱物加热台（9）和（13）上分别设置有前驱物储存盒（8）和（12），在所述基底固定槽（10）上放置有若干组待沉积薄膜的基底（11），每组基底（11）背靠背紧贴地放置有两片基底（11），所述两片基底（11）的待沉积薄膜的表面各自朝向主腔体（26）的一端；在所述主腔体（26）的左右两端分别连通带有载气进气控制阀（1）和 （22）的载气管道，在所述主腔体（26）上还连通有抽真空装置，在所述主腔体（26）上还设置有给基底（11）加热的主腔体加热装置；在两端的载气管道上分别连通有溶剂蒸发装置。

2.如权利要求1所述的钙钛矿薄膜的低压化学沉积的设备，其特征在于，在所述主腔体（26）内还设置有分流隔板（27）和（28），所述分流隔板（27）和（28）分别设置在前驱物储存盒（8）和（12）与主腔体（26）两端部的载气管道口之间，所述分流隔板（27）和（28）分别通过分流隔板固定槽（29）和（30）可拆卸地设置在主腔体（26）的内壁上。

3.如权利要求1或2所述的钙钛矿薄膜的低压化学沉积的设备，其特征在于，所述抽真空装置包括真空泵（15）和真空控制阀（14），所述抽真空装置通过真空管路与主腔体（26）相连通，所述真空泵（15）和真空控制阀（14）依次设置在真空管路上，所述真空控制阀（14）更靠近主腔体（26）。

4.如权利要求1或2所述的钙钛矿薄膜的低压化学沉积的设备，其特征在于，所述溶剂蒸发装置通过溶剂管路与载气管道相连通，所述溶剂蒸发装置包括溶剂容器（6）和（17）、溶剂加热台（5）和（18）以及溶剂蒸汽控制阀（7）和（16），所述溶剂加热台（5）和（18）分别给溶剂容器（6）和（17）加热，溶剂的蒸汽分别通过溶剂蒸汽控制阀（7）和（16）和溶剂管路进入载气管道。

5.如权利要求1或2所述的钙钛矿薄膜的低压化学沉积的设备，其特征在于，在所述载气管道上还分别连通有预留功能气装置，所述预留功能气装置包括预留功能气管路和预留功能气进气阀（3）和（20）。