CN104477893B - 一种倍增式制备石墨烯的夹具以及制备石墨烯的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及石墨烯制备技术领域，尤其涉及一种倍增式制备石墨烯的夹具以及制备石墨烯的方法，所述夹具包括两个支撑架和若干水平支撑棒，两个所述支撑架相对的平行设置，所述水平支撑棒的两端分别与两个支撑架的上部固定，若干所述水平支撑棒相互平行且水平的均匀间隔设置，若干所述水平支撑棒均垂直于两个所述支撑架。本发明的有益效果是：本发明的倍增式生长石墨烯用支架，结构简单，易于加工，成本较低，且易于装样，适合于工业化生产，且生长过程中金属催化剂不会产生褶皱，大大提高石墨烯产品的合格率，适合中小面积的石墨烯样品的批量化生产。

Description

一种倍增式制备石墨烯的夹具以及制备石墨烯的方法

技术领域

本发明涉及石墨烯制备技术领域，尤其涉及一种倍增式制备石墨烯的夹具以及制备石墨烯的方法。

背景技术

石墨烯是碳原子按照sp2杂化成键构成的蜂窝状单层碳材料，其特殊的晶体结构赋于了石墨烯许多优异的物理性质，如室温量子霍尓效应、高载流子迁移速率、高热导率、长程弹道输运性质等。这些优异的物理性质使得石墨烯成为最具潜力的电子材料之一。

目前，制备石墨烯的方法主要包括机械剥离法、SiC晶体外延生长法、氧化石墨还原法及在过渡金属上的化学气相沉积法。机械剥离法主要用于实验室制备高质量石墨烯样品，但是制备出来的石墨烯尺寸较小、层数难以控制，且产量低。SiC晶体外延生长法可以制备出大尺寸多层石墨烯，由于SiC单晶价格昂贵，从而导致其制备成本较高。氧化石墨还原法可以制备出大量多层石墨烯，但是分离石墨烯的不同层数较困难，且制备得到的石墨烯尺寸小、质量差。目前制备大面积高质量石墨烯的方法主要是在铜、镍等金属薄膜上的化学气相沉积法。

现有石墨烯的CVD法制备过程中，石墨烯生长基底一般直接置于石英管内部，高温下石墨烯生长基底极易发生形变，与石英管壁发生粘连，造成石墨烯成品率的降低；由于加热设备的空间有限，限制了单次生长的石墨烯薄膜的大小和数量，而且对现有加热设备的空间利用率不高，造成了资源的浪费。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种能避免在石墨烯生长过程中石墨烯生长基底出现褶皱并且能充分利用加热设备的空间的倍增式制备石墨烯的夹具以及制备石墨烯的方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种倍增式制备石墨烯的夹具，包括两个支撑架和若干水平支撑棒，两个所述支撑架相对的平行设置，所述水平支撑棒的两端分别与两个支撑架的上部固定，若干所述水平支撑棒互相平行且水平的均匀间隔设置，若干所述水平支撑棒均垂直于两个所述支撑架。

本发明的有益效果是：本发明的倍增式生长石墨烯用支架，结构简单，易于加工，成本较低，且易于装样，适合于工业化生产，且生长过程中金属催化剂不会产生褶皱，大大提高石墨烯产品的合格率，适合中小面积的石墨烯样品的批量化生产。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

进一步，若干所述水平支撑棒的上方设有两个生长基底支撑棒。

进一步，所述支撑架上设有通孔。

采用上述进一步方案的有益效果是：在支撑架上设置通孔，能保证制备石墨烯的过程中工艺气流的流通。

进一步，所述支撑架为竖直截面均为方形或梯形或底部为半圆形。

采用上述进一步方案的有益效果是：支撑架采用不同的形状可以满足在不同的石英管中能保证夹具能平稳放置。

进一步，所述支撑架、所述水平支撑棒和所述生长基底支撑棒的材质为耐高温硬质材料或在硬质材料表面旋涂耐高温层，如：石英、碳纤维、刚玉、耐高温陶瓷、碳化硅、氮化硅中的一种或多种的组合。

采用上述进一步方案的有益效果是：采用耐高温的硬质材料或旋涂耐高温层的硬质材料制造第一支撑架、第二支撑架、水平支撑棒和生长基底支撑棒能避免高温环境中夹具发生变形而影响石墨烯的制备。

进一步，相邻的所述水平支撑棒之间的间距为5-10mm。

采用上述进一步方案的有益效果是：相邻的水平支撑棒的间隔设置为5-10mm既能保证支撑架上能有足够的空间放置更多的水平支撑棒，又能避免间隔距离太小而导致石墨烯生长基底粘结。

一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤：

步骤一，将石墨烯生长基底切片，将每片切好的石墨烯基底分别直接挂在所述水平支撑棒上；

步骤二，将装载有石墨烯生长基底的夹具放置于石墨烯生长装置中，采用化学气相沉积法沉积石墨烯薄膜；

步骤三，待石墨烯生长完成后，将夹具从石墨烯生长装置中取出，石墨烯生长基底从夹具上取下，即得生长有石墨烯的石墨烯生长基底。

进一步，还可以在若干所述水平支撑棒的上方设置两个生长基底支撑棒，并在切好的石墨烯基底片的上部相对应的位置打两个孔，将两个所述生长基底支撑棒分别穿过所述石墨烯基底上部的两个孔后放置在所述水平支撑棒上，所述石墨烯基底位于相邻的两个水平支撑棒之间。

进一步，所述步骤一中，可以直接将所述切好的石墨烯基底分别直接挂在所述水平支撑棒上。

进一步，所述步骤一中，所述石墨烯生长基底为材质为铜、镍、铁、钴、铂、钌中的一种或它们之间任意几种组合组成的合金的箔材。

本方法的有益效果是：本方法采用上述夹具制备石墨烯，生长过程中金属催化剂不会产生褶皱，大大提高石墨烯产品的合格率，适合中小面积的石墨烯样品的批量化生产。

附图说明

图1为本发明一种倍增式制备石墨烯的夹具的第一种实施例的结构示意图；

图2为本发明一种倍增式制备石墨烯的夹具的第二种实施例的结构示意图；

图3为本发明一种倍增式制备石墨烯的夹具第一种实施例装载石墨烯生长基底的示意图；

图4为本发明一种倍增式制备石墨烯的夹具第二种实施例装载石墨烯生长基底的示意图；

图5为本发明一种石墨烯的制备方法的第一种实施例的流程图；

图6为本发明一种石墨烯的制备方法的第二种实施例的流程图；

附图中，各标号所代表的部件列表如下：

1、支撑架，2、生长基底支撑棒，3、水平支撑棒，4、通孔，5、石墨烯基底。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

具体实施例一

一种倍增式制备石墨烯的夹具，包括两个支撑架1和若干水平支撑棒3，两个所述支撑架1相对的平行设置，所述水平支撑棒3的两端分别与两个支撑架1的上部固定，若干所述水平支撑棒3相互平行且水平的均匀间隔设置，若干所述水平支撑棒3均垂直于两个所述支撑架1。所述支撑架1上设有通孔4。所述支撑架1为竖直截面均为方形或梯形或底部为半圆形。所述支撑架1、所述水平支撑棒3和所述生长基底支撑棒2的材质为耐高温硬质材料或在硬质材料表面旋涂耐高温层。相邻的所述水平支撑棒3之间的间距为5-10mm。

一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤：

步骤一S01，将石墨烯生长基底切片，将每片切好的石墨烯基底5分别直接挂在所述水平支撑棒3上；

步骤二S02，将装载有石墨烯生长基底的夹具放置于石墨烯生长装置中，采用化学气相沉积法沉积石墨烯薄膜，如果夹具材料含碳，可以作为碳源，在石墨烯生长阶段，不用通碳源气体，只需通入氢气。

步骤三S03，待石墨烯生长完成后，将夹具从石墨烯生长装置中取出，石墨烯生长基底从夹具上取下，即得生长有石墨烯的石墨烯生长基底。

所述步骤一S01中，所述石墨烯生长基底片的宽度小于所述支撑架1的高度。所述步骤一S01中，所述石墨烯生长基底片的数量为多个，多个所述石墨烯生长基底片分别放置在若干所述水平支撑棒3的间隔中。所述步骤一S01中，可以直接将所述切好的石墨烯基底5分别直接挂在所述水平支撑棒3上。所述步骤一S01中，所述石墨烯生长基底为材质为铜、镍、铁、钴、铂、钌中的一种或它们之间任意几种组合组成的合金的箔材。

具体实施例二

一种倍增式制备石墨烯的夹具，包括两个支撑架1和若干水平支撑棒3，两个所述支撑架1相对的平行设置，所述水平支撑棒3的两端分别与两个支撑架1的上部固定，若干所述水平支撑棒3相互平行且水平的均匀间隔设置，若干所述水平支撑棒3的上方设有两个生长基底支撑棒2。所述支撑架1上设有通孔4。所述支撑架1为竖直截面均为方形或梯形或底部为半圆形。所述支撑架1、所述水平支撑棒3和所述生长基底支撑棒2的材质为耐高温硬质材料或在硬质材料表面旋涂耐高温层。相邻的所述水平支撑棒3之间的间隔为5-10mm。

一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤：

步骤一S11，将石墨烯生长基底切片，在切好的石墨烯基底片的上部相对应的位置打两个孔，将两个所述生长基底支撑棒2分别穿过所述石墨烯基底5上部的两个孔后放置在所述水平支撑棒3上，所述石墨烯基底5位于相邻的两个水平支撑棒3之间；

步骤二S12，将装载有石墨烯生长基底的夹具放置于石墨烯生长装置中，采用化学气相沉积法沉积石墨烯薄膜,如果夹具材料含碳，可以作为碳源，在石墨烯生长阶段，不用通碳源气体，只需通入氢气。

步骤三S13，待石墨烯生长完成后，将夹具从石墨烯生长装置中取出，石墨烯生长基底从夹具上取下，即得生长有石墨烯的石墨烯生长基底。

所述步骤一S11中，所述石墨烯生长基底片的宽度小于所述支撑架1的高度。所述步骤一S11中，所述石墨烯生长基底片的数量为多个，多个所述石墨烯生长基底片分别放置在若干所述水平支撑棒3的间隔中。所述步骤一S11中，可以直接将所述切好的石墨烯基底5分别直接挂在所述水平支撑棒3上。所述步骤一S11中，所述石墨烯生长基底为材质为铜、镍、铁、钴、铂、钌中的一种或它们之间任意几种组合组成的合金的箔材。

本发明的倍增式生长石墨烯用支架，结构简单，易于加工，成本较低，且易于装样，适合于工业化生产，且生长过程中金属催化剂不会产生褶皱，大大提高石墨烯产品的合格率，适合中小面积的石墨烯样品的批量化生产。可按照石英管的尺寸合理设计夹具的尺寸及个数。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种倍增式制备石墨烯的夹具，其特征在于，包括两个支撑架(1)和若干水平支撑棒(3)，两个所述支撑架(1)相对的平行设置，所述水平支撑棒(3)的两端分别与两个所述支撑架(1)的上部固定，若干所述水平支撑棒(3)互相平行且水平的均匀间隔设置，若干所述水平支撑棒(3)均垂直于两个所述支撑架(1)。

2.根据权利要求1所述的一种倍增式制备石墨烯的夹具，其特征在于，若干所述水平支撑棒(3)的上方设有两个生长基底支撑棒(2)。

3.根据权利要求1或2所述的一种倍增式制备石墨烯的夹具，其特征在于，所述支撑架(1)上设有通孔(4)。

4.根据权利要求1或2所述的一种倍增式制备石墨烯的夹具，其特征在于，所述支撑架(1)的竖直截面为方形或梯形或底部为半圆形。

5.根据权利要求2所述的一种倍增式制备石墨烯的夹具，其特征在于，所述支撑架(1)、所述水平支撑棒(3)和所述生长基底支撑棒(2)的材质为耐高温硬质材料或在硬质材料表面旋涂耐高温层。

6.根据权利要求1或2所述的一种倍增式制备石墨烯的夹具，其特征在于，相邻的所述水平支撑棒(3)之间的间距为5-10mm。

7.一种石墨烯的制备方法，其特征在于，该方法采用权利要求1-6任一项所述的夹具完成石墨烯的制备，包括以下步骤：

步骤一，将石墨烯生长基底(5)切片，将每片切好的石墨烯基底(5)分别直接挂在所述水平支撑棒(3)上；

步骤二，将装载有石墨烯生长基底(5)的夹具放置于石墨烯生长装置中，采用化学气相沉积法沉积石墨烯薄膜；

步骤三，待石墨烯生长完成后，将夹具从石墨烯生长装置中取出，石墨烯生长基底(5)从夹具上取下，即得生长有石墨烯的石墨烯生长基底(5)。

8.根据权利要求7所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，还可以在若干所述水平支撑棒(3)的上方设置两个生长基底支撑棒(2)，并在切好的石墨烯基底(5)的上部相对应的位置打两个孔，将两个所述生长基底支撑棒(2)分别穿过所述石墨烯基底(5)上部的两个孔后放置在所述水平支撑棒(3)上，所述石墨烯基底(5)位于相邻的两个水平支撑棒(3)之间。

9.根据权利要求7或8所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，所述石墨烯生长基底(5)为材质为铜、镍、铁、钴、铂、钌中的一种或它们之间任意几种组合组成的合金的箔材。