CN103864064A - 一种制备氮掺杂石墨烯的方法 - Google Patents

一种制备氮掺杂石墨烯的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103864064A
CN103864064A CN201410079966.9A CN201410079966A CN103864064A CN 103864064 A CN103864064 A CN 103864064A CN 201410079966 A CN201410079966 A CN 201410079966A CN 103864064 A CN103864064 A CN 103864064A
Authority
CN
China
Prior art keywords
graphene
nitrogen
high temperature
doped graphene
temperature process
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201410079966.9A
Other languages
English (en)
Inventor
简基康
杜文伟
吴�荣
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xinjiang University
Original Assignee
Xinjiang University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xinjiang University filed Critical Xinjiang University
Priority to CN201410079966.9A priority Critical patent/CN103864064A/zh
Publication of CN103864064A publication Critical patent/CN103864064A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种新型制备氮掺杂石墨烯的新方法，是通过以下工艺过程实现的：将经过表面去污处理的商业购买的SiC晶片置于高温管式炉的中心位置，密闭管式炉，在Ar气保护下加热到1500oC后，通入200sccm的NH3反应15-120min，随后在Ar气保护下冷却至室温，在SiC晶片的表面得到了氮掺杂的石墨烯。本发明的特点是：在常压、氨气环境下在SiC晶片表面一步得到了氮掺杂的石墨烯，氮掺杂的石墨烯可作为一种优异的光电材料。

Description

一种制备氮掺杂石墨烯的方法
技术领域
本发明属于纳米材料生长领域，是一种制备氮掺杂石墨烯的新方法。
背景技术
本征石墨烯是一种禁带宽度近乎为零的半金属/半导体材料，是一种由C-C键SP2杂化的蜂巢状的二维纳米材料。石墨烯有高的电子迁移率，高的导热率，其电阻率极低，可应用于电容器、复合材料和纳米电子器件。
近年来科学研究表明，通过对石墨烯进行化学元素掺杂，会改变石墨烯的物化性质，而由于氮原子的原子半径与碳原子接近，石墨烯进行氮掺杂可以有效的提高石墨烯的性质，实现半导体改性。对石墨烯的氮掺杂研究已有许多成果，目前已有多种制备氮掺杂石墨烯的方法如：把石墨烯在氨气中退火处理、外延石墨烯在氮气中退火、化学气相沉积法。
石墨烯在氨气中退火法：如2009年X. R. Wang等制备出氮掺杂的石墨烯，参阅Science.第324期第768页。
石墨烯在氮气中退火法：如2012年Emilio. Velez-Fort等制备出氮掺杂的石墨烯，参阅ACS nano.第6期第10893页。
化学气相沉积法：如2009年Dacheng. Wei等报道了高温裂解氨气和甲烷沉积得到氮掺杂石墨烯，参阅Nano Letters.第9期第1752页。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型制备氮掺杂石墨烯的新方法。
本发明是通过以下工艺过程实现的：将经过表面去污处理的SiC晶片置于石墨垫片上放置到水平管式炉的中间位置，密封管式炉并对管式炉内部用Ar洗气除氧，然后在Ar氛围中升温至1500oC，通入200sccm的NH3反应15-120min，最后在Ar氛围保护下自然冷却至室温，在SiC的表面得到氮掺杂石墨烯。
本发明所制得的石墨烯为氮掺杂的石墨烯，其拉曼(Raman)图如图1所示，其高分辨率透射电镜(HRTEM)图如图2所示，其X射线光电子能谱(XPS)图如图3所示。本发明所得的氮掺杂石墨烯，特征是其反应在常压氨气的环境下，且石墨烯的生成和掺杂过程在同步进行。所用生长方式较简单，适合于推广大规模生产氮掺杂石墨烯。
附图说明
图1为实施例4产品的拉曼图谱。
图2为实施例4产品的高分辨透射电镜图片。
图3为实施例4产品的X射线光电子能谱图，图中1代表C元素的能谱峰，2代表N元素的能谱峰。
具体实施方式
实施例1
使用商业购买的SiC晶片，经过表面处理后置于石墨垫片上，再把石墨垫片放置于水平管式炉的中心位置，密封管式炉并对其进行2次洗气，在Ar氛围中加热至1500oC，停止通Ar，换通入200sccm的NH3反应15min，最后在Ar氛围保护中冷却至室温，在SiC晶片的表面得到一层黑色的产物即为氮掺的石墨烯。
实施例2
使用商业购买的SiC晶片，经过表面处理后置于石墨垫片上，再把石墨垫片放置于水平管式炉的中心位置，密封管式炉并对其进行2次洗气，在Ar氛围中加热至1500oC，停止通Ar，换通入200sccm的NH3反应30min，最后在Ar氛围保护中冷却至室温，在SiC晶片的表面得到一层黑色的产物即为氮掺的石墨烯。
实施例3
使用商业购买的SiC晶片，经过表面处理后置于石墨垫片上，再把石墨垫片放置于水平管式炉的中心位置，密封管式炉并对其进行2次洗气，在Ar氛围中加热至1500oC，停止通Ar，换通入200sccm的NH3反应60min，最后在Ar氛围保护中冷却至室温，在SiC晶片的表面得到一层黑色的产物即为氮掺的石墨烯。
实施例4
使用商业购买的SiC晶片，经过表面处理后置于石墨垫片上，再把石墨垫片放置于水平管式炉的中心位置，密封管式炉并对其进行2次洗气，在Ar氛围中加热至1500oC，停止通Ar，换通入200sccm的NH3反应120min，最后在Ar氛围保护中冷却至室温，在SiC晶片的表面得到一层黑色的产物即为氮掺的石墨烯。

Claims (7)

1.一种常压高温氨气环境下制作氮掺杂石墨烯的新方法，其特征在于样品的制备是在常压氨气的环境下进行，并且通过以下工艺过程实现：将商业购买的碳化硅单晶片表面去污后将晶片放在石墨垫片上，随后放入高温管式炉内一定位置，密封高温管式炉，然后在Ar氛围中将高温管式炉升温至预设温度，停止通Ar，转为通入预定流量的NH3，反应15-120min，最后在Ar保护下自然冷却至室温，在SiC晶片表面得到氮掺杂的石墨烯。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，生长是在高温管式炉中进行，碳化硅晶片放入高温管式炉的中心位置。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，生长过程是在常压、氨气环境下。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，高温管式炉预设温度为1500oC。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，预定NH3流量为200sccm。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，通入NH3的时间为15-120min。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在晶片表面得到氮掺杂的石墨烯。
CN201410079966.9A 2014-03-06 2014-03-06 一种制备氮掺杂石墨烯的方法 Pending CN103864064A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410079966.9A CN103864064A (zh) 2014-03-06 2014-03-06 一种制备氮掺杂石墨烯的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410079966.9A CN103864064A (zh) 2014-03-06 2014-03-06 一种制备氮掺杂石墨烯的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN103864064A true CN103864064A (zh) 2014-06-18

Family

ID=50903168

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410079966.9A Pending CN103864064A (zh) 2014-03-06 2014-03-06 一种制备氮掺杂石墨烯的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103864064A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104498901A (zh) * 2015-01-06 2015-04-08 北京华进创威电子有限公司 一种碳化硅单晶片的镀膜方法和装置
CN110257128A (zh) * 2019-06-28 2019-09-20 中国人民解放军空军勤务学院 氮掺杂石墨烯/碳化硅微球纳米复合材料、制备及应用
CN112054185A (zh) * 2020-09-24 2020-12-08 东莞理工学院 一种氮掺杂石墨烯包覆SiC纳米颗粒锂离子电池负极材料的制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2011155858A2 (en) * 2010-06-07 2011-12-15 Instytut Technologii Materiałów Elektronicznych Method of graphene manufacturing
CN102786049A (zh) * 2012-08-29 2012-11-21 电子科技大学 SiC热裂解法制备石墨烯的系统及其方法
CN103526182A (zh) * 2013-10-28 2014-01-22 鲍桥梁 非金属衬底表面制备氮掺杂石墨烯的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2011155858A2 (en) * 2010-06-07 2011-12-15 Instytut Technologii Materiałów Elektronicznych Method of graphene manufacturing
CN102786049A (zh) * 2012-08-29 2012-11-21 电子科技大学 SiC热裂解法制备石墨烯的系统及其方法
CN103526182A (zh) * 2013-10-28 2014-01-22 鲍桥梁 非金属衬底表面制备氮掺杂石墨烯的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
DACHENG WEI ET AL.: "《Synthesis of N-Doped Graphene by Chemical Vapor deposition and Its Electrical Properties》", 《NANO LETTER》, vol. 9, no. 5, 27 March 2009 (2009-03-27), pages 1752 - 1758 *
KONSTANTIN V ET AL.: "Towards wafer-size graphene layers by atmospheric pressure graphitization of silicon carbide", 《NATURE MATERIALS》, vol. 8, no. 3, 8 February 2009 (2009-02-08), pages 203 - 207, XP009138388, DOI: doi:10.1038/nmat2382 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104498901A (zh) * 2015-01-06 2015-04-08 北京华进创威电子有限公司 一种碳化硅单晶片的镀膜方法和装置
CN104498901B (zh) * 2015-01-06 2017-03-29 北京世纪金光半导体有限公司 一种碳化硅单晶片的镀膜方法和装置
CN110257128A (zh) * 2019-06-28 2019-09-20 中国人民解放军空军勤务学院 氮掺杂石墨烯/碳化硅微球纳米复合材料、制备及应用
CN112054185A (zh) * 2020-09-24 2020-12-08 东莞理工学院 一种氮掺杂石墨烯包覆SiC纳米颗粒锂离子电池负极材料的制备方法
US11557752B2 (en) 2020-09-24 2023-01-17 Dongguan University Of Technology Method for preparing anode material for lithium ion battery of SiC nanoparticle encapsulated by nitrogen-doped graphene

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102120572B (zh) 一种氮掺杂石墨烯的制备方法
CN103601181B (zh) 以聚多巴胺为原料制备氮掺杂石墨烯的方法
CN102605339B (zh) 一种规则氮掺杂石墨烯及其制备方法
CN102154694B (zh) 一种氢氧共掺杂石墨烯的制备方法
CN103864064A (zh) 一种制备氮掺杂石墨烯的方法
CN104760951A (zh) 一种氮掺杂石墨烯的制备方法
CN105568253B (zh) 一种等离子体化学气相沉积设备生长六方氮化硼的方法
CN104556014A (zh) 一种非金属表面低温制备掺杂石墨烯的方法
CN102502613B (zh) 一种采用激光辐照碳化硅直接制备石墨烯的方法
CN103928276A (zh) 一种提高SiC场发射阴极材料高温电子发射稳定性的方法
CN102842354A (zh) 三维网络结构的石墨烯基背电极材料及其制备方法
CN104591168A (zh) 一种硅掺杂石墨烯材料的制备方法
CN105152167A (zh) 一种利用柠檬酸钠规模化合成二维类石墨烯炭材料的方法
CN106283179A (zh) 一种毫米级单层单晶石墨烯的制备方法
CN109722712A (zh) 一种SiC单晶金属杂质的均匀掺杂的方法
CN104005004A (zh) 一种小直径、金属性单壁碳纳米管的生长方法和应用
CN103508445A (zh) 一种硼氮共掺杂石墨烯及其制备方法
CN104402483A (zh) 一种碳纤维碳化硅复合材料制备方法
CN106882799A (zh) 剑麻纤维基氮、硫共掺杂类石墨烯碳材料及制备方法
CN101649491A (zh) 一种定向生长SiC单晶纳米线阵列的方法
CN109920718A (zh) 一种制备石墨烯-氮化硼复合薄膜的方法
CN205204828U (zh) 一种碳纳米管生成装置
CN103613092B (zh) 一种硼掺杂石墨烯的制备方法
CN103352253A (zh) 一种调控n型SiC单晶低维纳米材料掺杂浓度的方法
CN103130215B (zh) 一种硅面SiC外延石墨烯液相氟插层方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20140618