CN110184585B - 一种石墨烯铜粉的制备方法及装置 - Google Patents

一种石墨烯铜粉的制备方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯铜粉的制备方法及装置，包括加热炉体、反应腔体、进料装置、运输物料装置、收集物料装置和转动装置，其中进料装置、运输物料装置和收集物料装置均与反应腔体固定连接，所述反应腔体设置有进气端和出气端。本发明通过斜面物料运输装置和转动装置使物料在重力作用下，流动的滑动通过高温区，达到避免物料在高温下粘接的问题。

Description

一种石墨烯铜粉的制备方法及装置
技术领域
本发明属于能源与新材料技术领域，具体涉及一种石墨烯铜粉的制备方法及装置。
背景技术
铜粉作为一种基础工业材料，由于导电导热及耐蚀性能好、表面光洁无磁性，被广泛用于世界汽车工业零部件、散热模组、电子电器、摩擦材料、导电油墨、含油轴承、电触头材料、电碳制品、化工接触、金刚石工具、过滤器、机械零件加工、电工合金等领域，类球形、球形铜粉用于注射成型、焊接材料、电子材料生产领域，在工业生产中发挥着重要作用。
基于能耗和环保等原因，我国以往采用化学还原法和电解法制备铜粉的传统技术正逐渐被雾化制粉技术所替代。随着科学技术的不断发展，材料向高性能化、多功能化、轻量化方向发展，在尽可能不牺牲其原有性能的前提下，进一步谋求铜基粉末材料在强度甚至综合性能方面的改善，将成为该领域研究中的重要方向。
近年来，石墨烯作为一种新型二维薄膜碳材料，在电导、热导以及力学等方面具有远超铜基材料的性能表现(石墨烯电子迁移率超过15000cm2/V·s，热导率高达5000W/m·K，具有高达1TPa的拉伸模量和130GPa的断裂强度)。
随着电子集成技术的发展，纯铜或者铜合金的性能往往远远不能满足现阶段的需求。对其性能如更高的导电性、导热性、更高的机械强度、更好的抗氧化性抗刻蚀能力等，而传统的合金添加或者颗粒添加相，虽然能增加其强度，但往往导致其主要的导电导热性能大幅的降低。目前石墨烯以其优异的综合性能成为铜基复合材料的理想填料，但是目前的主要方法为传统的机械混合石墨烯分散不均匀，石墨烯和铜之间的结合力差，导致性能不能达到预期。而石墨烯在铜箔上生长的工艺已经相当成熟，但生长条件为高温1000摄氏度接近铜的熔点，目前常用的手段是添加分散剂来分散铜粉防止铜粉粘接，然而分散剂的完全去除依然是目前解决不了的难题。
发明内容
本发明的目的在于：针对上述现有技术中存在的问题，本发明提供一种不用添加分散剂的在铜粉上原位生长石墨烯的方法，来解决铜粉的高温粘接和石墨烯与铜粉之间结合力差的技术难题，且装置结构简单。
本发明采用的技术方案如下：
一种石墨烯铜粉的制备装置，包括加热炉体和反应腔体以及固定设置在反应腔体中的进料装置、运输物料装置、收集物料装置，运输物料装置为与反应腔体内壁平行设置的平台，平台上端与进料装置接触，平台下方设置运输物料装置，反应腔体包括设置在下端的进气端和设置在上端的出气端，反应腔体还连接有转动装置。
本发明的原理为，通过倾斜的物料运输装置使物料在重力作用下，流动的滑动通过高温区，达到避免物料在高温下粘接的问题；通过转动装置调整斜面的角度可以控制物料的下滑速度；通过转动装置和物料运输装置的配合可以使物料在高温下处以流动的状态，避免物料粘接，达到在物料上原位生长高质量石墨烯的目的。
进一步地，加热炉体设置在反应腔体的外壁上。
进一步地，进料装置为固定设置在反应腔体内的漏斗状结构，漏斗状下端与所述平台接触。
进一步地，收集物料装置为固定设置在平台下端的Y形结构。
进一步地，平台表面为光滑或粗糙或具有凸起的结构。
进一步地，转动装置包括安装在反应腔体外部的推杆电机。
进一步地，出气端连接有机械泵。
采用上述石墨烯铜粉的制备装置制备石墨烯铜粉的方法，包括以下步骤：
S1.反应腔体初始位置为水平放置，将铜粉放入进料装置；
S2.打开出气端的机械泵抽气，从进气端通入保护气氩气及还原气氢气；
S3.启动加热炉体，将反应腔体内温度升至达到目标温度，通入碳源甲烷；
S4.启动转动装置，使反应腔体与水平面夹角增大，铜粉从进料装置漏至物料运输装置上，与甲烷裂解产物反应，产品下落通过收集物料装置收集。
进一步地，步骤S3中目标温度为700-1050℃。
进一步地，步骤S4中反应腔体与水平面夹角增大至5-60°。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明通过转动装置调整平台的倾斜角度可以控制物料的下滑速度，运输物料的装置表面可以为光滑或者粗糙又或者是有凸起达到减缓物料下滑速度，通过转动装置和斜面的配合可以使物料在高温下处以流动的状态，避免物料粘接，达到在物料上原位生长高质量石墨烯的目的；
2、本发明中设置加热炉体，使得反应腔体内部达到目标温度约为铜催化下甲烷的裂解温度也为铜的熔点温度，因此选用在该温度下进行石墨烯铜粉制备；
3、本发明中，当反应腔体水平放置时，铜粉置于漏斗状结构的侧面，铜粉不会落入运输物料装置，当反应腔体倾斜时，铜粉落入进料装置下方的运输物料装置的平台；
4、本发明中，平台表面粗糙度的选择主要是和斜面倾角配合达到铜粉即能流动不粘接又尽可能的减缓流动速度，当斜面倾角小可选择光滑，当斜面倾角大可选择粗糙；
5、在使用本发明的装置时，打开出气端的机械泵抽至反应腔体内低压，以便于进气端通入保护气氩气、还原气氢气及碳源甲烷，与铜粉接触进行石墨烯铜粉制备。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明石墨烯铜粉制备装置的结构图；
图中标记：1-加热炉体，2-反应腔体，3-进料装置，4-运输物料装置，5-收集物料装置，6-出气端，7-进气端。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，术语“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例
本发明较佳实施例提供的一种石墨烯铜粉的制备装置，包括加热炉体1和反应腔体2以及固定设置在反应腔体2中的进料装置3、运输物料装置4、收集物料装置5，运输物料装置4为与反应腔体2内壁平行设置的平台，平台上端与进料装置3接触，平台下方设置所述运输物料装置4，反应腔体2包括设置在下端的进气端7和设置在上端的出气端6，反应腔体2还连接有转动装置。
其中，加热炉体1设置在反应腔体2的外壁上；在使用中，开启加热炉体1，使得反应腔体2内部达到目标温度，即700-1050℃，由于碳源甲烷在铜催化下的裂解温度约为1000℃，因此选用在该温度下进行石墨烯铜粉制备。
其中，进料装置3为固定设置在反应腔体2内的漏斗状结构，漏斗状下端与所述平台接触；如图1，当反应腔体2水平放置时，铜粉置于漏斗状结构的侧面，铜粉不会落入运输物料装置，当反应腔体2倾斜时，铜粉落入进料装置下方的运输物料装置的平台。
其中，收集物料装置5为固定设置在平台下端的Y形结构；如图1所示，当反应腔体2倾斜时，平台上的物料完全落入收集物料装置5中。
其中，平台表面为光滑或粗糙或具有凸起的结构；平台表面粗糙度的选择主要是和斜面倾角配合达到铜粉即能流动不粘接又尽可能的减缓流动速度，当斜面倾角小可选择光滑，当斜面倾角大可选择粗糙。
其中，转动装置包括安装在反应腔体2外部的推杆电机；推杆电机是一种将电动机的旋转运动转变为推杆的直线往复运动的电力驱动装置，在现有市场上已有广泛应用。
其中，出气端6连接有机械泵；在使用本发明的装置时，打开出气端6的机械泵抽至反应腔体2内低压，以便于进气端通入保护气氩气、还原气氢气及碳源甲烷。
采用上述石墨烯铜粉的制备装置制备石墨烯铜粉的方法，包括以下步骤：
S1.反应腔体初始位置为水平放置，将铜粉放入进料装置；
S2.打开出气端的机械泵抽气，从进气端通入保护气氩气及还原气氢气；
S3.打开加热炉体，将反应腔体内温度升至达到1000℃的目标温度，通入碳源甲烷；
S4.启动转动装置，使反应腔体与水平面夹角增大至45°，铜粉从进料装置漏至物料运输装置上，与甲烷裂解产物反应，产品下落通过收集物料装置收集。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种石墨烯铜粉的制备装置，其特征在于：包括加热炉体(1)和反应腔体(2)以及固定设置在反应腔体(2)中的进料装置(3)、运输物料装置(4)、收集物料装置(5)，所述运输物料装置(4)为与反应腔体(2)内壁平行设置的平台，所述平台上端与进料装置(3)接触，所述平台下方设置所述运输物料装置(4)，所述反应腔体(2)包括设置在下端的进气端(7)和设置在上端的出气端(6)，所述反应腔体(2)还连接有转动装置；所述进料装置(3)为固定设置在反应腔体(2)内的漏斗状结构，所述漏斗状下端与所述平台接触，所述收集物料装置(5)为固定设置在平台下端的Y形结构。
2.根据权利要求1所述的石墨烯铜粉的制备装置，其特征在于：所述加热炉体(1)设置在反应腔体(2)的外壁上。
3.根据权利要求1所述的石墨烯铜粉的制备装置，其特征在于：所述平台表面为光滑或粗糙或具有凸起的结构。
4.根据权利要求1所述的石墨烯铜粉的制备装置，其特征在于：所述转动装置包括安装在反应腔体(2)外部的推杆电机。
5.根据权利要求1所述的石墨烯铜粉的制备装置，其特征在于：所述出气端(6)连接有机械泵。
6.采用权利要求1-5中任一项所述的石墨烯铜粉的制备装置制备石墨烯铜粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.反应腔体初始位置为水平放置，将铜粉放入进料装置；
S2.打开出气端的机械泵抽气，从进气端通入保护气氩气及还原气氢气；
S3.启动加热炉体，将反应腔体内温度升至达到目标温度，通入碳源甲烷；
S4.启动转动装置，使反应腔体与水平面夹角增大，铜粉从进料装置漏至物料运输装置上，与甲烷裂解产物反应，产品下落通过收集物料装置收集。
7.根据权利要求6所述的石墨烯铜粉的制备装置制备石墨烯铜粉的方法，其特征在于：所述步骤S3中目标温度为700-1050℃。
8.根据权利要求6所述的石墨烯铜粉的制备装置制备石墨烯铜粉的方法，其特征在于：所述步骤S4中反应腔体与水平面夹角增大至5-60°。
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