JP5621841B2 - 鉛蓄電池 - Google Patents
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Description
更に、特許文献6(特開平10−40907号公報)には、正極活物質の比表面積を大きくして、放電容量を大きくすることが開示されている。これは、リグニンを電池化成時の電解液中に添加することにより、正極活物質を微細化し、比表面積を大きくするものである。特許文献6に開示されているのは電池の放電容量を大きくするための発明であり、アイドリングストップ車や発電制御車用の鉛蓄電池に必要な充電受け入れ性やPSOC下でのサイクル特性の向上においては、大きな効果は得られない。
上記炭素質導電材は、好ましくは黒鉛であり、さらに好ましくは、鱗片状黒鉛である。鱗片状黒鉛の平均一次粒子径は、好ましくは、100μm以上である。
鱗片状黒鉛の電気抵抗率は、アセチレンブラックなどのカーボンブラック類の電気抵抗率より一桁小さいため、負極活物質に添加する炭素質導電材として鱗片状黒鉛を用いると、負極活物質の電気抵抗を下げて、充電受け入れ性能を改善することができる。
測定に用いる比表面積計では、試料に吸着占有面積のわかったガス分子を吸着させその吸着量(V)と相対圧力(P/Po)の関係を測定する。測定したVとP/Poより、式(2)の左辺とP/Poをプロットする。ここで、勾配をsとし、式(2)より式(3)を導く。
切片をiとすると、切片i、勾配sは、それぞれ式(4)、式(5)のとおりとなる。式(4)、式(5)を変形すると、それぞれ式(6)、式(7)となり、単分子層吸着量Vmを求める式(8)が得られる。
すなわち、ある相対圧力P/Poにおける吸着量Vを数点測定し、プロットの傾きと切片を求めると、単分子層吸着量Vmが求まる。試料の全表面積Stotalは式(9)で求められ、比表面積Sは全表面積Stotalより式(10)で求められる。
負極活物質の粗大化を抑制する有機化合物として前記[化2]に示したリグニンスルホン酸ナトリウムを主成分とするものを選択し、炭素質導電材として、重油を原料としたカーボンブラック(比表面積260m2/g)を用い、その添加量を活物質100質量部に対し0.2質量部としたもの。
負極活物質の粗大化を抑制する有機化合物として[化1]に示したビスフェノールA・アミノベンゼンスルホン酸・ホルムアルデヒド縮合物(分子量1.7万〜2.0万,化合物中のイオウ含有量は6〜11質量%)を主成分とするものを選択し、炭素質導電材として、上記カーボンブラックを用い、その添加量を活物質100質量部に対し0.2質量部としたもの。
負極板C:
負極活物質の粗大化を抑制する有機化合物として[化1]に示したビスフェノールA・アミノベンゼンスルホン酸・ホルムアルデヒド縮合物(分子量1.7万〜2.0万,化合物中のイオウ含有量は6〜11質量%)を主成分とするものを選択し、炭素質導電材として、鱗片状黒鉛(平均一次粒子径180μm)を用い、その添加量を活物質100質量部に対し2質量部としたもの。
負極活物質の粗大化を抑制する有機化合物として、[化1]に示したビスフェノールA・アミノベンゼンスルホン酸・ホルムアルデヒド縮合物(分子量1.7万〜2.0万,化合物中のイオウ含有量は6〜11質量%)を主成分とするものを選択し、炭素質導電材は添加しなかったもの。
正極活物質比表面積の測定は、活物質特性測定用の電池を作製し、解体して正極板を取り出し、前項で示した方法により測定した。
まず、化成終了後の実施例1の鉛蓄電池を解体し、負極板を取り出した。取り出した負極板を水洗して硫酸分を洗い流した。化成後の負極活物質は多孔質の金属鉛である。負極活物質の酸化を防ぐために、負極板の乾燥を窒素などの不活性ガス中で行なった。乾燥させた負極板から負極活物質を分離して粉砕し、その粉砕物を10%水酸化ナトリウム溶液に投入して、生成する沈殿物(水酸化鉛)を除いた抽出液を前記装置で分析・測定した。測定条件は表1のとおりである
図2に二重丸を付して示したように、化学シフト6.7ppmと7.5ppmに、[化1]に示すビスフェノールA・アミノベンゼンスルホン酸・ホルムアルデヒド縮合物のp−アミノベンゼンスルホン酸基に由来するピークが認められた。さらに、図2に三角を付して示したように、化学シフト0.5ppm〜2.5ppmの領域に、[化1]に示すビスフェノールA・アミノベンゼンスルホン酸・ホルムアルデヒド縮合物のビスフェノールA骨格に由来するピークが認められた。
上記の結果から、負極活物質中に[化1]に示すビスフェノールA・アミノベンゼンスルホン酸・ホルムアルデヒド縮合物が存在することを確認できた。
[タイプ1]
正極板:正極活物質比表面積を5m2/gから14.1m2/gまで6段階に変化させたもの。
負極板:上記カーボンブラックの添加量を活物質100質量部に対し0.2質量部とし、負極活物質の粗大化を抑制する有機化合物として[化1]の縮合物を用いた負極板B。ここで、活物質100質量部とは、満充電状態における活物質(海綿状金属鉛)100質量部を言う。以下同様である。
セパレータ:ポリエチレン製セパレータP
[タイプ2]
正極板:正極活物質比表面積を5m2/gから14.1m2/gまで6段階に変化させたもの。
負極板:上記カーボンブラックの添加量を活物質100質量部に対し0.2質量部とし、負極活物質の粗大化を抑制する有機化合物として[化1]の縮合物を用いた負極板B。
セパレータ:ポリエチレン製セパレータとガラス繊維からなる不織布とからなるセパレータQ。
[タイプ3]
正極板:正極活物質比表面積を5m2/gから14.1m2/gまで6段階に変化させたもの。
負極板:上記カーボンブラックの添加量を活物質100質量部に対し0.2質量部とし、負極活物質の粗大化を抑制する有機化合物として[化2]のリグニンスルホン酸ナトリウムを主成分とするものを選択した負極板A。
セパレータ:ポリエチレン製のセパレータP
[タイプ4]
正極板:正極活物質比表面積を5m2/gから14.1m2/gまで6段階に変化させたもの。
負極板:上記カーボンブラックの添加量を活物質100質量部に対し0.2質量部とし、負極活物質の粗大化を抑制する有機化合物として[化2]のリグニンスルホン酸ナトリウムを主成分とするものを選択した負極板A。
セパレータ:ポリエチレン製セパレータとガラス繊維からなる不織布とからなるセパレータQ。
[タイプ5]
正極板:正極活物質比表面積を5m2/gから14.1m2/gまで6段階に変化させたもの。
負極板:上記鱗片状黒鉛の添加量を活物質100質量部に対し2質量部とし、負極活物質の粗大化を抑制する有機化合物として[化1]の縮合物を用いた負極板C。
セパレータ:ポリエチレン製セパレータP。
タイプ6
正極板:正極活物質比表面積を5m2/gから14.1m2/gまで6段階に変化させたもの。
負極板:上記鱗片状黒鉛の添加量を活物質100質量部に対し2質量部とし、負極活物質の粗大化を抑制する有機化合物として[化1]の縮合物を用いた負極板C。
セパレータ:ポリエチレン製セパレータとガラス繊維からなる不織布とからなるセパレータQ。
[タイプ7]
正極板:正極活物質比表面積を5m2/gから14.1m2/gまで6段階に変化させたもの。
負極板:炭素質導電材を添加せず、負極活物質の粗大化を抑制する有機化合物として[化1]の縮合物を用いた負極板B’。
セパレータ:ポリエチレン製セパレータとガラス繊維からなる不織布とからなるセパレータQ。
充放電サイクル中も高い充電受け入れ性を維持しなければ、充電不足の状態が継続し、サイクル特性は悪くなる。上記の5秒目充電電流値の充放電サイクルに伴う変化とサイクル特性を評価することで、充放電サイクル中の充電受け入れ性の良否を適正に評価することになる。
上記の試験により、定電圧充電時の充電受入れ性と、PSOC下で使用されたときの耐久性とを評価できる。
表2ないし表4においては、正極活物質比表面積を5m2/gとした場合を従来例とし、表5ないし表7においては、正極活物質比表面積を5m2/gとした場合を比較例とした。また負極活物質に炭素質導電材を添加しなかった表8においては、正極活物質比表面積を5m2/gないし14.1m2/gとしたすべての例を参考例とした。各表に示された5秒目充電電流及びサイクル特性は、表4の従来例を100(5秒目充電電流にあっては、初期を100)として評価したものである。
鱗片状黒鉛は、添加量を増やしても活物質ペーストの物性変化がない(ペーストが硬くならない)特徴を持っているため、添加量を増やすことが可能である。
表6と表2を比較すると、鱗片状黒鉛を2質量部添加した場合、初期の5秒目充電電流は、カーボンブラックを0.2質量部添加した場合と大差が無いが、5000サイクル後の5秒目充電電流とサイクル特性は、カーボンブラックを0.2質量部添加した場合よりも更に大きく改善できることが分かる。
この違いは、炭素質導電材の抵抗値がカーボンブラックよりも鱗片状黒鉛の方が低く、また添加量も多くできるため、充電受け入れ性が一層よくなった結果と考えられる。
鱗片状黒鉛を2質量部添加した場合も、正極活物質比表面積を6m2/g以上とすることにより、同比表面積を5m2/gとした場合よりも5秒目充電電流及びサイクル特性を向上させることができるが、5秒目充電電流及びサイクル特性は、正極活物質比表面積を増大させるにつれて頭打ちになっていき、正極活物質比表面積が14.1m2/gとなると、正極活物質比表面積が13m2/gの場合よりサイクル特性が低下する傾向にある。
また表6と表7を比較すると、セパレータとして、負極板に対向する部分に不織布を用いたセパレータQを使用すると、ポリエチレン製のセパレータPを用いた場合よりもサイクル特性を大きく向上させることができることが分る。この場合も、正極活物質比表面積を6m2/g以上とすることにより、同比表面積を5m2/gとした場合よりも5秒目充電電流及びサイクル特性を向上させることができるが、5秒目充電電流及びサイクル特性は、正極活物質比表面積を増大させるにつれて頭打ちになる傾向があり、正極活物質比表面積が14.1m2/gとなると、正極活物質比表面積が13m2/gの場合より寿命性能が低下する傾向にある。
また初期の5秒目充電電流値は、表3の場合よりもわずかに高くなっている。しかし、放電の際に負極活物質に生成される硫酸鉛を微細に分散させる作用がある炭素質導電材を負極活物質に添加していないので、サイクル特性は表3の場合と比べると著しく悪い。すなわち、初期の充電受け入れ性は良好であるが、その良好な状態を充放電サイクル中に亘って維持することができず、充放電サイクルの経過に伴って充電受け入れ性が低下したために、サイクル特性が悪くなった。炭素質導電材を添加しないと、正極板の活物質比表面積を適正に調整しても、サイクル特性を向上させることはできない。
これらの結果から、鱗片状黒鉛の平均一次粒子径は、100μm以上の範囲が好ましく、最適は140μm以上である。鱗片状黒鉛は、天然黒鉛を精製して製造するのが一般的である。平均一次粒子径が220μmを越える鱗片状黒鉛は、製造の際の収率が低いため、工業的に使用する量を入手することが難しくなる。
Claims (4)
- 負極活物質を負極集電体に充填してなる負極板と、正極活物質を正極集電体に充填してなる正極板とをセパレータを介して積層した極板群を、電解液とともに電槽内に収容した構成を有して、充電が間欠的に行われ、部分充電状態で負荷への高率放電が行われる液式鉛蓄電池であって、
少なくとも、炭素質導電材と、充放電に伴う負極活物質の粗大化を抑制する有機化合物とが前記負極活物質に添加され、
前記正極板の活物質比表面積が6m2/g以上に設定されており、
前記充放電に伴う負極活物質の粗大化を抑制する有機化合物は、ビスフェノール類・アミノベンゼンスルホン酸・ホルムアルデヒド縮合物を主成分とする有機化合物であり、
前記炭素質導電材は、平均一次粒子径が100μm以上の鱗片状黒鉛であること、
を特徴とする鉛蓄電池。 - 前記セパレータは、前記負極板の表面に相対する表面が、ガラス、パルプ及びポリオレフィンからなる材料群から選択された少なくとも1つの材料の繊維で構成される不織布からなるように構成されている請求項1または3に記載の鉛蓄電池。
- 前記正極板の活物質比表面積が6m2/g以上13m2/g以下の範囲に設定されている請求項7に記載の鉛蓄電池。
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