JP5596259B2 - 焼結材料の密度の不均一性を低減する方法 - Google Patents
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Description
本明細書では、以下の定義が用いられる。
上述の通り、本発明の一実施形態では、焼結材料の密度の不均一性を低減するための予備焼結方法であって、当該予備焼結方法が(a)(i)焼結時に存在すると純粋な第一の焼結性材料を焼結したときよりも高い蒸気圧を生じる夾雑物を含有する第一の焼結性材料と(ii)夾雑物に対して第一の焼結性材料よりも高い親和性を有する第二の材料との混合物を調製し、(b)夾雑物の存在によって第一の焼結性材料の焼結時に蒸気圧が高まる傾向を第二の材料が少なくとも部分的に低減するのに十分な時間、第一の温度で混合物を加熱することを含んでなる方法を提供する。
ディラトメトリー試験片を焼入鋼製金型内で43MPaまで一軸プレスした後、ラテックスバッグ内で275MPaまで冷間静水圧プレスした。形状測定で求めた試験片のグリーン密度は理論値の54%であり、ディラトメトリー試験後の試験片の寸法は約5.2mm×5.8mm×14.6mmであった。ディラトメータは真空下、1600℃まで5℃/分で温度をホールドせずに作動した。塩素含有量9重量ppmのリチウム含有量1重量ppm未満(グロー放電質量分析(GDMS)で測定)の酸化アルミニウムマグネシウム(MgAl2O4)粉末から試料(試料1)を作成した。18重量ppmのリチウム(9ppmの塩素存在下で化学量論的LiCl化合物を形成するための必要量の10倍に相当)を水酸化リチウムの形態で添加した点を除けば同一の原料粉末から第二の試料(試料2)を作成した。リチウム源を添加していない試料1では理論値の90%の密度は1334℃で得られたが、リチウムを添加した試料2では、1306℃で同じ密度が得られた。試料1では理論値の95%の密度は1386℃で得られたが、試料2では1370℃で同じ密度が得られた。試料2では温度1350℃で理論値の93.8%の密度が得られたが、試料1ではこの温度で理論値の92.0%の密度が得られた。(ディラトメトリー実験から報告された密度は、収縮測定値とアルキメデス法で測定した最終密度に基づいて等方収縮を推測して計算した。)。同じ粉末から乾式プレスした円板状試料を酸素雰囲気下で焼結した結果、リチウム添加試料は理論密度の97.2%であったのに対して、リチウム無添加試料では理論密度の95.7%であった。(これら最後の2つの密度は浸漬媒体として水を用いたアルキメデス法で測定した。)。全密度の増加は、リチウム無添加試料に比べ密度勾配が低減又は存在しないことを示すものと考えられる。
塩素含有量260ppm及びリチウム含有量1ppm未満の酸化アルミニウムマグネシウム(MgAl2O4)粉末の試料(試料3)を、100MPaまで一軸プレスした後、275MPaまで冷間静水圧プレスした。プレス試料の寸法は直径12.3mmで厚さ1.6mmであった。形状測定で求めたグリーン密度は52%であった。硝酸分解後に存在する塩素のモル数の1.68倍のモル数のリチウムが残るよう硝酸リチウムを添加した点を除いて、同一粉末の第二試料(試料4)を同様に処理した。酸素気流下1283℃/3時間焼結した後、試料3では理論密度の96.2%が得られたが、試料4では理論密度の98.2%が得られた。
Claims (14)
- 焼結材料の密度の不均一性を低減するための予備焼結方法であって、当該予備焼結方法が
(a)(i)焼結時に存在すると純粋な第一の焼結性材料を焼結したときよりも高い蒸気圧を生じる夾雑物を含有する第一の焼結性材料と(ii)夾雑物に対して第一の焼結性材料よりも高い親和性を有する第二の材料との混合物を調製し、
(b)夾雑物の存在によって第一の焼結性材料の焼結時に蒸気圧が高まる傾向を第二の材料が少なくとも部分的に低減するのに十分な時間、第一の温度で混合物を加熱する
ことを含んでなる方法。 - 第二の材料が夾雑物と反応して前記焼結性材料の焼結温度での夾雑物のガス生成を抑制する、請求項1記載の方法。
- 前記焼結性材料が焼結時にセラミックを形成する、請求項1又は請求項2記載の方法。
- 前記セラミックが非酸化物を含む、請求項3記載の方法。
- 前記焼結性材料がSiC、TiC、ZrC、BN、AlN、Si3N4、TiB2、ZrB2、HfB2、HfC、TiN及びB4C及びこれらの混合物から選択される材料を含む、請求項4記載の方法。
- 前記夾雑物が酸素、塩素又はフッ素である、請求項1乃至請求項5のいずれか1項記載の方法。
- 第一の焼結性材料が酸化物を含む、請求項1乃至請求項3のいずれか1項記載の方法。
- 第一の焼結性材料がK2O、Na2O、Li2O、ZnO、BeO、Cu2O、Fe2O3、SiO2、UO2、Bi2O3、CoO、Mn3O4、TiO2、MgO、ZrO2、BaO、ThO2、Ta2O5、Al2O3、Nb2O5、CaO、NiO、SrO、Cr2O3、V2O5、B2O3、HfO2、Y2O3、BaTiO3、MgAl2O4、Y3Al5O12、Fe3O4及びこれらの混合物から選択される材料を含む、請求項7記載の方法。
- 第二の材料がアルカリ金属、アルカリ金属塩、アルカリ土類金属又はアルカリ土類金属塩を含む、請求項1乃至請求項8のいずれか1項記載の方法。
- 第一の焼結性材料が酸化物を含んでおり、第二の材料が金属リチウム、リチウム塩、及び1000℃未満の温度でリチウム材料から非リチウム成分が除去されるリチウム含有化合物からなる群から選択される材料を含む、請求項1記載の方法。
- 第二の材料が酸化リチウム、過酸化リチウム、シュウ酸リチウム、炭酸リチウム、炭化リチウム、窒化リチウム、リチウムtert−ブトキシド、酒石酸リチウム、ステアリン酸リチウム及びこれらの混合物からなる群から選択される材料を含む、請求項10記載の方法。
- 第一材料が非酸化物を含んでおり、第二の材料が金属リチウムの形態で供給される、請求項1記載の方法。
- (c)第一の焼結性材料を焼結するのに十分な第一の温度よりも高い第二の温度で第二の時間混合物を加熱することをさらに含む、請求項1乃至請求項12のいずれか1項記載の方法。
- 夾雑物に対するアルカリ金属又はアルカリ金属塩の量が化学量論的当量の95%乃至化学量論的1000%過剰である、請求項9記載の方法。
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