CN102260815B - 热加工用氮化硅基金属陶瓷模具材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
热加工用氮化硅基金属陶瓷模具材料及其制备方法与应用，该热加工用氮化硅基金属陶瓷模具材料组成为：Cr:12～41wt％，Fe:3～25wt%，Ti:10～37wt％，Mo:1～10wt%，Si3N4:5～27wt％，AlN:0.1～5wt%，Y2O3:0.5～10wt％，La2O3:0.1～7wt%。本发明还包括所述热加工用氮化硅基金属陶瓷模具材料制备方法。使用本发明氮化硅基金属陶瓷模具颗粒材料制成之氮化硅基金属陶瓷模具强度高，耐磨性好，抗热震性好，使用寿命长，适用范围广，可提高生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种氮化硅基金属陶瓷模具材料及其制备方法与应用，尤其是涉及一种热加工用氮化硅基金属陶瓷模具材料及其制备方法与应用所述热加工用氮化硅基金属陶瓷模具材料制造氮化硅基金属陶瓷模具的工艺。
背景技术
目前制造金属热挤压模具使用的金属陶瓷材料，主要含有金属钨和陶瓷相三氧化二铝、陶瓷相三氧化二铬，同时还含有铬、镍等金属元素，由该材料经热压烧结工艺所制得的模具，在强度、耐磨性、热震性和使用寿命方面都尚欠理想。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种强度高，耐磨性好，热震性好和使用寿命长的热加工用氮化硅基金属陶瓷模具材料及其制备方法。
本发明进一步的目的是提供一种利用所述热加工用氮化硅基金属陶瓷模具材料制造氮化硅基金属陶瓷模具的工艺。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
本发明之热加工用氮化硅基金属陶瓷模具材料，其组成为：Cr:12～41wt％，Fe:3～25wt%，Ti:10～37wt％，Mo:1～10wt%，Si3N4:5～27wt％，AlN:0.1～5wt%，Y2O3:0.5～10wt％，La2O3:0.1～7wt%。
本发明之热加工用氮化硅基金属陶瓷模具材料的制备方法，包括如下步骤：
将Cr、Fe、Ti、Mo、Si3N4、AlN、Y2O3、La2O3按重量百分配比12～41:3～25:10～37:1～10:5～27:0.1～5:0.5～10:0.1～7称取，然后装入到以乙醇为介质的球磨机中，球磨45～50小时；将球磨后的粉末真空干燥，真空度小于0.098MPa，干燥温度50～70℃，时间为5～6小时，干燥至粉料中酒精含量小于1%，过80目筛，造粒、在室温下真空包装（优选真空度为0.66KPa），即成。
本发明之利用所述热加工用氮化硅基金属陶瓷模具材料制造氮化硅基金属陶瓷模具的工艺如下：
将本发明氮化硅基金属陶瓷模具颗粒材料装入弹性模具内，经冷等静压机压制成型；再将成型素坯装模，装炉，排胶(在流动氢气保护下，从室温按2.3℃/min升温至300℃，保温1小时，再按0.83℃/min升温至400℃，保温1小时，然后按1.67℃/min升温至500℃，保温1小时，进行排胶处理，待有机物完全排尽后，施加5～10MPa的压力进行冷压。）；再将经排胶处理过的成型素坯置于有流动氩气保护的热压烧结炉中热压烧结，从室温按50℃/min升温至750℃，保温30分钟，从750℃按20℃/min升温至1300～1500℃，同时缓慢升压（升压速率为0.3～0.34MPa/min），升压至15～17MPa，达到所需温度后恒温恒压0.5～1.5小时，再降温保压至1100～1300℃,断电停炉，断电停炉2～2.5小时后出炉，脱模，即成。
使用本发明氮化硅基金属陶瓷模具颗粒材料制成之氮化硅基金属陶瓷模具强度高，耐磨性好，抗热震性好，使用寿命长，适用范围广，可提高生产效率。以热挤压外径为∮80mm的B30白铜管为例，目前使用的金属陶瓷模具总体平均可热挤压管坯75～95根，而采用本发明之氮化硅基金属陶瓷模具颗粒材料制成之氮化硅基金属陶瓷模具，总体平均可热挤压管坯100～120根，其使用寿命平均延长约30%。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1-4
实施例1-4之热加工用氮化硅基金属陶瓷模具材料各组分配比（重量百分比）见表1。
表1实施例1-4之热加工用氮化硅基金属陶瓷模具材料各组分配比（wt%）
| 组 分 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| Cr | 21 | 29 | 33 | 39 |
| Fe | 19 | 12 | 17 | 14 |
| Ti | 35 | 24 | 26 | 19 |
| Mo | 2 | 6 | 4 | 9 |
| Si3N4 | 18 | 23 | 15 | 12 |
| AlN | 2 | 2.3 | 1.8 | 2 |
| Y2O3 | 2.5 | 3 | 2.2 | 3.8 |
| La2O3 | 0.5 | 0.7 | 1 | 1.2 |
实施例1-4热加工用氮化硅基金属陶瓷模具材料制备：
将Cr、Fe、Ti、Mo、Si3N4、AlN、Y2O3、La2O3按表1所述重量百分配比称取，然后装入到以乙醇为介质的球磨机中，球磨48小时；将球磨后的粉末真空干燥（真空度0.09MPa），干燥温度60℃，时间为5.5小时，干燥至粉料中酒精含量0.8wt%，过80目筛，造粒、在室温下真空包装（真空度为0.66KPa），即成。
利用所述实施例1-4制得之氮化硅基金属陶瓷模具材料制造热加工用氮化硅基金属陶瓷模具的工艺如下：
将所述热加工用氮化硅基金属陶瓷模具颗粒材料装入弹性模具内，经冷等静压机压制成型；再将成型素坯装模，装炉，排胶(在流动氢气保护下，从室温按2.3℃/min升温至300℃，保温1小时，再按0.83℃/min升温至400℃，保温1小时，然后按1.67℃/min升温至500℃，保温1小时，进行排胶处理；待有机物完全排尽后，施加6MPa的压力进行冷压；再将经排胶处理过的成型素坯置于有流动氩气保护的热压烧结炉中热压烧结，从室温按50℃/min升温至750℃，保温30分钟，从750℃按20℃/min升温至1430℃，同时缓慢升压（升压速率为0.32MPa/min），升压至16MPa，达到所需温度后恒温恒压1.0小时，再降温保压至1200℃,断电停炉，断电停炉2.0小时后出炉，脱模，即成。
对实施例1-4烧结后的热加工用氮化硅基金属陶瓷材料进行抗弯强度和断裂韧性检测，其检测方法分别如下：
1、抗弯强度检测
抗弯强度检测采用三点弯曲法，试样尺寸30mm×4mm×3mm，跨距20mm，压头速度为0.5mm/min，加载方向沿烧结施压方向，测试设备为CSS-44100万能材料试验机。
2、断裂韧性检测
断裂韧性检测采用单边缺口裂法（SENB），试样尺寸30mm×4mm×2mm，在试样中央一侧由电火花加工开出一高度a约为2mm的尖锐缺口，采用三点弯曲法施加应力，跨距为16mm，压头速度为0.5mm/min，测试设备为CSS-44100万能材料试验机。
所述实施例1-4之热加工用氮化硅基金属陶瓷模具材料的抗弯强度和断裂韧性检测结果如表2所示。
表2实施例1-4之氮化硅基金属陶瓷材料抗弯强度和断裂韧性检测结果
| 组 分 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 抗弯强度（MPa） | 1272.5 | 1113 | 1176 | 1093 |
| 断裂韧性(MPa·m1/2) | 14.88 | 13.4 | 13.81 | 13.27 |
利用所述实施例1-4制得之氮化硅基金属陶瓷模具材料制造的热加工用氮化硅基金属陶瓷模具，进行热挤压外径为∮80mm的B30白铜管使用寿命试验，结果如表3所示。
表3实施例1-4之氮化硅基金属陶瓷模具热挤压白铜管寿命试验结果
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
| 热挤压白铜管根数 | 120 | 112 | 117 | 101 |
Claims (3)
1. 一种热加工用氮化硅基金属陶瓷模具颗粒材料，其特征在于，组成为：Cr:12～41wt％，Fe:3～25wt%，Ti:10～37wt％，Mo:1～10wt%，Si3N4:5～27wt％，AlN:0.1～5wt%，Y2O3:0.5～10wt％，La2O3:0.1～7wt%。
2.一种权利要求1所述热加工用氮化硅基金属陶瓷模具颗粒材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将Cr、Fe、Ti、Mo、Si3N4、AlN、Y2O3、La2O3按重量百分配比12～41:3～25:10～37:1～10:5～27:0.1～5:0.5～10:0.1～7称取，然后装入到以乙醇为介质的球磨机中，球磨45～50小时；将球磨后的粉料真空干燥，真空度≤0.098MPa，干燥温度50～70℃，时间为5～6小时，干燥至粉料中酒精含量≤1wt%，过80目筛，造粒，在室温下真空包装，即成。
3.权利要求1所述的热加工用氮化硅基金属陶瓷模具颗粒材料在制造热加工模具中的应用，其特征在于，制造工艺如下：
将权利要求1所述的氮化硅基金属陶瓷模具颗粒材料装入弹性模具内，经冷等静压机压制成型；再将成型块装模，装炉，脱胶，在流动氩气保护下，升温至1300～1500℃，升压至15～17 MPa，达到所需温度后恒温恒压0.5～1.5小时，再降温保压至1100～1300℃断电停炉，断电停炉2～2.5小时后出炉，脱模，即成。
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