JPH07267738A - 耐摩耗性窒化珪素質焼結体及びその製造方法 - Google Patents
耐摩耗性窒化珪素質焼結体及びその製造方法Info
- Publication number
- JPH07267738A JPH07267738A JP6085663A JP8566394A JPH07267738A JP H07267738 A JPH07267738 A JP H07267738A JP 6085663 A JP6085663 A JP 6085663A JP 8566394 A JP8566394 A JP 8566394A JP H07267738 A JPH07267738 A JP H07267738A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sintered body
- weight
- silicon nitride
- less
- amount
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Cutting Tools, Boring Holders, And Turrets (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 極めて少量の焼結助剤によって、十分に緻密
化し、耐摩耗性等の切削特性に優れた窒化珪素質焼結体
を得る。また、焼成雰囲気中にＭｇＯガス等を存在さ
せ、且つＣＯガス量を制御し焼成することにより、上記
優れた性能の焼結体を得る。 【構成】 Ｓｉ3 Ｎ4 粉末９８．８重量％とＭｇＯ、Ｚ
ｒＯ2 及びＣｅＯ2 粉末各０．４重量％との配合粉末
を、２ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力で金型プレスして成形体を
得、その後、サヤ中に成形体に対して１重量％のＭｇＯ
焼結体を入れ、ＭｇＯガス等と０．０５体積％のＣＯガ
スとを含む窒素ガス雰囲気中、１気圧、１８５０℃で２
時間一時焼成し、次いで、同様のガス雰囲気中、１００
気圧、１８５０℃で２時間二次焼成して耐摩耗性窒化珪
素質焼結体を得る。
化し、耐摩耗性等の切削特性に優れた窒化珪素質焼結体
を得る。また、焼成雰囲気中にＭｇＯガス等を存在さ
せ、且つＣＯガス量を制御し焼成することにより、上記
優れた性能の焼結体を得る。 【構成】 Ｓｉ3 Ｎ4 粉末９８．８重量％とＭｇＯ、Ｚ
ｒＯ2 及びＣｅＯ2 粉末各０．４重量％との配合粉末
を、２ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力で金型プレスして成形体を
得、その後、サヤ中に成形体に対して１重量％のＭｇＯ
焼結体を入れ、ＭｇＯガス等と０．０５体積％のＣＯガ
スとを含む窒素ガス雰囲気中、１気圧、１８５０℃で２
時間一時焼成し、次いで、同様のガス雰囲気中、１００
気圧、１８５０℃で２時間二次焼成して耐摩耗性窒化珪
素質焼結体を得る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、粒界相量が非常に少な
いにもかかわらず、相対密度が高く、且つ耐摩耗性に優
れた窒化珪素質焼結体（以下、焼結体ということもあ
る。）及びその製造方法に関する。本発明の焼結体は、
切削工具、耐摩耗工具、耐摩耗部品、摺動部品等に利用
できる。
いにもかかわらず、相対密度が高く、且つ耐摩耗性に優
れた窒化珪素質焼結体（以下、焼結体ということもあ
る。）及びその製造方法に関する。本発明の焼結体は、
切削工具、耐摩耗工具、耐摩耗部品、摺動部品等に利用
できる。
【０００２】
【従来の技術】窒化珪素質焼結体は耐熱性及び耐摩耗性
等に優れることから、従来より各種の切削工具用材料な
どとして使用されている。しかし、窒化珪素は難焼結性
のため通常は焼結助剤を使用し焼成されており、この助
剤量が多い場合は焼結体の性能が低下するため、焼成が
可能な範囲で助剤量は少ない方が好ましい。このため、
助剤の種類、使用量の低減等種々観点から性能向上が図
られている。例えば、 特開平２−７４５６４号公報及び特開平４−１５４６
６９号公報には、Ｍｇ、Ｚｒ、Ｃｅの酸化物等の助剤を
従来に比べ少量用いて製造される強度、靱性等の機械的
特性或いは耐摩耗性に優れた切削工具用焼結体が開示さ
れている。
等に優れることから、従来より各種の切削工具用材料な
どとして使用されている。しかし、窒化珪素は難焼結性
のため通常は焼結助剤を使用し焼成されており、この助
剤量が多い場合は焼結体の性能が低下するため、焼成が
可能な範囲で助剤量は少ない方が好ましい。このため、
助剤の種類、使用量の低減等種々観点から性能向上が図
られている。例えば、 特開平２−７４５６４号公報及び特開平４−１５４６
６９号公報には、Ｍｇ、Ｚｒ、Ｃｅの酸化物等の助剤を
従来に比べ少量用いて製造される強度、靱性等の機械的
特性或いは耐摩耗性に優れた切削工具用焼結体が開示さ
れている。
【０００３】焼結助剤を使用せず、ガラス封入により
ＨＩＰ焼結し焼結体を得る方法も知られている。更に、
焼成雰囲気に関する技術として、 特開平５−１５５６６２号公報には、微量のＡｌ化合
物を添加することにより、焼結性が向上し、他の助剤成
分の添加量を減らすことができ、しかも耐摩耗性に優れ
た焼結体が記載されている。また、特開昭６２−２７５
０６８号公報には、ＣＯ2 とＣＯの混合ガスを含む雰囲
気中で焼成することにより、雰囲気中の酸素分圧を高
め、ガラス相として有効に作用するＳｉＯ2 の蒸発等を
防止する技術が開示されている。
ＨＩＰ焼結し焼結体を得る方法も知られている。更に、
焼成雰囲気に関する技術として、 特開平５−１５５６６２号公報には、微量のＡｌ化合
物を添加することにより、焼結性が向上し、他の助剤成
分の添加量を減らすことができ、しかも耐摩耗性に優れ
た焼結体が記載されている。また、特開昭６２−２７５
０６８号公報には、ＣＯ2 とＣＯの混合ガスを含む雰囲
気中で焼成することにより、雰囲気中の酸素分圧を高
め、ガラス相として有効に作用するＳｉＯ2 の蒸発等を
防止する技術が開示されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記では耐
摩耗性等は未だ十分ではなく、助剤量の更なる低減が必
要であり、は製造コストが高いため工具材料用焼結体
の製造方法としては採用されておらず、また、では焼
結性を向上させるためＡｌ2 Ｏ3 等のＡｌ化合物が使用
されているが、これでは焼結体の熱伝導性が低下し、切
削加工時に工具がより高温となり耐摩耗性が不十分とな
る。以上のように種々の技術開発がなされているもの
の、切削工具、耐摩耗部品等においては、その工具或い
は部品の寿命と密接に関連する耐摩耗性のより一層の向
上が要求されている。本発明は、上記問題点を解決する
ものであり、特定の元素を酸化物換算で極めて少量含む
耐摩耗性に優れた切削工具用窒化珪素質焼結体、及びそ
の焼結体を特定のガス雰囲気中で焼成して製造する方法
を提供することを目的とする。
摩耗性等は未だ十分ではなく、助剤量の更なる低減が必
要であり、は製造コストが高いため工具材料用焼結体
の製造方法としては採用されておらず、また、では焼
結性を向上させるためＡｌ2 Ｏ3 等のＡｌ化合物が使用
されているが、これでは焼結体の熱伝導性が低下し、切
削加工時に工具がより高温となり耐摩耗性が不十分とな
る。以上のように種々の技術開発がなされているもの
の、切削工具、耐摩耗部品等においては、その工具或い
は部品の寿命と密接に関連する耐摩耗性のより一層の向
上が要求されている。本発明は、上記問題点を解決する
ものであり、特定の元素を酸化物換算で極めて少量含む
耐摩耗性に優れた切削工具用窒化珪素質焼結体、及びそ
の焼結体を特定のガス雰囲気中で焼成して製造する方法
を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、耐摩耗性
を向上させるには粒界ガラス相量を低減することが有効
であることに着目し、低助剤量の窒化珪素質焼結体原料
を焼結させる方法を検討した結果、Ｍｇ、Ｚｒ、Ｃｅ、
Ｏ、Ｎ元素を粒界成分とするガラス相或いは結晶相から
なる焼結体において、焼成雰囲気中にＭｇＯガス等を含
ませること及びＣＯガスをある特定の範囲以下に制御す
ることで、低助剤量で焼成でき、且つ耐摩耗性等に優れ
た焼結体を得ることができることを見出し、本発明を完
成するに至った。
を向上させるには粒界ガラス相量を低減することが有効
であることに着目し、低助剤量の窒化珪素質焼結体原料
を焼結させる方法を検討した結果、Ｍｇ、Ｚｒ、Ｃｅ、
Ｏ、Ｎ元素を粒界成分とするガラス相或いは結晶相から
なる焼結体において、焼成雰囲気中にＭｇＯガス等を含
ませること及びＣＯガスをある特定の範囲以下に制御す
ることで、低助剤量で焼成でき、且つ耐摩耗性等に優れ
た焼結体を得ることができることを見出し、本発明を完
成するに至った。
【０００６】即ち、本第１発明の切削工具用窒化珪素質
焼結体は、Ｓｉ3 Ｎ4 を主体とする粒子からなる相と、
該粒子の粒界に形成される粒界相とからなる焼結体にお
いて、上記焼結体を１００重量％とした場合に、上記Ｓ
ｉ3 Ｎ4 は９８．０〜９９．９重量％であり、上記粒界
相は、ＭｇＯ、ＺｒＯ2 及びＣｅＯ2 換算でそれぞれ
０．０５重量％以上〜０．５重量％未満、且つ、合計量
が１．５重量％未満であるＭｇ、Ｚｒ並びにＣｅを含む
ガラス相又は結晶相であることを特徴とする。また、第
２発明は、上記粒界相は、Ｉｎ、Ｔａ及びＴｉのうち少
なくとも１種を、Ｉｎ2 Ｏ3 、Ｔａ2 Ｏ3 並びにＴｉ2
Ｏ3 換算で、上記焼結体を１００重量％とした場合に、
その合計量で０．５重量％以下含むことを特徴とする。
焼結体は、Ｓｉ3 Ｎ4 を主体とする粒子からなる相と、
該粒子の粒界に形成される粒界相とからなる焼結体にお
いて、上記焼結体を１００重量％とした場合に、上記Ｓ
ｉ3 Ｎ4 は９８．０〜９９．９重量％であり、上記粒界
相は、ＭｇＯ、ＺｒＯ2 及びＣｅＯ2 換算でそれぞれ
０．０５重量％以上〜０．５重量％未満、且つ、合計量
が１．５重量％未満であるＭｇ、Ｚｒ並びにＣｅを含む
ガラス相又は結晶相であることを特徴とする。また、第
２発明は、上記粒界相は、Ｉｎ、Ｔａ及びＴｉのうち少
なくとも１種を、Ｉｎ2 Ｏ3 、Ｔａ2 Ｏ3 並びにＴｉ2
Ｏ3 換算で、上記焼結体を１００重量％とした場合に、
その合計量で０．５重量％以下含むことを特徴とする。
【０００７】更に、第３発明は、上記焼結体の相対密度
が９８％以上、上記焼結体中のカーボン量が０．２重量
％以下であり、特定の測定方法による逃げ面摩耗量ＶB
が１．３ｍｍ以下、及び耐欠損性が１０枚以上のうちの
どちらかを具備していることを特徴とし、第４発明は、
上記焼結体の熱伝導率が２５Ｗ／ｍＫ以上、上記焼結体
中のカーボン量が０．１５重量％以下であり、第３発明
と同じ測定方法による逃げ面摩耗量ＶB が１．２ｍｍ以
下、及び耐欠損性が９枚以上のうちのどちらかを具備し
ていることを特徴とする。
が９８％以上、上記焼結体中のカーボン量が０．２重量
％以下であり、特定の測定方法による逃げ面摩耗量ＶB
が１．３ｍｍ以下、及び耐欠損性が１０枚以上のうちの
どちらかを具備していることを特徴とし、第４発明は、
上記焼結体の熱伝導率が２５Ｗ／ｍＫ以上、上記焼結体
中のカーボン量が０．１５重量％以下であり、第３発明
と同じ測定方法による逃げ面摩耗量ＶB が１．２ｍｍ以
下、及び耐欠損性が９枚以上のうちのどちらかを具備し
ていることを特徴とする。
【０００８】上記「Ｓｉ3 Ｎ4 」相を形成するための原
料粉末としては、不純物としての酸素量が１〜３％程度
であり、その他の不純物は極く少なく、また、α−Ｓｉ
3 Ｎ4 の割合の大きい、一般に原料粉末として好ましい
とされているものを特に制限されることなく使用でき
る。「Ｍｇ」、「Ｚｒ」、「Ｃｅ」成分の原料粉末は、
比表面積４ｍ2 ／ｇ以上のものが好ましく、酸化物又は
焼成過程で酸化物に変化し得るもの、例えば炭酸塩など
の塩或いは水酸化物などが用いられる。上記「粒界相」
はＭｇ、Ｚｒ、Ｃｅ、Ｏ、Ｎ等の元素を含むガラス相又
は結晶相からなり、Ｍｇ、Ｚｒ及びＣｅそれぞれの量が
ＭｇＯ、ＺｒＯ2 、ＣｅＯ2 換算で０．０５〜０．５重
量％である。この量が０．０５未満では焼結性が不十分
であり、０．５重量％を越える場合は耐摩耗性が低下す
る。また、その合計量は１．５重量％未満であり、合計
量がこれを越える場合は耐摩耗性が低下する。
料粉末としては、不純物としての酸素量が１〜３％程度
であり、その他の不純物は極く少なく、また、α−Ｓｉ
3 Ｎ4 の割合の大きい、一般に原料粉末として好ましい
とされているものを特に制限されることなく使用でき
る。「Ｍｇ」、「Ｚｒ」、「Ｃｅ」成分の原料粉末は、
比表面積４ｍ2 ／ｇ以上のものが好ましく、酸化物又は
焼成過程で酸化物に変化し得るもの、例えば炭酸塩など
の塩或いは水酸化物などが用いられる。上記「粒界相」
はＭｇ、Ｚｒ、Ｃｅ、Ｏ、Ｎ等の元素を含むガラス相又
は結晶相からなり、Ｍｇ、Ｚｒ及びＣｅそれぞれの量が
ＭｇＯ、ＺｒＯ2 、ＣｅＯ2 換算で０．０５〜０．５重
量％である。この量が０．０５未満では焼結性が不十分
であり、０．５重量％を越える場合は耐摩耗性が低下す
る。また、その合計量は１．５重量％未満であり、合計
量がこれを越える場合は耐摩耗性が低下する。
【０００９】第５発明の耐摩耗性窒化珪素質焼結体の製
造方法は、焼結体全体を１００重量％とした場合に、９
８．０〜９９．９重量％の窒化珪素と、ＭｇＯ、ＺｒＯ
2 及びＣｅＯ2 換算でそれぞれ０．０５〜０．５重量
％、且つその合計量が１．５重量％未満であるＭｇ、Ｚ
ｒ並びにＣｅを含むガラス相又は結晶相である粒界相と
からなる焼結体を製造するに際し、ＭｇＯガス及び／又
はＭｇガス含み、且つ０．１体積％未満のＣＯガスを含
む焼成雰囲気中で焼成することを特徴とする。
造方法は、焼結体全体を１００重量％とした場合に、９
８．０〜９９．９重量％の窒化珪素と、ＭｇＯ、ＺｒＯ
2 及びＣｅＯ2 換算でそれぞれ０．０５〜０．５重量
％、且つその合計量が１．５重量％未満であるＭｇ、Ｚ
ｒ並びにＣｅを含むガラス相又は結晶相である粒界相と
からなる焼結体を製造するに際し、ＭｇＯガス及び／又
はＭｇガス含み、且つ０．１体積％未満のＣＯガスを含
む焼成雰囲気中で焼成することを特徴とする。
【００１０】上記「ＭｇＯガス及び／又はＭｇガス含
む」焼成雰囲気とするためには、例えばサヤ中に窒化珪
素成形体とともにＭｇＯ焼結体を入れ加熱すればよい。
これによりその時のＣＯ濃度、温度等の条件により、両
ガスがそれぞれ単独で或いは共存の形で雰囲気中に存在
することになる。使用するＭｇＯ焼結体の量は窒化珪素
成形体との重量比で０．５％以上が好ましい。これ未満
の量では窒化珪素成形体からのＭｇＯの揮散を十分抑え
ることができず、粒界相を形成するためのＭｇ成分が下
限量未満となって焼結性が損なわれることがある。ま
た、本発明の方法では、同時に「焼成雰囲気中のＣＯガ
スの量を０．１体積％未満」とすることにより実施され
るが、ＣＯガスがこれ以上の量である場合は、窒化珪素
成形体中のＳｉＯ2 の還元反応による揮散量が増加し、
粒界相形成に有効な作用をするＳｉＯ2 の減少により焼
結性が大きく低下する。
む」焼成雰囲気とするためには、例えばサヤ中に窒化珪
素成形体とともにＭｇＯ焼結体を入れ加熱すればよい。
これによりその時のＣＯ濃度、温度等の条件により、両
ガスがそれぞれ単独で或いは共存の形で雰囲気中に存在
することになる。使用するＭｇＯ焼結体の量は窒化珪素
成形体との重量比で０．５％以上が好ましい。これ未満
の量では窒化珪素成形体からのＭｇＯの揮散を十分抑え
ることができず、粒界相を形成するためのＭｇ成分が下
限量未満となって焼結性が損なわれることがある。ま
た、本発明の方法では、同時に「焼成雰囲気中のＣＯガ
スの量を０．１体積％未満」とすることにより実施され
るが、ＣＯガスがこれ以上の量である場合は、窒化珪素
成形体中のＳｉＯ2 の還元反応による揮散量が増加し、
粒界相形成に有効な作用をするＳｉＯ2 の減少により焼
結性が大きく低下する。
【００１１】本発明の方法では、ＭｇＯガス等を含む焼
成雰囲気とし、且つ雰囲気中のＣＯガスの量は０．１体
積％未満に制御されるが、これにより焼結性はより一層
向上し、得られる焼結体の耐摩耗性等の性能も更に向上
する。また、ＣＯガスを制御することにより炭素の生成
が抑えられ、得られる焼結体中の炭素含有量は０．２重
量％以下と低く抑えられ、これによっても耐摩耗性等が
向上するため好ましい。焼成は、常圧焼成或いは常圧焼
成を行った後、二次焼成として雰囲気加圧焼成を行い実
施することができる。焼成温度は常圧焼成、雰囲気加圧
焼成ともに１５００〜２０００℃の範囲とし、二次焼成
は１０気圧以上の窒素分圧を有する加圧雰囲気中で行
う。雰囲気加圧焼成は熱間静水圧プレス焼結（ＨＩ
Ｐ）、ガス圧焼結（ＧＰＳ）等いずれの方法であっても
よい。
成雰囲気とし、且つ雰囲気中のＣＯガスの量は０．１体
積％未満に制御されるが、これにより焼結性はより一層
向上し、得られる焼結体の耐摩耗性等の性能も更に向上
する。また、ＣＯガスを制御することにより炭素の生成
が抑えられ、得られる焼結体中の炭素含有量は０．２重
量％以下と低く抑えられ、これによっても耐摩耗性等が
向上するため好ましい。焼成は、常圧焼成或いは常圧焼
成を行った後、二次焼成として雰囲気加圧焼成を行い実
施することができる。焼成温度は常圧焼成、雰囲気加圧
焼成ともに１５００〜２０００℃の範囲とし、二次焼成
は１０気圧以上の窒素分圧を有する加圧雰囲気中で行
う。雰囲気加圧焼成は熱間静水圧プレス焼結（ＨＩ
Ｐ）、ガス圧焼結（ＧＰＳ）等いずれの方法であっても
よい。
【００１２】
【作用】切削中の工具の刃先温度は被切削材や切削条件
によって異なるが、通常８００℃を越える高温である。
このため耐摩耗性を向上させるためには耐熱性及び耐食
性等に優れていなければならず、窒化珪素に比べてこれ
ら特性が劣る粒界相の量を、焼結性が損なわれない範囲
で低減する必要がある。本発明では、焼結助剤としてＭ
ｇ、Ｚｒ及びＣｅの化合物を極く少量使用し、これら３
元素とＳｉ、Ｎ、Ｏからなる粒界相とすることにより、
上記耐摩耗性と焼結性とを両立させたものである。ま
た、Ｍｇ、Ｚｒ、Ｃｅ、Ｎ及びＯ元素を粒界相として含
む焼結体は、焼成雰囲気中のＭｇＯガス等及びＣＯガス
量によって焼結性が著しく変化するが、本発明の方法で
は、焼成時の雰囲気を最適化したことにより、極く微量
の焼結助剤で焼結が可能となったものである。
によって異なるが、通常８００℃を越える高温である。
このため耐摩耗性を向上させるためには耐熱性及び耐食
性等に優れていなければならず、窒化珪素に比べてこれ
ら特性が劣る粒界相の量を、焼結性が損なわれない範囲
で低減する必要がある。本発明では、焼結助剤としてＭ
ｇ、Ｚｒ及びＣｅの化合物を極く少量使用し、これら３
元素とＳｉ、Ｎ、Ｏからなる粒界相とすることにより、
上記耐摩耗性と焼結性とを両立させたものである。ま
た、Ｍｇ、Ｚｒ、Ｃｅ、Ｎ及びＯ元素を粒界相として含
む焼結体は、焼成雰囲気中のＭｇＯガス等及びＣＯガス
量によって焼結性が著しく変化するが、本発明の方法で
は、焼成時の雰囲気を最適化したことにより、極く微量
の焼結助剤で焼結が可能となったものである。
【００１３】
【実施例】以下、実施例及び比較例により本発明を具体
的に説明する。下記の各原料粉末を使用し、表１（実験
例１〜１７）及び表２（比較実験例１８〜２８）に示す
割合で配合し焼結体を得た。 Ｓｉ3 Ｎ4 粉末：平均粒径；０．７μｍ、α率；９８
％、比表面積；１０ｍ2 ／ｇ ＭｇＯ粉末：比表面積；４ｍ2 ／ｇ ＺｒＯ2 粉末：比表面積；１４ｍ2 ／ｇ ＣｅＯ2 粉末：比表面積；８ｍ2 ／ｇ Ｔａ2 Ｏ5 粉末：比表面積；８ｍ2 ／ｇ Ｃｒ2 Ｏ3 粉末：比表面積；８ｍ2 ／ｇ Ｉｎ2 Ｏ3 粉末：比表面積；同９ｍ2 ／ｇ
的に説明する。下記の各原料粉末を使用し、表１（実験
例１〜１７）及び表２（比較実験例１８〜２８）に示す
割合で配合し焼結体を得た。 Ｓｉ3 Ｎ4 粉末：平均粒径；０．７μｍ、α率；９８
％、比表面積；１０ｍ2 ／ｇ ＭｇＯ粉末：比表面積；４ｍ2 ／ｇ ＺｒＯ2 粉末：比表面積；１４ｍ2 ／ｇ ＣｅＯ2 粉末：比表面積；８ｍ2 ／ｇ Ｔａ2 Ｏ5 粉末：比表面積；８ｍ2 ／ｇ Ｃｒ2 Ｏ3 粉末：比表面積；８ｍ2 ／ｇ Ｉｎ2 Ｏ3 粉末：比表面積；同９ｍ2 ／ｇ
【００１４】
【表１】
【００１５】
【表２】
【００１６】尚、表１中の実験Ｎｏ．１３〜１７の、そ
の他の添加物は不純物として存在しても影響がないもの
の例であり、熱伝導率を低下させるＡｌ2 Ｏ3 との比較
として使用したものである。但し、Ｉｎ、Ｔａ、Ｔｉの
酸化物は、焼結性を向上させる効果があるため選択した
ものである。また、表１及び表２中のサヤ中のＭｇＯ焼
結体の量は、窒化珪素成形体を焼成する際に成形体とと
もにサヤ中に入れたＭｇＯ焼結体の窒化珪素成形体に対
する重量百分率を表す。
の他の添加物は不純物として存在しても影響がないもの
の例であり、熱伝導率を低下させるＡｌ2 Ｏ3 との比較
として使用したものである。但し、Ｉｎ、Ｔａ、Ｔｉの
酸化物は、焼結性を向上させる効果があるため選択した
ものである。また、表１及び表２中のサヤ中のＭｇＯ焼
結体の量は、窒化珪素成形体を焼成する際に成形体とと
もにサヤ中に入れたＭｇＯ焼結体の窒化珪素成形体に対
する重量百分率を表す。
【００１７】焼結体は、先ず乾燥した配合粉末を２ｔｏ
ｎ／ｃｍ2 の圧力で金型プレス成形し、その後、ＭｇＯ
ガス等を含む窒素ガス雰囲気中、１気圧、１６００〜１
９００℃で２時間一次焼成を行い、次いで、一時焼成と
同様のガス雰囲気中、１００気圧、１８００〜２０００
℃で２時間二次焼成を行って製造した。尚、一時及び二
次焼成ともに、サヤ中に窒化珪素成形体とともにＭｇＯ
焼結体を入れることにより上記特定のガス雰囲気とする
ことができる。得られた焼結体について、切削工具とし
ての耐摩耗性及び耐欠損性を測定した結果を表３に示
す。
ｎ／ｃｍ2 の圧力で金型プレス成形し、その後、ＭｇＯ
ガス等を含む窒素ガス雰囲気中、１気圧、１６００〜１
９００℃で２時間一次焼成を行い、次いで、一時焼成と
同様のガス雰囲気中、１００気圧、１８００〜２０００
℃で２時間二次焼成を行って製造した。尚、一時及び二
次焼成ともに、サヤ中に窒化珪素成形体とともにＭｇＯ
焼結体を入れることにより上記特定のガス雰囲気とする
ことができる。得られた焼結体について、切削工具とし
ての耐摩耗性及び耐欠損性を測定した結果を表３に示
す。
【００１８】
【表３】
【００１９】以下に各特性の測定方法を示す。 1)相対密度：アルキメデス法により焼結体密度を測定
し、以下の式より相対密度を算出した。 相対密度（％）＝（焼結体密度／同組成の完全緻密焼結
体密度）×１００ 2)熱伝導率：焼結体の８００℃における熱伝導度をレー
ザーフラッシュ法により測定した。試片の大きさは直
径）ｍｍ、厚さ１ｍｍの円板形状とした。 3)カーボン量：焼結体のカーボン量は燃焼法により測定
した。
し、以下の式より相対密度を算出した。 相対密度（％）＝（焼結体密度／同組成の完全緻密焼結
体密度）×１００ 2)熱伝導率：焼結体の８００℃における熱伝導度をレー
ザーフラッシュ法により測定した。試片の大きさは直
径）ｍｍ、厚さ１ｍｍの円板形状とした。 3)カーボン量：焼結体のカーボン量は燃焼法により測定
した。
【００２０】4)耐摩耗性 ＳＮＧＮ４３２、チャンファー０．１５のチップを用
い、被削材としてＦＣ２３、２４０ｍｍφ×１００ｍｍ
Ｌを選び、切削速度３００ｍ／ｍｉｎ、切込み１．５ｍ
ｍ、送り速度０．３ｍｍ／ｒｅｖ及び切削長さ４００ｍ
ｍの条件でフランク摩耗量を測定し、逃げ面摩耗量ＶB
とした。 5)耐欠損性 ＳＮＧＮ４３２、チャンファー０．０７のチップを用
い、被削材としてＦＣ２３を選び、切削速度１５０ｍ／
ｍｉｎ、切込み２．０ｍｍ、送り速度０．８ｍｍ／ｒｅ
ｖの条件で、外形２００ｍｍ、厚さ１１ｍｍの円板の外
側面を軸方向に切削し、欠損が生じるまでの円板の枚数
を測定した。
い、被削材としてＦＣ２３、２４０ｍｍφ×１００ｍｍ
Ｌを選び、切削速度３００ｍ／ｍｉｎ、切込み１．５ｍ
ｍ、送り速度０．３ｍｍ／ｒｅｖ及び切削長さ４００ｍ
ｍの条件でフランク摩耗量を測定し、逃げ面摩耗量ＶB
とした。 5)耐欠損性 ＳＮＧＮ４３２、チャンファー０．０７のチップを用
い、被削材としてＦＣ２３を選び、切削速度１５０ｍ／
ｍｉｎ、切込み２．０ｍｍ、送り速度０．８ｍｍ／ｒｅ
ｖの条件で、外形２００ｍｍ、厚さ１１ｍｍの円板の外
側面を軸方向に切削し、欠損が生じるまでの円板の枚数
を測定した。
【００２１】表３の結果から、各実験例の焼結体は耐摩
耗性ＶB が１．３ｍｍ以下、又は欠損が生じるまでの円
板枚数が１０枚以上のうちのどちらかの性能を有してお
り、切削特性に優れたものであることが分かる。これに
対して比較実験例１８は助剤成分の合計が２重量％であ
るため、十分緻密化しているにもかかわらず（相対密度
＝１００％）、耐摩耗性、耐欠損性ともにやや低い数値
となっており、切削特性が劣っている。比較実験例２１
は助剤量が比較的少量であるうえに、焼成雰囲気中のＣ
Ｏガス量が上限を越えているため、一次焼成後の密度が
低く緻密化できず、相対密度が８９％未満と低い。
耗性ＶB が１．３ｍｍ以下、又は欠損が生じるまでの円
板枚数が１０枚以上のうちのどちらかの性能を有してお
り、切削特性に優れたものであることが分かる。これに
対して比較実験例１８は助剤成分の合計が２重量％であ
るため、十分緻密化しているにもかかわらず（相対密度
＝１００％）、耐摩耗性、耐欠損性ともにやや低い数値
となっており、切削特性が劣っている。比較実験例２１
は助剤量が比較的少量であるうえに、焼成雰囲気中のＣ
Ｏガス量が上限を越えているため、一次焼成後の密度が
低く緻密化できず、相対密度が８９％未満と低い。
【００２２】また、焼結助剤としてＩｎ、Ｔｉ、Ｔａの
各成分を併用した実験例１３〜１７においても、十分な
性能の焼結体が得られているが、同様に併用した比較実
験例２２〜２５では耐欠損性は優れるものの耐摩耗性が
劣っている。更に、Ａｌ2 Ｏ3 を添加した比較実験例２
６では、熱伝導率が低下したことにより耐摩耗性が低下
している。これらの結果により、本発明の窒化珪素質焼
結体は従来の焼結体に比較し優れた耐摩耗性と耐欠損性
とを併せ持つものであることが分かる。尚、本発明にお
いては、前記具体的実施例に示すものに限られず、目
的、用途に応じて本発明の範囲内で種々変更した実施例
とすることができる。
各成分を併用した実験例１３〜１７においても、十分な
性能の焼結体が得られているが、同様に併用した比較実
験例２２〜２５では耐欠損性は優れるものの耐摩耗性が
劣っている。更に、Ａｌ2 Ｏ3 を添加した比較実験例２
６では、熱伝導率が低下したことにより耐摩耗性が低下
している。これらの結果により、本発明の窒化珪素質焼
結体は従来の焼結体に比較し優れた耐摩耗性と耐欠損性
とを併せ持つものであることが分かる。尚、本発明にお
いては、前記具体的実施例に示すものに限られず、目
的、用途に応じて本発明の範囲内で種々変更した実施例
とすることができる。
【００２３】
【発明の効果】第１発明の窒化珪素質焼結体は、粒界相
が特定の極く少量の成分からなっており、それにもかか
わらず焼結性に優れ、相対密度が実質的に１００％の極
めて緻密な焼結体であり、第２発明によれば、粒界相中
にＭｇ、Ｚｒ及びＣｅ成分以外に、少量のＩｎ、Ｔａ並
びにＴｉのうち少なくとも１種を含んでいても、第１発
明とまったく同様に焼結性及び耐摩耗性に優れた焼結体
が得られる。また、第３発明及び第４発明の焼結体は、
相対密度並びに逃げ面摩耗量ＶB 、耐欠損性のうちの少
なくともいずれかが非常に優れたものであり、また、結
体中のカーボン量が第３発明では０．２重量％以下、第
４発明では０．１５重量％以下であって、この点も耐摩
耗性の向上に寄与するものである。更に、第５発明の方
法によれば、焼成雰囲気中にＭｇＯガス等を存在させ、
且つＣＯガスの量を特定することにより、複雑な装置、
手順等を要することなく、耐摩耗性、耐欠損性等の切削
特性に優れた焼結体を得ることができる。
が特定の極く少量の成分からなっており、それにもかか
わらず焼結性に優れ、相対密度が実質的に１００％の極
めて緻密な焼結体であり、第２発明によれば、粒界相中
にＭｇ、Ｚｒ及びＣｅ成分以外に、少量のＩｎ、Ｔａ並
びにＴｉのうち少なくとも１種を含んでいても、第１発
明とまったく同様に焼結性及び耐摩耗性に優れた焼結体
が得られる。また、第３発明及び第４発明の焼結体は、
相対密度並びに逃げ面摩耗量ＶB 、耐欠損性のうちの少
なくともいずれかが非常に優れたものであり、また、結
体中のカーボン量が第３発明では０．２重量％以下、第
４発明では０．１５重量％以下であって、この点も耐摩
耗性の向上に寄与するものである。更に、第５発明の方
法によれば、焼成雰囲気中にＭｇＯガス等を存在させ、
且つＣＯガスの量を特定することにより、複雑な装置、
手順等を要することなく、耐摩耗性、耐欠損性等の切削
特性に優れた焼結体を得ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ｂ２３Ｂ 27/14 Ｂ Ｃ０４Ｂ 35/64 Ａ
Claims (5)
- 【請求項１】 Ｓｉ3 Ｎ4 を主体とする粒子からなる相
と、該粒子の粒界に形成される粒界相とからなる焼結体
において、 上記焼結体を１００重量％とした場合に、上記Ｓｉ3 Ｎ
4 は９８．０〜９９．９重量％であり、上記粒界相は、
ＭｇＯ、ＺｒＯ2 及びＣｅＯ2 換算でそれぞれ０．０５
〜０．５重量％、且つその合計量が１．５重量％未満で
あるＭｇ、Ｚｒ並びにＣｅを含むガラス相又は結晶相
（但しＡｌは含まない。）であることを特徴とする耐摩
耗性窒化珪素質焼結体。 - 【請求項２】 上記粒界相は、Ｉｎ、Ｔａ及びＴｉのう
ち少なくとも１種を、Ｉｎ2 Ｏ3 、Ｔａ2 Ｏ3 並びにＴ
ｉ2 Ｏ3 換算で、上記焼結体を１００重量％とした場合
に、その合計量で０．５重量％以下含む請求項１記載の
耐摩耗性窒化珪素質焼結体・ - 【請求項３】 上記焼結体の相対密度が９８％以上、上
記焼結体中のカーボン量が０．２重量％以下であり、下
記の測定方法による逃げ面摩耗量ＶB が１．３ｍｍ以
下、及び耐欠損性が１０枚以上のうちのどちらかを具備
している請求項１又は２記載の耐摩耗性窒化珪素質焼結
体。逃げ面摩耗量ＶB ：ＳＮＧＮ４３２、チャンファー
０．１５のチップを使用、被削材；ＦＣ２３、２４０ｍ
ｍφ×１００ｍｍＬ、切削速度；３００ｍ／ｍｉｎ、切
込み；１．５ｍｍ、送り速度；０．３ｍｍ／ｒｅｖ、切
削長さ；４００ｍｍ耐欠損性：ＳＮＧＮ４３２、チャン
ファー０．０７のチップを使用、被削材；ＦＣ２３、切
削速度；１５０ｍ／ｍｉｎ、切込み；２．０ｍｍ、送り
速度；０．８ｍｍ／ｒｅｖの条件で、外形２００ｍｍ、
厚さ１１ｍｍの円板の外側面を軸方向に切削した場合の
欠損が生じるまでの円板の枚数 - 【請求項４】 上記焼結体の熱伝導率が２５Ｗ／ｍＫ以
上、上記焼結体中のカーボン量が０．１５重量％以下で
あり、請求項３記載の測定方法による逃げ面摩耗量ＶB
が１．２ｍｍ以下、及び耐欠損性が９枚以上のうちのど
ちらかを具備している請求項１、２又は３記載の耐摩耗
性窒化珪素質焼結体。 - 【請求項５】 焼結体全体を１００重量％とした場合
に、９８．０〜９９．９重量％の窒化珪素と、ＭｇＯ、
ＺｒＯ2 及びＣｅＯ2 換算でそれぞれ０．０５〜０．５
重量％、且つその合計量が１．５重量％未満であるＭ
ｇ、Ｚｒ並びにＣｅを含むガラス相又は結晶相である粒
界相とからなる耐摩耗性窒化珪素焼結体を製造するに際
し、ＭｇＯガス及び／又はＭｇガスを含み、且つ０．１
体積％未満のＣＯガスを含む焼成雰囲気中で焼成するこ
とを特徴とする耐摩耗性窒化珪素質焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08566394A JP3550420B2 (ja) | 1994-03-30 | 1994-03-30 | 耐摩耗性窒化珪素質焼結体及びその製造方法、並びに切削工具 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08566394A JP3550420B2 (ja) | 1994-03-30 | 1994-03-30 | 耐摩耗性窒化珪素質焼結体及びその製造方法、並びに切削工具 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07267738A true JPH07267738A (ja) | 1995-10-17 |
| JP3550420B2 JP3550420B2 (ja) | 2004-08-04 |
Family
ID=13865069
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP08566394A Expired - Lifetime JP3550420B2 (ja) | 1994-03-30 | 1994-03-30 | 耐摩耗性窒化珪素質焼結体及びその製造方法、並びに切削工具 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3550420B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5922629A (en) * | 1996-04-26 | 1999-07-13 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Silicon nitride ceramic sliding material and process for producing the same |
| WO1999044937A1 (en) * | 1998-03-05 | 1999-09-10 | International Business Machines Corporation | Material with reduced optical absorption |
| JP2001181051A (ja) * | 1999-12-28 | 2001-07-03 | Ngk Spark Plug Co Ltd | 窒化珪素質焼結体、それを用いた工具ならびに摺動部材、及び窒化珪素質焼結体の製造方法 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101407160B1 (ko) | 2007-03-22 | 2014-06-13 | 니혼도꾸슈도교 가부시키가이샤 | 인서트 및 절삭 공구 |
| WO2020045431A1 (ja) | 2018-08-28 | 2020-03-05 | 京セラ株式会社 | インサートおよび切削工具 |
-
1994
- 1994-03-30 JP JP08566394A patent/JP3550420B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5922629A (en) * | 1996-04-26 | 1999-07-13 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Silicon nitride ceramic sliding material and process for producing the same |
| WO1999044937A1 (en) * | 1998-03-05 | 1999-09-10 | International Business Machines Corporation | Material with reduced optical absorption |
| JP2001181051A (ja) * | 1999-12-28 | 2001-07-03 | Ngk Spark Plug Co Ltd | 窒化珪素質焼結体、それを用いた工具ならびに摺動部材、及び窒化珪素質焼結体の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3550420B2 (ja) | 2004-08-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR20100014477A (ko) | 인서트 및 절삭 공구 | |
| JP4850007B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体 | |
| JPH07267738A (ja) | 耐摩耗性窒化珪素質焼結体及びその製造方法 | |
| JPH05155662A (ja) | 耐摩耗性の優れた窒化珪素質焼結体 | |
| JPH05301776A (ja) | 立方晶窒化硼素質焼結体 | |
| JP3588162B2 (ja) | 窒化珪素質切削工具およびその製造方法 | |
| JP2006206376A (ja) | セラミック焼結体、切削インサート及び切削工具 | |
| JP2851721B2 (ja) | 切削工具用窒化珪素質焼結体 | |
| JPS6257597B2 (ja) | ||
| JP2712737B2 (ja) | 高靱性および高強度を有する窒化けい素基焼結材料 | |
| JP2002263917A (ja) | 窒化珪素質切削工具 | |
| JPH0531514B2 (ja) | ||
| JP4383225B2 (ja) | セラミックス焼結体、切削インサート、切削工具およびその製造方法 | |
| JP2591163B2 (ja) | 強度および靭性に優れた窒化珪素系切削工具 | |
| JPS598670A (ja) | 高靭性窒化硅素基焼結体 | |
| JP2771335B2 (ja) | 切削工具用窒化珪素質焼結体 | |
| JPH05208304A (ja) | アルミナー炭窒化チタン系セラミックス切削工具 | |
| JP2006193353A (ja) | アルミナ焼結体、切削インサートおよび切削工具 | |
| JP2001322009A (ja) | アルミナセラミックス切削工具およびその製造方法 | |
| JPS6222949B2 (ja) | ||
| JPH08112705A (ja) | 窒化ケイ素質焼結体製切削工具およびその製造方法 | |
| JPH0158150B2 (ja) | ||
| JPS6246513B2 (ja) | ||
| JPS6257598B2 (ja) | ||
| JPS6050746B2 (ja) | 高靭性および高硬度を有する酸化アルミニウム基セラミツクの製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20040107 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20040308 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20040323 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20040420 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20040426 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080430 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090430 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090430 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090430 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100430 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100430 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110430 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110430 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120430 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120430 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130430 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130430 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140430 Year of fee payment: 10 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |