JP5586499B2 - 蛍光体の製造方法 - Google Patents
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Description
(M1-xRx)a2AlSib2Oc2Nd2 (2)
(上記一般式(2)中、MはSiおよびAlを除く少なくとも一種の金属元素であり、Rは発光中心金属元素である。x、a2、b2、c2、d2は、次の関係を満たす。
0.6<c2<1, 6<d2≦11)
Mの炭酸塩、窒化物、酸化物および炭化物から選択されるM原料と、Alの窒化物、酸化物および炭化物から選択されるAl原料と、Siの窒化物、酸化物および炭化物から選択されるSi原料と、Rの酸化物、窒化物および炭酸塩から選択されるR原料とを、前記関係を満たすように秤量し、混合して混合粉末を得る工程と、
得られた混合粉末をるつぼに充填して焼成する工程とを具備することを特徴とする。
上記組成式(A)中、Mは、SiおよびSiを除く少なくとも1種の金属元素である。具体的には、金属元素Mとしては、Mg,Ca,Sr,Ba等のアルカリ土類金属;Y,Gd,La,Lu,Sc等の希土類;Li,Na,K等のアルカリ金属などが挙げられる。また、B,Ga,In,Ge等が金属元素Mとして含有されてもよい。
発光中心元素Rとしては、例えば、Eu,Ce,Mn,Tb,Yb,Dy,Sm,Tm,Pr,Nd,Pm,Ho,Er,Gd,Cr,Sn,Cu,Zn,Ga,Ge,As,Ag,Cd,In,Sb,Au,Hg,Tl,Pb,Bi,およびFeなどが挙げられる。発光波長の可変性等を考慮すると、EuおよびMnの少なくとも1種を用いることが好ましい。
(上記一般式(2)中、MはSrであり、RはEuである。x、a2、b2、c2、d2は、次の関係を満たす数値である。
0.6<c2<1, 6<d2≦11)
出発原料としてSrCO3,AlN,Si3N4およびEu2O3を準備した。これらを各々25.687g、8.198g、46.770gおよび4.575g秤量し、脱水イソプロパノール(IPA)中で24hボールミル混合した。室温で乾燥することによって、IPAを揮発・除去させた。大気中120℃で一晩乾燥させた後、乳鉢で解砕して、カーボンるつぼに充填した。これを7.5気圧のN2雰囲気中、1900℃で8時間焼成して蛍光体を合成した。
SrCO3の配合量を25.097gに変更し、Eu2O3の配合量を5.279gに変更した以外は、例1と同様の手法により蛍光体を合成した。
SrCO3の配合量を24.506gに変更し、Eu2O3の配合量を5.983gに変更した以外は、例1と同様の手法により蛍光体を合成した。
SrCO3の配合量を7.012gに変更し、Eu2O3の配合量を0.440gに変更した以外は、例1と同様の手法により蛍光体を合成した。
焼成温度を1950℃に変更した以外は例1と同様の条件で蛍光体を合成した。
焼成温度を1950℃に変更した以外は例2と同様の条件で蛍光体を合成した。
焼成温度を1950℃に変更した以外は例3と同様の条件で蛍光体を合成した。
焼成温度を1950℃に変更した以外は例4と同様の条件で蛍光体を合成した。
焼成温度を1850℃に変更した以外は例2と同様の条件で蛍光体を合成した。
焼成温度を1850℃に変更した以外は例3と同様の条件で蛍光体を合成した。
焼成温度を1850℃に変更した以外は例4と同様の条件で蛍光体を合成した。
SrCO3の配合量を13.287gに変更し、Eu2O3の配合量を1.760gに変更した以外は、例1と同様の条件で蛍光体を合成した。
焼成温度を1800℃に変更した以外は例12と同様の条件で蛍光体を合成した。
焼成温度を1800℃に変更した以外は例2と同様の条件で蛍光体を合成した。
焼成温度を1800℃に変更した以外は例4と同様の条件で蛍光体を合成した。
るつぼを窒化ホウ素るつぼに変更した以外は例14と同様の条件で蛍光体を合成した。
焼成時間を16時間に変更した以外は例2と同様の条件で蛍光体を合成した。
出発原料として31.371gのSrCO3,12.296gのAlN,46.770gのSi3N4および6.599gのEu2O3を用意した。これらを用い、焼成条件を1750℃で20時間に変更した以外は例1と同様にして、蛍光体を合成した。
焼成条件を1850℃で16時間に変更した以外は例1と同様にして、蛍光体を合成した。
焼成条件を1850℃で16時間に変更した以外は例2と同様にして、蛍光体を合成した。
焼成条件を1800℃で16時間に変更した以外は例12と同様にして、蛍光体を合成した。
焼成条件を1800℃で16時間に変更した以外は例1と同様にして、蛍光体を合成した。
焼成条件を1800℃で16時間に変更した以外は例3と同様にして、蛍光体を合成した。
例1と同様に混合、乾燥、解砕を行なった原料粉末を、窒化ホウ素るつぼに充填した。これを、7.5気圧のN2雰囲気中、1900℃で24時間焼成、引き続き1800℃で64時間焼成して蛍光体を合成した。
例2と同様に混合、乾燥、解砕を行なった原料粉末を、窒化ホウ素るつぼに充填した。これを、7.5気圧のN2雰囲気中、1900℃で24時間焼成、引き続き1800℃で64時間焼成して蛍光体を合成した。
例3と同様に混合、乾燥、解砕を行なった原料粉末を、窒化ホウ素るつぼに充填した。これを、7.5気圧のN2雰囲気中、1900℃で24時間焼成、引き続き1800℃で64時間焼成して蛍光体を合成した。
出発原料としてSrCO3,AlN,Si3N4およびEu2O3を用い、これらを各々0.664g、0.410g、0.702gおよび0.088g秤量し、乳鉢で十分に混合し、カーボンるつぼに充填した。これらを7.5気圧のN2雰囲気中、1800℃で4時間焼成して本例の蛍光体を合成した。焼成後の蛍光体は、体色の異なる3種類の焼結粉体の混合物であり、白色粉体と赤色粉体と橙色粉体とが確認された。ブラックライトで励起した結果、白色粉体、赤色粉体、および橙色粉体からは、それぞれ青色発光、赤色発光、および橙色発光が観察された。
出発原料としてSrCO3,AlN,Si3N4およびEu2O3を準備した。これらを各々1.417g、0.820g、1.403gおよび0.070g秤量し、乳鉢で十分に混合し、カーボンるつぼに充填した。これを、7.5気圧のN2雰囲気中、1800℃で10時間焼成して本例の蛍光体を合成した。
出発原料としてSrCO3,AlN,Si3N4およびEu2O3を準備した。これらを各々1.402g、0.820g、1.403gおよび0.088g秤量し、乳鉢で十分に混合し、カーボンるつぼに充填した。これを、7.5気圧のN2雰囲気中、1800℃で10時間焼成して本例の蛍光体を合成した。
焼成条件を1800℃で16時間に変更した以外は例18と同様にして、本例の蛍光体を合成した。
(上記一般式(1)中、MはSiおよびAlを除く少なくとも1種の金属元素であり、Rは発光中心元素である。x、a1、b1、c1、d1は、次の関係を満たす数値である。
0.25<c1<0.45, 4<d1<5.7)
また、例1乃至26の赤色粉体、例27乃至29の橙色粉体、および例30の赤色粉体のいずれも、CuKα特性X線(波長1.54056Å)によるX線回折測定の結果、少なくとも8.60〜8.64°、11.16〜11.20°、18.26〜18.30°の回折角度(2θ)に同時に回折ピークを示した。
焼成条件を1800℃で72時間に変更した以外は例21と同様にして、本実施例の蛍光体を合成した。
焼成条件を1800℃で72時間に変更した以外は例22と同様にして、本実施例の蛍光体を合成した。
焼成条件を1800℃で72時間に変更した以外は例23と同様にして、本実施例の蛍光体を合成した。
焼成条件を1800℃で72時間に変更した以外は例24と同様にして、本実施例の蛍光体を合成した。
出発原料としてSrCO3,AlN,Si3N4およびEu2O3を準備した。これらを各々16.027g、4.837g、27.594gおよび1.661g秤量し、脱水イソプロパノール(IPA)中で2hボールミル混合した。マントルヒーターで乾燥を行なうことにより、IPAを揮発・除去させた。その後、目開き300μmの篩を通して、原料粉を作製した。得られた原料粉を、目開き500〜1000μmの篩より自然落下させて、窒化ホウ素るつぼに充填した。るつぼに充填された原料粉は、7気圧のN2雰囲気中、1800℃で12時間焼成して本実施例の蛍光体を合成した。
SrCO3,AlN,Si3N4およびEu2O3の配合量を16.298g,4.919g,25.256gおよび1.689gに変更した以外は、実施例5と同様の手法により、原料粉を作製した。得られた原料粉を1850℃で6時間焼成して、本実施例の蛍光体を合成した。
Si3N4の配合量を26.659gに変更した以外は、実施例6と同様の手法により本実施例の蛍光体を合成した。
焼成条件を1800℃16時間に変更した以外は実施例7と同様の手法により、本実施例の蛍光体を合成した。
焼成時間を16時間に変更した以外は実施例5と同様の手法により、本実施例の蛍光体を合成した。
Si3N4の配合量を29.465gに変更した以外は実施例9と同様の手法により、本実施例の蛍光体を合成した。
Si3N4の配合量を30.868gに変更した以外は実施例9と同様の手法により、本実施例の蛍光体を合成した。
Si3N4の配合量を29.465gに変更し、焼成時間を10時間に変更した以外は実施例6と同様の手法により、本実施例の蛍光体を合成した。焼成後の蛍光体は、体色が黄緑色の焼結粉体であり、ブラックライトでの励起によって黄緑色発光が観察された。
SrCO3の配合量を16.550gに変更し、Eu2O3の配合量を1.038gに変更した以外は実施例5と同様の手法により、本実施例の蛍光体を合成した。焼成後の蛍光体は体色が黄緑色の焼結粉体であり、ブラックライトでの励起によって黄緑色発光が観察された。
実施例12と同様の手法により、本実施例の蛍光体を合成した。焼成後の蛍光体は体色が黄緑色の焼結粉体であり、ブラックライトでの励起によって黄緑色発光が観察された。
(上記一般式(2)中、MはSiおよびAlを除く少なくとも一種の金属元素であり、Rは発光中心元素である。x、a2、b2、c2、d2は、次の関係を満たす数値である。
0.6<c2<1, 6<d2≦11)
実施例は5〜8、14の黄緑色蛍光体は、発光効率が45%以上であり、発光効率に特に優れる。実施例1乃至14の黄緑色粉体の組成を一般式(2)で規定すると、a2、b2、c2、d2は、次の関係を満たす数値となる。
0.7<c2<0.85, 7<d2<9
また、実施例1乃至14の全ての黄緑色粉体は、CuKα特性X線(波長1.54056Å)によるX線回折測定の結果、少なくとも11.81〜11.85°、15.34〜15.38°、20.40〜20.47°、23.74〜23.86°の回折角度(2θ)に同時に回折ピークを示した。
出発原料としてSrCO3,AlN,Si3N4およびEu2O3を準備した。これらを各々29.378g、16.395g、28.062gおよび0.176g秤量し、脱水イソプロパノール(IPA)中で24hボールミル混合した。室温乾燥によりIPAを揮発・除去させた後、大気中120℃で一晩乾燥させた。これを乳鉢で解砕した後、うち15gをカーボンるつぼに充填した。最後に、7.5気圧のN2雰囲気中、1800℃で60時間焼成を2回行なって蛍光体を合成した。
SrCO3の配合量を29.231gに変更し、Eu2O3の配合量を0.352gに変更した以外は参考例31と同様の条件で、本参考例の蛍光体を合成した。
SrCO3の配合量を28.935gに変更し、Eu2O3の配合量を0.704gに変更した以外は参考例31と同様の条件で、本参考例の蛍光体を合成した。
SrCO3の配合量を28.640gに変更し、Eu2O3の配合量を1.056gに変更した以外は参考例31と同様の条件で、本参考例の蛍光体を合成した。
参考例31と同様の出発原料をカーボンるつぼに充填し、7.5気圧のN2雰囲気中、1800℃で60時間焼成して本参考例の蛍光体を合成した。
参考例32と同様の出発原料をカーボンるつぼに充填し、7.5気圧のN2雰囲気中、1800℃で60時間焼成して本参考例の蛍光体を合成した。
参考例33と同様の出発原料をカーボンるつぼに充填し、7.5気圧のN2雰囲気中、1800℃で60時間焼成して本参考例の蛍光体を合成した。
参考例34と同様の出発原料をカーボンるつぼに充填し、7.5気圧のN2雰囲気中、1800℃で60時間焼成して本参考例の蛍光体を合成した。
出発原料としてSrCO3,AlN,Si3N4およびEu2O3を準備した。これらを各々2.923g、1.640g、2.806gおよび0.035g秤量し、20分乳鉢混合した後に、カーボンるつぼに充填した。これを7.5気圧のN2雰囲気中、1800℃で4時間焼成した。さらに、1800℃で20時間焼成して、本参考例の蛍光体を合成した。
(上記一般式(3)中、MはAlおよびSiを除く少なくとも一種の金属元素であり、Rは発光中心元素である。x、a3、b3、c3、d3は、次の関係を満たす数値である。
3.4<(c3+d3)/a3<4.2)
また、参考例31乃至39の全ての赤色粉体は、CuKα特性X線(波長1.54056Å)によるX線回折測定の結果、少なくとも13.06〜13.16°、18.58〜18.68°、20.14〜20.24°、26.32〜26.46°、27.98〜28.10°の回折角度(2θ)に同時に回折ピークを示した。
出発原料として、26.573gのSrCO3,23.385gのSi3N4,および3.519gのEu2O3を秤量し、ボールミルで混合した。得られた混合粉末をカーボンるつぼに充填し、7気圧のN2雰囲気中、1650℃で8時間焼成して本比較例の蛍光体を合成した。
出発原料として、148gのSrCO3,および0.176gのEu2O3を秤量し、乳鉢中で混合した。得られた混合粉末を石英るつぼ中に充填し、1気圧のH2S雰囲気中1100℃で1時間焼成した。さらに粉砕して、2gのNH4Clを加えて乳鉢混合した。これを、石英管中に封じ1気圧のN2雰囲気中1100℃で1時間焼成して、本比較例の蛍光体を合成した。
出発原料として、17.066gSrCO3,8.198gのAlN,23.759gSi3N4および3.590gのEu2O3を用意した。これを、実施例1と同様に混合、乾燥および解砕を行なってカーボンるつぼに充填した後、3.5気圧のN2雰囲気中、プレス圧350MPaで1800℃2時間のホットプレス焼成を行なった。焼成後の試料は体色が灰黄緑色の焼結体であり、ブラックライトで励起した結果、微弱な黄緑色発光が観察された。
出発原料として、17.693gのSrCO3,6.148gのAlN,29.114gのSi3N4および3.722gEu2O3を用いた以外は比較例3と同様にして、本比較例の蛍光体を合成した。焼成後の試料は体色が灰黄緑色の焼結体であり、ブラックライトで励起した結果、微弱な黄緑色発光が観察された。
例1と同様に秤量・混合を行なった原料をカーボンるつぼに充填し、比較例3と同様に焼成して本比較例の蛍光体を合成した。焼成後の試料は体色が灰黄緑色の焼結体であり、ブラックライト励起で微弱な黄緑色発光が観察された。
(SrCO3)粉末94.27g、(BaCO3)粉末7.12g、(SiO2)粉末22.835g、および(Eu2O3)粉末4.460gを用意した。さらに、結晶成長剤として、1.8gのNH4Clを添加して、ボールミルで均一に混合した。
204…反射面; 205…凹部; 206…発光チップ
207,208…ボンディングワイヤー; 209…蛍光層; 210…蛍光体
211…樹脂層。
Claims (11)
- 波長250nm乃至500nmの光で励起した際に波長490nm乃至580nmの間に発光ピークを示し、下記一般式(2)で表わされる組成を有する蛍光体の製造方法であって、
(M1-xRx)a2AlSib2Oc2Nd2 (2)
(上記一般式(2)中、MはSrであり、RはEuである。x、a2、b2、c2、d2は、次の関係を満たす。
0<x≦0.5, 0.93<a2≦1.3, 4.0<b2<5.8
0.6<c2<1, 6<d2≦11)
Mの炭酸塩、窒化物、酸化物および炭化物から選択されるM原料と、Alの窒化物、酸化物および炭化物から選択されるAl原料と、Siの窒化物、酸化物および炭化物から選択されるSi原料と、Rの酸化物、窒化物および炭酸塩から選択されるR原料とを、前記関係を満たすように秤量し、混合して混合粉末を得る工程と、
得られた混合粉末をるつぼに充填して焼成する工程と
を具備することを特徴とする製造方法。 - 前記M原料はSrCO3であり、前記Al原料はAlNであり、前記Si原料はSi3N4であり、前記R原料はEu2O3であることを特徴とする請求項1に記載の製造方法。
- 前記SrCO3と前記Si3N4とは、SrCO3重量/Si3N4重量が2/3未満となるように配合され、前記るつぼはカーボン製であり、前記焼成は1850℃以下で行なわれることを特徴とする請求項2に記載の製造方法。
- 前記焼成は1750℃以上で行なわれることを特徴とする請求項3に記載の製造方法。
- 前記焼成は、7.5気圧のN2雰囲気中で行なわれることを特徴とする請求項3または4に記載の製造方法。
- 前記焼成は8〜72時間行なわれることを特徴とする請求項3乃至5のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記るつぼは窒化ホウ素製であり、前記焼成は1800℃以上で行なわれることを特徴とする請求項2に記載の製造方法。
- 前記焼成は6〜72時間行なわれることを特徴とする請求項7に記載の製造方法。
- 前記混合は、有機溶媒または水溶液中でのボールミル混合であることを特徴とする請求項1乃至8のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記液体は、有機溶媒はイソプロパノールであることを特徴とする請求項9に記載の製造方法。
- 前記混合は、2〜72時間行なわれることを特徴とする請求項10に記載の製造方法。
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