JP5058365B2 - 蛍光体 - Google Patents
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Description
(上記組成式(A)中、MはSrであり、その0.1モル%以上50モル%以下はEuで置換されている。)
上記組成式(A)中、Mは、SiおよびSiを除く少なくとも1種の金属元素である。具体的には、金属元素Mとしては、Mg,Ca,Sr,Ba等のアルカリ土類金属;Y,Gd,La,Lu,Sc等の希土類;Li,Na,K等のアルカリ金属などが挙げられる。また、B,Ga,In,Ge等が金属元素Mとして含有されてもよい。
発光中心元素Rとしては、例えば、Eu,Ce,Mn,Tb,Yb,Dy,Sm,Tm,Pr,Nd,Pm,Ho,Er,Gd,Cr,Sn,Cu,Zn,Ga,Ge,As,Ag,Cd,In,Sb,Au,Hg,Tl,Pb,Bi,およびFeなどが挙げられる。発光波長の可変性等を考慮すると、EuおよびMnの少なくとも1種を用いることが好ましい。
(上記一般式(2)中、MはSiおよびAlを除く少なくとも一種の金属元素であり、Rは発光中心元素である。x、a2、b2、c2、d2は、次の関係を満たす数値である。
0.6<c2<1, 6<d2≦11)
前記一般式(2)で表わされる組成を有する蛍光体は、波長250nm乃至500nmの光で励起した際、緑色から黄緑色にわたる領域の発光を示すということができる。
出発原料としてSrCO3,AlN,Si3N4およびEu2O3を準備した。これらを各々25.687g、8.198g、46.770gおよび4.575g秤量し、脱水イソプロパノール(IPA)中で24hボールミル混合した。室温で乾燥することによって、IPAを揮発・除去させた。大気中120℃で一晩乾燥させた後、乳鉢で解砕して、カーボンるつぼに充填した。これを7.5気圧のN2雰囲気中、1900℃で8時間焼成して蛍光体を合成した。
SrCO3の配合量を25.097gに変更し、Eu2O3の配合量を5.279gに変更した以外は、例1と同様の手法により蛍光体を合成した。
SrCO3の配合量を24.506gに変更し、Eu2O3の配合量を5.983gに変更した以外は、例1と同様の手法により蛍光体を合成した。
SrCO3の配合量を7.012gに変更し、Eu2O3の配合量を0.440gに変更した以外は、例1と同様の手法により蛍光体を合成した。
焼成温度を1950℃に変更した以外は例1と同様の条件で蛍光体を合成した。
焼成温度を1950℃に変更した以外は例2と同様の条件で蛍光体を合成した。
焼成温度を1950℃に変更した以外は例3と同様の条件で蛍光体を合成した。
焼成温度を1950℃に変更した以外は例4と同様の条件で蛍光体を合成した。
焼成温度を1850℃に変更した以外は例2と同様の条件で蛍光体を合成した。
焼成温度を1850℃に変更した以外は例3と同様の条件で蛍光体を合成した。
焼成温度を1850℃に変更した以外は例4と同様の条件で蛍光体を合成した。
SrCO3の配合量を13.287gに変更し、Eu2O3の配合量を1.760gに変更した以外は、例1と同様の条件で蛍光体を合成した。
焼成温度を1800℃に変更した以外は例12と同様の条件で蛍光体を合成した。
焼成温度を1800℃に変更した以外は例2と同様の条件で蛍光体を合成した。
焼成温度を1800℃に変更した以外は例4と同様の条件で蛍光体を合成した。
るつぼを窒化ホウ素るつぼに変更した以外は例14と同様の条件で蛍光体を合成した。
焼成時間を16時間に変更した以外は例2と同様の条件で蛍光体を合成した。
出発原料として31.371gのSrCO3,12.296gのAlN,46.770gのSi3N4および6.599gのEu2O3を用意した。これらを用い、焼成条件を1750℃で20時間に変更した以外は例1と同様にして、蛍光体を合成した。
焼成条件を1850℃で16時間に変更した以外は例1と同様にして、蛍光体を合成した。
焼成条件を1850℃で16時間に変更した以外は例2と同様にして、蛍光体を合成した。
焼成条件を1800℃で16時間に変更した以外は例12と同様にして、蛍光体を合成した。
焼成条件を1800℃で16時間に変更した以外は例1と同様にして、蛍光体を合成した。
焼成条件を1800℃で16時間に変更した以外は例3と同様にして、蛍光体を合成した。
例1と同様に混合、乾燥、解砕を行なった原料粉末を、窒化ホウ素るつぼに充填した。これを、7.5気圧のN2雰囲気中、1900℃で24時間焼成、引き続き1800℃で64時間焼成して蛍光体を合成した。
例2と同様に混合、乾燥、解砕を行なった原料粉末を、窒化ホウ素るつぼに充填した。これを、7.5気圧のN2雰囲気中、1900℃で24時間焼成、引き続き1800℃で64時間焼成して蛍光体を合成した。
例3と同様に混合、乾燥、解砕を行なった原料粉末を、窒化ホウ素るつぼに充填した。これを、7.5気圧のN2雰囲気中、1900℃で24時間焼成、引き続き1800℃で64時間焼成して蛍光体を合成した。
出発原料としてSrCO3,AlN,Si3N4およびEu2O3を用い、これらを各々0.664g、0.410g、0.702gおよび0.088g秤量し、乳鉢で十分に混合し、カーボンるつぼに充填した。これらを7.5気圧のN2雰囲気中、1800℃で4時間焼成して本例の蛍光体を合成した。焼成後の蛍光体は、体色の異なる3種類の焼結粉体の混合物であり、白色粉体と赤色粉体と橙色粉体とが確認された。ブラックライトで励起した結果、白色粉体、赤色粉体、および橙色粉体からは、それぞれ青色発光、赤色発光、および橙色発光が観察された。
出発原料としてSrCO3,AlN,Si3N4およびEu2O3を準備した。これらを各々1.417g、0.820g、1.403gおよび0.070g秤量し、乳鉢で十分に混合し、カーボンるつぼに充填した。これを、7.5気圧のN2雰囲気中、1800℃で10時間焼成して本例の蛍光体を合成した。
出発原料としてSrCO3,AlN,Si3N4およびEu2O3を準備した。これらを各々1.402g、0.820g、1.403gおよび0.088g秤量し、乳鉢で十分に混合し、カーボンるつぼに充填した。これを、7.5気圧のN2雰囲気中、1800℃で10時間焼成して本例の蛍光体を合成した。
焼成条件を1800℃で16時間に変更した以外は例18と同様にして、本例の蛍光体を合成した。
(上記一般式(1)中、MはSiおよびAlを除く少なくとも1種の金属元素であり、Rは発光中心元素である。x、a1、b1、c1、d1は、次の関係を満たす数値である。
0.25<c1<0.45, 4<d1<5.7)
また、例1乃至26の赤色粉体、例27乃至29の橙色粉体、および例30の赤色粉体のいずれも、CuKα特性X線(波長1.54056Å)によるX線回折測定の結果、少なくとも8.60〜8.64°、11.16〜11.20°、18.26〜18.30°の回折角度(2θ)に同時に回折ピークを示した。
焼成条件を1800℃で72時間に変更した以外は例21と同様にして、本実施例の蛍光体を合成した。
焼成条件を1800℃で72時間に変更した以外は例22と同様にして、本実施例の蛍光体を合成した。
焼成条件を1800℃で72時間に変更した以外は例23と同様にして、本実施例の蛍光体を合成した。
焼成条件を1800℃で72時間に変更した以外は例24と同様にして、本実施例の蛍光体を合成した。
出発原料としてSrCO3,AlN,Si3N4およびEu2O3を準備した。これらを各々16.027g、4.837g、27.594gおよび1.661g秤量し、脱水イソプロパノール(IPA)中で2hボールミル混合した。マントルヒーターで乾燥を行なうことにより、IPAを揮発・除去させた。その後、目開き300μmの篩を通して、原料粉を作製した。得られた原料粉を、目開き500〜1000μmの篩より自然落下させて、窒化ホウ素るつぼに充填した。るつぼに充填された原料粉は、7気圧のN2雰囲気中、1800℃で12時間焼成して本実施例の蛍光体を合成した。
SrCO3,AlN,Si3N4およびEu2O3の配合量を16.298g,4.919g,25.256gおよび1.689gに変更した以外は、実施例5と同様の手法により、原料粉を作製した。得られた原料粉を1850℃で6時間焼成して、本実施例の蛍光体を合成した。
Si3N4の配合量を26.659gに変更した以外は、実施例6と同様の手法により本実施例の蛍光体を合成した。
焼成条件を1800℃16時間に変更した以外は実施例7と同様の手法により、本実施例の蛍光体を合成した。
焼成時間を16時間に変更した以外は実施例5と同様の手法により、本実施例の蛍光体を合成した。
Si3N4の配合量を29.465gに変更した以外は実施例9と同様の手法により、本実施例の蛍光体を合成した。
Si3N4の配合量を30.868gに変更した以外は実施例9と同様の手法により、本実施例の蛍光体を合成した。
Si3N4の配合量を29.465gに変更し、焼成時間を10時間に変更した以外は実施例6と同様の手法により、本実施例の蛍光体を合成した。焼成後の蛍光体は、体色が黄緑色の焼結粉体であり、ブラックライトでの励起によって黄緑色発光が観察された。
SrCO3の配合量を16.550gに変更し、Eu2O3の配合量を1.038gに変更した以外は実施例5と同様の手法により、本実施例の蛍光体を合成した。焼成後の蛍光体は体色が黄緑色の焼結粉体であり、ブラックライトでの励起によって黄緑色発光が観察された。
実施例12と同様の手法により、本実施例の蛍光体を合成した。焼成後の蛍光体は体色が黄緑色の焼結粉体であり、ブラックライトでの励起によって黄緑色発光が観察された。
(上記一般式(2)中、MはSiおよびAlを除く少なくとも一種の金属元素であり、Rは発光中心元素である。x、a2、b2、c2、d2は、次の関係を満たす数値である。
0.6<c2<1, 6<d2≦11)
実施例は5〜8、14の黄緑色蛍光体は、発光効率が45%以上であり、発光効率に特に優れる。実施例1乃至14の黄緑色粉体の組成を一般式(2)で規定すると、a2、b2、c2、d2は、次の関係を満たす数値となる。
0.7<c2<0.85, 7<d2<9
また、実施例1乃至14の全ての黄緑色粉体は、CuKα特性X線(波長1.54056Å)によるX線回折測定の結果、少なくとも11.81〜11.85°、15.34〜15.38°、20.40〜20.47°、23.74〜23.86°の回折角度(2θ)に同時に回折ピークを示した。
出発原料としてSrCO3,AlN,Si3N4およびEu2O3を準備した。これらを各々29.378g、16.395g、28.062gおよび0.176g秤量し、脱水イソプロパノール(IPA)中で24hボールミル混合した。室温乾燥によりIPAを揮発・除去させた後、大気中120℃で一晩乾燥させた。これを乳鉢で解砕した後、うち15gをカーボンるつぼに充填した。最後に、7.5気圧のN2雰囲気中、1800℃で60時間焼成を2回行なって蛍光体を合成した。
SrCO3の配合量を29.231gに変更し、Eu2O3の配合量を0.352gに変更した以外は参考例31と同様の条件で、本参考例の蛍光体を合成した。
SrCO3の配合量を28.935gに変更し、Eu2O3の配合量を0.704gに変更した以外は参考例31と同様の条件で、本参考例の蛍光体を合成した。
SrCO3の配合量を28.640gに変更し、Eu2O3の配合量を1.056gに変更した以外は参考例31と同様の条件で、本参考例の蛍光体を合成した。
参考例31と同様の出発原料をカーボンるつぼに充填し、7.5気圧のN2雰囲気中、1800℃で60時間焼成して本参考例の蛍光体を合成した。
参考例32と同様の出発原料をカーボンるつぼに充填し、7.5気圧のN2雰囲気中、1800℃で60時間焼成して本参考例の蛍光体を合成した。
参考例33と同様の出発原料をカーボンるつぼに充填し、7.5気圧のN2雰囲気中、1800℃で60時間焼成して本参考例の蛍光体を合成した。
参考例34と同様の出発原料をカーボンるつぼに充填し、7.5気圧のN2雰囲気中、1800℃で60時間焼成して本参考例の蛍光体を合成した。
出発原料としてSrCO3,AlN,Si3N4およびEu2O3を準備した。これらを各々2.923g、1.640g、2.806gおよび0.035g秤量し、20分乳鉢混合した後に、カーボンるつぼに充填した。これを7.5気圧のN2雰囲気中、1800℃で4時間焼成した。さらに、1800℃で20時間焼成して、本参考例の蛍光体を合成した。
(上記一般式(3)中、MはAlおよびSiを除く少なくとも一種の金属元素であり、Rは発光中心元素である。x、a3、b3、c3、d3は、次の関係を満たす数値である。
3.4<(c3+d3)/a3<4.2)
また、参考例31乃至39の全ての赤色粉体は、CuKα特性X線(波長1.54056Å)によるX線回折測定の結果、少なくとも13.06〜13.16°、18.58〜18.68°、20.14〜20.24°、26.32〜26.46°、27.98〜28.10°の回折角度(2θ)に同時に回折ピークを示した。
出発原料として、26.573gのSrCO3,23.385gのSi3N4,および3.519gのEu2O3を秤量し、ボールミルで混合した。得られた混合粉末をカーボンるつぼに充填し、7気圧のN2雰囲気中、1650℃で8時間焼成して本比較例の蛍光体を合成した。
出発原料として、148gのSrCO3,および0.176gのEu2O3を秤量し、乳鉢中で混合した。得られた混合粉末を石英るつぼ中に充填し、1気圧のH2S雰囲気中1100℃で1時間焼成した。さらに粉砕して、2gのNH4Clを加えて乳鉢混合した。これを、石英管中に封じ1気圧のN2雰囲気中1100℃で1時間焼成して、本比較例の蛍光体を合成した。
出発原料として、17.066gSrCO3,8.198gのAlN,23.759gSi3N4および3.590gのEu2O3を用意した。これを、実施例1と同様に混合、乾燥および解砕を行なってカーボンるつぼに充填した後、3.5気圧のN2雰囲気中、プレス圧350MPaで1800℃2時間のホットプレス焼成を行なった。焼成後の試料は体色が灰黄緑色の焼結体であり、ブラックライトで励起した結果、微弱な黄緑色発光が観察された。
出発原料として、17.693gのSrCO3,6.148gのAlN,29.114gのSi3N4および3.722gEu2O3を用いた以外は比較例3と同様にして、本比較例の蛍光体を合成した。焼成後の試料は体色が灰黄緑色の焼結体であり、ブラックライトで励起した結果、微弱な黄緑色発光が観察された。
例1と同様に秤量・混合を行なった原料をカーボンるつぼに充填し、比較例3と同様に焼成して本比較例の蛍光体を合成した。焼成後の試料は体色が灰黄緑色の焼結体であり、ブラックライト励起で微弱な黄緑色発光が観察された。
(SrCO3)粉末94.27g、(BaCO3)粉末7.12g、(SiO2)粉末22.835g、および(Eu2O3)粉末4.460gを用意した。さらに、結晶成長剤として、1.8gのNH4Clを添加して、ボールミルで均一に混合した。
204…反射面; 205…凹部; 206…発光チップ
207,208…ボンディングワイヤー; 209…蛍光層; 210…蛍光体
211…樹脂層。
Claims (5)
- 波長250nm乃至500nmの光で励起した際に波長490nm乃至580nmの間に発光ピークを示し、下記組成式(A)で表わされる組成を有する蛍光体であって、CuKα特性X線(波長1.54056Å)を用いたX線回折において、11.81〜11.87°、15.34〜15.39°、20.40〜20.47°、23.74〜23.86°の回折角度(2θ)に同時に回折ピークを示すことを特徴とする蛍光体。
MAlSiON (A)
(上記組成式(A)中、MはSrであり、その0.1モル%以上50モル%未満はEuで置換されている。) - 波長457nmの光で励起した際、0.64以上の吸収率を有することを特徴とする請求項1に記載の蛍光体。
- 波長457nmの光で励起した際、0.45以上の量子効率を有することを特徴とする請求項1に記載の蛍光体。
- 波長457nmの光で励起した際、0.36以上の発光効率を有することを特徴とする請求項1に記載の蛍光体。
- 前記蛍光体の結晶構造が斜方晶であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項に記載の蛍光体。
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