JP5558088B2 - 粒子光学装置の歪曲を特定するための方法 - Google Patents

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Description

本発明は粒子光学装置の歪曲を特定する方法に関する。そして、本装置は、粒子光学軸に沿って粒子のビームを生成するための粒子源、オブジェクトを保持するためのオブジェクト・ホルダであって、オブジェクト・ホルダにおいて配置されるオブジェクトを平行移動することが可能なオブジェクト・ホルダ、オブジェクトのイメージを形成するためのプロジェクション・システム、およびオブジェクトのイメージを取得して保存するための検出器を有する。本願発明に係る方法は、オブジェクトを提供するステップと、第1のイメージを得るステップと、歪曲を特定するステップを有する。
この方法は、非特許文献1に開示されており、プロジェクション・システムにおいて生ずる歪曲を修正するために用いられる。
透過型電子顕微鏡(TEM:Transmission Electron Microscope)のような粒子光学装置において、オブジェクト(これは、サンプルとも称する)が電子のビームの照射を受ける。この電子は、例えば50keVから400keVの間のエネルギーを有する。いくつかの送信された電子はサンプルを通過する。そして、これらの電子はイメージ面に焦点を結び、サンプルの拡大イメージを形成する。イメージ面上のサンプルのイメージングは、プロジェクション・システムで認識される。これは、10から10倍の拡大率に設定することができる。通常は、検出器(例えば蛍光面またはCCDカメラ)が、イメージ面において配置され、これによってイメージが検出される。
当業者に明らかなように、プロジェクション・システムは、イメージ面にサンプルイメージを形成することに加えて、収差(aberrations)、および歪曲(distortions)が発生する。本願明細書において、収差は、ぼけとして撮像される場所に現れる誤差であり、歪曲はイメージの歪みとして現れる、それらの誤差である。
イメージの歪曲は、例えばTEMのパフォーマンスを制限することになる。歪曲がTEMのパフォーマンスを制限することになる3つの実例としては、トモグラフィ、歪み解析、および合成イメージを形成するためのイメージの継ぎ合わせが挙げられる。
トモグラフィによるサンプルの3D表現を構成するために、通常、50個ないし100個の多数のイメージが作られる。各々のイメージは、サンプルのわずかに異なる位置(傾き)に対応している。これらのイメージを結合することによって、3Dの再構築を形成することができる。イメージが歪められると、歪曲のために、サンプルの基準点に対するサンプルの特徴の位置は誤って伝えられる。一部のイメージにおいては、特徴がイメージの中心に置かれ、他のイメージにおいては、特徴が中心から外れるため、変位は一定ではない。このため、結果として特徴が3D再構築の中でぼやけることになる。このことは、トモグラフィにおいて使用する拡大率がしばしば比較的低いという事実によって悪化し、比較的大きな歪曲をもたらす。したがって、トモグラフィでは、歪曲は3D表現の解像度を制限することになる。
歪み解析において、結晶学的なサンプルのグリッドの歪みが特定される。当業者に知られているように、この歪みは変形の結果とも考えられる。したがって、歪みを特定することは、結晶の歪を特定することである。本来歪みのない結晶に対して、イメージが歪みを示す場合、歪みのある結晶をイメージングする場合に、特定された歪みに対して誤差が発生する。
イメージをつなぎ合わせることは、より制限された視野を有する多くのイメージから大きい視野を有する合成像を形成するために用いられる。2つのイメージをつなぎ合わせるときに、それらは通常、それらが各々に接している共通の合わせ目を共有することになる。この合わせ目の歪曲によって、2つのイメージは同一でなくなる。したがって、合わせ目には、傷が存在することになる。
上述の文献は、シリコンの完全結晶の形のサンプルがTEMに挿入されることを開示している。この完全なオブジェクトのイメージ位置に対する変位が測定される。視野における拡大率が5%変化し得ることが判明し、そして局所的な回転は2度程度である。上述の文献は、変位が発生している領域において、局所的な変位をマッピングすることを提案している。これによって、実験的なイメージのピクセルを移動させることによって、歪曲が少なくとも部分的に修正されたイメージを形成する。このような方法で、局所的な拡大誤差が、当初の5%から0.1%まで減少することが分かった。そして、局所的な回転誤差は、当初の2度から0.1程度まで減少していた。
更にこの文献は、投射レンズ歪曲が少なくとも4年の期間を通じて全く安定していると述べている。
周知の方法の不利な点は、拡大率は完全結晶の原子を解像するのに十分に高くなければならないということである。より低い拡大率に対しては、この方法を用いることはできない。このことは、以下の通りに説明される。例えば4000×4000ピクセルの検出器(例えばTEMの従来技術CCDカメラシステム)があり、0.543nmのグリッドの距離の完全なシリコン・クリスタルをオブジェクトとする。周知の方法は、最大1×1μmより狭い視野に用いることができる。より低い拡大率を使用し、より大きい部分を撮像した場合、原子の位置の解像ができないため、この方法を用いることができないのである。より低い拡大率の他の課題としては、欠陥のないより大きな結晶が用いられなければならないということである。しかも、それは難しく、不可能な場合さえある。
本発明は、より低い拡大率で歪曲を特定することができる方法を提供することにある。
このために、本発明による方法は第1のイメージで、サブイメージが定められ、そして、第1のサブイメージがオブジェクトの小部分を示し;一連のイメージが取得され、そして、各々の取得の間でオブジェクトが平行移動され;イメージ間で行われた移動が特定され;各々のイメージで、オブジェクトの小部分を示すサブイメージが特定され;相互の関連における各々のサブイメージのサブイメージ歪曲が特定され;かつ各々のサブイメージのサブイメージ歪曲がイメージの歪曲を特定するために用いられる。
本発明は、歪曲が装置の視野を通じて(すなわちイメージを通じて)変化するという洞察に基づいている。したがって、イメージの範囲内の異なる位置のサブイメージは、異なるサブイメージ歪曲を示す。換言すれば、ある位置で撮像されたオブジェクトの中の部分(例えば1つの矩形)は、イメージがシフトしたときに他の部分が撮像される場合、歪みが検出されるということである。第1近似において、矩形は、角度が回転した長方形に歪み得る。したがって、多数のサブイメージ(オブジェクトの同じ部分を示している各々)を集めて、かつサブイメージの各々を比較することによって、これらの各々のサブイメージのサブイメージ歪曲が、これらの各々のサブイメージの位置の関数として、特定される。サブイメージ歪曲は、イメージ歪曲の差の効果の結果であり、したがって、イメージの歪曲は、これらのサブイメージ歪曲を使用して見いだすことができる。
オブジェクトの小部分がイメージを認識するために充分に詳細で、かつ歪曲を特定するのに充分な細部を(少なくとも3つの場所において)有する限り、オブジェクトについての事前の認識は必要でない点に留意する必要がある。
更にオブジェクトシフトは、予め定められたシフトである必要はない。なお、オブジェクトの小部分が、まだ位置したことのない場所で撮像された部分イメージとなるシフトであればよい。このことは、特にこの方法を使用する場合に重要である。オブジェクト・ホルダは、検出器において1ピクセルに対応する精度のシフトを認識するほど正確ではないからである。シフトは、各々のイメージのサブイメージの位置をサーチすることによって特定してもよい。あるいは、またイメージ全体から取得してもよい。特に相関は、全体のイメージのシフトを特定するのに適している。シフトを特定するために必要とされる時間を減らすために、相関が、より少ないピクセル数のイメージに実行されてもよい。
オブジェクトの小部分がイメージのほぼ同じ部分で二回撮像された場合、サブイメージ歪曲の2つの組のうちのどちらでも精度を改善するために用いることができる。あるいは、2つのうちの1つは無視することもできる。
本発明による方法は、TEMのためのグリッド、およびキャリブレーション・サンプルのような、オブジェクトが周知のパターンを有するダイヤフラムが用いられる他の方法とは異なる。
これらのサンプルの大部分はリソグラフィー技術を使用して作られる。そして、通常今日において最も小さい細部は、25ナノメートルより大きい。この種の細部を有するパターンが作られるため、10×10のμmより狭い視野に対して良好な結果を得ることはできない。上述した方法の原子標準においては、視野は広くても1×1μm(より正確には250×250nm)であり、周知の方法と本発明による方法との間には、ギャップがある。
本発明による方法の実施例において、方法は、他の目的を提供することを更に含む。すなわち、他のオブジェクトのイメージを形成することと、歪曲による他のオブジェクトのイメージを修正することである。
他のオブジェクトから作られる正しいイメージに対する歪曲を用いて、他のオブジェクトから、歪曲を減少させたイメージを作ることができる。修正は、表示されたイメージのピクセルまたはサブピクセルのシフトという形をとることができる。
非特許文献1においては、歪曲が少なくとも4年の長い期間にわたって一定であることが述べられている。このことは、歪曲を特定するのに比較的長い時間がかかる場合であっても、これには価値があり、これを用いて他のオブジェクトのイメージを修正することができるという点に留意すべきである。
本発明による他の方法の実施例においては、オブジェクトの小さな部分を、1つのイメージ上の粒子光学軸の回りに位置させる。そして、イメージの歪曲は基準点としてのイメージと粒子光学軸との交差するところで特定される。
当業者に知られているように、多くのタイプの歪曲は、粒子光学軸の周囲で対称を示すため、粒子光学軸の回りでは無視されてしまうことがある。したがって、オブジェクトの小さな部分が粒子光学軸の周囲で撮像される場合には、他の位置でのサブイメージ歪曲と比較すると、イメージの歪曲は小さくなる。
しばしば透過型電子顕微鏡(TEM:Transmission Electron Microscope)、および走査−透過電子顕微鏡(STEM:Scanning Transmission Electron Microscope)のような粒子光学装置で、装置の粒子光学軸のまわりに中心がくる磁気レンズが使われる点に留意する必要がある。それらの励起が変化する場合、この種の磁気レンズによって粒子光学軸の周囲でイメージの回転が生じる。このため、粒子光学軸がイメージと交差する基準点の位置を特定することは特に単純である。
本発明による方法のさらにもう一つの実施例において、特定されたサブイメージ歪曲は、第一および第二の方向の拡大率、およびサブイメージの回転の変化を有する。これらは、全て、基準点と関連する位置の関数となる。
2つの異なる方向(各々は垂直であることが好ましい)のサブイメージの拡大率およびサブイメージの回転における変化は、次数1(first order)のサブイメージ歪曲である。これらのサブイメージ歪曲を特定するには、(0.1×0.1)倍までのイメージサイズのサブイメージを使用することで十分である。
本発明の方法のさらに異なる実施例において、サブイメージ歪曲を用いて、イメージの位置の関数としてイメージの歪曲を表すテーブルまたは式が導かれる。
イメージの歪曲を導出できる表または式を生成することによって、いかなるイメージの場所の歪曲も、容易に見いだすことができる。これによって、表示されているイメージにおいて、検出されたピクセルの正しい表示位置を素早く特定することができる。
歪曲は、必ずしもイメージの全ての場所で特定される必要はない。むしろ、イメージ内のある領域における歪曲パラメータを与えるだけで十分である。あるいは、たとえは、少ない数の場所に対する補間や曲線の当てはめ等を用いてもよい。
本発明による方法のさらに異なる実施例において、サブイメージ歪曲は、プロジェクション・システムの異なる拡大率、および/または粒子のビームを形成している粒子の異なるエネルギーを用いて特定される。
当業者に知られているように、プロジェクション・システムの励起を変化させると、プロジェクション・システムの歪曲は変化する。例えば、粒子線のエネルギーを変える場合、および/または、(例えば異なる拡大率によって)プロジェクション・システムを横断する光線の直径を変える場合が挙げられる。歪曲の多次元マトリックスを形成し、かつ検出されたデータの補間を行うことによって、プロジェクション・システムの異なる設定に対する歪曲を求めることができ、これによって修正を行うことができる。
本発明による方法のさらに異なる実施例において、各々のイメージは、複数のサブイメージを有する。
各イメージは、粒子光学軸の回りに位置する(centered)サブイメージを含み、歪められていないように見える。したがって、一連の多数のサブイメージが存在する。そして、各々の連続が一つのイメージの中央に位置するサブイメージであり、各々の連続が多数のサブイメージを含む。N個のイメージに対して、N個の連続が特定される。そして、各々の連続がN個のサブイメージを含む。したがってN個のサブイメージがもたらされる。N個のサブイメージは、イメージにつき1つのサブイメージだけを使用するときよりも数的に有利である。このことは以下のようにいくつかの効果があり、そして、全てが処理能力につながる:
・アクイジションタイムの減少、
・オブジェクト・ホルダの移動数の減少、
・オブジェクトのための照明時間の減少(これは、また、オブジェクトのダメージ/分解の減少につながる)。いくつかのイメージにおいて、いくつかのサブイメージは、視野の外側に存在する場合があり、この場合には、これを使うことができない点に留意する必要がある。したがって、実際には、イメージのゲインは、N未満となる。
プロジェクション・システムによって検出される歪曲の実例を示す。 歪曲の実例を示す。 歪曲の実例を示す。 光軸301に位置するイメージ300、および302によって定義される視野を示す。 オブジェクトがわずかにシフトされた場合における、他のイメージ310を示す。 多数の位置304−iにおける歪曲を示す。 サブイメージ歪曲を特定するためのフローチャートを示す。
以下、本発明を図によって説明する。同じ参照番号は、対応する要素を示す。
歪曲は、以下のように表現できる。オブジェクトの各々の場所は、複素数値によって表現することができる。
Figure 0005558088
そして、イメージの各々の対応点は、複素数値によって表される。
Figure 0005558088
この式において、係数A10は拡大率およびイメージの回転を表す。そして他の全ての項の係数は歪曲を表す。例えば、A01は、円が楕円になる歪曲を表す。同様に、A21の実部は、樽/糸巻型歪みに対応する。A21の虚部は、いわゆる異方性の歪曲(anisotropic distortion)(別名螺旋歪曲(spiral distortion))を表す。各々が歪曲を有する複数のレンズを利用したプロジェクション・システムでは、一般に歪曲の中心は一致せず、各々が独自の歪曲係数を持ち、結果的にプロジェクション・システムのイメージ平面に複雑な歪曲をもたらす。
図1は、イメージ歪曲を示す。
図1において、リファレンスグリッド(格子)は、5つの水平線、および5つの垂直線を含んでおり、2つのシステムによって撮像される。1つのシステムは樽型歪み(A21<0)を示している。もう1つのシステムは、糸巻型歪み(A21>0)を示している。樽型および糸巻型歪曲は、最も知られた歪曲である。
図2は、異方性の歪曲(別名螺旋歪曲)の効果を示す。
図2において、螺旋歪曲の影響が示されている。螺旋歪曲は、磁気レンズに特有の歪曲である。磁気レンズは、電子光学装置においてしばしば使われる。螺旋歪曲の影響は、粒子光学軸から、ある像点までの距離の回転が、前記軸までの距離に比例するということである。図2Aは視野201内において、歪められていないリファレンスグリッド202を示す。そして、図2Bは、螺旋歪曲によって撮像されるリファレンスグリッドを示す。結果として視野201の中で歪められたグリッド203が示されている。螺旋歪曲が粒子光学軸すなわち回転の中心204の周囲でゼロに等しい点に留意すべきである。
図3Aは、光軸301に位置するイメージ300、および302によって定義される視野を示す。イメージの中で、サブイメージ303が特定される。このイメージにおいて、サブイメージ303は粒子光学軸301に位置する。
図3Bは、オブジェクトがわずかにシフトされた場合における、他のイメージ310を示す。歪曲のために、サブイメージ304−1はわずかにゆがめられている。図3Aに示される元のサブイメージと比較して、回転、およびxおよびy方向の拡大率の変化によって第1近似として変形していることがわかる。シフトは、いくつかの方法で特定できる点に留意すべきである。全イメージの相関、サブイメージの特定、例えば光学干渉計、容量性測定等によるオブジェクト・キャリアの読出しを含むその他の手段によって特定することができる。
図3Cに示すように、多数の位置304−iにおける歪曲パラメータを収集することによって、視野のあらゆる場所の歪曲が特定される。しばしば歪曲は、粒子光学軸の周囲で対称を示すことに留意すべきである。その結果、測定されていない場所のパラメータは他の場所のパラメータから導くことができる。
特定の場所に対する歪曲は、軸、および特定の場所の間の各々の場所に対する歪曲を積算(積分(integrate))することによって、特定される。なお、例えば螺旋歪曲によるパスのカーブを考慮する。
図4は、サブイメージ歪曲を特定するためのフローチャートを示す。
第1のステップ401において、第1のイメージが取得される。ステップ402において、例えばプロジェクション・システムの励起を変えること(別名プロジェクション・システムの「首振り運動(wobbling)」)によって、粒子光学軸、およびイメージ面の交差が特定される。
ステップ403において、中心を囲むサブイメージが定められる。このサブイメージは、ある明確な構造を含んでいる必要がある。更に、サブイメージは、歪曲によるサブイメージの小さい回転を検出するために十分に大きくなければならない。ただし、サブイメージのサイズの歪曲に影響されないよう十分に小さくなければならない。発明者は、4000×4000ピクセル・カメラシステムを有する最近のTEMに対しては、64×64から512×512ピクセルの間のサブイメージ・サイズによって良好な結果が得られることを見いだしている。
ステップ404で、オブジェクトがシフトされる。好ましいオブジェクト・ホルダのシフト機能の精度は、サブイメージが視野の中に保たれることが確認できる程度であればよい。
ステップ405において、イメージが得られる。
ステップ406において、第1のイメージに関するイメージのシフトが特定される。上述したように、利用できる完全なピクセル数または、減少させたピクセル数によって、イメージの相関が計算される。あるいは、これはサブイメージを探し、サブイメージと中心にあった最初の元のイメージとのシフトを特定することによって行うこともできる。また、これは、例えば光学干渉法、その他を用いて行うこともできる。
オブジェクトを回転することは、最近のオブジェクト・ホルダでは予定していない。回転ができるとしても、その回転は、イメージ全体としてのものであり修正することができるものである。
ステップ407において、中心から新しい位置へのシフトを知ることによって、サブイメージが特定される。
ステップ408において、サブイメージの歪曲が特定される。δMx、δMy、およびφの第一近似は、歪曲を特定するのにしばしば十分である点に留意すべきである。発明者は.δMおよびφを特定すれば十分であることを見いだしている。但し、一部のシステムに対しては、δMx、およびδMyが別個に特定されなければならない場合があり得る。
ステップ409において、充分な場所が集められたかどうかが判断される。これは数に依存し、また視野における場所の広がりにも依存する。場所の数が充分でない場合、次のシフトが次のステップ404においてなされる。
最良の結果を得るには、オブジェクトのイメージが高いコントラスト、および細かな細部を有する必要がある点に留意すべきである。このためには、例えば生物学的オブジェクトに重金属(例えばオスミウムまたはタングステン)を着色することによって達成できる。また、生物学的サンプルに、金の粒子、例えば金およびタンパク質を含む、コロイド形式の粒子または有機金属化合物の形式の粒子を使用すると、高いコントラスト(細かな細部)のイメージが得られる。
測定されたサブイメージ歪曲からイメージの歪曲を再構築する方法は、以下の通りである。
歪曲された場所に対して、これを中心(粒子光学軸がイメージ面を横切る場所)に持ってきて、その間のパスにおけるサブフィールドの歪曲を積算(積分)することによって歪曲を求めることができる。この場合、良好な近似値は、歪曲された場所から中心まで持ってくるときの歪曲の積算となる。したがって、出発点から、中心の方向θに長さdsだけステップ移動する。サブフィールド歪曲δM、およびφが修正される(したがって、ステップサイズはds(1−δM)、方向はθ−φとなる。)これによって、修正された状況(corrected world)において、ステップdsで方向θと一致することとなる。この新しい位置から、中心に達するまで、このことが繰り返される。修正された状況において、歪曲されたピクセルがどの場所に撮像されるべきかがわかる。このような方法で、検出場所の示された位置は検出イメージの歪曲をキャンセルするように変化し得る。そして、イメージは歪曲がない状態か、少なくとも歪曲が非常に減少した構造となる。
上記の方法は、サブフィールドの中心が視野において比較的密度の高いグリッドを形成する場合、よく機能するという点に留意すべきである。サブフィールドの中心と関係しない位置に対して、歪曲の値は、例えばデロネー三角形分割(Delaunay triangulation)によって、近くの場所からスケーリングδM、および回転φの値を補間することによって求めることができる。
システムの歪曲の態様がすでにわかっているときには、この情報を、歪曲の精度を改善するために用いることができる点に更に留意すべきである。例えば、異方性の歪曲が粒子光学軸の周囲で対称を示すことがすでにわかっている場合、歪曲された領域の回転誤差φ(すなわち、φ(x,y))は、例えば多項式のまたはスプリーン(spleen)関数によって計算することができる。
サブフィールドの歪曲が多項式またはスプリーン関数として表される場合、各々の位置における歪曲が前記関数の直接の積分によって推定できることに留意すべきである。
歪曲値の補間は、また、プロジェクション・システムの異なる設定における歪曲値の間の補間という形をとってもよい。
201 視野
202 リファレンスグリッド
300 イメージ
301 光軸
303 サブイメージ
304 サブイメージ
Calibration of projector lens distortions for quantitative high−resolution TEM",F.Hue et al.,Microsc.Microanal.11(supplement 2),2005,pages552−553,(DOI:10.1017/S143192760551081X),

Claims (7)

  1. 粒子光学装置の歪曲を特定する方法であって、
    前記装置は、
    粒子光学軸に沿って粒子のビームを生成するための粒子源と、
    オブジェクトを保持するためのオブジェクト・ホルダであって、前記オブジェクト・ホルダに配置されたオブジェクトを平行移動することが可能であるところのオブジェクト・ホルダと、
    前記オブジェクトの複数のイメージを形成するためのプロジェクション・システムと、
    前記オブジェクトの前記複数のイメージを取得しかつ保存するための検出器と;
    を有し、
    当該方法は、
    オブジェクトを提供するステップと、
    第1のイメージを取得するステップと、
    前記歪曲を特定するステップと、
    を有し、
    前記第1のイメージ内で、サブイメージが定義され、第1のサブイメージが前記オブジェクトの小部分を示し、
    一連のイメージが取得され、前記オブジェクトは各々の前記取得の間で平行移動され、
    前記イメージの間でなされた前記平行移動が特定され、
    各々の前記イメージ内で、前記オブジェクトの前記小部分を示しているサブイメージが特定され、
    各々の前記サブイメージの相互間に関する前記サブイメージ歪曲が特定され、かつ
    各々の前記サブイメージの前記サブイメージ歪曲が、前記イメージの前記歪曲を特定するために用いられる、方法。
  2. 他のオブジェクトを提供するステップと、
    前記他のオブジェクトのイメージを形成するステップと、
    前記歪曲に関して、前記他のオブジェクトの前記イメージを修正するステップと、
    を更に有する請求項1記載の方法。
  3. 前記オブジェクトの前記小部分が、1つのイメージの前記粒子光学軸の周囲の中心に置かれ、かつ、前記粒子光学軸と基準点としての前記イメージとの交差に対して前記イメージの前記歪曲が特定される、請求項1または2に記載の方法。
  4. 前記特定されたサブイメージ歪曲は、前記サブイメージの、第一および第二の方向の拡大率の変化および回転を含み、その全ては基準点と関連する位置の関数として表される、請求項1ないし3のいずれか1項に記載の方法。
  5. 前記サブイメージ歪曲は、前記イメージ内の位置の関数として前記イメージの前記歪曲を表すテーブルまたは式を構成するために用いられる、請求項1ないし4のいずれか1項に記載の方法。
  6. 前記サブイメージ歪曲は、前記プロジェクション・システムの異なる拡大率において、および/または、前記粒子のビームを形成する前記粒子の異なるエネルギーにおいて、特定される、請求項1ないし5のいずれか1項に記載の方法。
  7. 前記複数のイメージのうちの少なくとも2つが複数のサブイメージを有する、請求項1ないし6のいずれか1項に記載の方法。
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