JP5536333B2 - セリウム安定化酸化ジルコニウム粒子 - Google Patents
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Description
σi=σD,i+σP,i
σiは媒体相iの表面張力である[mN/m]。
σD,iは表面張力の無極性割合、つまりロンドン割合である[mN/m]。
σP,iは表面張力の極性割合である[mN/m]。
σD,i、σD,jは、媒体相iとjの表面張力の無極性割合である[mN/m]。
σP,i、σP,jは、媒体相iとjの表面張力の極性割合である[mN/m]。
σiは、媒体相i、凝固液の表面張力である[mN/m]。
σjは、媒体相j、流動可能な出発材料の表面張力である[mN/m]。
・滴下
・層流ジェットの分解(小滴化)
・波の崩壊
・乱流ジェットの分解(霧化、噴霧)
可能な粒子サイズ、質量および密度分布が最も狭い粒子を達成するために、特に滴下および層流ジェットの分解という流動様式が重要である。滴下では、流出速度がゼロに近づき、流れおよび摩擦の力は無視可能である。
dTは、滴の直径である[m]。
ρfluidは、流体、流動可能な出発材料の密度である[kg/m3]。
fは、周期的妨害の周波数である[hzまたは1/s]。
・圧力制御弁CVによる技術的に知られた圧力調整器107を介して、または加圧ガス108で流動可能な出発材料の流体相の画定された補充によって、圧力差を一定に保持する。
・フロート弁106を介して流体レベル102を一定に維持した状態で、流動可能な出発材料2を補給することによって流動可能な出発材料2の静水高さ105を正確に設定する。
・増圧ポンプ103、特にパルスなしポンプ103による。
・例示によって列挙された変形を組み合わせる。
・滴9の時間依存性の落下速度uT(t)を減少させるような方法で、落下高さまたは落下時間を減少させる。つまり、特に流動可能な出発材料2が熱的に不安定な場合、実際には完全に分離したとき、または直後に滴9を導入して、個別の滴集合にする。
・入射角を変更する。
・滴9と凝固液11の間の相対速度urelativeを減少させる。
・上記で挙げた措置の組合せ。
固体粒子の調整
わずかに濡れ性または非濡れ性の凝固液11は、球形固体粒子10の保存にも都合よく使用することができる。特に尿素粒子10をアミノトリアジンおよび/またはオキシトリアジンおよび/または炭化水素で調整する場合は、これが好ましい。
1.生成される滴9または固体粒子10の狭い範囲で分布する単モード質量分布を達成するために、流動可能な出発材料2の一定の質量流量を設定し、維持する。
2.共振励起がない、またはある状態で、特に無次元数で表すことができる滴下および小滴化(層流ジェット分解)の流動様式で、層流ジェット分解の法則に従う質量比例配分7、8または滴生成9。
3.生成された滴9が低破壊的、特に非破壊的に凝固液11の液体相に移行する(相境界を克服する)ことを保証する。
4.凝固液11によって低破壊的、特に非破壊的かつ迅速に粒子を除去し、各ケースで優勢である流れの力による損傷を防止するという前提条件で、流動可能な出発材料の滴の合体および/または集合を防止することを保証する。
5.球形固体粒子10にするために多少迅速な硬化を考慮に入れ、凝固液11によって球形固体粒子10を形成するために、流動可能な出発材料の滴を再成形および/または安定化する。
6.球形固体粒子10を操作する目的で、凝固液11中の十分な硬化を保証する。
7.球形固体粒子を調整する。
尿素粒子の実施形態
目的は、請求項48、49および52で記載するような高い質量安定性の尿素粒子によっても達成される。
(a)≧0.923の真球度
(b)1.20〜1.335g/cm3の見かけの粒子密度
(c)≦10%という相対標準偏差で20〜6000μmの直径。
a)1.25〜1.33g/cm3の範囲の尿素粒子の見かけの粒子密度
b)各ケースで相対標準偏差が5%以下の状態で、4mm以下、特に1.2〜3.5mmの間、特に1.4〜3.2mmの間の範囲の尿素粒子の平均最小フェレット直径
c)および尿素粒子の最小フェレット直径と最大フェレット直径との比率が、2400〜2600μmの尿素粒子では直径の0.92以上、1800μから2000μmの尿素粒子の直径では0.90以上、1400〜1600μmの尿素粒子の直径では0.87以上、1100〜1300μmの尿素粒子の直径では0.84以上。
直径 粒子の数
1000 200 100 10
2.5±0.1mm ≦10% ≦10.5% ≦11% <18%
1.9±0.1mm ≦10% ≦10.5% ≦11% <18%
本発明による尿素粒子10の有利な実施形態は、図22による片対数プロットに対応する孔隙容量の分布および孔半径の分布を有する。以下のパラメータを使用して、測定を実施した。
計器タイプ:パスカル440
サンプル名:チャージ0001
DIN66 133およびDIN EN993−17による;直径2.4〜2.6mm
孔分布は、尿素粒子10が特定の孔サイズの孔をいかに多く有しているかを示す。
セラミック粒子の実施形態
本発明によるプロセスで獲得可能なさらなる好ましい固体粒子は、セラミック材料で作成した粒子である。
(a)真球度≧0.930
(b)≦10%の相対標準偏差で20〜6000μmの直径。
実施例
以降では、実施例により本発明をさらに詳細に説明し、ここで実施例1から4および7は尿素粒子10の生成に関し、実施例5および6はセラミック材料で作成したビーズの生成に関する。
実施例1
2.4〜2.6mmの直径を有する球形の尿素粒子(10)の生成。
実施例2
実施例1で説明した実験構成に対応して、溶融物の質量流量を変更させるか、増加させることによって、約2.7mmの直径中央値d50を有する球形尿素粒子10を生成した。この場合、質量流量は以前の5.6kg/hから6.6kg/hまで増加した。
実施例3
実施例1で説明した実験構成に対応して、約1.9mmの直径中央値d50を有する球形尿素粒子10を固体粒子として生成した。溶融物の質量流量は2.2kg/hであった。
実施例4:回転容器
図20の回転容器による1.8mmと2.0mmの間の範囲の直径を有する球形の尿素粒子の生成。実施例1で述べたものと同じ方法で溶融相(2)を生成した。これは、溶融物の物理化学的特徴および2.2kg/hという設定質量流量にも当てはまる。
実施例5
実施例1で説明した実験構成に対応して、約0.43mmの直径中央値d50を有するセラミック(10)に基づく球形固体粒子を、固体粒子としてダクト流路漏斗(図6)を使用して生成した。
付記
以下に、出願当初の特許請求の範囲の記載を示す。
〔請求項1〕
流動可能な出発材料(2)から固体粒子(10)を生成する方法であって、前記流動可能な出発材料(2)が小滴化され、この滴(9)が運動軌道(50)に沿って凝固液(11)内に導入され、そこで凝固して固体粒子(10)を形成する方法において、
凝固液(11)を使用し、前記流動可能な出発材料(2)がアクチニド酸化物を含む場合、前記凝固液が流れるように設計されることを特徴とする方法。
〔請求項2〕
前記凝固液(11)の表面張力が、前記流動可能な出発材料(2)の表面張力より低いことを特徴とする、請求項1に記載の方法。
〔請求項3〕
表面張力が、50mN/m未満の、特に30mN/m未満の凝固液(11)を使用することを特徴とする、前記請求項のいずれか一項に記載の方法。
〔請求項4〕
凝固液(11)と前記流動可能な出発材料(2)との間に極性の大きな差があることを特徴とする、前記請求項のいずれか一項に記載の方法。
〔請求項5〕
前記滴(9)の材料と前記凝固液(11)との間の界面張力が25m〜50mN/m、特に30〜50mN/m、非常に特に35〜50mN/mであることを特徴とする、前記請求項のうち少なくとも一項に記載の方法。
〔請求項6〕
凝固液(11)が、前記流動可能な出発材料(2)と前記凝固液(11)との間の接触角または濡れ角が>45°、特に好ましくは>90°であるように選択されることを特徴とする、前記請求項のうち少なくとも一項に記載の方法。
〔請求項7〕
前記凝固液(11)が水のそれより低い凝固点を有することを特徴とする、前記請求項のうち少なくとも一項に記載の方法。
〔請求項8〕
極性の流動可能な出発材料(2)の凝固液(11)として、無極性媒体、特に高沸点の脂肪族炭化水素、不飽和炭化水素、芳香族炭化水素、環状炭化水素、ハロゲン化炭化水素および/または少なくとも1つのケト基、少なくとも1つのエステル基、少なくとも1つのアルデヒド基を有し、少なくとも2つの炭化水素の混合物、特に脂肪族混合物を有する、またはそれで構成される炭化水素が使用されることを特徴とする、前記請求項のうち少なくとも一項に記載の方法。
〔請求項9〕
前記凝固液(11)の表面張力または界面張力を減少することが、特に界面活性剤で達成され、例えば張力減少物質として、アルキル/アリル硫酸塩、アルキル/アリルスルホン酸塩、アルキル/アリル燐酸塩、アルキル/アリルフルオレート、アルキル/アリルエトキシレート、エーテル、オキサゾリジン、ピリジネートまたはコハク酸塩の化学官能基性部類が使用可能であることを特徴とする、前記請求項のうち少なくとも一項に記載の方法。
〔請求項10〕
前記滴(9)の導入場所で、滴(9)と凝固液(11)の間に相対速度があることを特徴とする、前記請求項のうち少なくとも一項に記載の方法。
〔請求項11〕
前記滴(9)の導入場所で、滴(9)と凝固液(11)との間に相対速度がないことを特徴とする、請求項1から9のうち少なくとも一項に記載の方法。
〔請求項12〕
流れる、または流れない、特に静止した凝固液(11)内に滴下が実行されることを特徴とする、前記請求項のうち少なくとも一項に記載の方法。
〔請求項13〕
流動可能でセラミック材料を含む出発材料(2)に対して、凝固液(11)が流れるように設計されることを特徴とする、前記請求項のうち少なくとも一項に記載の方法。
〔請求項14〕
滴(9)が凝固液(11)のはっきりした長て方向の流れ、または回転する流れに導入されることを特徴とする、前記請求項のうち少なくとも一項に記載の方法。
〔請求項15〕
滴下後に、滴(9)の合体および/または集合を防止するために、凝固液(11)内の前記固体粒子(10)の連続的除去が実行されることを特徴とする、前記請求項のうち少なくとも一項に記載の方法。
〔請求項16〕
凝固液(11)の流れが、ダクト流路内、特に十分に発達した流れの内で実現されることを特徴とする、前記請求項のうち少なくとも一項に記載の方法。
〔請求項17〕
滴(9)が、回転容器によって、またはポンプのスピン動作によって生成され、特に凝固液(11)のレベル制御された表面、特に回転して流れる凝固液(11)を有する、回転する凝固液(11)に導入されることを特徴とする、前記請求項のうち少なくとも一項に記載の方法。
〔請求項18〕
滴下が角度α≦90°で、特に90°未満の鋭角で実行され、該角度αは滴(9)の運動軌道の接線と凝固液(11)の表面の接線との間の角度であり、各場合とも凝固液(11)、特に流れる凝固液(11)への滴下場所でプロットされたものであることを特徴とする、前記請求項のうち少なくとも一項に記載の方法。
〔請求項19〕
前記鋭角αが15°を超え、特に45°を超え、特に60°を超え、非常に特に70°を超えることを特徴とする、請求項18に記載の方法。
〔請求項20〕
滴(9)が、角度αを生成するために漏斗に導入され、特に挿入された案内翼によって明瞭な流路の流れが生成されることを特徴とする、請求項18または19に記載の方法。
〔請求項21〕
滴(9)が回転する凝固液(11)、特に角度αを生成するために渦巻を形成する凝固液(11)、特に回転して流れる凝固液(11)に導入されることを特徴とする、前記請求項のうち少なくとも一項に記載の方法。
〔請求項22〕
滴(9)が、凝固液(11)の表面に対して移動する質量比例配分装置(7)、特にノズル、削孔板または毛管を介して、特に前記凝固液(11)の表面に対して回転するノズル(7)を介して導入されることを特徴とする、前記請求項のうち少なくとも一項に記載の方法。
〔請求項23〕
滴(9)が、滴下に対して移動する凝固液(11)に、特に滴下に対して直線的に流れる凝固液(11)に導入されることを特徴とする、前記請求項のうち少なくとも一項に記載の方法。
〔請求項24〕
滴(9)が、滴下に対して移動する凝固液(11)に、特に前記滴下に対して回転する凝固液(11)に導入されることを特徴とする、前記請求項のうち少なくとも一項に記載の方法。
〔請求項25〕
凝固液(11)が冷却剤であることを特徴とする、前記請求項のうち少なくとも一項に記載の方法。
〔請求項26〕
凝固液(11)、特に実施形態では冷却剤としても作用するものが、調整の働きをすることを特徴とする、前記請求項のうち少なくとも一項に記載の方法。
〔請求項27〕
前記調整が、アミノトリアジンおよびオキシトリアジンおよび/または炭化水素を使用することで進行することを特徴とする、前記請求項のうち少なくとも一項に記載の方法。
〔請求項28〕
調整剤が、噴霧および/またはペレット化によって引き続き適用されることを特徴とする、前記請求項のうち少なくとも一項に記載の方法。
〔請求項29〕
前記流動可能な出発材料(2)は、流動可能な出発材料(2)の層流ジェットを異質な励起、特に共振励起に曝すことによる層流ジェット分離によって小滴化されることを特徴とする、前記請求項のうち少なくとも一項に記載の方法。
〔請求項30〕
前記流動可能な出発材料(2)が、ノズルを通してしたたらすことによってしたたらされることを特徴とする、前記請求項のうち少なくとも一項に記載の方法。
〔請求項31〕
少なくとも1つのノズル(42)がリザーバ(41)の周囲に配置され、流動可能な出発材料(2)が、遠心力、リザーバ(41)および/または回転している流動可能な出発材料(2)の供給部(44)によって支持されたノズル(42)を通して移送されることを特徴とする、請求項30に記載の方法。
〔請求項32〕
固体粒子(10)と凝固液(11)の間で、0.5〜500のRe数、および0.1〜10、特に5未満、および非常に特に2未満のフロード数を有する層流状態が確立され、前記無次元数は滴下場所の周囲の状態に関連することを特徴とする、前記請求項のうち少なくとも一項に記載の方法。
〔請求項33〕
特に層流ジェットの共振励起は、滴(9)が次々と下になる静止滴パターンを与えるように形成されることを特徴とする、前記請求項のうち少なくとも一項に記載の方法。
〔請求項34〕
小滴化が、計算された質量スループット、温度測定および/または密度測定を使用して、特にコリオリの測定によって開ループまたは閉ループ制御下で実行されることを特徴とする、前記請求項のうち少なくとも一項に記載の方法。
〔請求項35〕
流動可能な出発材料(2)の質量比例分配装置、特にノズル(7)、削孔板または毛管にて、開ループおよび/または閉ループ制御を介して一定の圧力が維持されることを特徴とする、前記請求項のうち少なくとも一項に記載の方法。
〔請求項36〕
流動可能な出発材料の保存容器(1、101)のレベル(102)が一定に維持されることを特徴とする、請求項35に記載の方法。
〔請求項37〕
保存容器(1、101)内の一定の入口圧力が、圧力補充(108)によって、特に保存容器(1、101)内の入口圧力の閉ループ制御によって、ガス圧力調整器を使用して生じることを特徴とする、請求項35または36に記載の方法。
〔請求項38〕
質量流量を一定に維持するために、特に回転速度制御と組み合わせたポンプによって強制流が使用されることを特徴とする、請求項35から37のいずれか一項に記載の方法。
〔請求項39〕
凝固液(11)の温度、特に流動可能な出発材料としての尿素、または流動可能な尿素含有の出発材料に対する温度が、−20℃と20℃の間であることを特徴とする、前記請求項のうち少なくとも一項に記載の方法。
〔請求項40〕
前記滴(9)が、その運動軌道(50)に沿って、特に前記流動可能な出発材料(2)とは反対の極性の冷却媒体(21)で噴霧することによって予冷および/または調整されることを特徴とする、前記請求項のうち少なくとも一項に記載の方法。
〔請求項41〕
流動可能な出発材料(2)として、溶融物、特にポリマ溶融物、熱的に不安定な溶融物、尿素含有の溶融物または尿素溶融物を使用することを特徴とする、前記請求項のうち少なくとも一項に記載の方法。
〔請求項42〕
出発材料(2)として、流動可能であり、セラミック材料および結合剤を含む懸濁液を使用することを特徴とする、前記請求項のうち少なくとも一項に記載の方法。
〔請求項43〕
セラミック材料を含む懸濁液を凝固させるために、化学的硬化を使用することを特徴とする、請求項42に記載の方法。
〔請求項44〕
凝固液(11)が、密度、界面張力、極性および/または表面張力の異なる少なくとも2つの非混和性の相または相互にわずかしか混和しない相を有することを特徴とする、前記請求項のうち少なくとも一項に記載の方法。
〔請求項45〕
凝固液(11)の2つの相間の前記界面張力が、10mN/m以下であることを特徴とする、請求項44に記載の方法。
〔請求項46〕
凝固液(11)が、密度、界面張力、極性および/または表面張力の異なる少なくとも2つの混和性物質を有する少なくとも1つの相を有することを特徴とする、前記請求項のうち少なくとも一項に記載の方法。
〔請求項47〕
流動可能な出発材料(2)、特に流動可能な溶融出発材料(2)の凝固のために除去される熱が、プロセス中に熱ポンプを介して回収され、再使用されることを特徴とする、前記請求項のうち少なくとも一項に記載の方法。
〔請求項48〕
尿素粒子において、
(a)真球度≧0.923と、
(b)1.20〜1.335g/cm 3 の見かけの粒子密度、特に見かけの粒子密度中央値と、
(c)≦10%の相対標準偏差で20〜6000μmの直径
を特徴とする尿素粒子。
〔請求項49〕
尿素粒子において、
(a)1.25〜1.33g/cm 3 の尿素粒子のみかけの粒子密度、特に見かけの粒子密度中央値と、
(b)5%以下の個々の相対標準偏差を有する4mm以下、特に1.2〜3.5mm、特に1.4〜3.2mmの尿素粒子の最小フェレット直径中央値と、
(c)2400〜2600μmの尿素粒子の直径では0.92以上、1800〜2000μmの尿素粒子の直径では0.90以上、1400〜1600μmの尿素粒子の直径では0.87以上、1100〜1300μmの尿素粒子の直径では0.84以上の、尿素粒子の最小フェレット直径と最大フェレット直径との比率と
を特徴とする尿素粒子。
〔請求項50〕
相対標準偏差が4%以下の状態で、1.2〜3.5mm、特に1.4〜3.2mmの尿素粒子の最小フェレット直径中央値を特徴とする、請求項49に記載の尿素粒子。
〔請求項51〕
相対標準偏差が3.5%以下の状態で、2.4〜2.6mmまたは1.8〜2.0mmまたは1.4〜1.6mmまたは1.1〜1.3mmの尿素粒子の最小フェレット直径中央値を特徴とする、請求項49から50のうち少なくとも一項に記載の尿素粒子。
〔請求項52〕
請求項1から47のいずれか一項に記載の方法によって獲得可能な尿素粒子。
〔請求項53〕
凝固液(11)が調整の働きもすることを特徴とする、請求項52に記載の獲得可能な尿素粒子。
〔請求項54〕
アミノトリアジンおよびオキシトリアジンまたは炭化水素によって調整されることを特徴とする、請求項52または53に記載の尿素粒子。
〔請求項55〕
各ケースで≦10%、好ましくは≦5%、好ましくは≦4%、特に≦3.5%の相対標準偏差で、1000〜4000μm、好ましくは1000〜3200μm、好ましくは1100〜3000μm、好ましくは1500〜3000μm、および特に好ましくは1100〜1300μmまたは1400〜1600μmまたは1800〜2000μmまたは2400〜2600μmの直径を特徴とする、請求項48から54のうち少なくとも一項に記載の尿素粒子。
〔請求項56〕
真球度が≧0.923、特に≧0.940、特に≧0.950、特に≧0.960、特に≧0.970、非常に特に≧0.980であることを特徴とする、請求項48から55のうち少なくとも一項に記載の尿素粒子。
〔請求項57〕
0.923以上の尿素粒子の最小フェレット直径と最大フェレット直径との比率を特徴とする、請求項48から56のうち少なくとも一項に記載の尿素粒子。
〔請求項58〕
相対標準偏差が5%以下の状態で、4mm以下、特に2〜3mmの間の範囲の前記尿素粒子の最小フェレット直径中央値を特徴とする、請求項48から57のうち少なくとも一項に記載の尿素粒子。
〔請求項59〕
相対標準偏差が4%以下の状態で、2.2〜2.8mmの尿素粒子の最小フェレット直径中央値を特徴とする、請求項48から58のうち少なくとも一項に記載の尿素粒子。
〔請求項60〕
相対標準偏差が3.5%以下の状態で、2.4〜2.6mmの尿素粒子の最小フェレット直径中央値を特徴とする、請求項48から59のうち少なくとも一項に記載の尿素粒子。
〔請求項61〕
1.250〜1.335g/cm 3 の見かけの粒子密度、特に見かけの粒子密度中央値を特徴とする、請求項48から60のうち少なくとも一項に記載の尿素粒子。
〔請求項62〕
1.290〜1.335g/cm 3 の見かけの粒子密度、特に見かけの粒子密度中央値を特徴とする、請求項48から61のうち少なくとも一項に記載の尿素粒子。
〔請求項63〕
1.28〜1.33g/cm 3 、特に1.29〜1.30g/cm 3 の見かけの粒子密度、特に見かけの粒子密度中央値を特徴とする、請求項48から62のうち少なくとも一項に記載の尿素粒子。
〔請求項64〕
1000個の尿素粒子の集合で測定して、≦18%、特に≦15%、特に≦12%、特に≦10%の相対標準偏差を有する質量の安定度を特徴とする、請求項48から63のうち少なくとも一項に記載の尿素粒子。
〔請求項65〕
10個の尿素粒子の集合で測定して、≦30%、特に≦20%、特に≦18%の相対標準偏差を有する質量の安定度を特徴とする、請求項48から64のうち少なくとも一項に記載の尿素粒子。
〔請求項66〕
細かい結晶質の外殻を有することを特徴とする、請求項48から65のうち少なくとも一項に記載の尿素粒子。
〔請求項67〕
20μm以下、特に1μm以下、特に0.1μm以下の最大結晶子サイズ、非常に特に非晶質構造を特徴とする、請求項48から66のうち一項に記載の尿素粒子。
〔請求項68〕
DIN66133に従って測定して、1000nm以下の半径を有する孔の50%以上の累積孔隙容量分画を有する孔分布を特徴とする、請求項48から67のうち少なくとも一項に記載の尿素粒子。
〔請求項69〕
DIN66133に従って測定して、50nm以下の半径を有する孔の45%以上の累積孔隙容量分画を有する孔分布を特徴とする、請求項48から68のうち少なくとも一項に記載の尿素粒子。
〔請求項70〕
25nm未満の平均孔半径を特徴とする、請求項48から69のうち少なくとも一項に記載の尿素粒子。
〔請求項71〕
17nm未満の平均孔半径を特徴とする、請求項48から70のうち少なくとも一項に記載の尿素粒子。
〔請求項72〕
アミノ/オキシトリアジンおよび/または炭化水素、特にメラミンおよびメラミン関連の物質および/または脂肪族炭化水素での調整が存在することを特徴とする、請求項48から71のうち少なくとも一項に記載の尿素粒子。
〔請求項73〕
DIN66133に従って測定して、5m 2 /gを超える、特に9m 2 /gを超える平均比表面積を特徴とする、請求項48から72のうち少なくとも一項に記載の尿素粒子。
〔請求項74〕
10%が1.1MPaを超える破壊強度を有し、50%が1.5MPaの破壊強度を有し、90%が2.1MPaの破壊強度を有するという破壊強度の分布を特徴とする、請求項48から73のうち少なくとも一項に記載の尿素粒子。
〔請求項75〕
10%が1.4MPaを超える破壊強度を有し、50%が2.2MPaの破壊強度を有し、90%が2.8MPaの破壊強度を有するような破壊強度の分布を特徴とする、請求項48から73のうち一項に記載の尿素粒子。
〔請求項76〕
2%以下、特に1%以下の相対極限伸びを特徴とする、請求項48から75のうち少なくとも一項に記載の尿素粒子。
〔請求項77〕
重量で20%以下、特に重量で12%以下、特に重量で7%以下、特に重量で5%以下、非常に特に重量で2%以下のビウレット含有率を特徴とする、請求項48から76のうち少なくとも一項に記載の尿素粒子。
〔請求項78〕
重量で0.3%以下のH 2 O含有率を特徴とする、請求項48から77のうち少なくとも一項に記載の尿素粒子。
〔請求項79〕
10mg/kg以下のアルデヒド含有率を特徴とする、請求項48から78のうち少なくとも一項に記載の尿素粒子。
〔請求項80〕
重量で0.2%以下、特に重量で0.1%以下の遊離NH 3 画分を特徴とする、請求項48から79のうち少なくとも一項に記載の尿素粒子。
〔請求項81〕
1.0mg/kg以下、特に0.7mg/kg以下のアルカリ土類金属の合計画分を特徴とする、請求項48から80のうち少なくとも一項に記載の尿素粒子。
〔請求項82〕
0.75mg/kg以下、特に0.5mg/kg以下のアルカリ金属の合計画分を特徴とする、請求項48から81のうち少なくとも一項に記載の尿素粒子。
〔請求項83〕
0.5mg/kg以下、特に0.2mg/kg以下の燐酸塩画分を特徴とする、請求項48から82のうち少なくとも一項に記載の尿素粒子。
〔請求項84〕
2.0mg/kg以下、特に1.5mg/kg以下、非常に特に1.0mg/kg以下の硫黄画分を特徴とする、請求項48から83のうち少なくとも一項に記載の尿素粒子。
〔請求項85〕
2.0mg/kg以下、特に1.5mg/kg以下、非常に特に1.0mg/kg以下の無機塩素画分を特徴とする、請求項48から84のうち少なくとも一項に記載の尿素粒子。
〔請求項86〕
DIN66133に従って測定して120mm 3 /g未満、特に60mm 3 /g未満、非常に特に30〜60mm 3 /g、特に30mm 3 /g未満の孔隙容量中央値を特徴とする、請求項48から85のうち少なくとも一項に記載の尿素粒子。
〔請求項87〕
DIN66133に従って測定して、7%以下、特に6%以下の有孔度中央値を特徴とする、請求項48から86のうち少なくとも一項に記載の尿素粒子。
〔請求項88〕
窒素酸化物を減少させるために、自動車の触媒または触媒装置における請求項48から87のうち少なくとも一項に記載の尿素粒子の使用。
〔請求項89〕
請求項1から47に記載の少なくとも1つの方法によって獲得可能なセラミック材料で作成した粒子。
〔請求項90〕
セラミック材料で作成した粒子において、
(a)真球度≧0.930と、
(b)≦10%の相対標準偏差で20μmと6000μmの間の直径と
を特徴とする粒子。
〔請求項91〕
真球度が≧0.960、特に≧0.990であることを特徴とする、請求項89または90に記載の粒子。
〔請求項92〕
各ケースで≦5%、好ましくは≦4%、特に≦1%の相対標準偏差で100〜2500μmの直径を特徴とする、請求項89から91のうち少なくとも一項に記載の粒子。
〔請求項93〕
≦3.5%の相対標準偏差で300〜2000μmの直径を特徴とする、請求項89から92のうち少なくとも一項に記載の粒子。
〔請求項94〕
前記セラミック材料が質量で10%から30%のCeO 2 含有率を有するセリウム安定化酸化ジルコニウムであることを特徴とする、請求項89から93のうち少なくとも一項に記載の粒子。
〔請求項95〕
6100〜6250g/cm 3 の見かけの粒子密度を特徴とする、請求項94に記載の粒子。
〔請求項96〕
微粉砕機、特に高性能微粉砕機の粉砕本体として、請求項95に記載の粒子の使用。
〔請求項97〕
請求項1から47のうち一項に記載の方法、請求項48から88のうち一項に記載の尿素粒子の生成、または請求項89から96のうち一項に記載の粒子の生成を実行する装置において、
(a)流動可能な出発材料(2)から滴(9)を生成する質量比例配分装置(7、40)と、
(b)滴(9)用に凝固液(11)の滴下表面を生成する手段と、
(c)凝固液(11)が、流動可能な出発材料(2)の表面張力より小さい表面張力を有することと
を特徴とする装置。
〔請求項98〕
滴下表面を生成する前記手段が、傾斜した部材、漏斗、ダクト流路、回転容器、ポンプ移送により回転する液体または前記凝固液の渦巻を有することを特徴とする、請求項97に記載の装置。
〔請求項99〕
前記質量比例配分装置(7)、特にノズル、削孔板または毛管と前記凝固液(11)との間に相対運動を生成する手段を特徴とする、請求項97または98に記載の装置。
〔請求項100〕
角度α≦90°、特に90°未満の鋭角の前記滴(9)を滴下する手段を有し、該角度αが、滴(9)の運動軌道の接線と凝固液(11)の表面の接線との間の角度であり、各場合とも、凝固液(11)、特に流れる凝固液(11)への滴下場所でプロットされたものであることを特徴とする、請求項97から99のうち少なくとも一項に記載の装置。
〔請求項101〕
流動可能な出発材料82の層流ジェットを共振励起する手段および/または前記層流ジェットを案内する手段、特に質量比例配分装置(7、104)(さらに上方で導入しなければならない)を特徴とする、請求項97から100のうち少なくとも一項に記載の装置。
〔請求項102〕
削孔板(40)を有する流動可能な出発材料(2)のリザーバ(41)で、流動可能な出発材料(2)が、自身に作用する重力および/または遠心力によって削孔板(40)のノズル(42)へと移送可能であることを特徴とする、請求項97から101のうち少なくとも一項に記載の装置。
技術的に小球にした尿素: 7.8N
本発明による尿素サンプル: 12.7N
12.2N
したがって、生成された尿素粒子10は、小球にした尿素粒子のほぼ2倍の高い破壊強度を有することが示された。
(HN2)2CO+H2O→2NH3+CO2
選択的触媒還元(SCR)−窒素酸化物の反応
4NH3+4NO+O2→4N2+6H2O
8NH3+6NO2→7N2+12H2O
水溶液中の尿素が排気ガス流に注入されることが知られている。尿素溶液(32.5%濃度の溶液)は、この場合、その良好な計測可能性のために使用されている。
2 流動可能な出発材料
3 攪拌機要素
4 一定の流体レベル
5 ポンプ
6 質量流量計
7 質量比例配分装置/ノズル
8 電子制御の電磁石
9 滴
10 固体粒子
11 凝固液
12 機械的分離ユニット
13 凝固液の保存容器
14 遠心ポンプ
15 熱交換器
20 2部品のノズル
21 予冷用冷却媒体、エアロゾル(噴霧した霧)
30 凝固液の入口
31 溢れ堰、流れ障害物本体、羽根の流れ障害物本体
40 削孔板
41 出発材料のリザーバ
42 ノズル
43 壁
44 流動可能な出発材料の供給線
50 滴(9)の運動軌道
60 攪拌タンク
61 渦巻または渦巻形状
62 攪拌タンク60の冷却ジャケット
63 高さおよび回転速度が調節可能な攪拌機要素
64 回転速度制御装置、周波数変換器
101 流動可能な出発材料の保存容器
102 流体レベル
103 ポンプ
104 質量比例配分装置
105 一定の流体レベル
106 制御またはフロート弁
107 圧力制御装置
108 加圧ガス
109 質量流量計
201 供給線、回転容器、滑動リングシール
202 凝固液の上昇線
203 新鮮または低温の凝固液の分配装置
204 輪形に配置された凝固液の分配装置
205 分配装置の穴
206 流体レベル、滴下領域
207 「使用済み」または加熱された凝固液を排出する内部漏斗
208 使用済みまたは加熱された凝固液の出口管
209 球形固体粒子(10)の収集コーン
210 出口遮断要素、ビーズ出口
211 回転運動、歯付きベルトディスクモータ(単純化されるか図示せず)
301 凝固液の供給線、閉システム
302 分配装置
303 接線方向に配置された入口管
304 輪形で形成されたリング流路
305 固体粒子(10)の運動軌道−螺旋
306 球形固体粒子を含む使用済みまたは加熱された凝固液の出口管
307 球形固体粒子(10)の収集コーンおよび分離装置
308 出口遮断要素、ビーズ出口
PIC 圧力調整器
CV 制御弁
WIC 質量流量制御装置
M モータ
FIC 流量測定
Claims (6)
- セラミック材料で形成された粒子であって、
(a)≧0.930の真球度、および
(b)粒子の直径が100μmと2500μmの間で、粒子の直径の相対標準偏差が≦1%、
であることを特徴とし、ここで前記セラミック材料がCeO2を10〜30質量%含有するセリウム安定化酸化ジルコニウムである粒子。 - セラミック材料で形成された粒子であって、
(a)≧0.930の真球度、および
(b)粒子の直径が300μmと2000μmの間で、粒子の直径の相対標準偏差が≦3.5%、
であることを特徴とし、ここで前記セラミック材料がCeO2を10〜30質量%含有するセリウム安定化酸化ジルコニウムである粒子。 - 6.100〜6.250g/cm3の見かけの粒子密度であることを特徴とする、請求項1または2に記載の粒子。
- セラミック材料で形成された粒子であって、
(a)≧0.930の真球度、
(b)粒子の直径が20μmと6000μmの間で、粒子の直径の相対標準偏差が≦10%、および
(c)6.100〜6.250g/cm 3 の見かけの粒子密度、
であることを特徴とし、ここで前記セラミック材料がCeO2を10〜30質量%含有するセリウム安定化酸化ジルコニウムである粒子。 - 真球度が≧0.960であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載の粒子。
- 真球度が≧0.990であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載の粒子。
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KR101132641B1 (ko) | 마이크로 유체 혼합 장치 |
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