-
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von granulierten Schüttgütern
Es ist bekannt, daß man Schmelzen nach dem sogenannten Spritzverfahren in eine gekörnte
Form überführen kann. Dieses Verfahren ist auch auf suspendierte Feststoffe enthaltende
Schmelzen anwendbar, die man üblicherweise als Maischen bezeichnet. Diese Schmelzen
oder Maischen können auch noch Lösungsmittel enthalten.
-
Um das Verspritzen solcher Schmelzen vorzunehmen, sind verschiedene
Vorrichtungen gebräuchlich, z. B. rotierende gelochte Zentrifugenkörbe mit horizontaler
oder vertikaler Achse, rotierende Scheiben oder feststehende Düsen, wobei letztere
meist zu Einheiten aus mehreren Düsen zusammengefaßt sind. Durch alle diese Vorrichtungen
wird die zu verspritzende Schmelze in Strahlen aufgelöst, aus denen sich während
ihres Falles Tropfen bilden, die zur Abkühlung und Erstarrung gebracht werden. Das
kann durch Verspritzen in hohen Schächten durch entgegenströmende Kaltluft erreicht
werden. Es ist aber auch bekannt, die Spritzvorrichtung über der Oberfläche einer
geeigneten kalten Flüssigkeit anzuordnen, wobei die Tropfen in dieser Flüssigkeit
aufgefangen und so zum Erstarren gebracht werden. Diese letztere Methode bietet
den Vorteil, daß infolge intensiver Kühlwirkung wesentlich geringere Fallhöhen erforderlich
sind, so daß die Bauhöhe einer solchen Spritzanlage erheblich vermindert wird.
-
Es wurde gefunden, daß man granulierte Schüttgüter auf vorteilhafte
Weise durch Verspritzen ihrer Schmelzen oder Maischen und Abkühlen der gebildeten
Tropfen in einer Kühlflüssigkeit dadurch herstellen kann, daß man die Schmelzen
oder Maischen unmittelbar in der Kühlflüssigkeit verspritzt.
-
Für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die Spritzvorrichtungen,
z. B. Zentrifugen, Düsen, nicht wie früher üblich oberhalb der Oberfläche der Kühlflüssigkeit,
sondern unterhalb dieser Oberfläche angeordnet.
-
Das erfindungsgemäße Verfahren ist mit einer Reihe von Vorteilen verbunden.
Wesentlich ist, daß bei Verwendung rotierender Spritzvorrichtungen die Wurfweiten
für das verspritzte Gut erheblich reduziert werden, was zur Folge hat, daß man bei
gleichem Durchsatz mit kleineren Behältern für die Kühlflüssigkeit und entsprechend
kleineren Kühlflüssigkeitsmengen auskommt. Man kann das Verfahren ohne großen Aufwand
in einem geschlossenen Behälter durchführen. Hiermit ist man nicht mehr auf die
Verwendung von hochsiedenden- Flüssigkeiten, wobei man in der Praxis meistens Öl
verwendet, angewiesen, sondern kann auch Flüssigkeiten mit einem vergleichsweise
hohen Dampfdruck einsetzen, da ihre Dämpfe ohne Schwierigkeit aufgefangen und kondensiert
werden können. Bei den bisherigen Spritzverfahren ist der Einsatz solcher leichtsiedender
Flüssigkeiten als Kühlmittel nicht üblich, da keine Möglichkeit besteht, die Dämpfe
auf einfache Weise in den Kühlbehälter wieder zurückzuführen. Die Möglichkeit der
Verwendung solcher niedrigsiedender Flüssigkeiten bildet eine willkommene Bereicherung
in der Auswahl an Kühlflüssigkeiten. Dies ist insbesondere beim Verspritzen von
Ammoniumnitrat oder solches enthaltenden Düngemitteln der Fall, bei denen man die
Schmelze nicht in öl verspritzen konnte, da diese Substanzen mit brennbaren Flüssigkeiten
explosionsfähige Mischungen ergeben. Sie haben ferner den Vorteil, daß sich die
gebildeten Granulate leichter von diesen im allgemeinen niedrigviskosen Flüssigkeiten
trennen lassen. Die stets an den Granulaten haftenden Reste können durch Zentrifugieren
und/oder Trocknen unter schonenden Bedingungen entfernt werden. Unabhängig von der
verwendeten Spritzvorrichtung erhält man ein Granulat, das sich durch einen sehr
engen Korngrößenbereich und eine nahezu ideale Kugelform auszeichnet.
-
Die Korngröße des Produktes' kann bei dem erfindungsgemäßen Verfahren
in üblicher Weise bei Verwendung von Zentrifugen durch Änderung der Drehzahl der
rotierenden Spritzvorrichtungen bzw. bei Düsen durch Veränderung der Größe der Düsen
beeinflußt werden.
-
Es ist in der Regel zweckmäßig, die Kühlflüssigkeit in Höhe der, Spritzvorrichtung
etwa auf die Temperatur der Schmelze zu erwärmen, um. hiermit
ein
Erstarren der Schmelze in der Spritzvorrichtung zu vermeiden.
-
Die erfindungsgemäße Arbeitsweise wird im folgenden an Hand der F
i g. 1 bis 5 näher erläutert. In der F i g. 1 ist eine bekannte Anordnung zum Verspritzen
einer Salzschmelze mit Hilfe einer Zentrifuge mit vertikaler Achse und in F i g.
2 eine Anordnung für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens jeweils schematisch
dargestellt. In beiden Figuren sind gleiche Apparateteile jeweils mit den gleichen
Bezugszeichen bezeichnet. Die Schmelze wird der Zentrifuge 1 kontinuierlich zugeführt
und von dieser verspritzt. Die verspritzten Tropfen werden in einem mit dünnflüssigem
Öl gefüllten Behälter 2 aufgefangen, welcher einen Durchmesser von 6 m und. eine
Gesamthöhe von 5 m hat. Die gebildeten Tropfen erstarren in der Kühlflüssigkeit,
werden durch das Zellenrad 3 abgezogen, auf einer Zentrifuge 4 von anhaftendem Öl-
soweit als möglich befreit und mittels des Förderbandes 5 abtransportiert. Die Kühlflüssigkeit
wird - unter Zwischenschalten eines Pufferbehälters 6 - mittels Pumpe 7 durch einen
Kühler 8 umgepumpt, gelangt von dort in den Behälter 2 zurück und wird aus diesem
durch den Überlauf 10 abgezogen, so daß ein geschlossener Kühlflüssigkeitskreislauf
vorliegt.
-
In F i g. 2 ist eine Anlage dargestellt, bei der erfindungsgemäß die
Schmelze unmittelbar in der Kühlflüssigkeit verspritzt wird. Dies wird dadurch erreicht,
daß die Zentrifuge unmittelbar in der Kühlflüssigkeit des Behälters 2 angeordnet
wird. Hierdurch wird die Wurfweite erheblich verringert, so daß bei gleichem Durchsatz
wie bei einer Anlage gemäß F i g. 1 ein Behälterdurchmesser von 2 m bei einer Gesamthöhe
von 4 m völlig ausreichend ist, um die - Schmelze erstarren zu lassen. Die Kühlflüssigkeit
wird in der Umgebung der Zentrifuge mit Hilfe einer mit Dampf gespeisten Heizschlange
9 beheizt. Der überlaufstutzen 10 für die Kühlflüssigkeit ist zweckmäßig etwas tiefer
angeordnet, nicht nur um die Heizzone nicht zu stören, sondern auch um zwischen
Heizzone und Überlauf eine Zone mittlerer Temperatur auszubilden. Hierdurch wird
die Kugelbildung begünstigt. Die für die Aufrechterhaltung des Kühlflüssigkeitskreislaufs
erforderlichen Apparate entsprechen denjenigen der F i g. 1 und sind in der vorliegenden
Figur nicht mehr veranschaulicht.
-
In F i g. 3 ist eine Anlage schematisch veranschaulicht, bei der als
Kühlflüssigkeit eine solche eingesetzt wird, die einen relativ hohen Dampfdruck
besitzt.
-
Die Zentrifuge 111 ist unterhalb des Flüssigkeitsspiegels- des geschlossenen
Behälters 112 angeordnet und wird durch Leitung 113 mit Schmelze versorgt. Als Kühlflüssigkeit
dient ein halogenierter Kohlenwasserstoff, z. B. Difluortetrachloräthan, der, wie
in F i g. 1 näher veranschaulicht, dem Behälter entnommen, gekühlt und wieder in
den Behälter zurückgeführt wird. Die Kühlflüssigkeit wird in Höhe des Zentrifugenkorbes
mit Hilfe der Heizschlangen 114 erwärmt. Der Überlauf 115 ist so weit unterhalb
der Heizschlangen angeordnet, daß sich zwischen ihm und den Heizschlangen, wie oben
beschrieben, eine Zone mittlerer Temperatur ausbilden kann. Das bei der Granulation
verdampfte Kühlmittel wird am Kühler 116 kondensiert und wieder in den Behälter
zurückgeführt, während das fertige Granulat durch die Zellenradschleuse 117 aus
dem Behälter -ausgetragen wird.
-
In F i g. 4 und 5 ist. je eine Anlage veranschaulicht, bei der die
Schmelze mit Hilfe eines Düsenbündels 211 verspritzt wird. In den --beiden Figuren
sind gleiche Apparateteile wiederum durch die gleichen Bezugszeichen wiedergegeben.
Gemäß F i g. 4 wird in bekannter Weise die Schmelze mit Hilfe eines oberhalb des
Flüssigkeitsspiegels und gemäß F i g. 5 nach der Erfindung mit Hilfe eines unterhalb
des Flüssigkeitsspiegels angeordneten Düsenbündels 211 in den Behälter 212 verspritzt,
der mit einer Kühlflüssigkeit gefüllt ist. Die Kühlflüssigkeit wird durch den Überlauf
213 dem Behälter entnommen und, wie bei F i g. 1 beschrieben, zwecks Kühlung durch
einen Kühler geleitet und durch Leitung 214 wieder in den Behälter zurückgeführt.
Im Falle der F i g. 5 ist dieser Überlauf wiederum unterhalb der. Spritzvorrichtung
in emeni solchen Abstand angeordnet, daß sich zwischen ihm und der Flüssigkeitsoberfläche
eine Zone mittlerer Temperatur ausbildet. Fertiges Granulat wird. dem Behälter durch
die Zellenschleuse 215 entnommen.
-
In beiden Fällen muß bei gleichem Durchsatz ein gleichgroßer Flüssigkeitsbehälter
mit gleichem Flüssigkeitsumlauf eingesetzt werden. Die Vorteile bei der Anwendung
der erfindungsgemäßen Arbeitsweise ergeben sich bei dieser Vorrichtung dadurch,
daß man Granulate mit praktisch idealer Kugelform und sehr einheitlicher Korngröße
erhält. Beispiel 1 In den in F i g. 1 und 2 dargestellten Anlagen wird eine Kalksalpeterschmelze
verspritzt. Als Kühlflüssigkeit dient in beiden Fällen ein leichtes Heizöl. Während
für die in F i g. 1 dargestellten Anlage bei gleichem Durchsatz - etwa 500t Schmelze
pro Tag - für die einwandfreie Erstarrung der Tröpfchen ein Behälter mit einem Durchmesser
von 6 m und einer Höhe von 5 m erforderlich ist, genügt in einer sonst gleichen
Anlage, aber unter Anwendung der erfindungsgemäßen Bedingungen, ein Behälter mit
einem Durchmesser von 2 m und einer Höhe von 4 m, wobei man selbstverständlich mit
einer geringeren Menge Öl für die Kühlung auskommt.
-
Als weiterer Vorteil ergibt sich, daß die nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren hergestellten Granulate eine gleichmäßige Kugelform besitzen, während
die nach dem bekannten Verfahren erhaltenen Granulate aus zum Teil unregelmäßig
geformten Körnern bestehen. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird darüber hinaus
ein Granulat erhalten, das ein engeres Kornspektrum besitzt, als dies bei dem bekannten
Verfahren der Fall ist.
| Vorrichtung Vorrichtung |
| gemäß F i g. 1 gemäß F i g. 2 |
| Über 4 mm ........ 3,5% 2,10/0 |
| 2,5 bis 4 mm ...... 83,1% 92,3% |
| Unter 2,5 mm ..... 13,4% 5,6% |
Der Ölgehalt der aus den Behältern ausgetragenen Körner beträgt in beiden Fällen
jeweils 0,2 Gewichtsprozent.
-
Analoge Ergebnisse erhält man, wenn man an Stelle des leichten Heizöls
Difluortetrachloräthan als Kühlflüssigkeit einsetzt.
Beispiel 2
Harnstoffschmelze wird in je einer Anlage gemäß F i g. 4 und 5 mit Hilfe eines Düsenbündels
mit einem Durchmesser von etwa 1,50 m verspritzt, wobei pro Quadratzentimeter eine
Düse angeordnet ist, deren Öffnung einen Durchmesser von 1,0 mm aufweist. Als Kühlmittel
wird das im Beispiel 1 definierte Öl verwendet.
-
Das Granulat, das mit Hilfe der in F i g. 5 veranschaulichten Anlage
hergestellt worden ist, besitzt eine praktisch ideale Kugelform, während das mit
Hilfe der in F i g. 4 veranschaulichten Anlage hergestellte Granulat erhebliche
Anteile unregelmäßig geformter Körner enthält.
-
Die Kornverteilung der beiden Granulate ist in der folgenden Tabelle
wiedergegeben:
| Düsenanordnung Düsenanordnung |
| gemäß F i g. 4 gemäß F i g. 5 |
| über 4 mm ........ 1,6% 0% |
| 2,5 bis 4 mm ...... 84,4% 97,9% |
| Unter 2,5 mm ..... 14,0°/o 2,1,1/o |
Aus der Tabelle ergibt sich, daß das erfindungsgemäß hergestellte Granulat eine
wesentlich einheitlichere Korngröße aufweist als das nach dem bekannten Verfahren
hergestellte Granulat und das infolgedessen ohne Absiebung seiner weiteren Verwendung
zugeführt werden kann.