JP5474263B1 - El素子用光取り出しフィルム、面発光体及びel素子用光取り出しフィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】凹凸構造12を含むEL素子用光取り出しフィルム10であって、凹凸構造12は、樹脂と該樹脂に添加された微粒子16とを含んでなる球状突起15が複数配置され、球状突起15における微粒子16の含有率が、22〜55質量%であり、球状突起15の底面部の平均最長径Aaveと微粒子16の体積平均粒子径Pとが、以下の数式(1)
Aave/P≧5 (1)
を満たす、EL素子用光取り出しフィルム。
【選択図】図1
Description
本発明は、EL(エレクトロルミネッセンス)素子、特に、有機EL発光素子を発光源とする面発光体におけるEL素子からの光取り出しの技術に係るものである。
本願は、2012年7月31日に日本に出願された特願2012‐169546号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
凹凸構造を含むEL素子用光取り出しフィルムであって、前記凹凸構造は、樹脂と該樹脂に添加された微粒子とを含んでなる球状突起が複数配置され、前記球状突起における前記微粒子の含有率が、22〜55質量%であり、前記球状突起の底面部の平均最長径Aaveと前記微粒子の体積平均粒子径Pとが、以下の数式(1)
Aave/P≧5 (1)
を満たす、EL素子用光取り出しフィルム、
が提供される。
更に、本発明によれば、上記目的の達成のために、以上のようなEL素子用光取り出しフィルムを製造する方法であって、
凹形状の球状突起転写部が複数配列された外周面を有するロール型を回転させ、前記ロール型の外周面に沿って前記ロール型の回転方向に基材を走行させながら、前記ロール型の外周面と基材との間に活性エネルギー線硬化性組成物と微粒子とを含んでなる混合物を充填し、前記ロール型の外周面と前記基材との間に前記混合物を挟持した状態で、前記ロール型の外周面と前記基材との間の領域に活性エネルギー線を照射して前記活性エネルギー線硬化性組成物を一度に硬化させる、EL素子用光取り出しフィルムの製造方法、
が提供される。
本発明のEL素子用光取り出しフィルムとして、例えば、図1に示すような光学フィルム(EL素子用光取り出しフィルム)10が挙げられる。EL素子用光取り出しフィルム10は、発光源としてのEL素子と組み合わせられることで、当該EL素子からの光取り出しの機能を発揮する。
EL素子用光取り出しフィルム10は、一方の表面(図1では上面)に凹凸構造12を有する。凹凸構造12は、複数の球状突起15が配列されたものである。EL素子用光取り出しフィルム10は、基材14を備える。EL素子用光取り出しフィルム10の他方の表面(図1では下面)は基材14の下面により構成される。また、EL素子用光取り出しフィルム10は、球状突起15の形状の維持に優れることから、基材14と凹凸構造12との間に介在するベース層13を有することが好ましい。凹凸構造12とベース層13とにより、凹凸構造層11が構成される。
EL素子用光取り出しフィルム10は、また、取り扱い性及びEL素子への取り付け容易性に優れることから、基材14の下面に、粘着層21及び保護フィルム22が順次積層されたものであるのが好ましい。
以下、EL素子用光取り出しフィルム10の各構成部分につき、更に詳細に説明する。
凹凸構造12は、その球状突起15の形状に基づき面発光体の光取り出し効率及び法線輝度を向上させると共に、微粒子16を含むことに基づき面発光体の出射光波長の出射角度依存性を抑制する役割を有する。
凹凸構造12は、複数の球状突起15が配置されることにより構成されている。凹凸構造12を複数の球状突起15を含むものとすることで、面発光体の光取り出し効率及び法線輝度を向上させることができる。ここで、球状突起15とは、球欠形状、球欠台形状、楕円体球欠形状(回転楕円体を1つの平面で切り取った形状)、及び楕円体球欠台形状(回転楕円体を互いに平行な2つの平面で切り取った形状)の突起をいう。これらの球状突起15は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。これらの球状突起15の中でも、面発光体の光取り出し効率及び法線輝度の向上の機能に優れることから、球欠形状及び楕円体球欠形状の突起が好ましい。
凹凸構造12の球状突起15の配置としては、例えば、六方配列(図2(a))、矩形配列(図2(b))、菱形配列(図2(c))、直線状配列(図2(d))、円状配列(図2(e))、ランダム配置(図2(f))等が挙げられる。これらの凹凸構造12の球状突起15の配列の中でも、面発光体の光取り出し効率及び法線輝度の向上の機能に優れることから、六方配列、矩形配列及び菱形配列が好ましく、六方配列及び矩形配列がより好ましい。
本明細書において、球状突起15の底面部18とは、球状突起15の底部(ベース層13を有する場合は、ベース層13との接面)の外周縁により囲まれる仮想的な面状部分をいう。
また、本明細書において、球状突起15の底面部18の最長径Aとは、球状突起15の底面部18における最も長い部分の長さをいう。球状突起15の底面部18の平均最長径Aaveは、EL素子用光取り出しフィルム10の球状突起15を有する表面を走査型顕微鏡にて撮影し、球状突起15の底面部18の最長径Aを5箇所測定し、その平均値とした。
更に、本明細書において、球状突起15の高さBとは、球状突起15の底面部18から最も高い部位までの高さをいう。球状突起15の平均高さBaveは、EL素子用光取り出しフィルム10の断面を走査型顕微鏡にて撮影し、球状突起15の高さBを5箇所測定し、その平均値とした。
尚、球状突起15のアスペクト比は、[球状突起15の平均高さBave]/[球状突起15の底面部18の平均最長径Aave]から算出した。
球状突起15の底面部18の形状としては、例えば、円形、楕円形等が挙げられる。これらの球状突起15の底面部18の形状は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。これらの球状突起15の底面部18の形状の中でも、面発光体の光取り出し効率及び法線輝度の向上の機能に優れることから、円形及び楕円形が好ましく、円形がより好ましい。
EL素子用光取り出しフィルム10の面積(図4に示される実線で囲まれた面積)に対する全ての球状突起15のそれぞれの底面部18の面積(図4に示される点線で囲まれた面積)の合計の割合は、面発光体の光取り出し効率及び法線輝度の向上の機能に優れることから、20〜99%が好ましく、25〜95%がより好ましく、30〜93%が更に好ましく、50〜90%が特に好ましい。
尚、球状突起15の底面部18が全て同一の大きさの円形である場合、EL素子用光取り出しフィルム10の面積に対する球状突起15の底面部18の面積の合計の割合の最大値は、91%程度となる。
ベース層13は、樹脂組成物の硬化時の重合収縮等に伴う応力を緩和して、球状突起15の形状を維持する役割を有する。更に、図1に示されるようにベース層13が微粒子16を含む場合には、面発光体の出射光波長の出射角度依存性の抑制の機能が一層高められる。
本発明のEL素子用光取り出しフィルム10が、図1に示されるようにベース層13の表面上に凹凸構造12が位置する凹凸構造層11を含むものである場合、微粒子16は、凹凸構造12のみに存在してもよく、凹凸構造12及びベース層13の両者の中に存在してもよい。但し、EL素子用光取り出しフィルム10の生産性に優れ、面発光体の出射光波長の出射角度依存性の抑制の機能が高められることから、図1に示されるように凹凸構造12及びベース層13の両者の中に有することが好ましく、更に微粒子16の含有率が凹凸構造12の球状突起15とベース層13とで実質的に等しいことが好ましい。
樹脂17としては、可視光波長域(概ね400〜700nm)の光透過率が高い樹脂であれば特に限定されないが、例えば、アクリル樹脂;ポリカーボネート樹脂;ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル樹脂;ポリスチレン、ABS樹脂等のスチレン樹脂;塩化ビニル樹脂等が挙げられる。これらの樹脂の中でも、可視光波長域の光透過率が高く、耐熱性、力学特性、成形加工性に優れることから、アクリル樹脂が好ましい。
活性エネルギー線としては、例えば、紫外線、電子線、X線、赤外線、可視光線等が挙げられる。これらの活性エネルギー線の中でも、活性エネルギー線硬化性組成物の硬化性に優れ、EL素子用光取り出しフィルム10の劣化を抑制することができることから、紫外線、電子線が好ましく、紫外線がより好ましい。
本明細書において、(メタ)アクリレートとは、アクリレート又はメタクリレートをいう。
微粒子16は、可視光波長域(概ね400〜700nm)の光拡散効果を有する微粒子であれば特に限定されることはなく、公知の微粒子を用いることができる。微粒子16は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
微粒子16の材料としては、例えば、金、銀、ケイ素、アルミニウム、マグネシウム、ジルコニウム、チタン、亜鉛、ゲルマニウム、インジウム、スズ、アンチモン、セリウム等の金属;酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化ゲルマニウム、酸化インジウム、酸化スズ、インジウムスズ酸化物、酸化アンチモン、酸化セリウム等の金属酸化物;水酸化アルミニウム等の金属水酸化物;炭酸マグネシウム等の金属炭酸塩;窒化ケイ素等の金属窒化物;アクリル樹脂、スチレン樹脂、シリコーン樹脂、ウレタン樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂等の樹脂等が挙げられる。これらの微粒子16の材料は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。これらの微粒子16の材料の中でも、EL素子用光取り出しフィルム10の製造時の取り扱い性に優れることから、ケイ素、アルミニウム、マグネシウム、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、炭酸マグネシウム、アクリル樹脂、スチレン樹脂、シリコーン樹脂、ウレタン樹脂、メラミン樹脂及びエポキシ樹脂が好ましく、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム、炭酸マグネシウム、アクリル樹脂、スチレン樹脂、シリコーン樹脂、ウレタン樹脂、メラミン樹脂及びエポキシ樹脂がより好ましい。
Aave/P≧5 (1)
を満たす。Aave/Pは、7以上が好ましく、10以上がより好ましい。
尚、球状突起15の底面部18の平均最長径Aaveと微粒子16の体積平均粒子径Pとの比は、[球状突起15の底面部18の平均最長径Aave]/[微粒子16の体積平均粒子径P]から算出した。
他の成分としては、例えば、離型剤、帯電防止剤、レべリング剤、防汚性向上剤、分散安定剤、粘度調整剤等の各種添加剤が挙げられる。
保護フィルムとしては、例えば、公知の保護フィルム等が挙げられる。
本発明のEL素子用光取り出しフィルム10は、自己の形状を保つために、図1に示されるように、凹凸構造12と反対側に、基材14を有していてもよい。
易接着処理の方法としては、例えば、基材14の表面にポリエステル樹脂、アクリル樹脂、ウレタン樹脂等からなる易接着層を形成する方法、基材14の表面を粗面化処理する方法等が挙げられる。
基材14には、易接着処理以外にも、必要に応じて、帯電防止、反射防止、基材同士の密着防止等の表面処理を施してもよい。
粘着層21としては、例えば、公知の粘着剤を塗布した層等が挙げられる。
保護フィルム22としては、例えば、公知の保護フィルム等が挙げられる。
本発明のEL素子用光取り出しフィルム10の製造方法としては、例えば、図5に示すような製造装置50を用いる方法が挙げられる。
以下、図5に示す装置50を用いた本発明のEL素子用光取り出しフィルム10の製造方法について説明するが、本発明のEL素子用光取り出しフィルムの製造方法は、図5に示す装置50を用いた製造方法に限定されるものではない。
球状突起15を形成するための円筒形のロール型52とゴム製のニップロール53との間に、基材14を導入する。この状態で、回転するロール型52と走行する基材14との間に、タンク55から、先端にノズルを取り付けた配管56を通して、混合物51を供給する。
回転するロール型52と走行する基材14との間に挟まれた混合物51は、活性エネルギー線照射装置54から基材14を介して照射される活性エネルギー線により硬化される。得られた硬化物をロール型52から離型することで、基材14を含むEL素子用光取り出しフィルム10が得られる。
混合物51は、得られるEL素子用光取り出しフィルム10の性能を損なわない範囲で、樹脂17を構成するための活性エネルギー線硬化性樹脂組成物及び微粒子16以外にも他の成分を含んでもよい。
他の成分としては、例えば、離型剤、帯電防止剤、レべリング剤、防汚性向上剤、分散安定剤、粘度調整剤等の各種添加剤が挙げられる。
転写面の作製方法としては、例えば、ダイヤモンドバイトによる切削、国際公開2008/069324号パンフレットに記載されるようなエッチング等が挙げられる。これらの転写面の作製方法の中でも、曲面を有する窪みの形成が容易であることから、国際公開2008/069324号パンフレットに記載されるようなエッチングが好ましい。
また、転写面の作製方法としては、転写面の窪みを反転させた突起を有するマスター型から、電鋳法を用いて作製した金属薄膜をロール芯部材に巻きつけて、円筒形のロール型52を製造する方法を用いることができる。
ロール型52の内部又は外部には、表面温度を維持するために、必要に応じて、シーズヒータや温水ジャケット等の熱源設備を設けてもよい。
活性エネルギー線照射装置54の活性エネルギー線の発光光源としては、例えば、ケミカルランプ、低圧水銀ランプ、高圧水銀ランプ、メタルハライドランプ、無電極紫外線ランプ、可視光ハロゲンランプ、キセノンランプ等が挙げられる。
活性エネルギー線照射装置54の活性エネルギー線の積算光量は、活性エネルギー線硬化性組成物の硬化性に優れ、EL素子用光取り出しフィルム10の劣化を抑制することから、0.01〜10J/cm2が好ましく、0.5〜8J/cm2がより好ましい。
尚、複数個の活性エネルギー線照射装置54を用いた場合でも、活性エネルギー線硬化性組成物に同時に活性エネルギー線が照射される限りは、実質的に1回の活性エネルギー線の照射に該当するものとする。
本発明の面発光体は、本発明のEL素子用光取り出しフィルム10と発光源としてのEL素子とを含む。
本発明の面発光体としては、例えば、図6に示すような面発光体が挙げられる。
以下、図6の面発光体について説明するが、本発明の面発光体は図6の面発光体に限定されるものではない。
EL素子30に本発明のEL素子用光取り出しフィルム10を付してなる面発光体は、光取り出し効率に優れ、出射光波長の出射角度依存性の抑制の機能が高められる。
尚、実施例中の「部」及び「%」は、「質量部」及び「質量%」を示す。
実施例で得られたEL素子用光取り出しフィルムの凹凸構造を有する表面及び断面を、走査型電子顕微鏡(SEM)(機種名「S−4300−SE/N」、(株)日立ハイテクノロジーズ製)を用いて観察した。
尚、EL素子用光取り出しフィルムの断面は、実施例で得られたEL素子用光取り出しフィルムを、球状突起の頂点を通り且つ球状突起の底面部に対して垂直に、カミソリ刃を用いて切断して観察した。
実施例・比較例・参考例で得られた面発光体上に、直径10mmの穴の空いた厚さ0.1mmの遮光シートを配置し、これを、積分球(ラブスフェア社製、大きさ6インチ)のサンプル開口部に配置した。この状態で、EL素子に10mAの電流を通電して点灯した時の、遮光シートの直径10mmの穴から出射する光を、分光計測器(分光器:機種名「PMA−12」(浜松フォトニクス社製)、ソフトウェア:ソフト名「PMA用基本ソフトウェアU6039−01ver.3.3.1」)にて測定し、標準視感度曲線による補正を行って、面発光体の光子数を算出した。
参考例で得られた面発光体の光子数を基準としたときの、実施例・比較例で得られた面発光体の光子数の割合(%)を、光取り出し効率とした。
実施例・比較例・参考例で得られた面発光体上に、直径10mmの穴の空いた厚さ0.1mmの遮光シートを配置した。この状態で、EL素子に10mAの電流を通電して点灯した時の、遮光シートの直径10mmの穴から出射する光を、輝度計(機種名「BM−7」、トプコン社製)にて、面発光体の法線方向から測定し、面発光体の輝度値を得た。
参考例で得られた面発光体の輝度値を基準としたときの、実施例・比較例で得られた面発光体の輝度値の割合(%)を、法線輝度とした。
実施例・比較例・参考例で得られた面発光体上に、直径10mmの穴の空いた厚さ0.1mmの遮光シートを配置した。この状態で、EL素子に10mAの電流を通電して点灯した時の、遮光シートの直径10mmの穴から出射する光を、輝度計(機種名「BM−7」、トプコン社製)にて、面発光体の法線方向(0°)、面発光体の法線方向から10°傾けた方向、面発光体の法線方向から20°傾けた方向、面発光体の法線方向から30°傾けた方向、面発光体の法線方向から40°傾けた方向、面発光体の法線方向から50°傾けた方向、面発光体の法線方向から60°傾けた方向、面発光体の法線方向から70°傾けた方向、面発光体の法線方向から75°傾けた方向、面発光体の法線方向から80°傾けた方向から、それぞれxy表色系の色度x、yを測定した。各角度のxの値及びxの平均値を横軸に、各角度のyの値及びyの平均値を縦軸にプロットし、x及びyの平均値をプロットした点から各角度のx及びyの値をプロットした点までの距離を算出し、その距離が最も長くなる時の値を色度変化量とした。
尚、色度変化量が小さいほど、面発光体の出射光波長の出射角度依存性が良く抑制されたことを意味する。
活性エネルギー線硬化性組成物A:後述する実施例1で製造した活性エネルギー線硬化性組成物(硬化物の屈折率:1.52)
活性エネルギー線硬化性組成物B:後述する実施例9で製造した活性エネルギー線硬化性組成物(硬化物の屈折率:1.58)
活性エネルギー線硬化性組成物C:後述する実施例10で製造した活性エネルギー線硬化性組成物(硬化物の屈折率:1.58)
活性エネルギー線硬化性組成物D:後述する実施例11で製造した活性エネルギー線硬化性組成物(硬化物の屈折率:1.59)
活性エネルギー線硬化性組成物E:後述する実施例12で製造した活性エネルギー線硬化性組成物(硬化物の屈折率:1.60)
活性エネルギー線硬化性組成物F:後述する実施例13で製造した活性エネルギー線硬化性組成物(硬化物の屈折率:1.61)
微粒子A:シリコーン樹脂球状微粒子(商品名「トスパール120」、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製、屈折率:1.42、体積平均粒子径:2μm)
微粒子B:シリコーン樹脂球状微粒子(商品名「XC99A8808」、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製、屈折率:1.42、体積平均粒子径:0.7μm)
微粒子C:シリコーン樹脂球状微粒子(商品名「トスパール2000B」、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製、屈折率:1.42、体積平均粒子径:6μm)
微粒子D:スチレン樹脂球状微粒子(商品名「XX109B」、積水化学(株)製、屈折率:1.59、体積平均粒子径:2μm)
微粒子E:メラミン樹脂球状微粒子(商品名「オプトビーズ2000M」、日産化学(株)製、屈折率:1.65、体積平均粒子径:2μm)
微粒子F:シリコーン樹脂球状微粒子(商品名「トスパール3120」、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製、屈折率:1.42、体積平均粒子径:12μm)
EL素子A:Symfos OLED−010K(コニカミノルタ社製、白色OLEDデバイス)の光出射面側の表面のEL素子用光取り出しフィルムを剥離したEL素子
EL素子B:OLED_Panel NZIP0S0808300(パナソニック(株)社製、白色OLEDデバイス)の光出射面側の表面のEL素子用光取り出しフィルムを剥離したEL素子
EL素子Aを、そのまま面発光体とした。
EL素子Bを、そのまま面発光体とした。
(活性エネルギー線硬化性組成物Aの製造)
ガラス製のフラスコに、ジイソシアネート化合物としてヘキサメチレンジイソシアネート117.6g(0.7モル)及びイソシアヌレート型のヘキサメチレンジイソシアネート3量体151.2g(0.3モル)、水酸基含有(メタ)アクリレートとして2−ヒドロキシプロピルアクリレート128.7g(0.99モル)及びペンタエリスリトールトリアクリレート693g(1.54モル)、触媒としてジラウリル酸ジ−n−ブチルスズ22.1g、並びに重合禁止剤としてハイドロキノンモノメチルエーテル0.55gを仕込み、75℃に昇温し、75℃に保ったまま攪拌を続け、フラスコ内の残存イソシアネート化合物の濃度が0.1モル/L以下になるまで反応させ、室温に冷却し、ウレタン多官能アクリレートを得た。
得られたウレタン多官能アクリレート35部、下記化学式(1)で表されるジメタクリレート(商品名「アクリエステルPBOM」、三菱レイヨン(株)製)20部、下記化学式(2)で表されるジメタクリレート(商品名「ニューフロンティアBPEM−10」、第一工業製薬(株)製)40部、下記化学式(3)で表されるアクリレート(商品名「ニューフロンティアPHE」、第一工業製薬(株)製)5部及び1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(商品名「イルガキュア184」、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製)1.2部を混合し、活性エネルギー線硬化性組成物Aを得た。
活性エネルギー線硬化性組成物Aと微粒子Aとを混合し、活性エネルギー線硬化性組成物Aが70%で微粒子Aが30%である混合物を得た。
外径200mm、軸方向の長さ320mmの鋼製のロールの外周面に、厚さ200μm、ビッカース硬度230Hvの銅めっきを施した。銅めっき層の表面に感光剤を塗布し、レーザ露光、現像及びエッチングを行い、銅めっき層に直径50μm、深さ25μmの半球状の窪みが最小間隔5μmで六方配列に並んでいる転写部が形成された型を得た。得られた型の表面に、防錆性及び耐久性を付与するため、クロムめっきを施し、ロール型を得た。
得られたロール型に、得られた混合物を塗布し、その上に厚さ125μmのポリエチレンテレフタレート基材(商品名「ダイヤホイルT910E125」、三菱樹脂(株)製)を置き、ベース層の厚さが20μmになるように混合物をニップロールで均一に伸ばした。その後、基材の上から紫外線を照射し、ロール型と基材とに挟まれた混合物を硬化させ、得られた硬化物と基材との接合体をロール型から剥離し、基材を有するEL素子用光取り出しフィルムを得た。
得られたEL素子用光取り出しフィルムを走査型電子顕微鏡にて撮影して得られた画像を図7及び図8に示す。これらの画像から算出したEL素子用光取り出しフィルムの凹凸構造は、平均最長径Aaveが49.5μm、平均高さBaveが25.9μmで、ほぼロール型の窪みの大きさに対応した球欠形状の突起(球状突起)が配列されたものであった。この球状突起はロール型の窪みにほぼ対応して最小間隔5μmで六方配列に並び、EL素子用光取り出しフィルムの面積に対する球状突起の底面部の面積の合計の割合は75%であった。
EL素子用光取り出しフィルムのAave/Pの値は、25であった。
EL素子Aの光出射面側に、粘着層としてカーギル標準屈折液(屈折率1.52、(株)モリテックス製)を塗布し、得られた基材を有するEL素子用光取り出しフィルムの基材の面を光学密着させ、面発光体を得た。得られた面発光体の光取り出し効率、法線輝度、色度変化量を表1に示す。
混合物の組成を表1のように変更した以外は、実施例1と同様に操作を行い、実施例2〜3及び比較例1〜2については面発光体を得た。得られた面発光体の光取り出し効率、法線輝度、色度変化量を表1に示す。
実施例2〜3及び比較例2におけるEL素子用光取り出しフィルムのAave/Pの値は、それぞれ25であった。
尚、比較例3については、混合物の粘度が高かったため、EL素子用光取り出しフィルムを製造できず、面発光体は得られなかった。
一方、微粒子の含有率が本発明の範囲から外れるEL素子用光取り出しフィルムを含む比較例1〜2で得られた面発光体は、出射光波長の出射角度依存性を充分には抑制することができなかった。
(平板型の製造)
ステンレススチールの表面に無電解ニッケルめっきが施された平板状金属のめっきの表面に対し、単結晶ダイヤモンドバイトを装備した超精密平板加工機を用いて鏡面加工を施し、平滑面を得た。次に、超精密平板加工機の工具台に電動式スピンドルを取り付け、電動式スピンドルの先端にボールエンドミルを取り付けた後、電動式スピンドルを20000rpmで回転させた。超精密平板加工機をNC制御し、平滑面にボールエンドミルを切込み、直径30μm、深さ18μmの楕円半球状(楕円体球欠形状)の窪みが最小間隔1μmで六方配列に並んでいる転写面が形成された型を得た。得られた型の表面に、防錆性及び耐久性を付与するため、クロムめっきを施し、平板型を得た。
上記で得られた平板型を用いた以外は、実施例1と同様に操作を行い、面発光体を得た。得られた面発光体の光取り出し効率、法線輝度、色度変化量を表2に示す。
得られたEL素子用光取り出しフィルムを走査型電子顕微鏡にて撮影して得られた画像を図9及び図10に示す。これらの画像から算出したEL素子用光取り出しフィルムの凹凸構造は、平均最長径Aaveが30.2μm、平均高さBaveが18.1μmで、ほぼ平板型の窪みの大きさに対応した球欠形状の突起(球状突起)が配列されたものであった。この球状突起は平板型の窪みにほぼ対応して最小間隔1.4μmで六方配列に並び、EL素子用光取り出しフィルムの面積に対する球状突起の底面部の面積の合計の割合は83%であった。
EL素子用光取り出しフィルムのAave/Pの値は、15であった。
平板型として一辺50μmの正方形で頂角120°の四角錐状の窪みを有する転写面が形成された金型を用いた以外は、実施例4と同様に操作を行い、面発光体を得た。得られた面発光体の光取り出し効率、法線輝度、色度変化量を表2に示す。
一方、凹凸構造の形状が本発明の範囲から外れるEL素子用光取り出しフィルムを含む比較例4で得られた面発光体は、法線輝度に劣った。
混合物の組成を表3のように変更した以外は、実施例1と同様に操作を行い、面発光体を得た。得られた面発光体の光取り出し効率、法線輝度、色度変化量を表3に示す。
実施例5〜8におけるEL素子用光取り出しフィルムのAave/Pの値は、8〜71であった。
(活性エネルギー線硬化性組成物Bの製造)
ウレタン多官能アクリレート(商品名「GX8830A」、第一工業製薬(株)製)100部、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(商品名「イルガキュア184」、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製)1.2部を混合し、活性エネルギー線硬化性組成物Bを得た。
混合物の活性エネルギー線硬化性組成物の種類を活性エネルギー線硬化性組成物Bに変更した以外は、実施例1と同様に操作を行い、面発光体を得た。得られた面発光体の光取り出し効率、法線輝度、色度変化量を表3に示す。
EL素子用光取り出しフィルムのAave/Pの値は、25であった。
(活性エネルギー線硬化性組成物Cの製造)
フルオレンジアクリレート(商品名「EA−0200」、大阪ガスケミカル(株))40部、化学式(1)で表されるジメタクリレート(商品名「アクリエステルPBOM」、三菱レイヨン(株)製)20部、エトキシビスフェノールAジアクリレート(商品名「ABE−300」、新中村化学工業(株))20部、エトキシフェニルフェノールアクリレート(商品名「A−LEN−10」、新中村化学工業(株))20部及び1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(商品名「イルガキュア184」、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製)1.6部を混合し、活性エネルギー線硬化性組成物Cを得た。
混合物の活性エネルギー線硬化性組成物の種類を活性エネルギー線硬化性組成物Cに変更した以外は、実施例1と同様に操作を行い、面発光体を得た。得られた面発光体の光取り出し効率、法線輝度、色度変化量を表3に示す。
EL素子用光取り出しフィルムのAave/Pの値は、25であった。
(活性エネルギー線硬化性組成物Dの製造)
フルオレンジアクリレート(商品名「EA−0200」、大阪ガスケミカル(株))40部、化学式(1)で表されるジメタクリレート(商品名「アクリエステルPBOM」、三菱レイヨン(株)製)20部、エトキシフェニルフェノールアクリレート(商品名「A−LEN−10」、新中村化学工業(株))40部及び1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(商品名「イルガキュア184」、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製)1.6部を混合し、活性エネルギー線硬化性組成物Dを得た。
混合物の活性エネルギー線硬化性組成物の種類を活性エネルギー線硬化性組成物Dに変更した以外は、実施例1と同様に操作を行い、面発光体を得た。得られた面発光体の光取り出し効率、法線輝度、色度変化量を表3に示す。
EL素子用光取り出しフィルムのAave/Pの値は、25であった。
(活性エネルギー線硬化性組成物Eの製造)
フルオレンジアクリレート(商品名「EA−0200」、大阪ガスケミカル(株))50部、エトキシビスフェノールAジメタクリレート(商品名「BPE−1700N」、新中村化学工業(株))20部、エトキシフェニルフェノールアクリレート(商品名「A−LEN−10」、新中村化学工業(株))30部及び1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(商品名「イルガキュア184」、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製)1.6部を混合し、活性エネルギー線硬化性組成物Eを得た。
混合物の活性エネルギー線硬化性組成物の種類を活性エネルギー線硬化性組成物Eに変更した以外は、実施例1と同様に操作を行い、面発光体を得た。得られた面発光体の光取り出し効率、法線輝度、色度変化量を表3に示す。
EL素子用光取り出しフィルムのAave/Pの値は、25であった。
(活性エネルギー線硬化性組成物Fの製造)
フルオレンジアクリレート(商品名「EA−0200」、大阪ガスケミカル(株))60部、化学式(1)で表されるジメタクリレート(商品名「アクリエステルPBOM」、三菱レイヨン(株)製)10部、エトキシフェニルフェノールアクリレート(商品名「A−LEN−10」、新中村化学工業(株))30部及び1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(商品名「イルガキュア184」、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製)1.6部を混合し、活性エネルギー線硬化性組成物Fを得た。
混合物の活性エネルギー線硬化性組成物の種類を活性エネルギー線硬化性組成物Fに変更した以外は、実施例1と同様に操作を行い、面発光体を得た。得られた面発光体の光取り出し効率、法線輝度、色度変化量を表3に示す。
EL素子用光取り出しフィルムのAave/Pの値は、25であった。
ベース層の厚さを表3のようになるように混合物をニップロールで均一に伸ばした以外は、実施例1と同様に操作を行い、面発光体を得た。得られた面発光体の光取り出し効率、法線輝度、色度変化量を表3に示す。
実施例14〜15におけるEL素子用光取り出しフィルムのAave/Pの値は、25であった。
反応容器である2Lのセパラブルフラスコにトルエン106部、メチルエチルケトン71部、メチルメタクリレート69部、エチルアクリレート25部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート5部、メタクリル酸1部を量り取り、撹拌翼により撹拌を行ないながら、窒素によるバブリングを30分間行った。その後、重合開始剤として2,2−アゾビスイソブチロニトリル0.45部を加えた後に、反応容器を90℃に昇温し、その状態で5時間保持した。更に、2,2−アゾビスイソブチロニトリル1部を加えて反応容器を4時間保持した後、室温まで冷却し反応を完了させ、アクリル樹脂(屈折率1.52、質量平均分子量75100)溶液を得た。
得られたアクリル樹脂溶液と微粒子Cとを混合し、アクリル樹脂溶液が固形分換算で20%で微粒子Cが80%である塗工液を得た。
得られた塗工液を、厚さ125μmのポリエチレンテレフタレート基材(商品名「ダイヤホイルT910E125」、三菱樹脂(株)製)上に、ベース層の厚さが20μmになるようにリバースグラビアコート法にて塗工し乾燥させ、微粒子による凹凸構造を有する光取り出しフィルムを得た。
EL素子用光取り出しフィルムのAave/Pの値は、0.8であった。
EL素子Aの光出射面側に、粘着層としてカーギル標準屈折液(屈折率1.52、(株)モリテックス製)を塗布し、得られた光取り出しフィルムの基材の面を光学密着させ、面発光体を得た。得られた面発光体の光取り出し効率、法線輝度、色度変化量を表4に示す。
比較例5で得られたアクリル樹脂溶液と微粒子Fとを混合し、アクリル樹脂溶液が固形分換算で50%で微粒子Fが50%である塗工液を得た。
得られた塗工液を、厚さ125μmのポリエチレンテレフタレート基材(商品名「ダイヤホイルT910E125」、三菱樹脂(株)製)上に、ベース層の厚さが10μmになるようにリバースグラビアコート法にて塗工し乾燥させ、微粒子による凹凸構造を有する光取り出しフィルムを得た。
EL素子用光取り出しフィルムのAave/Pの値は、0.7であった。
有機EL発光デバイスAの光出射面側に、粘着層としてカーギル標準屈折液(屈折率1.52、(株)モリテックス製)を塗布し、得られた光取り出しフィルムの基材の面を光学密着させ、面発光体を得た。得られた面発光体の光取り出し効率、法線輝度、色度変化量を表4に示す。
一方、球状突起の底面部の平均最長径Aaveと微粒子の体積平均粒子径の比が本発明の数式(1)の範囲から外れるEL素子用光取り出しフィルムを含む比較例5〜6で得られた面発光体は、法線輝度に劣った。
用いたEL素子の種類をBにし、混合物の組成を表5のように変更した以外は、実施例1と同様に操作を行い、実施例16〜18及び比較例7〜8については面発光体を得た。得られた面発光体の光取り出し効率、法線輝度、色度変化量を表5に示す。
実施例16〜18及び比較例8におけるEL素子用光取り出しフィルムのAave/Pの値は、25であった。
尚、比較例9については、混合物の粘度が高かったため、EL素子用光取り出しフィルムを製造できず、面発光体は得られなかった。
一方、微粒子の含有率が本発明の範囲から外れるEL素子用光取り出しフィルムを含む比較例7〜8で得られた面発光体は、出射光波長の出射角度依存性を抑制することができなかった。
用いたEL素子の種類をBにした以外は、実施例4と同様に操作を行い、面発光体を得た。得られた面発光体の光取り出し効率、法線輝度、色度変化量を表6に示す。
EL素子用光取り出しフィルムのAave/Pの値は、25であった。
用いたEL素子の種類をBにした以外は、比較例4と同様に操作を行い、面発光体を得た。得られた面発光体の光取り出し効率、法線輝度、色度変化量を表6に示す。
一方、凹凸構造の形状が本発明の範囲から外れるEL素子用光取り出しフィルムを含む比較例10で得られた面発光体は、光取り出し効率及び法線輝度に劣った。
混合物の組成を表7のように変更した以外は、実施例16と同様に操作を行い、面発光体を得た。得られた面発光体の光取り出し効率、法線輝度、色度変化量を表7に示す。
実施例20〜24におけるEL素子用光取り出しフィルムのAave/Pの値は、8〜71であった。
ベース層の厚さを表7のようになるように混合物をニップロールで均一に伸ばした以外は、実施例16と同様に操作を行い、面発光体を得た。得られた面発光体の光取り出し効率、法線輝度、色度変化量を表7に示す。
EL素子用光取り出しフィルムのAave/Pの値は、25であった。
11 凹凸構造層
12 凹凸構造
13 ベース層
14 基材
15 球状突起
16 微粒子
17 樹脂
18 球状突起の底面部
21 粘着層
22 保護フィルム
30 有機EL発光デバイス
31 ガラス基板
32 陽極
33 発光層
34 陰極
50 製造装置
51 混合物
52 ロール型
53 ニップロール
54 活性エネルギー線照射装置
55 タンク
56 配管
Claims (14)
- 凹凸構造を含むEL素子用光取り出しフィルムであって、
前記凹凸構造は、樹脂と該樹脂に添加された微粒子とを含んでなる球状突起が複数配置され、
前記球状突起における前記微粒子の含有率が、22〜55質量%であり、
前記球状突起の底面部の平均最長径Aaveと前記微粒子の体積平均粒子径Pとが、以下の数式(1)
Aave/P≧5 (1)
を満たす、EL素子用光取り出しフィルム。 - 前記EL素子用光取り出しフィルムは、基材を備え、更に該基材と前記凹凸構造との間に介在するベース層を有する、請求項1に記載のEL素子用光取り出しフィルム。
- 前記球状突起における前記微粒子の含有率が、24〜50質量%である、請求項1に記載のEL素子用光取り出しフィルム。
- 前記球状突起における前記微粒子の含有率が、27〜45質量%である、請求項1に記載のEL素子用光取り出しフィルム。
- 前記複数の球状突起の配置が、六方配列、矩形配列及び菱形配列のいずれかである、請求項1に記載のEL素子用光取り出しフィルム。
- 前記球状突起の平均高さBaveが、10〜100μmである、請求項1に記載のEL素子用光取り出しフィルム。
- 前記EL素子用光取り出しフィルムの面積に対する前記複数の球状突起の底面部の面積の合計の割合が、50〜90%である、請求項1に記載のEL素子用光取り出しフィルム。
- 前記ベース層の厚さが、3〜50μmである、請求項2に記載のEL素子用光取り出しフィルム。
- 前記樹脂と前記微粒子との屈折率差が、0.04〜0.20である、請求項1に記載のEL素子用光取り出しフィルム。
- 前記樹脂の材料が、アクリル樹脂であり、前記微粒子の材料が、シリコーン樹脂である、請求項1に記載のEL素子用光取り出しフィルム。
- 前記微粒子が前記樹脂中に略均一に分散されている、請求項1に記載のEL素子用光取り出しフィルム。
- EL素子に貼り合わせて面発光体を作製した際に、貼り合わせる前のEL素子の法線輝度に対し貼り合わせた後の面発光体の法線輝度が150%以上となる、請求項1に記載のEL素子用光取り出しフィルム。
- 請求項1〜12のいずれかに記載のEL素子用光取り出しフィルムを含む面発光体。
- 請求項1に記載のEL素子用光取り出しフィルムを製造する方法であって、
凹形状の球状突起転写部が複数配列された外周面を有するロール型を回転させ、前記ロール型の外周面に沿って前記ロール型の回転方向に基材を走行させながら、前記ロール型の外周面と基材との間に活性エネルギー線硬化性組成物と微粒子とを含んでなる混合物を充填し、前記ロール型の外周面と前記基材との間に前記混合物を挟持した状態で、前記ロール型の外周面と前記基材との間の領域に活性エネルギー線を照射して前記活性エネルギー線硬化性組成物を一度に硬化させる、EL素子用光取り出しフィルムの製造方法。
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