JP5470336B2 - 偏光子保護フィルム、偏光板、および画像表示装置 - Google Patents
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Description
従来の偏光子保護フィルムにおいては、優れた紫外線吸収能力を発揮させることを目的として透明性樹脂に紫外線吸収剤を添加すると、耐熱性と光学的透明性が低下してしまうという問題があるが、本発明のごとく、主たる透明性樹脂成分として(メタ)アクリル系樹脂を用い、さらに例えば、特定の2種類の紫外線吸収剤を併用することによって、優れた紫外線吸収能力、優れた耐熱性、優れた透明性を全て兼ね備えた偏光子保護フィルムを提供することができる。
11、11´ ガラス基板
12 液晶層
13 スペーサー
20、20´ 位相差フィルム
30、30´ 偏光板
31 偏光子
32 接着剤層
33 易接着層
34 偏光子保護フィルム
35 接着剤層
36 偏光子保護フィルム
40 導光板
50 光源
60 リフレクター
100 液晶表示装置
本発明の偏光子保護フィルムは、(メタ)アクリル系樹脂を主成分として含み紫外線吸収剤をも含む。
YI=[(1.28X−1.06Z)/Y]×100
本発明の偏光板は、ポリビニルアルコール系樹脂から形成される偏光子と本発明の偏光子保護フィルムとを含む偏光板であって、該偏光子が接着剤層を介して該偏光子保護フィルムに接着されてなる。本発明の偏光板の好ましい実施形態の1つは、図1に示すように、偏光子31の一方の面が、接着剤層32および易接着層33を介して本発明の偏光子保護フィルム34に接着されてなり、偏光子31のもう一方の面が、接着剤層35を介して偏光子保護フィルム36に接着されてなる形態である。偏光子保護フィルム36は本発明の偏光子保護フィルムであってもよいし、別の任意の適切な偏光子保護フィルムであってもよい。
架橋剤は、ポリビニルアルコール系樹脂と反応性を有する官能基を少なくとも2つ有する化合物を使用できる。例えば、エチレンジアミン、トリエチレンアミン、ヘキサメチレンジアミン等のアルキレン基とアミノ基を2個有するアルキレンジアミン類(なかでもヘキサメチレンジアミンが好ましい);トリレンジイソシアネート、水素化トリレンジイソシアネート、トリメチレンプロパントリレンジイソシアネートアダクト、トリフェニルメタントリイソシアネート、メチレンビス(4−フェニルメタントリイソシアネート、イソホロンジイソシアネートおよびこれらのケトオキシムブロック物またはフェノールブロック物等のイソシアネート類;エチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、グリセリンジまたはトリグリシジルエーテル、1,6−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、トリメチロールプロパントリグリシジルエーテル、ジグリシジルアニリン、ジグリシジルアミン等のエポキシ類;ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ブチルアルデヒド等のモノアルデヒド類;グリオキザール、マロンジアルデヒド、スクシンジアルデヒド、グルタルジアルデヒド、マレインジアルデヒド、フタルジアルデヒド等のジアルデヒド類;メチロール尿素、メチロールメラミン、アルキル化メチロール尿素、アルキル化メチロール化メラミン、アセトグアナミン、ベンゾグアナミンとホルムアルデヒドとの縮合物等のアミノ−ホルムアルデヒド樹脂;更にナトリウム、カリウム、マグネシウム、カルシウム、アルミニウム、鉄、ニッケル等の二価金属、又は三価金属の塩及びその酸化物;などが挙げられる。架橋剤としては、メラミン系架橋剤が好ましく、特にメチロールメラミンが好適である。
昭和電工(株)製のShodex GPC system−21Hを用い、ポリスチレン換算で測定した。
重合体を一旦テトラヒドロフランに溶解し、過剰のヘキサンもしくはトルエンへ投入して再沈殿を行い、ろ過して取り出した沈殿物を減圧乾燥(1mmHg(1.33hPa)、3時間以上)することによって揮発成分を除去し、得られた樹脂についてDSC装置(リガク(株)製、DSC8230)を用いて測定した。なお、偏光子保護フィルムのTgについては、測定セルサイズに合わせて細かく裁断したサンプルを作製し、当該サンプルをそのまま用いて測定した。
脱アルコール反応率を、重合で得られた重合体組成からすべての水酸基がメタノールとして脱アルコールした際に起こる重量減少量を基準にし、ダイナミックTG測定において重量減少が始まる前の150℃から重合体の分解が始まる前の300℃までの脱アルコール反応による重量減少から求めた。
すなわち、ラクトン環構造を有した重合体のダイナミックTG測定において150℃から300℃までの間の重量減少率の測定を行い、得られた実測重量減少率を(X)とする。他方、当該重合体の組成から、その重合体組成に含まれる全ての水酸基がラクトン環の形成に関与するためアルコールになり脱アルコールすると仮定した時の理論重量減少率(すなわち、その組成上において100%脱アルコール反応が起きたと仮定して算出した重量減少率)を(Y)とする。なお、理論重量減少率(Y)は、より具体的には、重合体中の脱アルコール反応に関与する構造(水酸基)を有する原料単量体のモル比、すなわち当該重合体組成における前記原料単量体の含有率から算出することができる。これらの値(X、Y)を脱アルコール計算式:
1−(実測重量減少率(X)/理論重量減少率(Y))
に代入してその値を求め、%で表記すると、脱アルコール反応率(ラクトン環化率)が得られる。
メルトフローレートは、JIS−K6874に基づき、試験温度240℃、荷重10kgで測定した。
作製した保護フィルムサンプルを3cm角に裁断し、(株)島津製作所製の「UV−VIS−NIR−SPECTROMETER UV3150」にて、全光線透過率、および380nmでの光線透過率を測定した。
高速積分球式分光透過率測定機(商品名DOT−3C:村上色彩技術研究所製)を用い、測定で得られる色の三刺激値(X、Y、Z)より、次式によって求めた。
YI=[(1.28X−1.06Z)/Y]×100
作製した保護フィルムサンプルを3cm角に裁断し、高速積分球式分光透過率測定機(商品名DOT−3C:村上色彩技術研究所製)を用いて色相を測定した。色相はハンターの表色系に準じてb値にて評価した。なお偏光子保護フィルムとしては、b値が1.5未満であることが好ましい。1.5以上ではフィルムの着色により、光学特性が損なわれるおそれがある。
偏光板(100mm×100mm)に手でひねりを加えてねじ切ったときの状態を以下の基準で評価した。
良好:偏光子と偏光子保護フィルムとが一体化して剥がれが生じない。
やや悪い:偏光子と偏光子保護フィルムと端部に剥がれが認められる。
悪い:偏光子と偏光子保護フィルムとの間に剥がれが認められる。
得られた粘着型偏光板を25mm×50mmに裁断後、離型フィルムを剥がし、粘着剤層を介してガラス板に貼り付け、評価サンプルとした。これを、紫外線ロングライフフェードメーター(スガ試験機株式会社製、形式:U48HB)に投入し、240時間の紫外線照射を行った。照射後、サンプルを取り出し、外観を目視にて評価した。
○:初期との変化が見られない。
×:初期に比べて変色が見られる。
厚さ80μmのポリビニルアルコールフィルムを、5重量%(重量比:ヨウ素/ヨウ化カリウム=1/10)のヨウ素水溶液中で染色した。次いで、3重量%のホウ酸および2重量%ヨウ化カリウムを含む水溶液に浸漬し、さらに4重量%のホウ酸および3重量%のヨウ化カリウムを含む水溶液中で5.5倍まで延伸した後、5重量%のヨウ化カリウム水溶液に浸漬した。その後、40℃のオーブンで3分間乾燥を行い、厚さ30μmの偏光子を得た。
撹拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入管を備えた30L反応釜に、8000gのメタクリル酸メチル(MMA)、2000gの2−(ヒドロキシメチル)アクリル酸メチル(MHMA)、10000gのトルエンを仕込み、これに窒素を通じつつ105℃まで昇温し、還流したところで、開始剤として10.0gのターシャリーアミルパーオキシイソノナノエート(アトフィナ吉富製、商品名:ルパゾール570)を添加すると同時に、20.0gの開始剤と100gのトルエンからなる溶液を4時間かけて滴下しながら、還流下(約105〜110℃)で溶液重合を行い、さらに4時間かけて熟成を行った。
得られた重合体溶液に、10gのリン酸ステアリル/リン酸ジステアリル混合物(堺化学製、商品名:Phoslex A−18)を加え、還流下(約90〜110℃)で5時間、環化縮合反応を行った。次いで、上記環化縮合反応で得られた重合体溶液を、バレル温度260℃、回転数100rpm、減圧度13.3〜400hPa(10〜300mmHg)、リアベント数1個、フォアベント数4個のベントタイプスクリュー二軸押出し機(Φ=29.75mm、L/D=30)に、樹脂量換算で2.0kg/時間の処理速度で導入し、該押出し機内で環化縮合反応と脱揮を行い、押出すことにより、透明なラクトン環含有アクリル系樹脂ペレット(1A)を得た。
ラクトン環含有アクリル系樹脂ペレット(1A)のラクトン環化率は97.0%、質量平均分子量は147700、メルトフローレートは11.0g/10分、Tg(ガラス転移温度)は130℃であった。
ラクトン環含有アクリル系樹脂ペレット(1A)100部に対し、TINUVIN1577(チバスペシャルティーケミカルズ社製)を1部とアデカスタブLA−31(旭電化工業社製)を1部を混合し、単軸押出機にてダイス温度250℃でTダイから押出し、120μmのフィルムを得た。このフィルムを縦方向に140℃で1.5倍延伸したのち、横方向に140℃で1.3倍延伸し、80μm厚のフィルムを得た。この後、フィルムの片面に放電量133w・min/m2にてコロナ処理を施した。
シランカップリング剤APZ−6601(東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社製)100部に対しイソプロピルアルコールを66.7部加えることにより調製した溶液を、上記で得られたフィルムのコロナ処理面にワイヤーバー♯5で塗布し揮発分を蒸発させた。蒸発後のアンカー層の厚みは100nmである。
アセトアセチル基変性したポリビニルアルコール樹脂100重量部(アセチル化度13%)に対してメチロールメラミン20重量部を含む水溶液を、濃度0.5重量%になるように調整したポリビニルアルコール系接着剤水溶液を調整した。
偏光子の両面に上記偏光子保護フィルムを、上記偏光子保護フィルムの易接着層側が接するようにポリビニルアルコール系接着剤を用いて貼り合わせた。ポリビニルアルコール系接着剤は、それぞれアクリル樹脂面側に塗布し、70℃で10分間乾燥させて偏光板を得た。
ベースポリマーとして、ブチルアクリレート:アクリル酸:2−ヒドロキシエチルアクリレート=100:5:0.1(重量比)の共重合体からなる重量平均分子量200万のアクリル系ポリマーを含有する溶液(固形分30%)を用いた。上記アクリル系ポリマー溶液にイソシアネート系多官能性化合物である日本ポリウレタン社製コロネートLをポリマー固形分100部に対して4部、および添加剤(KBM403、信越シリコーン製)を0.5部、粘度調整のための溶剤(酢酸エチル)を加え、粘着剤溶液(固形分12%)を調製した。当該粘着剤溶液を、乾燥後の厚みが25μmとなるように、離型フィルム(ポリエチレンテレフタレート基材:ダイヤホイルMRF38、三菱化学ポリエステル製)上に塗布した後、熱風循環式オーブンで乾燥して、粘着剤層を形成した。
ポリアクリル酸エステルのポリエチレンイミン付加物(日本触媒社製、商品名ポリメントNK380)をメチルイソブチルケトンで50倍に希釈した。これを偏光板のナイロン樹脂側に、ワイヤーバー(#5)を用いて乾燥後の厚みが50nmとなるように塗布乾燥した。
上記偏光板のアンカー層に、上記粘着剤層を形成した離型フィルムを貼り合わせ、粘着剤型偏光板を作製した。
得られた偏光子保護フィルムについて、Tg、全光線透過率、380nmでの光線透過率、YI値、b値を測定した。結果を表1に示す。
得られた偏光板における偏光子保護フィルムと偏光子の接着性、および外観を評価した。接着性は良好であり、偏光子と偏光子保護フィルムとが一体化して剥がれが生じなかった。また、外観の評価結果を表1に示す。
得られた偏光子保護フィルムの評価結果、および、得られた偏光板における外観の評価結果を表1に示す。また、得られた偏光板における偏光子保護フィルムと偏光子の接着性は良好であり、偏光子と偏光子保護フィルムとが一体化して剥がれが生じなかった。
得られた偏光子保護フィルムの評価結果、および、得られた偏光板における外観の評価結果を表1に示す。また、得られた偏光板における偏光子保護フィルムと偏光子の接着性は良好であり、偏光子と偏光子保護フィルムとが一体化して剥がれが生じなかった。
得られた偏光子保護フィルムの評価結果、および、得られた偏光板における外観の評価結果を表1に示す。また、得られた偏光板における偏光子保護フィルムと偏光子の接着性は良好であり、偏光子と偏光子保護フィルムとが一体化して剥がれが生じなかった。
実施例1の偏光子保護フィルムの作製において、TINUVIN1577(チバスペシャルティーケミカルズ社製)を1部とアデカスタブLA−31(旭電化工業社製)を1部の代わりに、TINUVIN1577(チバスペシャルティーケミカルズ社製)のみ3部を用いた以外は、実施例1と同様にした。
得られた偏光子保護フィルムの評価結果、および、得られた偏光板における外観の評価結果を表1に示す。また、得られた偏光板における偏光子保護フィルムと偏光子の接着性は良好であり、偏光子と偏光子保護フィルムとが一体化して剥がれが生じなかった。
実施例1の偏光子保護フィルムの作製において、TINUVIN1577(チバスペシャルティーケミカルズ社製)を1部とアデカスタブLA−31(旭電化工業社製)を1部の代わりに、アデカスタブLA−31(旭電化工業社製)のみ3部を用いた以外は、実施例1と同様にした。
得られた偏光子保護フィルムの評価結果、および、得られた偏光板における外観の評価結果を表1に示す。また、得られた偏光板における偏光子保護フィルムと偏光子の接着性は良好であり、偏光子と偏光子保護フィルムとが一体化して剥がれが生じなかった。
実施例1の偏光子保護フィルムの作製において、TINUVIN1577(チバスペシャルティーケミカルズ社製)とアデカスタブLA−31(旭電化工業社製)をともに用いなかった以外は、実施例1と同様にした。
得られた偏光子保護フィルムの評価結果、および、得られた偏光板における外観の評価結果を表1に示す。また、得られた偏光板における偏光子保護フィルムと偏光子の接着性は良好であり、偏光子と偏光子保護フィルムとが一体化して剥がれが生じなかった。
Claims (6)
- ポリビニルアルコール系樹脂から形成される偏光子と偏光子保護フィルムを含む偏光板であって、
該偏光子保護フィルムは、(メタ)アクリル系樹脂を主成分として含み紫外線吸収剤をも含む偏光子保護フィルムであって、該偏光子保護フィルムの厚みが40〜140μmであり、該(メタ)アクリル系樹脂100重量部に対して、0.01〜3重量部のトリアジン系紫外線吸収剤と0.01〜3重量部のトリアゾール系紫外線吸収剤とを含み、
該(メタ)アクリル系樹脂が、ラクトン環構造を有する(メタ)アクリル系樹脂であり、
該ラクトン環構造を有する(メタ)アクリル系樹脂が、一般式(1)で表されるラクトン環構造を有し、
該偏光子が接着剤層を介して該偏光子保護フィルムに接着されてなり、
該偏光子保護フィルムの該偏光子側の面に易接着処理が施されており、
該易接着処理はアンカー層を形成する方法であり、
該アンカー層は反応性官能基を有するシリコーン層であり、
該反応性官能基を有するシリコーン層の材料がアミノ系シラノールであり、
該シリコーン層の厚みは1〜100nmである、
偏光板。
- 前記偏光子保護フィルムの厚み80μmにおける380nmでの光線透過率が30%以下であり、該偏光子保護フィルムのTgと該紫外線吸収剤を含まない以外は該偏光子保護フィルムと同じフィルムのTgの差が3℃以内、厚み80μmにおけるYIが1.3以下である、請求項1に記載の偏光板。
- 前記偏光子保護フィルムの厚み80μmにおけるb値が1.5未満である、請求項1または2に記載の偏光板。
- 前記接着剤層が、ポリビニルアルコール系接着剤から形成される層である、請求項1から3までのいずれかに記載の偏光板。
- 最外層の少なくとも一方として粘着剤層をさらに有する、請求項1から4までのいずれかに記載の偏光板。
- 請求項1から5までのいずれかに記載の偏光板を少なくとも1枚含む、画像表示装置。
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