JP5447757B2 - 触媒被覆された粒子フィルタ及びその製造方法並びにその使用 - Google Patents
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Description
本発明は、触媒被覆された粒子フィルタ並びにその製造方法、及び該フィルタを一酸化炭素、炭化水素及び煤粒子を内燃機関、特に希薄ガソリンエンジン又はディーゼルエンジンの排ガスから除去するために用いる使用に関する。
− 固体粉末材料の形で、
−ゾルとして、
− 最後のか焼によって初めて最終形に変換される後続の担体材料の前駆物質の溶液として、導入してよい。
図1:比較例3及び4並びに実施例2のフィルタについての新鮮状態及び熱水劣化後のNEDC試験サイクルにおけるバッグ排出(Beutelemission)を示す。
図2:劣化増大を伴う異なる3種のフィルタ被覆物についての一酸化炭素(CO)及び炭化水素(HC)のライトオフ温度の挙動を示す。
第1のフィルタ基材を、安定化されたγ−酸化アルミニウム上に担持された白金触媒で被覆した。このために、この触媒材料を水中に懸濁し、そして実質的に全ての触媒粒子が10μm未満の直径を有するように完全に粉砕した。この触媒粒子のd90直径は、5μm未満であった。このフィルタの被覆のために、その流路を垂直に方向付けた。次いでこの懸濁液を下方端部を介してこのフィルタ中にポンプ導入した。短時間の後に、過剰の懸濁液を下方に吸い取った。この被覆により、この懸濁液を実質的にフィルタの気孔中に堆積させた。次いでこのフィルタを乾燥させ、そして500℃で2時間の時間にわたってか焼した。この仕上げたフィルタは、3.18g/l(90g/ft3)の白金濃度を有していた。
第2のフィルタ基材を同じように、安定化されたγ−酸化アルミニウム上に担持されたパラジウム/白金触媒で被覆した。このパラジウム/白金触媒は、1:4のパラジウム/白金比を有するものであった。この全貴金属負荷量は同様に3.18g/l(90g/ft3)であった。
本発明にかかるフィルタの製造のために、第3のフィルタ基材を最初にその全長にわたって比較例1と同様に白金触媒で被覆した。しかしながら、この白金負荷量を、フィルタV1に対して3.1g/l(88g/ft3)に減らした。次いで、第1の触媒の形成のために、この後続のフィルタのガス流入側を25.4mmの長さにわたって0.42g/l(12g/ft3)のパラジウムで硝酸パラジウムの使用下で更に含浸させた。従ってこのフィルタの全貴金属含有量は同様に3.18g/l(90g/ft3)であった。この更なる含浸により形成された第1の触媒は、3.53g/l(100g/ft3)の貴金属濃度を有しており、1:7.3のパラジウム/白金比を有していた。この場合においては、第2の触媒は、パラジウムで更に含浸されていない白金触媒により形成させた。従って、このパラジウム/白金比は0であった。
第1表:ライトオフ温度測定のためのモデル排ガスの組成
フィルタ基材を同様にその全長にわたって比較例1の白金触媒で被覆した。この仕上げたフィルタ上の白金濃度は3.18g/l(90g/ft3)であった。
フィルタ基材を同様にその全長にわたって比較例2のパラジウム/白金触媒で被覆した。このパラジウム/白金触媒は、1:4のパラジウム/白金比を有するものであった。このフィルタ上の全貴金属負荷量は3.18g/l(90g/ft3)であった。
フィルタ基材を最初に3.1g/l(88g/ft3)の白金濃度を有する比較例1の白金触媒で同様に被覆した。次いでこのフィルタの流入側を25.4mmの長さにわたって0.42g/l(12g/ft3)のパラジウムで硝酸パラジウムの使用下で更に含浸させた。従ってこのフィルタの全貴金属含有量は同様に3.18g/l(90g/ft3)であった。この更なる含浸により形成された第1の触媒は、3.53g/l(100g/ft3)の貴金属濃度を有しており、1:7.3のパラジウム/白金比を有していた。
第2の組のフィルタV3、V4及びF2を製造した。
第3表:2.2lのエンジンの新鮮状態及び硫黄化後のライトオフ温度
143.8mmの直径及び152.4mmの長さ(5.66"×6")を有する炭化ケイ素製のフィルタ体上に、最初に下地被覆物を施与した。この下地被覆物は、安定化されたγ−酸化アルミニウム上に担持された1:2のパラジウム/白金質量比を有する白金/パラジウム触媒を含有していた。この被覆物施与のために、この触媒材料を水中に懸濁し、そして実質的に全ての触媒粒子が10μm未満の直径を有するように完全に粉砕した。この触媒粒子のd90直径は、5μm未満であった。この被覆物の貴金属濃度は2.12g/l(60g/ft3)であった。
別のフィルタ体に、比較例5と同様に下地被覆物を設けた。
第3のフィルタ体を、本発明により最初に白金触媒で被覆した。この粉砕及び被覆を、上述の比較例5及び6と同様に行った。この被覆物の貴金属濃度は、同様に2.12g/lであった。
CO及びHCのライトオフ温度を、比較例5及び6並びに実施例4の3種の粒子フィルタについて、実施例2にも使用した車について測定した。これらの粒子フィルタを、新鮮状態において、かつそれぞれ連続的な所定の劣化負荷後に測定した。これらのフィルタを以下のように連続的に劣化させた:
− 実施例3と同様のエンジンについての6時間の硫黄化
− 20のポスト噴射サイクルでのポスト噴射による劣化(PI劣化)それぞれのサイクルを12分にわたって継続した。このポスト噴射は450℃のフィルタ入口温度で行った。このポスト噴射のために、排ガスの一酸化炭素含有量は2500ppm、かつ炭化水素含有量は18000ppmより大きかった。フィルタ触媒上でのこれらの汚染物質の燃焼により、このフィルタ温度はサイクルの間に850℃に増大した。
それぞれの劣化後に、これら3種のフィルタ体のCO及びHCの変換についてのライトオフ温度を測定した。これらのデータを図2のグラフにおいて説明する。この結果は、実施例4の本発明により被覆されたフィルタは、耐硫黄化性が顕著に改善されつつ、純粋な白金/パラジウム触媒を有する比較例5のフィルタと比肩可能な劣化安定性を有することを明示している。
Claims (17)
- 第1の端部と第2の端部と軸方向長さLとを有する触媒被覆された粒子フィルタであって、
この粒子フィルタは、第1の端部を起点として、その長さLの一部にわたって第1の触媒で被覆されており、これに引き続いて第2の触媒で被覆されており、かつ第1の触媒は白金及びパラジウムを第1の担体材料上に含有し、かつ第2の触媒は白金及びパラジウム又は白金を第2の担体材料上に含有し、前記第1の端部は排ガス用の流入端部を形成し、かつこの粒子フィルタは、排ガスの流入側で第2の端部に比して高められたパラジウム濃度を有することを特徴とする粒子フィルタ。 - 第1の担体材料と第2の担体材料とが同じか又は異なっていてよく、かつ酸化アルミニウム、二酸化ケイ素、酸化チタン、酸化ジルコン及びこれらの混合物又は混合酸化物からなる群から選択されることを特徴とする、請求項1に記載の粒子フィルタ。
- 第1の触媒中のパラジウムと白金との質量比が10:1〜1:50であり、かつ第2の触媒中のパラジウムと白金との質量比が第1の触媒中の相応の質量比と比べて小さいことを特徴とする、請求項1に記載の粒子フィルタ。
- 第1の触媒と第2の触媒とが互いに重なっていてよいことを特徴とする、請求項1に記載の粒子フィルタ。
- 第1の触媒及び第2の触媒が、粒子フィルタの全長にわたって被覆物として存在する第3の触媒上に施与されていることを特徴とする、請求項1に記載の粒子フィルタ。
- 第1の触媒が互いに重なり合った2つの被覆物からなり、この下方の被覆物は第2の触媒と同じ組成を有することを特徴とする、請求項1に記載の粒子フィルタ。
- 第1の触媒中のパラジウムと白金との質量比が10:1〜1:50であり、かつ第2の触媒中のパラジウムと白金との質量比が第1の触媒中の相応の質量比と比べて小さいことを特徴とする、請求項6に記載の粒子フィルタ。
- 粒子フィルタ全体にわたるパラジウムと白金との平均質量比が、1:1〜1:50の範囲内であることを特徴とする、請求項1に記載の粒子フィルタ。
- 粒子フィルタ全体にわたるパラジウムと白金との平均質量比が、1:6〜1:50の範囲内であることを特徴とする、請求項8に記載の粒子フィルタ。
- 粒子フィルタが、セラミック材料、例えば炭化ケイ素、コーディエライト、チタン酸アルミニウム又はムライト製のウォールフローフィルタであり、該フィルタが30〜95%の気孔率及び10〜50μmの平均気孔径を有する開放気孔構造を有することを特徴とする、請求項1に記載の粒子フィルタ。
- 触媒被覆物が、実質的に粒子フィルタの気孔中に存在することを特徴とする、請求項10に記載の粒子フィルタ。
- 請求項11に記載の粒子フィルタの製造方法において、
白金及び/又はパラジウムで活性化された担体材料の懸濁液の形の平均粒径が2μm未満である触媒を、粒子フィルタの気孔中に全長Lにわたって導入し、そしてパラジウムの相応の前駆物質での後続の含浸によるか又はパラジウムを含有する触媒材料での第2の被覆により流入側のパラジウム負荷量を高めることを特徴とする方法。 - 請求項11に記載の粒子フィルタの製造方法において、
担体材料の懸濁液の形の粒子の最大の大きさが10μm未満である触媒を、粒子フィルタの気孔中に全長Lにわたって導入し、次いで白金及び/又はパラジウムを用いてこれらの貴金属の可溶性前駆物質での含浸より触媒活性させ、パラジウムの相応の前駆物質での後続の含浸によるか又はパラジウムを含有する触媒材料での第2の被覆により流入側のパラジウム負荷量を高めることを特徴とする方法。 - 請求項11に記載の粒子フィルタの製造方法において、
白金及び/又はパラジウムで活性化された担体材料のゾルの形の最大粒度が1μm未満である触媒を、粒子フィルタの気孔中に全長Lにわたって導入し、パラジウムの相応の前駆物質での後続の含浸によるか又はパラジウムを含有する触媒材料での第2の被覆により流入側のパラジウム負荷量を高めることを特徴とする方法。 - 請求項11に記載の粒子フィルタの製造方法において、
担体材料のゾルの形の最大粒度が1μm未満である触媒を、粒子フィルタの気孔中に全長Lにわたって導入し、次いで白金及び/又はパラジウムを用いて、これらの貴金属の可溶性前駆物質での含浸により触媒活性させ、パラジウムの相応の前駆物質での後続の含浸によるか又はパラジウムを含有する触媒材料での第2の被覆により流入側のパラジウム負荷量を高めることを特徴とする方法。 - 請求項11に記載の粒子フィルタの製造方法において、
粒子フィルタを、担体材料及び触媒活性貴金属の前駆物質の共通の溶液で含浸することにより、この粒子フィルタの気孔中に全長Lにわたって触媒を導入し、次いで乾燥及びか焼することによりその最終的な触媒材料に変換させ、パラジウムの相応の前駆物質での後続の含浸によるか又はパラジウムを含有する触媒材料での第2の被覆により流入側のパラジウム負荷量を高めることを特徴とする方法。 - 請求項1から11までの何れか1項に記載の粒子フィルタを内燃機関の排ガスの精製に用いる使用。
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