JP5747952B2 - 触媒コンバータの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、触媒コンバータの製造方法に係り、更に詳細には、担持する触媒成分を有効に活用できる触媒コンバータの製造方法に関する。
従来、ガソリンエンジンにおいては、排ガスの厳しい規制に伴って技術が進歩しており、排ガス中に含まれる有害物質は確実に減少しつつあるが、ディーゼルエンジンについては、有害成分が主としてパティキュレートとして排出されるという特殊性から、法規制及び技術の開発がガソリンエンジンに比べて遅れていた。
ところが、自動車の内燃機関、特にディーゼルエンジンから排出されるパティキュレートは、その粒子径の殆どが１μｍ以下であり、大気中に浮遊しやすく呼吸により人体に取り込まれやすい。しかも、パティキュレートにはベンゾピレン等の発癌性物質が含まれていることが明らかとなり、人体への影響が大きな問題となってきている。
このため、ディーゼルエンジンから排出されるパティキュレート排出規制が強化されているが、これに伴い、パティキュレートを効率良く除去できる排ガス浄化材が待望されている。
このため、ディーゼルエンジンから排出されるパティキュレート排出規制が強化されているが、これに伴い、パティキュレートを効率良く除去できる排ガス浄化材が待望されている。
近年、パティキュレートを除去する方法の一つとして、三次元構造体から成り目封じのセラミックハニカム、セラミックフォーム、金属発泡体等の耐熱性の排ガス浄化フィルターを用いる方法が知られている。この方法では、排ガス中のパティキュレートを捕集し、背圧が上昇した後、バーナーや電気ヒーター等で排ガス浄化体を加熱し、堆積したパティキュレートを燃焼させ、炭酸ガスに変えて外部に放出するとともに、フィルターを再生するが、これらのフィルターは、表層にのみパティキュレートを捕集する表層捕集タイプのフィルターである。
しかし、上記の方法では、パティキュレートの燃焼温度が高温であり、捕集したパティキュレートを燃焼除去し、フィルターを再生するために多量のエネルギーが必要となるという問題点を有していた。
また、高温域での燃焼とその反応熱によりフィルターの溶損や割れを生じるという問題点を有していた。
更に、特殊な装置を必要とするため、浄化装置としての大型化、高コスト化が生じるという問題点を有していた。
また、高温域での燃焼とその反応熱によりフィルターの溶損や割れを生じるという問題点を有していた。
更に、特殊な装置を必要とするため、浄化装置としての大型化、高コスト化が生じるという問題点を有していた。
一方、触媒をこれらのフィルターそのものやフィルター上に担持しパティキュレートを触媒作用により燃焼反応を行わせ、ヒーター等を用いないで排ガス中で排ガスの温度で燃焼再生を行う方法がある。
例えば、フィルター上に触媒層をコートし触媒作用によりパティキュレートを処理するパティキュレート浄化用触媒及びその製造方法が提案されている（特許文献１参照。）。
例えば、フィルター上に触媒層をコートし触媒作用によりパティキュレートを処理するパティキュレート浄化用触媒及びその製造方法が提案されている（特許文献１参照。）。
しかしながら、上記特許文献１に記載のパティキュレート浄化用触媒では、捕捉されたパティキュレートはフィルター表層に堆積するため、触媒層とパティキュレートとの接触界面を増やさないと触媒作用が十分に発揮されないという問題点があった。なお、特許文献１にはパティキュレートと触媒層との接触界面に関する記載も示唆もない。
本発明は、このような従来技術の有する課題に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、パティキュレートと触媒層の接触界面を増加させて触媒活性を高めた触媒コンバータの製造方法を提供することにある。
本発明者らは、上記課題を解決すべく、銑意検討を重ねた結果、触媒成分を担体表面近傍に局在化させることにより、上記課題が解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。
即ち、本発明の触媒コンバータの製造方法は、触媒成分の粉末と、熱により消失する消失材を溶媒で分散させてスラリーを得る工程と、セル壁で区画された複数のセルを有し、かつ、このセル壁の細孔径が１０〜５０μｍであり、かつ、気孔率が４０ｖｏｌ％以上である三次元構造担体に、得られたスラリーをコートする工程と、三次元構造担体のセル壁の表面に触媒成分を含む触媒コート層を形成すると共に、三次元構造担体における触媒成分の全担持量の５０質量％以上がセル壁の表面に存在するように、消失材を消失させるためにスラリーがコートされた三次元構造担体を焼成する工程と、を含む。また、触媒成分は、酸化セリウム（ＣｅＯ ２ ）、酸化プラセオジム（Ｐｒ ６ Ｏ １１ ）及び酸化イットリウム（Ｙ ２ Ｏ ３ ）から成る群より選ばれた少なくとも１種を含むものであるか、又は酸化セリウム（ＣｅＯ ２ ）、酸化プラセオジム（Ｐｒ ６ Ｏ １１ ）、酸化イットリウム（Ｙ ２ Ｏ ３ ）、酸化ビスマス（Ｂｉ ２ Ｏ ３ ）、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ ２ ）及び酸化アルミニウム（Ａｌ ２ Ｏ ３ ）から成る群より選ばれた少なくとも１種を含む金属酸化物に白金、パラジウム、ロジウム、銀及び金から成る群より選ばれた少なくとも１種を含むものを担持したものであり、消失材は、活性炭、高分子樹脂ビーズ、セルロース及びもみ殻から成る群より選ばれた少なくとも１種のものである。
また、本発明の触媒コンバータの他の製造方法は、熱により消失する消失材を溶媒で分散させて消失材スラリーを得る工程と、セル壁で区画された複数のセルを有し、かつ、このセル壁の細孔径が１０〜５０μｍであり、かつ、気孔率が４０ｖｏｌ％以上である三次元構造担体に、得られた消失材スラリーをコートし、乾燥して消失材コート層を形成する工程と、消失材がコート層が形成された三次元構造担体に、触媒成分の粉末を溶媒で分散させた触媒スラリーをコートする工程と、三次元構造担体のセル壁の表面に触媒成分を含む触媒コート層を形成すると共に、三次元構造担体における触媒成分の全担持量の５０質量％以上がセル壁の表面に存在するように、消失材を消失させるためにスラリーがコートされた三次元構造担体を焼成する工程と、を含む。
本発明によれば、触媒成分を担体表面近傍に局在化させることとしたため、パティキュレートと触媒層の接触界面を増加させて触媒活性を高めた触媒コンバータの製造方法を提供できる。
以下、触媒コンバータについて、図面を用いて詳細に説明する。なお、本明細書において、濃度、含有量、充填量などについての「％」は、特記しない限り質量百分率を表すものとする。
上述の如く、触媒コンバータは、セル壁で区画された複数のセルを有するハニカム型多孔質担体などの三次元構造担体に、触媒成分を含む触媒コート層を被覆して成るものであり、触媒成分が上記三次元構造担体の表面近傍に局在するものである。
図１は、触媒コンバータの一形態を示している。なお、図１では、説明のため点線部分を切欠した触媒コンバータを示している。触媒コンバータ１は、図１に示すように円柱状であり、セル壁３で区画された複数のセル４を有する三次元構造担体２を用いている。三次元構造担体２は、排ガスからパティキュレートを除去できる径を有する複数の細孔を備えたセル壁３をフィルター要素としている。この三次元構造担体２では、これらのセル壁３により、複数のセル４が互いに平行に形成されている。また、セル４の相隣接するセル入口５及びセル出口６は、目封じ材７により交互にかつ千鳥状に塞がれている。排気ガスは、図１中の矢印で示すように、三次元構造担体２のセル入口５における開放されたセルから三次元構造担体２内に流入し、そのセル壁３の複数の細孔を通過して隣接したセル４に流入して、開放端のセル出口６を通じて排出される。
そして、触媒コンバータ１は、図２に示すように、三次元構造担体２に触媒成分１１を含む触媒コート層１０を被覆して成るものであり、触媒成分１１が上記三次元構造担体２の表面３ａ近傍に局在する。ここで、触媒成分１１の上記局在については、触媒コンバータ１の断面において、上記三次元構造担体２のセル壁３の表面３ａから触媒コート層１０の表面１０ａまでの領域に、この触媒成分１１の、三次元構造担体２への全担持量の少なくとも５０％が存在することを意味する。つまり、触媒コンバータ１では、三次元構造担体２のセル壁３の細孔３ｂ内に侵入した触媒成分１１の割合が、三次元構造担体２への全担持量の５０％未満である。
触媒コンバータ１は、内部に上述のような断面構造を有するので、セル壁の表面、即ち排ガス流入面の表層における触媒担持量が多い。一方、パティキュレートは、代表的には、三次元構造体から成りセルの一端を交互に目封じしたセラミックハニカム、セラミックフォーム及び金属発泡体等の耐熱性フィルターの表面部分に堆積して構造体内部には殆ど侵入しないので、パティキュレートと触媒成分１１との接触界面が増加する。よって、触媒成分１１を有効利用でき、触媒活性を向上させることができる。
なお、従来のこのような三次元構造担体に触媒を担持した触媒コンバータでは、三次元構造担体の細孔内部に触媒成分が比較的多量に担持されてしまう。
なお、従来のこのような三次元構造担体に触媒を担持した触媒コンバータでは、三次元構造担体の細孔内部に触媒成分が比較的多量に担持されてしまう。
ここで、触媒活性をより高める観点から、上記触媒成分１１は、三次元構造担体２への全担持量の８０％以上が触媒コート層１０内に含まれることで局在化していることが好ましい。つまり、三次元構造担体２のセル壁３の細孔３ｂ内に侵入した触媒成分１１の割合が、三次元構造担体２への全担持量の２０％未満であることが好ましい。
なお、被覆量（触媒コート層への担時量）の測定は、図５〜７に示すように、三次元構造担体のセルにおけるコーナー部、代表的にはハニカムコーナー部を中心として２００×２００μｍを撮影したＳＥＭ写真について、全触媒面積に対する何％がセル壁、即ちハニカム表面に存在するかを測定すればよい。
なお、被覆量（触媒コート層への担時量）の測定は、図５〜７に示すように、三次元構造担体のセルにおけるコーナー部、代表的にはハニカムコーナー部を中心として２００×２００μｍを撮影したＳＥＭ写真について、全触媒面積に対する何％がセル壁、即ちハニカム表面に存在するかを測定すればよい。
触媒成分としては、パティキュレートを触媒作用により燃焼させる観点から、金属酸化物を含むことが好適である。
具体的には、上記金属酸化物として、酸化セリウム（ＣｅＯ２）、酸化プラセオジム（Ｐｒ６Ｏ１１）、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）、酸化ビスマス（Ｂｉ２Ｏ３）、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）又は酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）、及びこれらの任意の組合わせに係るものを使用できる。
具体的には、上記金属酸化物として、酸化セリウム（ＣｅＯ２）、酸化プラセオジム（Ｐｒ６Ｏ１１）、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）、酸化ビスマス（Ｂｉ２Ｏ３）、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）又は酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）、及びこれらの任意の組合わせに係るものを使用できる。
また、上記触媒成分としては、白金（Ｐｔ）、パラジウム（Ｐｄ）、ロジウム（Ｒｈ）、銀（Ａｇ）又は金（Ａｕ）、及びこれらの任意の組合わせに係るもの好適に用いることができる。
代表的には、上記金属酸化物にＰｔ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ａｇ及びＡｕなどを担持した触媒成分を好適に使用することができる。
代表的には、上記金属酸化物にＰｔ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ａｇ及びＡｕなどを担持した触媒成分を好適に使用することができる。
なお、触媒コート層は、上述のような触媒成分を含むものであるが、これ以外にも、酸化鉄（ＦｅＯ、Ｆｅ２Ｏ３、Ｆｅ３Ｏ４）、酸化マンガン（ＭｎＯ、Ｍｎ２Ｏ３、ＭｎＯ２）などを含有することができる。
一方、上述の三次元構造担体としては、セル壁で区画された複数のセルを有し、セル壁の細孔径が１０〜５０μｍで、気孔率が４０ｖｏｌ％以上の三次元構造体、代表的には、セラミック製ハニカム担体、セラミックフォーム及び金属発泡体など耐熱性フィルターを例示することができる。
セル壁細孔径や気孔率が上記の範囲を逸脱すると、通常の触媒成分スラリーを用いて触媒成分を多孔質担体の表面に付着させようとしても、触媒成分が担体内部の細孔に比較的多量に浸入してしまい、触媒活性を効果的に発揮させ難くなる。なお、気孔率の上限としては、三次元構造担体自体の強度を維持する観点から７０ｖｏｌ％以下とすることが好ましい。
セル壁細孔径や気孔率が上記の範囲を逸脱すると、通常の触媒成分スラリーを用いて触媒成分を多孔質担体の表面に付着させようとしても、触媒成分が担体内部の細孔に比較的多量に浸入してしまい、触媒活性を効果的に発揮させ難くなる。なお、気孔率の上限としては、三次元構造担体自体の強度を維持する観点から７０ｖｏｌ％以下とすることが好ましい。
上記ハニカム担体としては、図１に示すように、一端が目封じされたセルが担体端面において交互に隣接しており、一方の担体端面と他方の担体端面との間では、目封じの配置が逆転しているハニカム構造体、即ちウォールフロー型の耐熱性フィルターを特に好ましく用いることができる。
なお、これら三次元構造体の材質については、セラミックスとしてはコージェライトや炭化ケイ素など、発泡金属としてはフェライト系ステンレスなどを挙げることができる。
なお、本明細書において、気孔率とは多孔質体であるセル壁の総体積に対する全ての細孔の体積の割合を示し、アルキメデス法により求めることができる。また、セル壁中の細孔の細孔径は水銀圧入法により求めることができる。
なお、これら三次元構造体の材質については、セラミックスとしてはコージェライトや炭化ケイ素など、発泡金属としてはフェライト系ステンレスなどを挙げることができる。
なお、本明細書において、気孔率とは多孔質体であるセル壁の総体積に対する全ての細孔の体積の割合を示し、アルキメデス法により求めることができる。また、セル壁中の細孔の細孔径は水銀圧入法により求めることができる。
次に、本発明の触媒コンバータの製造方法について詳細に説明する。
本発明の第１の製造方法は、上述の触媒コンバータを製造するに当たり、触媒成分の粉末と熱により消失する消失材を溶媒で分散させてスラリーとする工程と、得られたスラリーを上記の三次元構造担体にコートする工程と、コート後に消失材を消失させるための焼成工程と、を行うものである。
本発明の第１の製造方法は、上述の触媒コンバータを製造するに当たり、触媒成分の粉末と熱により消失する消失材を溶媒で分散させてスラリーとする工程と、得られたスラリーを上記の三次元構造担体にコートする工程と、コート後に消失材を消失させるための焼成工程と、を行うものである。
また、本発明の第２の製造方法は、上述の触媒コンバータを製造するに当たり、熱により消失する消失材を溶媒で分散させて消失材スラリーを得る工程と、この消失材スラリーを上記の三次元構造担体にコートし乾燥してコート層を形成する工程と、この消失材コート層が形成された三次元構造担体に触媒成分粉末を分散させた触媒スラリーを更にコートする工程と、触媒スラリーのコート後に消失材を消失させるための焼成工程と、を行うことを特徴とする。つまり、第２の製造方法では、まず三次元構造担体に消失材コート層を形成することにより、担体のセル壁に存在する細孔内に消失材を充填させ、その後、触媒成分をコートすることにより、細孔内部に触媒成分を侵入させることを防止している。
このように製造することで、触媒成分を担体のセル壁表面に積極的に集合させて局在化させることができるので、触媒活性が向上する。
このように、消失材を用いることにより、触媒成分を局在化できることの詳細は必ずしも明確ではないが、例えば、図３に示すように、担体２のセル壁３における細孔３ｂが消失材１２であるカーボン粒子で塞がれ、その後、セル壁３の表面３ｂに触媒成分１１がコートされ、焼成工程によりカーボン粒子が消失除去されるので、触媒成分１１が担体２の細孔３ｂ内部には少量しか浸入しないものと思われる。
このように、消失材を用いることにより、触媒成分を局在化できることの詳細は必ずしも明確ではないが、例えば、図３に示すように、担体２のセル壁３における細孔３ｂが消失材１２であるカーボン粒子で塞がれ、その後、セル壁３の表面３ｂに触媒成分１１がコートされ、焼成工程によりカーボン粒子が消失除去されるので、触媒成分１１が担体２の細孔３ｂ内部には少量しか浸入しないものと思われる。
また、他の推察としては、図４に示すように、消失材１２と触媒成分１１を含むスラリーを担体２のセル壁３上に塗布するに際し、電荷による吸引力により消失材１２たるカーボン粒子の周りに触媒成分１１が付着し、この触媒成分１１が付着したカーボン粒子は、担体２のセル壁３の表面３ａに留まり、担体２の細孔３ｂ内部に浸入しないということが挙げられる。
本発明の第１及び第２の製造方法においては、上記消失材として、活性炭、高分子樹脂ビーズ、セルロース又はもみ殻、及びこれらを任意に組合わせたものを使用することができる。特に上記高分子樹脂ビーズとしては、ポリスチレンビーズ又はポリプロピレンビーズを使用することが好適である。
これら消失材を用いれば、触媒成分を担体表面に留めやすく、速やかに消失させることができるので有効である。
これら消失材を用いれば、触媒成分を担体表面に留めやすく、速やかに消失させることができるので有効である。
以下、本発明を実施例及び比較例により更に詳述するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
（実施例１）
水２０００ｇに、酸化セリウム粉末４５０ｇ、活性炭１２５ｇ及びアルミナゾル５０ｇを混合し、攪拌して触媒スラリーを調製した。
次に、直径１４４ｍｍ、高さ１５２ｍｍ、セル密度４００個／ｉｎ２、セル壁の中心細孔径１０〜２０μｍ、気孔率５０〜６０ｖｏｌ％のＳｉＣ製ハニカム担体を用意し、上記触媒スラリ−に浸漬し、余分な触媒スラリーを除去した後、１５０℃で２時間乾燥し、４００℃で４時間焼成して触媒層を形成し、本例の触媒コンバータを得た。触媒層の形成量は、触媒コンバータの１リットルあたり５０ｇであった。
水２０００ｇに、酸化セリウム粉末４５０ｇ、活性炭１２５ｇ及びアルミナゾル５０ｇを混合し、攪拌して触媒スラリーを調製した。
次に、直径１４４ｍｍ、高さ１５２ｍｍ、セル密度４００個／ｉｎ２、セル壁の中心細孔径１０〜２０μｍ、気孔率５０〜６０ｖｏｌ％のＳｉＣ製ハニカム担体を用意し、上記触媒スラリ−に浸漬し、余分な触媒スラリーを除去した後、１５０℃で２時間乾燥し、４００℃で４時間焼成して触媒層を形成し、本例の触媒コンバータを得た。触媒層の形成量は、触媒コンバータの１リットルあたり５０ｇであった。
図５に、本例の触媒コンバータのハニカムコーナー近傍のＳＥＭ写真を示す。
同図より、白色に見える触媒成分１１の大部分は、ハニカムコーナーの形状を模した形状（Ｌ字状）をなして担体のセル壁３の表面３ａに局在化して触媒コート層１０を形成しており、しかも担体の細孔３ｂ内部には白点が殆ど存在せず、触媒成分１１が殆ど担体の細孔３ｂ内部に浸入していないことが分かる。
なお、触媒成分１１は、全担持量の８３％が担体の表面３ａに被覆されていた。なお、触媒成分の担持率は、以下の式より求めた。
表面担持率（％）＝（触媒コート層における触媒成分の面積／全触媒成分の面積）×１００
同図より、白色に見える触媒成分１１の大部分は、ハニカムコーナーの形状を模した形状（Ｌ字状）をなして担体のセル壁３の表面３ａに局在化して触媒コート層１０を形成しており、しかも担体の細孔３ｂ内部には白点が殆ど存在せず、触媒成分１１が殆ど担体の細孔３ｂ内部に浸入していないことが分かる。
なお、触媒成分１１は、全担持量の８３％が担体の表面３ａに被覆されていた。なお、触媒成分の担持率は、以下の式より求めた。
表面担持率（％）＝（触媒コート層における触媒成分の面積／全触媒成分の面積）×１００
（実施例２）
水２０００ｇに、セリウムプラセオジム複合酸化物粉末４５０ｇ、活性炭１２５ｇ及びアルミナゾル５０ｇを混合し、攪拌して触媒スラリーを調製した。
次に、実施例１で用いたＳｉＣ製ハニカム担体を用意し、上記触媒スラリ−に浸漬し、余分な触媒スラリーを除去した後、１５０℃で２時間乾燥し、４００℃で４時間焼成して触媒層を形成し、本例の触媒コンバータを得た。触媒層の形成量は、触媒コンバータの１リットルあたり５０ｇであった。触媒成分は、全担持量の８２％が担体表面に被覆されていた。
水２０００ｇに、セリウムプラセオジム複合酸化物粉末４５０ｇ、活性炭１２５ｇ及びアルミナゾル５０ｇを混合し、攪拌して触媒スラリーを調製した。
次に、実施例１で用いたＳｉＣ製ハニカム担体を用意し、上記触媒スラリ−に浸漬し、余分な触媒スラリーを除去した後、１５０℃で２時間乾燥し、４００℃で４時間焼成して触媒層を形成し、本例の触媒コンバータを得た。触媒層の形成量は、触媒コンバータの１リットルあたり５０ｇであった。触媒成分は、全担持量の８２％が担体表面に被覆されていた。
（実施例３）
水２０００ｇに、セリウムイットリウム複合酸化物粉末４５０ｇ、活性炭１２５ｇ及びアルミナゾル５０ｇを混合し、攪拌して触媒スラリーを調製した。
次に、実施例１で用いたＳｉＣ製ハニカム担体を用意し、上記触媒スラリ−に浸漬し、余分な触媒スラリーを除去した後、１５０℃で２時間乾燥し、４００℃で４時間焼成して触媒層を形成し、本例の触媒コンバータを得た。触媒層の形成量は、触媒コンバータの１リットルあたり５０ｇであった。触媒成分は、全担持量の８２％が担体表面に被覆されていた。
水２０００ｇに、セリウムイットリウム複合酸化物粉末４５０ｇ、活性炭１２５ｇ及びアルミナゾル５０ｇを混合し、攪拌して触媒スラリーを調製した。
次に、実施例１で用いたＳｉＣ製ハニカム担体を用意し、上記触媒スラリ−に浸漬し、余分な触媒スラリーを除去した後、１５０℃で２時間乾燥し、４００℃で４時間焼成して触媒層を形成し、本例の触媒コンバータを得た。触媒層の形成量は、触媒コンバータの１リットルあたり５０ｇであった。触媒成分は、全担持量の８２％が担体表面に被覆されていた。
（実施例４）
水１０００ｇに、ジニトロジアミン白金水溶液（白金濃度：８．０２％）４８８ｍｌ、酸化アルミニウム粉末４５０ｇを混合し、酸化アルミナ上へ白金を含浸担持した。白金担持量は８％とした。
次に、水２０００ｇに、白金担持酸化アルミニウム粉末４５０ｇ、活性炭１２５ｇ、アルミナゾル５０ｇを混合し、攪拌して触媒スラリーを調製した。
その後、実施例１で用いたＳｉＣ製ハニカム担体を用意し、上記触媒スラリ−に浸漬し、余分な触媒スラリーを除去した後、１５０℃で２時間乾燥し、４００℃で４時間焼成して触媒層を形成し、本例の触媒コンバータを得た。触媒層の形成量は、触媒コンバータの１リットルあたり５０ｇであった。触媒成分は、全担持量の８０％が担体表面に被覆されていた。
水１０００ｇに、ジニトロジアミン白金水溶液（白金濃度：８．０２％）４８８ｍｌ、酸化アルミニウム粉末４５０ｇを混合し、酸化アルミナ上へ白金を含浸担持した。白金担持量は８％とした。
次に、水２０００ｇに、白金担持酸化アルミニウム粉末４５０ｇ、活性炭１２５ｇ、アルミナゾル５０ｇを混合し、攪拌して触媒スラリーを調製した。
その後、実施例１で用いたＳｉＣ製ハニカム担体を用意し、上記触媒スラリ−に浸漬し、余分な触媒スラリーを除去した後、１５０℃で２時間乾燥し、４００℃で４時間焼成して触媒層を形成し、本例の触媒コンバータを得た。触媒層の形成量は、触媒コンバータの１リットルあたり５０ｇであった。触媒成分は、全担持量の８０％が担体表面に被覆されていた。
（実施例５）
水１０００ｇに、活性炭１２５ｇを混合し、活性炭懸濁液を調製した。
次に、実施例１で用いたＳｉＣ製ハニカム担体を用意し、上記活性炭懸濁液（消失材スラリー）に浸漬し、余分な懸濁液を除去した後、１５０℃で２時間乾燥した。活性炭層（消失材コート層）の形成量は、担体の１リットルあたり１２．５ｇであった。
水２０００ｇに、酸化セリウム粉末４５０ｇ及びアルミナゾル５０ｇを混合し、攪拌して触媒スラリーを調製した。
次に、活性炭層を形成したハニカム担体を上記触媒スラリーに浸漬し、余分な触媒スラリーを除去した後、１５０℃で２時間乾燥し、４００℃で４時間焼成して触媒層を形成し、本例の触媒コンバータを得た。触媒層の形成量は、触媒コンバータの１リットルあたり５０ｇであった。触媒成分は、全担持量の８５％が担体表面に被覆されていた。
水１０００ｇに、活性炭１２５ｇを混合し、活性炭懸濁液を調製した。
次に、実施例１で用いたＳｉＣ製ハニカム担体を用意し、上記活性炭懸濁液（消失材スラリー）に浸漬し、余分な懸濁液を除去した後、１５０℃で２時間乾燥した。活性炭層（消失材コート層）の形成量は、担体の１リットルあたり１２．５ｇであった。
水２０００ｇに、酸化セリウム粉末４５０ｇ及びアルミナゾル５０ｇを混合し、攪拌して触媒スラリーを調製した。
次に、活性炭層を形成したハニカム担体を上記触媒スラリーに浸漬し、余分な触媒スラリーを除去した後、１５０℃で２時間乾燥し、４００℃で４時間焼成して触媒層を形成し、本例の触媒コンバータを得た。触媒層の形成量は、触媒コンバータの１リットルあたり５０ｇであった。触媒成分は、全担持量の８５％が担体表面に被覆されていた。
（実施例６）
実施例５と同様に活性炭層（消失材コート層）を形成したハニカム担体を用意した。
水２０００ｇに、セリウムプラセオジム複合酸化物粉末４５０ｇ及びアルミナゾル５０ｇを混合し、攪拌して触媒スラリーを調製した。
次に、活性炭層を形成したハニカム担体を上記触媒スラリーに浸漬し、余分な触媒スラリーを除去した後、１５０℃で２時間乾燥し、４００℃で４時間焼成して触媒層を形成し、本例の触媒コンバータを得た。触媒層の形成量は、触媒コンバータの１リットルあたり５０ｇであった。触媒成分は、全担持量の８２％が担体表面に被覆されていた。
実施例５と同様に活性炭層（消失材コート層）を形成したハニカム担体を用意した。
水２０００ｇに、セリウムプラセオジム複合酸化物粉末４５０ｇ及びアルミナゾル５０ｇを混合し、攪拌して触媒スラリーを調製した。
次に、活性炭層を形成したハニカム担体を上記触媒スラリーに浸漬し、余分な触媒スラリーを除去した後、１５０℃で２時間乾燥し、４００℃で４時間焼成して触媒層を形成し、本例の触媒コンバータを得た。触媒層の形成量は、触媒コンバータの１リットルあたり５０ｇであった。触媒成分は、全担持量の８２％が担体表面に被覆されていた。
（実施例７）
実施例５と同様に活性炭層（消失材コート層）を形成したハニカム担体を用意した。
水２０００ｇに、セリウムイットリウム複合酸化物粉末４５０ｇ及びアルミナゾル５０ｇを混合し、攪拌して触媒スラリーを調製した。
次に、活性炭層を形成したハニカム担体を上記触媒スラリーに浸漬し、余分な触媒スラリーを除去した後、１５０℃で２時間乾燥し、４００℃で４時間焼成して触媒層を形成し、本例の触媒コンバータを得た。触媒層の形成量は、触媒コンバータの１リットルあたり５０ｇであった。触媒成分は、全担持量の８１％が担体表面に被覆されていた。
実施例５と同様に活性炭層（消失材コート層）を形成したハニカム担体を用意した。
水２０００ｇに、セリウムイットリウム複合酸化物粉末４５０ｇ及びアルミナゾル５０ｇを混合し、攪拌して触媒スラリーを調製した。
次に、活性炭層を形成したハニカム担体を上記触媒スラリーに浸漬し、余分な触媒スラリーを除去した後、１５０℃で２時間乾燥し、４００℃で４時間焼成して触媒層を形成し、本例の触媒コンバータを得た。触媒層の形成量は、触媒コンバータの１リットルあたり５０ｇであった。触媒成分は、全担持量の８１％が担体表面に被覆されていた。
（実施例８）
実施例５と同様に活性炭層（消失材コート層）を形成したハニカム担体を用意した。
水１０００ｇに、ジニトロジアミン白金水溶液（白金濃度：８．０２％）４８８ｍｌ、酸化アルミニウム粉末４５０ｇを混合し、酸化アルミナ上へ白金を含浸担持した。白金担持量は８％とした。
次に、水２０００ｇに、白金担持酸化アルミニウム粉末４５０ｇ及びアルミナゾル５０ｇを混合し、攪拌して触媒スラリーを調製した。
その後、活性炭層を形成したハニカム担体を上記触媒スラリーに浸漬し、余分な触媒スラリーを除去した後、１５０℃で２時間乾燥し、４００℃で４時間焼成して触媒層を形成し、本例の触媒コンバータを得た。触媒層の形成量は、触媒コンバータの１リットルあたり５０ｇであった。触媒成分は、全担持量の８０％が担体表面に被覆されていた。
実施例５と同様に活性炭層（消失材コート層）を形成したハニカム担体を用意した。
水１０００ｇに、ジニトロジアミン白金水溶液（白金濃度：８．０２％）４８８ｍｌ、酸化アルミニウム粉末４５０ｇを混合し、酸化アルミナ上へ白金を含浸担持した。白金担持量は８％とした。
次に、水２０００ｇに、白金担持酸化アルミニウム粉末４５０ｇ及びアルミナゾル５０ｇを混合し、攪拌して触媒スラリーを調製した。
その後、活性炭層を形成したハニカム担体を上記触媒スラリーに浸漬し、余分な触媒スラリーを除去した後、１５０℃で２時間乾燥し、４００℃で４時間焼成して触媒層を形成し、本例の触媒コンバータを得た。触媒層の形成量は、触媒コンバータの１リットルあたり５０ｇであった。触媒成分は、全担持量の８０％が担体表面に被覆されていた。
（実施例９）
実施例１の活性炭をポリスチレンビーズに置き換えた以外は、実施例１と同様の操作を繰り返して、本例の触媒コンバータを得た。触媒層の形成量は、触媒コンバータの１リットルあたり５０ｇであった。触媒成分は、全担持量の６１％が担体表面に被覆されていた。
実施例１の活性炭をポリスチレンビーズに置き換えた以外は、実施例１と同様の操作を繰り返して、本例の触媒コンバータを得た。触媒層の形成量は、触媒コンバータの１リットルあたり５０ｇであった。触媒成分は、全担持量の６１％が担体表面に被覆されていた。
（実施例１０）
実施例２の活性炭をポリスチレンビーズに置き換えた以外は、実施例２と同様の操作を繰り返して、本例の触媒コンバータを得た。触媒層の形成量は、触媒コンバータの１リットルあたり５０ｇであった。触媒成分は、全担持量の５９％が担体表面に被覆されていた。
実施例２の活性炭をポリスチレンビーズに置き換えた以外は、実施例２と同様の操作を繰り返して、本例の触媒コンバータを得た。触媒層の形成量は、触媒コンバータの１リットルあたり５０ｇであった。触媒成分は、全担持量の５９％が担体表面に被覆されていた。
（実施例１１）
実施例３の活性炭をポリスチレンビーズに置き換えた以外は、実施例３と同様の操作を繰り返して、本例の触媒コンバータを得た。触媒層の形成量は、触媒コンバータの１リットルあたり５０ｇであった。触媒成分は、全担持量の６２％が担体表面に被覆されていた。
実施例３の活性炭をポリスチレンビーズに置き換えた以外は、実施例３と同様の操作を繰り返して、本例の触媒コンバータを得た。触媒層の形成量は、触媒コンバータの１リットルあたり５０ｇであった。触媒成分は、全担持量の６２％が担体表面に被覆されていた。
（実施例１２）
実施例４の活性炭をポリスチレンビーズに置き換えた以外は、実施例４と同様の操作を繰り返して、本例の触媒コンバータを得た。触媒層の形成量は、触媒コンバータの１リットルあたり５０ｇであった。触媒成分は、全担持量の６２％が担体表面に被覆されていた。
実施例４の活性炭をポリスチレンビーズに置き換えた以外は、実施例４と同様の操作を繰り返して、本例の触媒コンバータを得た。触媒層の形成量は、触媒コンバータの１リットルあたり５０ｇであった。触媒成分は、全担持量の６２％が担体表面に被覆されていた。
（比較例１）
水２０００ｇに、酸化セリウム粉末４５０ｇ、アルミナゾル５０ｇを混合し、攪拌してスラリーを調製した。
次に、実施例１で用いたＳｉＣ製ハニカム担体を用意し、スラリ−に浸漬し、余分なスラリーを除去した後、１５０℃で２時間乾燥し、４００℃で４時間焼成して触媒層を形成し、本例の触媒コンバータを得た。触媒層の形成量は、触媒コンバータの１リットルあたり５０ｇであった。
図６に、本例の触媒コンバータのハニカムコーナー近傍のＳＥＭ写真を示す。図５と異なり、白色の触媒成分１１が担体の細孔３ｂの内部にかなり浸入しており、セル壁３の表面３ａに局在する触媒成分１１の量が少ないことが分かる。
なお、触媒成分は、全担持量の３５％が担体表面に被覆されていた。
水２０００ｇに、酸化セリウム粉末４５０ｇ、アルミナゾル５０ｇを混合し、攪拌してスラリーを調製した。
次に、実施例１で用いたＳｉＣ製ハニカム担体を用意し、スラリ−に浸漬し、余分なスラリーを除去した後、１５０℃で２時間乾燥し、４００℃で４時間焼成して触媒層を形成し、本例の触媒コンバータを得た。触媒層の形成量は、触媒コンバータの１リットルあたり５０ｇであった。
図６に、本例の触媒コンバータのハニカムコーナー近傍のＳＥＭ写真を示す。図５と異なり、白色の触媒成分１１が担体の細孔３ｂの内部にかなり浸入しており、セル壁３の表面３ａに局在する触媒成分１１の量が少ないことが分かる。
なお、触媒成分は、全担持量の３５％が担体表面に被覆されていた。
（比較例２）
水２０００ｇに、セリウムプラセオジム複合酸化物粉末４５０ｇ、アルミナゾル５０ｇを混合し、攪拌してスラリーを調製した。
次に、実施例１で用いたＳｉＣ製ハニカム担体を用意し、スラリ−に浸漬し、余分なスラリーを除去した後、１５０℃で２時間乾燥し、４００℃で４時間焼成して触媒層を形成し、本例の触媒コンバータを得た。触媒層の形成量は、触媒コンバータの１リットルあたり５０ｇであった。触媒成分は、全担持量の８％が担体表面に被覆されていた。
水２０００ｇに、セリウムプラセオジム複合酸化物粉末４５０ｇ、アルミナゾル５０ｇを混合し、攪拌してスラリーを調製した。
次に、実施例１で用いたＳｉＣ製ハニカム担体を用意し、スラリ−に浸漬し、余分なスラリーを除去した後、１５０℃で２時間乾燥し、４００℃で４時間焼成して触媒層を形成し、本例の触媒コンバータを得た。触媒層の形成量は、触媒コンバータの１リットルあたり５０ｇであった。触媒成分は、全担持量の８％が担体表面に被覆されていた。
（比較例３）
水２０００ｇに、セリウムイットリウム複合酸化物粉末４５０ｇ、アルミナゾル５０ｇを混合し、攪拌してスラリーを調製した。
次に、実施例１で用いたＳｉＣ製ハニカム担体を用意し、スラリ−に浸漬し、余分なスラリーを除去した後、１５０℃で２時間乾燥し、４００℃で４時間焼成して触媒層を形成し、本例の触媒コンバータを得た。触媒層の形成量は、触媒コンバータの１リットルあたり５０ｇであった。触媒成分は、全担持量の７％が担体表面に被覆されていた。
水２０００ｇに、セリウムイットリウム複合酸化物粉末４５０ｇ、アルミナゾル５０ｇを混合し、攪拌してスラリーを調製した。
次に、実施例１で用いたＳｉＣ製ハニカム担体を用意し、スラリ−に浸漬し、余分なスラリーを除去した後、１５０℃で２時間乾燥し、４００℃で４時間焼成して触媒層を形成し、本例の触媒コンバータを得た。触媒層の形成量は、触媒コンバータの１リットルあたり５０ｇであった。触媒成分は、全担持量の７％が担体表面に被覆されていた。
（比較例４）
水１０００ｇに、ジニトロジアミン白金水溶液と酸化アルミニウム粉末４５０ｇとを混合し、酸化アルミナ上へ白金を含浸担持した。白金担持量は８％とした。
次に、水２０００ｇに、白金担持酸化アルミニウム粉末４５０ｇ、アルミナゾル５０ｇを混合し、攪拌して触媒スラリーを調製した。
その後、実施例１で用いたＳｉＣ製ハニカム担体を用意し、スラリ−に浸漬し、余分なスラリーを除去した後、１５０℃で２時間乾燥し、４００℃で４時間焼成して触媒層を形成し、本例の触媒コンバータを得た。触媒層の形成量は、触媒コンバータの１リットルあたり５０ｇであった。
図７に、本例の触媒コンバータのハニカムコーナー近傍のＳＥＭ写真を示す。図５と異なり、白色の触媒成分１１が担体の細孔３ｂの内部に多量に浸入していることが分かる。
なお、触媒成分は、全担持量の７％が担体表面に被覆されていた。
水１０００ｇに、ジニトロジアミン白金水溶液と酸化アルミニウム粉末４５０ｇとを混合し、酸化アルミナ上へ白金を含浸担持した。白金担持量は８％とした。
次に、水２０００ｇに、白金担持酸化アルミニウム粉末４５０ｇ、アルミナゾル５０ｇを混合し、攪拌して触媒スラリーを調製した。
その後、実施例１で用いたＳｉＣ製ハニカム担体を用意し、スラリ−に浸漬し、余分なスラリーを除去した後、１５０℃で２時間乾燥し、４００℃で４時間焼成して触媒層を形成し、本例の触媒コンバータを得た。触媒層の形成量は、触媒コンバータの１リットルあたり５０ｇであった。
図７に、本例の触媒コンバータのハニカムコーナー近傍のＳＥＭ写真を示す。図５と異なり、白色の触媒成分１１が担体の細孔３ｂの内部に多量に浸入していることが分かる。
なお、触媒成分は、全担持量の７％が担体表面に被覆されていた。
（評価法）
実施例１〜１２、比較例１〜４で作製した触媒層を形成した触媒コンバータを一部くり抜き構造体容量０．０７６Ｌ切り出して評価を行った。
実施例１〜１２、比較例１〜４で作製した触媒層を形成した触媒コンバータを一部くり抜き構造体容量０．０７６Ｌ切り出して評価を行った。
（１）すす堆積試験
日産自動車製４気筒、排気量２５００ｃｃのエンジンにおいて、触媒コンバータにすすを堆積させた。
日産自動車製４気筒、排気量２５００ｃｃのエンジンにおいて、触媒コンバータにすすを堆積させた。
（２）触媒評価試験
すすを堆積させた触媒コンバータを固定床流通式反応装置を用いて、触媒性能評価を行った。反応ガスは酸素濃度５％でバランスガスに窒素を用いた。触媒コンバータへ入るガスの温度を５００℃、空間速度５万／ｈｒの条件において５分間にすすが酸化して生成したＣＯ、ＣＯ２の量で触媒コンバータの性能を比較した。
すすを堆積させた触媒コンバータを固定床流通式反応装置を用いて、触媒性能評価を行った。反応ガスは酸素濃度５％でバランスガスに窒素を用いた。触媒コンバータへ入るガスの温度を５００℃、空間速度５万／ｈｒの条件において５分間にすすが酸化して生成したＣＯ、ＣＯ２の量で触媒コンバータの性能を比較した。
表１より、実施例１〜１２で得られた触媒コンバータは、比較例１〜４の触媒に比べてＣＯ、ＣＯ２生成量が多かった。即ち、すすを酸化する触媒活性が高いことがわかる。これにより、触媒成分を担体表面へ担持することが望ましいことが明らかである。
触媒コンバータは、ディーゼルエンジンのＰＭ処理だけでなく、空気清浄機用フィルタなどに応用することができる。
１ 触媒コンバータ
２ 三次元構造担体
３ セル壁
３ａ 表面
３ｂ 細孔
４ セル
５ セル入り口
６ セル出口
７ 目封じ材
１０ 触媒コート層
１０ａ 表面
１０ｂ 細孔
１１ 触媒成分
１２ 消失材
２ 三次元構造担体
３ セル壁
３ａ 表面
３ｂ 細孔
４ セル
５ セル入り口
６ セル出口
７ 目封じ材
１０ 触媒コート層
１０ａ 表面
１０ｂ 細孔
１１ 触媒成分
１２ 消失材
Claims (4)
- 触媒成分の粉末と、熱により消失する消失材を溶媒で分散させてスラリーを得る工程と、
セル壁で区画された複数のセルを有し、かつ、このセル壁の細孔径が１０〜５０μｍであり、かつ、気孔率が４０ｖｏｌ％以上である三次元構造担体に、得られたスラリーをコートする工程と、
三次元構造担体のセル壁の表面に触媒成分を含む触媒コート層を形成すると共に、三次元構造担体における触媒成分の全担持量の５０質量％以上がセル壁の表面に存在するように、消失材を消失させるためにスラリーがコートされた三次元構造担体を焼成する工程と、
を含み、
上記触媒成分が、酸化セリウム（ＣｅＯ ２ ）、酸化プラセオジム（Ｐｒ ６ Ｏ １１ ）及び酸化イットリウム（Ｙ ２ Ｏ ３ ）から成る群より選ばれた少なくとも１種を含むものであるか、又は酸化セリウム（ＣｅＯ ２ ）、酸化プラセオジム（Ｐｒ ６ Ｏ １１ ）、酸化イットリウム（Ｙ ２ Ｏ ３ ）、酸化ビスマス（Ｂｉ ２ Ｏ ３ ）、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ ２ ）及び酸化アルミニウム（Ａｌ ２ Ｏ ３ ）から成る群より選ばれた少なくとも１種を含む金属酸化物に白金、パラジウム、ロジウム、銀及び金から成る群より選ばれた少なくとも１種を含むものを担持したものであり、
上記消失材が、活性炭、高分子樹脂ビーズ、セルロース及びもみ殻から成る群より選ばれた少なくとも１種のものである
ことを特徴とする触媒コンバータの製造方法。 - 熱により消失する消失材を溶媒で分散させて消失材スラリーを得る工程と、
セル壁で区画された複数のセルを有し、かつ、このセル壁の細孔径が１０〜５０μｍであり、かつ、気孔率が４０ｖｏｌ％以上である三次元構造担体に、得られた消失材スラリーをコートし、乾燥して消失材コート層を形成する工程と、
消失材がコート層が形成された三次元構造担体に、触媒成分の粉末を溶媒で分散させた触媒スラリーをコートする工程と、
三次元構造担体のセル壁の表面に触媒成分を含む触媒コート層を形成すると共に、三次元構造担体における触媒成分の全担持量の５０質量％以上がセル壁の表面に存在するように、消失材を消失させるためにスラリーがコートされた三次元構造担体を焼成する工程と、
を含むことを特徴とする触媒コンバータの製造方法。 - 上記消失材として、活性炭、高分子樹脂ビーズ、セルロース及びもみ殻から成る群より選ばれた少なくとも１種のものを使用することを特徴とする請求項２に記載の触媒コンバータの製造方法。
- 上記高分子樹脂ビーズが、ポリスチレンビーズ又はポリプロピレンビーズであることを特徴とする請求項１又は３に記載の触媒コンバータの製造方法。
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