CN111801160B - 用于汽油机废气后处理的催化剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于汽油机废气后处理的催化剂，其包括在涂覆在汽油颗粒过滤器上的水热稳定载体材料上的Pt和任选的至少一种其他铂族金属。催化剂在低温下氧化捕集在汽油颗粒过滤器中的颗粒物，并减少NOx，CO和HC。还公开了用于制备所述催化剂的方法，以及公开了一种使用所述催化剂对汽油机废气进行后处理的方法。
Description
技术领域
本发明涉及用于汽油机废气后处理的催化剂组合物。将催化剂组合物涂覆在汽油颗粒过滤器上，以在低温下氧化捕集在过滤器中的颗粒物，并减少氮氧化物，一氧化碳和碳氢化合物。
背景
最近，诸如雾霾和烟雾等新出现的环境问题变得越来越具有挑战性。已经需要或将需要更严格的排放标准通过进一步限制来自汽油动力车辆的内燃机的排放，例如氮氧化物(NOx)，一氧化碳(CO)，碳氢化合物(HC)和颗粒物(PM)等，来改善环境条件。
废气可以在废气排放到大气中之前通过涂覆有催化剂修补基面涂层的汽油颗粒过滤器(GPF)去除PM。对于在化学计量的空气/燃料条件下运行的汽油动力车辆，通常没有恒定的过量氧气供应来燃烧累积的烟灰。
美国专利8,173,087提供了涂覆在颗粒捕集器如烟尘过滤器上的三效转化(TWC)催化剂或氧化催化剂。更具体地，它涉及具有催化材料的烟灰过滤器，其使用两种涂层制备：入口涂层和出口涂层。三效转化(TWC)催化剂复合材料包含钯和铑或铂和钯，总贵金属负载量为26至68g/ft3。
美国专利7,977,275涉及一种催化涂覆的颗粒过滤器及其在从废气中除去一氧化碳，碳氢化合物和烟灰颗粒的用途。它提供了铂和钯的组合，以提供最佳的抗老化和抗硫中毒性能。为了满足测试循环中碳氢化合物和一氧化碳转化的要求，提供了更高的贵金属浓度，总贵金属负载量为100g/ft3。
但是，累积的PM会阻塞过滤器，导致发动机效率下降。因此，需要通过在600℃以上的GPF上燃烧PM来周期性地进行再生，以始终如一地保持发动机性能，这也伴随着过滤器损坏的副作用。也有必要减少贵金属的使用。
将四效催化剂(FWC)放置在废气温度可能达到≥600℃的一体化(CC)位置，可以在贫A/F条件下用氧气快速燃烧烟灰。但是，这种方法受到发动机舱内可用空间有限以及高温条件下较高的体积流量导致的较高背压的限制。因此，优选将FWC布置在下置式(UF)位置。在这样的布局中，在≤550℃的温度下汽油PM的有效氧化成为要解决的主要问题。
在贫空气/燃料(A/F)条件下，可以采用在CC催化剂和下置式催化剂(UFC)之间诸如增加双层绝缘管的措施来提高UFC的温度，以促进收集的PM的氧化。但是这种措施通过将催化剂温度提高约50℃只能产生有限的改进，同时显著增加成本。
美国专利6,479,023提供了一种用于转换来自化学计量操作的发动机的废气中的PM的系统。该系统包括用于将废气中的水蒸气转化成氧化剂的等离子体发生器和在等离子体发生器下游的过滤器。但是，此方法耗能大，并且等离子体会产生其他污染物，例如NOx。
因此，期望提供一种催化剂，其在UF位置处的低温(例如，在250至550℃的范围内)下氧化烟灰以去除GPF上收集的PM。优选地，催化剂还将NOx，CO和HC转化为N2，CO2和H2O。
现已发现，催化剂包括铂和铑的组合，任选地与钯组合，在UF位置上的低温下除去在GPF上收集的PM方面具有特别有利的性能。颗粒过滤器在其整个使用寿命中都具有良好的催化活性，并且可以将大量的NOx，CO和HC完全转化为N2，CO2和H2O。
然而，不仅贵金属负责催化涂层的催化活性，而且所用的载体材料在这方面也起重要作用。第一催化剂和第二催化剂的载体材料可以相同或不同。它们优选选自由氧化铝，氧化锆，二氧化铈，二氧化硅，二氧化钛，除二氧化铈以外的稀土金属氧化物及其混合物组成的组的载体材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种涂覆在GPF上的催化剂，该催化剂在UF位置的低温下(例如，在250至550℃的范围内)氧化并去除GPF上收集的PM。优选地，催化剂还将NOx，CO和HC转化为N2，CO2和H2O。
本发明的第一方面提供了涂覆在GPF上的催化剂，该催化剂在UF位置的低温下(例如，在250至550℃的范围内)氧化并去除GPF上收集的PM。优选地，催化剂还将NOx，CO和HC转化为N2，CO2和H2O。
本发明的第二方面提供了制备本发明催化剂的方法。
本发明的第三方面提供了一种用于在UF位置的低温下(例如，在250至550℃的范围内)去除在GPF上收集的PM以及将汽油机中的NOx，CO和HC转化为N2，CO2和H2O的方法。该方法包括使废气与本发明的催化剂接触。
附图简述
图1显示了实施例P1至P5的在30分钟后由于在450℃下的烟灰氧化而导致的背压(BP)降低百分比。
图2显示了WLTC循环下的气体污染物排放。
图3显示了在轻微贫燃料条件下(λ＝1.05)的NO2生成能力。
发明详述
在本说明书和所附权利要求书中使用的下列术语具有以下定义：
表述“一”，“一个”，“该”在用于限定术语时，包括该术语的复数形式和单数形式。
除非另有说明，所有百分比和比率均以重量计。
“TWC”是指可以基本上消除汽油机废气中的HC，CO和NOx的三效催化剂。通常，TWC主要由一种或多种铂族金属(PGM)，作为载体材料的氧化铝以及作为储氧组分和涂覆在陶瓷或金属基材上的载体材料的铈-锆氧化物(Ce-ZrOx)组成。
“FWC”是指四效催化剂，将TWC与GPF的功能相结合，以从汽油机废气中去除所有四种污染物(HC，CO，NOx和PM)。通常，FWC由GPF和作为基材的GPF上的涂层成分组成。FWC主要由PGM，作为载体材料的氧化铝以及作为储氧组分和涂覆在陶瓷颗粒过滤器基材上的载体材料的铈-锆氧化物(Ce-ZrOx)组成。现有技术中的FWC不能氧化PM，特别是在低温下(例如在250至550℃范围内)。
“GPF”是指汽油颗粒过滤器。
“PGM”是指铂族金属，而“Pt”是指铂，“Pd”是指钯，“Rh”是指铑。应当理解，这些术语不仅包括这些PGM的金属形式，而且包括对减少排放具有催化活性的任何金属氧化物形式。本发明还考虑了金属和催化活性金属氧化物形式的组合。
“UFC”是指下置式催化剂(under-floor catalyst)。
与放置在一体化位置的GPF相比，放置在UF位置的GPF通常提供更高的过滤效率，其系统压降更低，安装更容易。然而，这种UFC通常保持在550℃以下，特别是在城市驾驶期间，这使得诸如O2的氧化剂难以氧化烟灰。
本发明的一个方面是认识到，通过使用比O2强的氧化剂，例如NO2氧化剂，可以在550℃以下除去PM。如本文所用，“NO2氧化剂”包括NO2，N2O5，N2O4和N2O3。术语“NO2氧化剂”还包括等价的氧化剂，例如HNO3和HNO2，它们可以在适当的催化条件下转化为能够氧化颗粒物如烟灰的含氧物质。在本发明的某些实施方案中，二氧化氮(NO2)是NO2氧化剂中的主要成分。用于氧化GPF上的烟灰的NO2氧化剂可通过NO氧化而催化生成。
由于汽油动力车辆的较高废气温度(高于550℃)，如果上述的NO氧化在一体化位置进行，结果将是NO2氧化剂迅速分解生成NO和O2，因为分解反应在热力学上是有利的。同时，较高的废气温度和交替的贫-富脉冲也对催化剂中使用的材料提出了更具挑战性的稳定性要求。
汽油动力车辆的废气通常包括NO，O2，CO，CO2，H2O，未燃烧的HC和PM。本发明的一个方面是认识到，通过使用本发明的催化剂，NO可以被催化转化为NO2氧化剂，其量足以氧化GPF中捕集的烟灰。尽管在瞬态启动条件期间存在的NO2氧化剂的量通常较低，但是随着废气中的NO被本发明的催化剂转化为NO2氧化剂，NO2氧化剂的量增加。因此，在短暂的启动条件之后，当气体接触GPF中捕集的烟灰时，气体中NO2氧化剂的有用量将为5-3500ppm，优选为20-1500pm，更优选为20-500ppm，尽管由于特定的发动机工况，NO2氧化剂含量可能会在此范围内和范围外广泛变化。重要的一点是，气体中有足够的NO2氧化剂可以氧化GPF中捕集的烟灰。
在本发明的某些实施方案中，在典型的汽油机运行条件下，NO2氧化剂容易在GPF中的催化剂上产生，并在低温下(例如，在250至550℃的范围内)有效地氧化烟灰。在这样的实施方案中，通常由PM沉积在GPF上引起的背压减小。
来自化学计量燃烧发动机(例如汽油机)的废气大约处于化学计量状态，这意味着它们包含大约等量的氧化剂和还原剂(例如，CO，NH3和未燃烧的碳氢化合物等)。因此，可用于NO氧化的氧气的相对量小于在持续贫燃发动机例如柴油机中可用的氧气的相对量。但是，可以通过在减速或周期性的轻微贫燃条件下进行适当的发动机标定工作(通过燃油切断)来应对这一挑战，在这种情况下，氧气会冲洗废气系统。
在某些实施方案中，本发明的催化剂可以是涂覆在GPF上的TWC(其促进气体污染物的转化)和一种或多种氧化NO以形成NO2氧化剂的PGM的混合物。
在一个实施方案中，本发明中的催化剂包括：
a)Pt
b)选自氧化铝，氧化锆，二氧化铈，二氧化硅，二氧化钛，除二氧化铈以外的稀土金属氧化物及其混合物的至少一种水热稳定载体材料；
c)任选地选自Rh，Pd，Ru，Ir及其混合物的至少一种其他铂族金属；和
d)任选地选自Mn，Fe，Co，Ni，Cu及其混合物的至少一种过渡族金属。
在一个优选的实施方案中，本发明中的催化剂还包含至少一种功能添加剂，例如氧化镁，氧化钙，氧化锶，氧化钡，氧化镓，氧化铟，氧化锗，氧化锑及其混合物。
在一个优选的实施方案中，本发明的催化剂中Pt的粒径为2至20nm，优选为2至10nm，更优选为5至7nm。
在一个或多个优选的实施方案中，催化剂可包含约50重量％至约99.9重量％，包含约60重量％至约99.8重量％，包含约70重量％至约99.6重量％的水热稳定载体材料，基于所述催化剂的煅烧重量。
在一个或多个优选的实施方案中，催化剂可例如包含约10至约90重量％的氧化铝，优选约15至约70重量％的氧化铝，更优选约20至约50重量％的氧化铝，基于所述催化剂的煅烧重量。
在一个或多个优选的实施方案中，催化剂可例如包含约1至约50重量％的氧化锆，优选约5至约40重量％的氧化锆，更优选约8至约30重量％的氧化锆，基于所述催化剂的煅烧重量。
在一个或多个优选的实施方案中，催化剂可例如包含约10至约60重量％的二氧化铈，优选约15至约50重量％的二氧化铈，更优选约28至约40重量％的二氧化铈，基于所述催化剂的煅烧重量。
在一个优选的实施方案中，本发明的催化剂中的水热稳定载体材料的粒径分布在500nm至50μm的范围内。所述水热稳定载体材料的比表面积在新鲜状态下为30-200m2/g，在UFC典型条件下老化后为15-150m2/g。
GPF可以是常规形式和结构。通常，GPF包括交替关闭的通道(其迫使废气流过多孔壁)，陶瓷壁流式过滤器，丝网过滤器，陶瓷或SiC泡沫过滤器等。
在本发明的某些实施方案中，在GPF上的催化剂涂层可以沿其长度，半径的全部或一部分，或者在交替的通道上或其组合上覆盖基材。另外，可以将一种以上本发明的催化剂涂覆到一个单独的过滤器上。
本发明的催化剂可以通过包括以下步骤的方法制备：
a)用足够的水将Pt和任选的其他PGM元素(例如Rh，Pd，Ru或Ir)(任选使用其一种或多种前体)浸渍到水热稳定载体材料上，以实现初期润湿，并任选稀释和/或混合一种或多种其他组分，如本文所述，以形成含水浆料；
b)将浆料研磨并涂覆到汽油颗粒过滤器上；和
c)煅烧涂覆有催化剂的汽油颗粒过滤器。
在步骤a)中，Pt的前体可以为氯化物，硝酸盐，氨配合物或氨合物(ammoniacomplex)氢氧化物溶液的形式，或为高度分散的胶态金属分散体的形式。Pd和Rh的前体可以是氯化物，硝酸盐，乙酸盐，氨或氨合物(ammine complex)氢氧化物溶液的形式，或者是高度分散的胶态金属分散体的形式。在一个优选的实施方案中，可以将步骤a)中的Pt和另一种PGM元素例如Rh与其他组分分别混合以形成单独的含水浆料，并依次涂覆在过滤器上。
步骤a)中的其他组分可独立地选自促进功能的贱金属氧化物、过渡族金属和结合材料。此类材料的非限制性实例包括碱土金属氧化物(例如氧化镁、氧化钙、氧化锶及氧化钡)；稀土金属氧化物(例如氧化铈、氧化镝、氧化铒、氧化铓、氧化钆、氧化钬、氧化镧、氧化镥、氧化钕、氧化镨，氧化钷、氧化钐、氧化钪、氧化铽、氧化铥、氧化镱和氧化钇)；过渡金属氧化物(例如氧化钛、氧化锆、氧化钒、氧化锰、氧化铁、氧化镍、氧化铜、氧化锌、氧化铌、氧化钼、氧化银、氧化铪和氧化钨)；以及氧化铝、二氧化钛、二氧化硅、二氧化铈或氧化锆基结合材料。本发明还明确设想了这些材料的组合。
步骤c)中的煅烧温度可以为250℃至1000℃，优选为300℃至700℃，更优选为450℃至650℃。煅烧时间可以是10分钟至10小时，优选0.5小时至8小时，更优选1小时至4小时。
在某些实施方案中，汽油机废气以例如至多80,000hr-1的空速通过涂覆有本发明的催化剂的GPF，所述催化剂含有催化有效量的PGM和氧化性贱金属催化剂，以在贫A/F条件下的废气中产生NO2氧化剂。本文中PGM的“催化有效量”是指使通过废气后处理系统的汽油机废气中未燃烧的HC，CO和NOx大量减少或转化，并产生足够量的NO2氧化剂以氧化捕集在过滤器上的颗粒物的PGM量。在某些示例性实施例中，例如，PGM的量足以引起通过废气后处理系统的汽油机废气中的HC，CO和NOx减少或转化至少约40％，约50％，约60％，约70％或约80％。在某些优选的实施方案中，PGM的量足以引起通过废气后处理系统的汽油机废气中的HC，CO和NOx显著减少或转化至少90％，优选95％，更优选98％。应当理解，PGM的选择的“催化有效量”可以根据使用发动机的特定区域的排放标准而变化。适用于本发明的催化剂的示例性PGM负载量可以在至少约0.01重量％，约0.02重量％，约0.04重量％，约0.5重量％至约1重量％，约1.5重量％，约2重量％，约2.5重量％，约3重量％或约4重量％的范围内，基于所述催化剂的煅烧重量。应当理解，前述中公开的每个较低的端点和较高的端点可以组合以形成本发明明确考虑的PGM负载范围。通过涂覆有本发明催化剂的GPF的气体的空速可以根据其他操作条件，例如催化剂组合物的性质而广泛地变化。
在一个或多个实施方案中，本发明的催化剂含有PGM，其贵金属总负载量为5-25g/ft3，优选为10-20g/ft3，基于PGM在过滤器体积上的重量。
通常，将本发明的催化剂以至少约5g/L，约10g/L，约15g/L，约20g/L，约25g/L或约30g/L至约150g/L，约175g/L，约200g/L，约225g/L，约250g/L，约275g/L，约300g/L或约325g/L的范围内的负载量负载到GPF上。应当理解，前述中公开的每个较低的端点和较高的端点可以组合以形成本发明明确考虑的催化剂负载范围。在某些示例性实施方式中，催化剂负载量在10g/L至300g/L或30g/L至200g/L的范围内。
通常，来自汽油机的废气在低温条件下通过包含本发明催化剂的GPF。在本文中，“低温”是指低于约550℃，但仍然足够高以致使用本发明的催化剂从废气催化形成NO2氧化剂的温度。在某些示例性实施方案中，来自汽油机的废气在约250℃至约550℃，更优选约350℃至约550℃，最优选约350℃至约500℃的低温下通过包含本发明催化剂的GPF。
一方面，本发明提供以下示例性实施方案。
1.一种催化剂，其包括Pt和至少一种水热稳定载体材料，
其中Pt和所述至少一种水热稳定载体材料设置在汽油颗粒过滤器上，
其中Pt以催化有效量存在，以将废气中的NOx，CO和碳氢化合物转化为N2，CO2和H2O并引起捕集在汽油颗粒过滤器上的颗粒物氧化。
2.一种用于汽油机废气后处理的催化剂，其中所述催化剂涂覆在汽油颗粒过滤器上，并且所述催化剂包括：
a)Pt
b)选自氧化铝，氧化锆，二氧化铈，二氧化硅，二氧化钛，除二氧化铈以外的稀土金属氧化物及其混合物的至少一种水热稳定载体材料；
c)任选地选自Rh，Pd，Ru，Ir及其混合物的至少一种其他铂族金属；和
d)任选地选自Mn，Fe，Co，Ni，Cu及其混合物的至少一种过渡族金属。
3.根据第2项的催化剂，其中所述催化剂包括：
a)Pt
b)Rh；
c)选自氧化铝，氧化锆，二氧化铈，二氧化硅，二氧化钛，除二氧化铈以外的稀土金属氧化物及其混合物的至少一种水热稳定载体材料；
d)任选地选自Pd，Ru，Ir及其混合物的至少一种其他铂族金属；和
e)任选地选自Mn，Fe，Co，Ni，Cu及其混合物的至少一种过渡族金属。
4.根据第3项的催化剂，其中所述催化剂包括：
a)0.01-3重量％的Pt，基于所述催化剂的煅烧重量；
b)0.02-3重量％的Rh，基于所述催化剂的煅烧重量；
c)70-99重量％的选自氧化铝，氧化锆，二氧化铈，二氧化硅，二氧化钛，除二氧化铈以外的稀土金属氧化物及其混合物的至少一种水热稳定载体材料，基于所述催化剂的煅烧重量；
d)任选地选自Pd，Ru，Ir及其混合物的至少一种其他铂族金属；和
e)任选地选自Mn，Fe，Co，Ni，Cu及其混合物的至少一种过渡族金属。
5.根据第4项的催化剂，其中所述催化剂包括：
a)0.02-1重量％的Pt，基于所述催化剂的煅烧重量；
b)0.04-1重量％的Rh，基于所述催化剂的煅烧重量；
c)80-99重量％的选自氧化铝，氧化锆，二氧化铈，二氧化硅，二氧化钛，除二氧化铈以外的稀土金属氧化物及其混合物的至少一种水热稳定载体材料，基于所述催化剂的煅烧重量；
d)任选地选自Pd，Ru，Ir及其混合物的至少一种其他铂族金属；和
e)任选地选自Mn，Fe，Co，Ni，Cu及其混合物的至少一种过渡族金属。
6.根据第2至5项中任一项的催化剂，其中所述催化剂包括0.01-4重量％，优选0.02-2.5重量％，更优选0.05-2重量％的Pd，基于所述催化剂的煅烧重量。
7.根据第2至6项中任一项的催化剂，其中Pt∶Rh的重量比在0.1至10的范围内，优选为0.5至3，更优选为1.5至3。
8.根据项2至7中任一项的催化剂，其中Pt∶Pd的重量比大于或等于0.1，优选大于或等于0.5，更优选大于或等于1。
9.根据第2至8项中任一项的催化剂，其中所述催化剂沿着其轴向长度或径向的全部或一部分，在交替的通道上，在壁上或在多孔壁上或其组合上涂覆在汽油颗粒过滤器上。
10.根据第2至9项中任一项的催化剂，其中所述汽油颗粒过滤器是具有蜂窝结构的壁流式过滤器。
11.根据项2至10中任一项的催化剂，其中所述汽油颗粒过滤器的平均孔径为10至24μm，优选为14至20μm。
12.一种制备第1至11项中任一项的催化剂的方法，其中所述方法包括以下步骤：
a)用足够的水将Pt和任选的至少一种其他PGM元素如Rh，Pd，Ru和Ir(任选地使用其一种或多种前体)浸渍到水热稳定载体材料上以实现初期润湿，并任选地稀释和/或混合一种或多种独立地选自贱金属氧化物，过渡族金属，结合材料及其组合和/或其前体的材料以形成含水浆料；
b)将浆料研磨并涂覆到汽油颗粒过滤器上；
c)煅烧涂覆有催化剂的汽油颗粒过滤器。
13.一种制备第1至11项中任一项的催化剂的方法，其中所述方法包括以下步骤：
a)用足够的水将Pt和任选的一种或多种其他PGM元素(例如Pd，Ru或Ir)(任选使用其一种或多种前体)浸渍到载体材料上以实现初期润湿，并任选地稀释和/或混合一种或多种独立地选自贱金属氧化物，过渡族金属，结合材料及其组合和/或其前体的材料，以形成第一含水浆料；
b)用足够的水将Rh和任选的一种或多种其他PGM元素(例如Pd，Ru或Ir)(任选使用其一种或多种前体)浸渍到载体材料上以实现初期润湿，并任选地稀释和/或混合一种或多种独立地选自贱金属氧化物，过渡族金属，结合材料及其组合和/或其前体的材料，以形成第二含水浆料；
c)将第二浆料研磨并涂覆到汽油颗粒过滤器上；
d)煅烧涂覆有催化剂的汽油颗粒过滤器；
e)将第一浆料研磨并涂覆到汽油颗粒过滤器上；
f)煅烧涂覆有催化剂的汽油颗粒过滤器。
14.根据第13项的方法，其中步骤a)中Pt∶Pd的重量比大于或等于0.1，优选大于或等于0.5，更优选大于或等于1。
15.可通过第12至14项中任一项的方法获得的催化剂。
16.一种使用根据第1至11和15项中任一项的催化剂对汽油机废气进行后处理的方法，其中当所述汽油机在大于或等于1.01，优选大于或等于1.03，更优选在1.03至1.1的λ范围内运行时，所述催化剂将NO转化为NO2以氧化PM。
17.一种使用根据第1至11和15项中任一项的催化剂对汽油机废气进行后处理的方法，其中所述方法包括使废气与根据第1至11和15项中任一项的催化剂接触的步骤。
18.一种汽油机废气净化系统，其中所述废气净化系统包括根据第1至11和15项中任一项的催化剂，以及至少一个TWC，优选地，所述TWC位于一体化位置。
实施例
提供以下实施例以举例说明本发明，但绝不是对本发明的限制。
实施例P1至P5中使用的过滤器为NGK C810壁流堇青石过滤器(4.66英寸×4.66英寸×6英寸，240目，壁厚：9.5毫英寸)。
实施例P1至P5中使用的稳定氧化铝购自Sasol，实施例P1至P5中使用的二氧化铈和氧化锆稀土金属氧化物复合材料购自Solvay。
实施例P1:空白过滤器。
实施例P2：通过P-混合器用足够的稀释水将硝酸盐溶液形式的Pd(5g/ft3)和Rh(5g/ft3)浸渍到稳定氧化铝，二氧化铈和氧化锆的稀土金属氧化物复合材料上，以实现初期润湿。将这些含Pd和Rh的粉末与硝酸钡和硝酸锆水溶液混合，形成含水浆料。将浆料研磨并涂覆到过滤器上。涂覆后，将过滤器和催化剂在450℃的温度下煅烧2小时。催化剂包括浓度分别为24.8％，32.3％，27.4％，4.6％，1.4％，3.4％，5.5％，0.3％和0.3％的γ-氧化铝，氧化锆，二氧化铈，氧化钡，氧化镧，氧化钕，氧化钇，Pd和Rh，基于所述催化剂的煅烧重量。
实施例P3：通过P-混合器用足够的稀释水将氨合物氢氧化物溶液形式的Pt(8g/ft3)，硝酸盐溶液形式的Pd(7g/ft3)和Rh(5g/ft3)浸渍到稳定氧化铝，二氧化铈和氧化锆的稀土金属氧化物复合材料上，以实现初期润湿。将这些含Pt，Pd和Rh的粉末与硝酸钡和硝酸锆水溶液混合，形成含水浆料。将浆料研磨并涂覆到过滤器上。涂覆后，将过滤器和催化剂在450℃的温度下煅烧2小时。催化剂包括浓度分别为29.5％，26.1％，31.6％，3.7％，1.1％，2.7％，4.4％，0.4％，0.3％和0.2％的γ-氧化铝，氧化锆，二氧化铈，氧化钡，氧化镧，氧化钕，氧化钇，Pt，Pd和Rh，基于所述催化剂的煅烧重量。
实施例P4：通过P-混合器用足够的稀释水将氨合物氢氧化物溶液形式的Pt(8g/ft3)和硝酸盐溶液形式的Pd(7g/ft3)或Rh(5g/ft3)浸渍到稳定氧化铝，二氧化铈和氧化锆的稀土金属氧化物复合材料上，以实现初期润湿。形成两种类型的粉末：Pd-Rh混合粉末(“粉末A”)和Pt-Pd混合粉末(“粉末B”)。将粉末A和粉末B与硝酸钡和硝酸锆水溶液混合，分别形成含水浆料A和浆料B。研磨两种浆料，然后将其涂覆到过滤器上。首先在过滤器的出口侧开始用浆料A涂覆过滤器，并在450℃的温度下煅烧2小时；并在过滤器的入口侧开始用浆液B再次涂覆，并在450℃的温度下煅烧2小时。浆料A包含浓度分别为24.8％，32.3％，27.4％，4.6％，1.4％，3.4％，5.5％，0.3％和0.3％的γ-氧化铝，氧化锆，二氧化铈，氧化钡，氧化镧，氧化钕，氧化钇，Pd和Rh。浆料B包含浓度分别为48.1％，1.4％，48.1％，1.9％和0.5％的γ-氧化铝，氧化锆，二氧化铈，Pt和Pd。煅烧后从入口和出口涂覆的修补基面涂层负载量的重量比为1:4。
实施例P5：通过P-混合器用足够的稀释水将氨合物氢氧化物溶液形式的Pt(4g/ft3)和硝酸盐溶液形式的Pd(6g/ft3)和Rh(5g/ft3)浸渍到稳定氧化铝，二氧化铈和氧化锆稀土金属氧化物复合材料上，以实现初期润湿。形成两种类型的粉末：Pd-Rh混合粉末(粉末A)和Pt-Pd混合粉末(“粉末B”)。将粉末A和粉末B与硝酸钡和硝酸锆水溶液混合，分别形成含水浆料A和浆料B。研磨两种浆料，然后将其涂覆到过滤器上。首先在过滤器的出口侧开始用浆料A涂覆过滤器，并在450℃的温度下煅烧2小时；并在过滤器的入口侧用浆液B再次涂覆，并在450℃的温度下煅烧2小时。浆料A包含浓度分别为24.8％，32.3％，27.4％，4.6％，1.4％，3.4％，5.5％，0.3％和0.3％的γ-氧化铝，氧化锆，二氧化铈，氧化钡，氧化镧，氧化钕，氧化钇，Pd和Rh。浆料B包含浓度分别为48.7％，1.4％，48.7％，1.0％和0.2％的γ-氧化铝，氧化锆，二氧化铈，Pt和Pd。煅烧后在入口和出口涂覆的修补基面涂层负载量的重量比为1:4。
评估：
在对发动机进行评估之前，在全负荷工作条件下以2000rpm运行的Geely 2.0LPFI发动机上将实施例P1至P5的经涂覆的过滤器分别装载约10g的烟灰。装载的烟灰的确切量记录为烟灰装载事件之前和之后过滤器的热重量差。使用以下程序在SGE 1.5L Turbo-GDI台式发动机上进行评估：
1.在富A/F条件下，将温度升高至450℃(过滤器的入口温度)，以避免烟灰燃烧；
2.发动机在λ＝1.05在450℃(过滤器的入口温度)下运行30分钟。通过过滤器的质量流量为66kg/h。在此期间，监测过滤器前后的两个压力传感器之间的压降；
ΔP％(BP降低百分比)定义为：
ΔP％测量实验条件下的烟灰消耗率。ΔP％的数目越高，累积的烟灰被氧化的速度越快。
这里，
BP(t)＝在30min时，在450℃的发动机工作台上以66kg/h的质量流量测量的经过过滤器(负载有烟灰)的压降；
BP(t0)＝在时间t＝0时，在450℃的发动机工作台上以66kg/h的质量流量测量的经过过滤器(负载有烟灰)的压降；
BP(tblank)＝在没有载烟灰的情况下，在相同温度和流量下在发动机工作台上测量的经过过滤器(被涂覆或空白)的压降。
评估结果如图1所示。根据评估结果，发现空白滤清器在450℃和贫A/F条件下，没有明显的氧化捕集在过滤器中的烟灰的能力。相比之下，具有Pt/Pd/Rh的催化剂显著提高了烟灰氧化速率。在基底的入口中单独涂覆有Pt的催化剂进一步提高了烟灰氧化速率。与Pt/Rh＝0.8的催化剂相比，Pt/Rh＝1.6的催化剂显示出高得多的烟灰氧化。
实施例P6-P11:
实施例P6至P11中使用的过滤器为CNG GC HP 1.1壁流堇青石过滤器(4.66英寸×4.66英寸×4英寸，300目，壁厚：8.5毫英寸)。从涂覆的过滤器的中心钻取芯样品，并从两端均等地去除塞子区域，以提供尺寸为1英寸×1英寸×3英寸，300目，壁厚：8.5毫英寸的流通芯样品)。
实施例P6至P11中使用的稳定氧化铝购自Sasol，实施例P6至P11中使用的二氧化铈和氧化锆稀土金属氧化物复合材料购自Solvay。
实施例P6-P11的经涂覆的过滤器制备的一般程序：
通过P-混合器用足够的稀释水将氨合物氢氧化物溶液形式的Pt，硝酸盐溶液形式的Pd和Rh浸渍到稳定氧化铝，二氧化铈和氧化锆的稀土金属氧化物复合材料上，以实现初期润湿。将这些含Pt，Pd和Rh的粉末与硝酸钡和硝酸锆水溶液混合并形成含水浆料。将浆料研磨并从过滤器的入口端涂覆到过滤器上。涂覆后，在从过滤器上钻取芯样品之前，将过滤器和催化剂在450℃的温度下煅烧2小时。
实施例P6至P11的催化剂组成列于表1中，重量百分数是基于所述催化剂的煅烧重量，负载量是基于贵金属，即Pt，Pd和Rh在过滤器体积上的重量。
表1.实施例P6至P11的催化剂组成。
对实施例P6-P11的评估：
在性能评估之前，将实施例P6至P11的芯样品在交替贫和富的气氛下于850℃水热老化36小时。
在WLTC循环的汽油车模拟反应器上评估样品的三效转化活性(即HC，CO和NOx的转化)。使用以下步骤在同一反应器上测试样品的低温烟灰燃烧活性，该活性通过在轻微的贫条件下其产生NO2的能力来评估：
1)催化剂预处理：空速18,000h-1、20ppm HC(按C1计算)，40ppm CO，150ppm NO，10％H2O，14％CO2，λ＝1.05，余量N2，催化剂入口温度500℃持续30分钟；
2)λ1.05：空速18,000h-1、20ppm HC(按C1计)，40ppm CO，150ppm NO，10％H2O，14％CO2，λ＝1.05，余量N2，催化剂入口温度从250℃以20℃min-1的升温速率升高至500℃；
评估结果示于图2和图3。根据三效转化活性评估结果，发现所有实施例(P6至P11)显示出相似的CO转化活性，实施例P11显示出比其他实施例差的NOx活性，不含Pd的样品P9的HC活性比其他实例差。根据NO2生成(反映低温烟灰再生活性)的评估结果，发现只有二氧化铈含量最低的实施例P6在轻微的贫气氛下显示出明显较差的NO2生成。总之，实施例P7，P8和P10显示出良好的三效转化活性和良好的NO2生成活性，这对于有效地低温烟灰燃烧是必需的。
Claims (37)
1.一种催化剂，其包括：
Pt、Pd、Rh和至少一种水热稳定载体材料，
其中Pt、Pd、Rh和所述至少一种水热稳定载体材料设置在汽油颗粒过滤器上，
其中Pt、Pd和Rh以催化有效量存在，以将废气中的NOx，CO和碳氢化合物转化为N2，CO2和H2O并引起捕集在汽油颗粒过滤器上的颗粒物的氧化，和
其中所述催化剂包含28至40重量％的二氧化铈，基于所述催化剂的煅烧重量。
2.根据权利要求1所述的催化剂，其中Pt：Rh的重量比在1.5至3的范围内。
3.一种涂覆在汽油颗粒过滤器上的用于汽油机废气后处理的催化剂，其中所述催化剂包括：
a)Pt
b)选自氧化铝，氧化锆，二氧化铈，二氧化硅，二氧化钛，除二氧化铈以外的稀土金属氧化物及其混合物的至少一种水热稳定载体材料；
c)Rh和Pd；和
d)任选地选自Mn，Fe，Co，Ni，Cu及其混合物的至少一种过渡族金属，
其中所述催化剂包含28至40重量％的二氧化铈，基于所述催化剂的煅烧重量。
4.根据权利要求3所述的催化剂，其中Pt：Rh的重量比在1.5至3的范围内。
5.根据权利要求3所述的催化剂，其中所述催化剂包括：
a)0.01-3重量％的Pt，基于所述催化剂的煅烧重量；
b)0.02-3重量％的Rh，基于所述催化剂的煅烧重量；
c)70-99重量％的选自氧化铝，氧化锆，二氧化铈，二氧化硅，二氧化钛，除二氧化铈以外的稀土金属氧化物及其混合物的至少一种水热稳定载体材料，基于所述催化剂的煅烧重量；
d)Pd；和
e)任选地选自Mn，Fe，Co，Ni，Cu及其混合物的至少一种过渡族金属。
6.根据权利要求5所述的催化剂，其中所述催化剂包括：
a)0.02-1重量％的Pt，基于所述催化剂的煅烧重量；
b)0.04-1重量％的Rh，基于所述催化剂的煅烧重量；
c)80-99重量％的选自氧化铝，氧化锆，二氧化铈，二氧化硅，二氧化钛，除二氧化铈以外的稀土金属氧化物及其混合物的至少一种水热稳定载体材料，基于所述催化剂的煅烧重量；
d)Pd；和
e)任选地选自Mn，Fe，Co，Ni，Cu及其混合物的至少一种过渡族金属。
7.根据权利要求3至6中任一项所述的催化剂，其中所述催化剂包括0.01-4重量％的Pd，基于所述催化剂的煅烧重量。
8.根据权利要求7所述的催化剂，其中所述催化剂包括0.02-2.5重量％的Pd，基于所述催化剂的煅烧重量。
9.根据权利要求7所述的催化剂，其中所述催化剂包括0.05-2重量％的Pd，基于所述催化剂的煅烧重量。
10.根据权利要求3至6中任一项所述的催化剂，其中Pt∶Pd的重量比大于或等于0.1。
11.根据权利要求10所述的催化剂，其中Pt∶Pd的重量比大于或等于0.5。
12.根据权利要求10所述的催化剂，其中Pt∶Pd的重量比大于或等于1。
13.根据权利要求7所述的催化剂，其中Pt∶Pd的重量比大于或等于0.1。
14.根据权利要求3至6中任一项所述的催化剂，其中所述催化剂沿着其轴向长度或径向的全部或一部分，在交替的通道上，在壁上或在多孔壁上或其组合上涂覆在汽油颗粒过滤器上。
15.根据权利要求13所述的催化剂，其中所述催化剂沿着其轴向长度或径向的全部或一部分，在交替的通道上，在壁上或在多孔壁上或其组合上涂覆在汽油颗粒过滤器上。
16.根据权利要求3至6中任一项所述的催化剂，其中所述汽油颗粒过滤器包括壁流式过滤器，所述壁流式过滤器包括蜂窝结构。
17.根据权利要求15所述的催化剂，其中所述汽油颗粒过滤器包括壁流式过滤器，所述壁流式过滤器包括蜂窝结构。
18.根据权利要求3至6中任一项所述的催化剂，其中汽油颗粒过滤器的平均孔径为10至24μm。
19.根据权利要求18所述的催化剂，其中汽油颗粒过滤器的平均孔径为14至20μm。
20.根据权利要求17所述的催化剂，其中汽油颗粒过滤器的平均孔径为10至24μm。
21.一种制备权利要求1-20中任一项的催化剂的方法，其中所述方法包括以下步骤：
a)用足够的水将Pt，Rh和Pd浸渍在水热稳定载体材料上，任选地使用其一种或多种前体，以实现初期润湿，并任选地稀释和/或混合一种或多种独立地选自贱金属氧化物，过渡族金属及其组合和/或其前体的材料以形成含水浆料；
b)将浆料研磨并涂覆到汽油颗粒过滤器上；
c)煅烧涂覆有催化剂的汽油颗粒过滤器。
22.一种制备权利要求1-20中任一项的催化剂的方法，其中所述方法包括以下步骤：
a)用足够的水将Pt，Rh和Pd浸渍在水热稳定载体材料上，任选地使用其一种或多种前体，以实现初期润湿，并任选地稀释和/或混合一种或多种独立地选自氧化铝、二氧化钛、二氧化硅、二氧化铈或氧化锆基结合材料及其组合和/或其前体的材料以形成含水浆料；
b)将浆料研磨并涂覆到汽油颗粒过滤器上；
c)煅烧涂覆有催化剂的汽油颗粒过滤器。
23.一种制备权利要求1-20中任一项的催化剂的方法，其中所述方法包括以下步骤：
a)用足够的水将Pt和Pd浸渍到载体材料上，任选地使用其一种或多种前体，以实现初期润湿，并任选地稀释和/或混合一种或多种独立地选自贱金属氧化物，过渡族金属及其组合和/或其前体的材料以形成第一含水浆料；
b)用足够的水将Rh和任选地选自Pd，Ru和Ir的至少一种铂族金属浸渍到载体材料上，任选地使用其一种或多种前体，以实现初期润湿，并任选地稀释和/或混合一种或多种独立地选自贱金属氧化物，过渡族金属及其组合和/或其前体的材料以形成第二含水浆料；
c)将第二含水浆料研磨并涂覆到汽油颗粒过滤器上；
d)煅烧涂覆有催化剂的汽油颗粒过滤器；
e)将第一含水浆料研磨并涂覆到汽油颗粒过滤器上；和
f)煅烧涂覆有催化剂的汽油颗粒过滤器。
24.根据权利要求23所述的方法，其中步骤a)中的Pt∶Pd的重量比大于或等于0.1。
25.根据权利要求24所述的方法，其中步骤a)中的Pt∶Pd的重量比大于或等于0.5。
26.根据权利要求24所述的方法，其中步骤a)中的Pt∶Pd的重量比大于或等于1。
27.一种制备权利要求1-20中任一项的催化剂的方法，其中所述方法包括以下步骤：
a)用足够的水将Pt和Pd浸渍到载体材料上，任选地使用其一种或多种前体，以实现初期润湿，并任选地稀释和/或混合一种或多种独立地选自氧化铝、二氧化钛、二氧化硅、二氧化铈或氧化锆基结合材料及其组合和/或其前体的材料以形成第一含水浆料；
b)用足够的水将Rh和任选地选自Pd，Ru和Ir的至少一种铂族金属浸渍到载体材料上，任选地使用其一种或多种前体，以实现初期润湿，并任选地稀释和/或混合一种或多种独立地选自氧化铝、二氧化钛、二氧化硅、二氧化铈或氧化锆基结合材料及其组合和/或其前体的材料以形成第二含水浆料；
c)将第二含水浆料研磨并涂覆到汽油颗粒过滤器上；
d)煅烧涂覆有催化剂的汽油颗粒过滤器；
e)将第一含水浆料研磨并涂覆到汽油颗粒过滤器上；和
f)煅烧涂覆有催化剂的汽油颗粒过滤器。
28.根据权利要求27所述的方法，其中步骤a)中的Pt∶Pd的重量比大于或等于0.1。
29.根据权利要求28所述的方法，其中步骤a)中的Pt∶Pd的重量比大于或等于0.5。
30.根据权利要求28所述的方法，其中步骤a)中的Pt∶Pd的重量比大于或等于1。
31.可通过权利要求21至30中任一项的方法获得的催化剂。
32.一种使用根据权利要求1至20和31中任一项所述的催化剂对汽油机废气进行后处理的方法，其中当所述汽油机在大于1.01的λ范围下运行时，所述催化剂将NO转化为NO2以氧化颗粒物。
33.根据权利要求32所述的方法，其中当所述汽油机在大于1.03的λ范围下运行时，所述催化剂将NO转化为NO2以氧化颗粒物。
34.根据权利要求32所述的方法，其中当所述汽油机在1.03至1.1的λ范围下运行时，所述催化剂将NO转化为NO2以氧化颗粒物。
35.一种使用根据权利要求1至20和31中任一项的催化剂对汽油机废气进行后处理的方法，其中所述方法包括使废气与根据权利要求1至20和31中任一项的催化剂接触的步骤。
36.一种汽油机废气净化系统，其中所述废气净化系统包括根据权利要求1至20和31中的任一项所述的催化剂，以及至少一个TWC。
37.根据权利要求36所述的汽油机废气净化系统，其中所述TWC位于一体化位置。
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