JP7391049B2 - ガソリンエンジン排ガス後処理用触媒 - Google Patents
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Description
排ガスが大気に放出される前に、排ガスはPMを除去するために、触媒ウォッシュコートで被覆されたガソリン粒子フィルター(GPF)を通されても良い。化学量の空気/燃料条件で作動するガソリン出力の乗物について、蓄積した煤を燃焼処理するための持続的な過剰の酸素供給は、通常存在しない。
特許文献3(US特許6479023)は、化学量論的に運転されたエンジンからの排ガス中のPMを変換するためのシステムを提供している。このシステムは、排ガス中の水蒸気をオキシダントに変換するためのプラズマ発生装置と、プラズマ発生装置の下流のフィルターを含んでいる。しかしながら、この方法は、エネルギーが集中するもので、及びプラズマは他の汚染物質、例えばNOxを生成する。
本発明の目的は、UF位置で、GPF上に集められたPMを低温(例えば250~550℃の範囲)で酸化し及び除去する、GPF上に被覆された触媒を提供することにある。好ましくは、この触媒は、NOx、CO及びHCも、N2、CO2及びH2Oに変換する。
本発明の第3の局面は、UF位置で、GPF上に集められたPMを低温(例えば250~550℃の範囲)で除去するため、及びガソリンエンジン排ガス中のNOx、CO及びHCを、N2、CO2及びH2Oに変換するための方法を提供する。この方法は、排ガスを、本発明の触媒と接触させることを含む。
本発明の所定の実施形態では、NO2酸化剤は、典型的なガソリンエンジンの作動条件下に、GPF中の触媒上で容易に生成され、及び低い温度(例えば、250~550℃の範囲)で煤を効果的に酸化する。このような実施形態では、通常ではGPF上でのPM堆積に起因する背圧は、低減される。
a)Pt;
b)アルミナ、ジルコニア、セリア、シリカ、チタニア、セリア以外の希土類金属酸化物、及びこれらの混合物から選ばれる、少なくとも1種の熱水的に安定な支持体材料;
c)任意に、Rh、Pd、Ru、Ir及びこれらの混合物から選ばれる、少なくとも1種の他の白金族金属;及び
d)任意に、Mn、Fe、Co、Ni、Cu及びこれらの混合物から選ばれる、少なくとも1種の遷移族金属、
を含む。
a)初期湿潤を達成するのに十分な水を使用して、Pt、及び任意に、Rh、Pd、Ru、及びIr等の他のPGM元素を、(任意にその1種以上の前駆体を使用して)熱水的に安定な支持体材料に含浸させ、及び任意に、本明細書に記載された1種以上の他の成分を使用して希釈、及び/又は混合して、水性スラリーを形成する工程、
b)前記スラリーを粉砕し、及びガソリン粒子フィルターを被覆する工程、及び
c)触媒で被覆されたガソリン粒子フィルターを、か焼する工程、
を含む方法によって調製されても良い。
Pt及び少なくとも1種の熱水的に安定な支持体材料を含み、
前記Pt及び前記少なくとも1種の熱水的に安定な支持体材料が、ガソリン粒子フィルター上に配置され、
前記Ptは、排ガス中のNOx、CO及び炭化水素をN2、CO2及びH2Oに変換し、及びガソリン粒子フィルターに捕捉された粒子状物質を酸化させるのに触媒的に有効な量で存在する、触媒。
ガソリンエンジン排ガス後処理用の触媒であって、前記触媒はガソリン粒子フィルター上に被覆され、及び前記触媒は、
a)Pt;
b)アルミナ、ジルコニア、セリア、シリカ、チタニア、セリア以外の希土類金属酸化物、及びこれらの混合物から選ばれる、少なくとも1種の熱水的に安定な支持体材料;
c)任意に、Rh、Pd、Ru、Ir及びこれらの混合物から選ばれる、少なくとも1種の白金族金属;
d)任意に、Mn、Fe、Co、Ni、Cu及びこれらの混合物から選ばれる、少なくとも1種の遷移族金属、
を含むことを特徴とする、ガソリンエンジン排ガス後処理用の触媒。
a)Pt;
b)Rh;
c)アルミナ、ジルコニア、セリア、シリカ、チタニア、セリア以外の希土類金属酸化物、及びこれらの混合物から選ばれる、少なくとも1種の熱水的に安定な支持体材料;
d)任意に、Pd、Ru、Ir及びこれらの混合物から選ばれる、少なくとも1種の他の白金族金属;
e)任意に、Mn、Fe、Co、Ni、Cu及びこれらの混合物から選ばれる、少なくとも1種の遷移族金属、
を含む、項目2に記載の触媒。
a)触媒のか焼した質量に基づいて、0.01~3質量%のPt;
b)触媒のか焼した質量に基づいて、0.02~3質量%のRh;
c)触媒のか焼した質量に基づいて、70~99質量%の、アルミナ、ジルコニア、セリア、シリカ、チタニア、セリア以外の希土類金属酸化物、及びこれらの混合物から選ばれる、少なくとも1種の熱水的に安定な支持体材料;
d)任意に、Pd、Ru、Ir及びこれらの混合物から選ばれる、少なくとも1種の他の白金族金属;及び
e)任意に、Mn、Fe、Co、Ni、Cu及びこれらの混合物から選ばれる、少なくとも1種の遷移族金属、
を含む、項目3に記載の触媒。
a)触媒のか焼した質量に基づいて、0.02~1質量%のPt;
b)触媒のか焼した質量に基づいて、0.04~1質量%のRh;
c)触媒のか焼した質量に基づいて、80~99質量%の、アルミナ、ジルコニア、セリア、シリカ、チタニア、セリア以外の希土類金属酸化物、及びこれらの混合物から選ばれる、少なくとも1種の熱水的に安定な支持体材料;
d)任意に、Pd、Ru、Ir及びこれらの混合物から選ばれる、少なくとも1種の他の白金族金属;及び
e)任意に、Mn、Fe、Co、Ni、Cu及びこれらの混合物から選ばれる、少なくとも1種の遷移族金属、
を含む、項目4に記載の触媒。
前記触媒が、触媒のか焼した質量に基づいて、0.01~4質量%、好ましくは0.02~2.5質量%、及びより好ましくは0.05~2質量%のPdを含む、項目2~5の何れか1項目に記載の触媒。
Pt:Rhの質量比が0.1~10、好ましくは0.5~3、及びより好ましくは1.5~3の範囲である、項目2~6の何れか1項目に記載の触媒。
Pt:Pdの質量比が0.1以上、好ましくは0.5以上、及びより好ましくは1以上である、項目2~7の何れか1項目に記載の触媒。
前記触媒が、ガソリン粒子フィルター上に、その軸長又は半径方向に沿って、交互する通路上に、壁上に、又は多孔性壁内に、又はこれらの組み合わせに、全体に、又は部分的に被覆されている、項目2~8の何れか1項目に記載の触媒。
ガソリン粒子フィルターが、ハニカム構造を有する壁流フィルターである、項目2~9の何れか1項目に記載の触媒。
ガソリン粒子フィルターの平均孔寸法が、10~24μm、好ましくは14~20μmである、項目2~10の何れか1項目に記載の触媒。
項目1~11の何れか1項目に記載の触媒を製造するための方法であって、以下の工程、
a)初期湿潤を達成するのに十分であり、及び任意に、卑金属酸化物、遷移族金属、結合材料、及びこれらの組み合わせ、及び/又はこれらの前駆体から成る群から独立して選ばれる1種以上の材料を使用して希釈、及び/又は混合するのに十分な水を使用して、Pt、及び任意に、Rh、Pd、Ru、及びIr等の少なくとも1種の他のPGM元素を、(任意にその1種以上の前駆体を使用して、)熱水的に安定な支持体材料に含浸させ、水性スラリーを形成する工程、
b)前記スラリーを粉砕し、及びガソリン粒子フィルターを被覆する工程、
c)触媒で被覆されたガソリン粒子フィルターを、か焼する工程、
を含む方法。
項目1~11の何れか1項目に記載の触媒を製造するための方法であって、以下の工程、
a)初期湿潤を達成するのに十分であり、及び任意に、卑金属酸化物、遷移族金属、及び結合材料、及びこれらの組み合わせ、及び/又はこれらの前駆体から成る群から独立して選ばれる1種以上の材料を使用して希釈、及び/又は混合するのに十分な水を使用して、Pt、及び任意に、Pd、Ru、またはIr等の少なくとも1種の他のPGM元素を、(任意にその1種以上の前駆体を使用して、)支持体材料に含浸させ、第1の水性スラリーを形成する工程、
b)初期湿潤を達成するのに十分であり、及び任意に、卑金属酸化物、遷移族金属、結合材料、及びこれらの組み合わせ、及び/又はこれらの前駆体から成る群から独立して選ばれる1種以上の材料を使用して希釈、及び/又は混合するのに十分な水を使用して、Rh及び任意に、Pd、Ru、またはIr等の少なくとも1種の他のPGM元素を、(任意にその1種以上の前駆体を使用して、)支持体材料に含浸させ、第2の水性スラリーを形成する工程、
c)前記第2のスラリーを粉砕し、及びガソリン粒子フィルターを被覆する工程、
d)触媒で被覆されたガソリン粒子フィルターを、か焼する工程、
e)前記第1のスラリーを粉砕し、及びガソリン粒子フィルターを被覆する工程、
f)触媒で被覆されたガソリン粒子フィルターを、か焼する工程、
を含む方法。
工程a)におけるPt:Pdの質量比が、0.1以上、好ましくは0.5以上、及びより好ましくは1以上である、項目13に記載の方法。
項目12~14の何れか1項目に記載の方法によって得られる触媒。
項目1~11及び15の何れか1項目に記載の触媒を使用してガソリンエンジン排ガスを後処理するための方法であって、ガソリンエンジンが1.01以上、好ましくは1.03以上、より好ましくは1.03~1.1の範囲のラムダ範囲で運転される場合には、前記触媒が、PMを酸化するために、NOをNO2に変換する方法。
項目1~11及び15の何れか1項目に記載の触媒を使用してガソリンエンジン排ガスを後処理するための方法であって、排ガスを、項目1~11及び15の何れか1項目に記載の触媒と接触させる工程を含む方法。
ガソリンエンジン排ガス浄化システムであって、項目1~11及び15の何れか1項目に記載の触媒、及び少なくとも1つのTWCを含み、前記TWCは、好ましくはクローズ-カップル位置に配置されるガソリンエンジン排ガス浄化システム。
実施例P2:硝酸塩溶液の状態のPd(5g/ft3)及びRh(5g/ft3)を、Pミキサーを使用して、安定化アルミナ、セリア及びジルコニア-希土類酸化物複合体上に、初期湿潤を達成するために希釈するために十分な水を使用して含浸させた。これらのPd及びRh含有粉を硝酸バリウム及び硝酸ジルコニウム水溶液を使用して混合し、そして水性スラリーを形成した。このスラリーを、粉砕(mill)し、及びフィルター上に被覆した。被覆後、フィルター及び触媒を450℃で2時間か焼した。触媒は、ガンマアルミナ、ジルコニウム酸化物、セリア酸化物、バリウム酸化物、ランタン酸化物、ネオジミウム酸化物、イットリウム酸化物、Pd及びRhを、触媒のか焼した質量に基づいて、24.8%、32.3%、27.4%、4.6%、1.4%、3.4%、5.5%、0.3%及び0.3%の濃度で含んでいた。
エンジン上での評価を行う前に、フルデューティーワーク条件下で2000rpmで運転するGeely2.oLPFLエンジン上で2時間にわたり、実施例P1~P5の被覆したフィルターに約10gの煤をそれぞれ積載した。積載した煤の正確な量は、煤の積載の前と後で、フィルターの熱い状態の質量の差として記録した。評価は、以下の手順を使用して、SGE1.5LTurbo-GDIベンチエンジン上で行った。
2.エンジンを、450℃(フィルターの入口温度)で、ラムダ=1.05で30分間運転した。フィルターを通した質量流量は、66kg/hであった。この期間の間、フィルターの前と後ろに配置した2つの圧力センサー間の圧力降下をモニターした。
BP(t)=30分における、フィルター(煤を搭載)を亘っての圧力降下、450℃及び66kg/hの質量流量で、エンジンベンチ上で測定。
実施例P6からP11で使用したフィルターは、CNG GC HP1.1壁流コージライトフィルター(4.66”×4.66”×4”、300メッシュ、壁厚:8.5ミリインチ)である。コアサンプルに被覆したフィルターの中心部から穴をあけ、プラグ領域を等しく両端部から除去し、寸法が1”×1”×3”、300メッシュ、壁厚:8.5ミリインチを備えた流通コアサンプルを得た。
アミン錯体水酸化物溶液の状態のPt、硝酸塩の状態のPd及びRhを、Pミキサーを使用して、安定化アルミナ、セリア及びジルコニア-希土類酸化物複合体上に、初期湿潤を達成するために希釈するために十分な水を使用して含浸させた。これらのPt、Pd及びRh含有粉を硝酸バリウム及び硝酸ジルコニウム水溶液を使用して混合し、そして水性スラリーを形成した。このスラリーを、粉砕処理(mill)し、及びフィルター上に入口端から被覆した。被覆後、フィルターからコアサンプルが穴あけされる前に、フィルター及び触媒を450℃で2時間か焼した。実施例P6~P11からの触媒組成を表1に示すが、質量百分率は、触媒のか焼質量に基づき、積載量は、フィルターの体積に対する貴金属、すなわちPt、Pd、及びRhの質量に基づいている。
性能評価の前に、実施例P6~P11のコアサンプルを850℃で36時間、交互するリーン及びリッチ雰囲気下に熱水的にエイジングさせた。サンプルの三元変換活性(すなわち、HC、CO及びNOxの変換)を、WLTCサイクル下にガソリン車シミュレーション反応器上で評価した。
2)ラムダ1.05:空間速度18000h-1、20ppmHC(C1として)、40ppmCO、150ppmNO、10%H2O、14%CO2、ラムダ=1.05、バランスN2、触媒入口温度250℃から500℃へと、20℃分-1の傾斜速度での温度傾斜;
評価の結果を、図2及び3に示す。三元変換活性評価結果では、全ての実施例(P6~P11)が、類似したCO変換活性を示し、実施例P11は、他の実施例と比較して、最も悪いNOx活性を示すことが見出され、及び実施例P9、Pdを有さないサンプルは、他の実施例と比較して、最も悪いHC活性を示すことが見出された。(低温煤再生活性を反映する)NO2生成評価試験では、実施例P6、セリア含有量が最も低いサンプルのみが、僅かなリーン雰囲気下で、相当に劣ったNO2生成を示すことが判った。総じて、実施例P7、P8及びP10は、良好な三元変換活性と、効果的な低温煤燃焼に必要な良好なNO2生成活性の両方を示した。
Claims (13)
- a)排ガス中のNOx、CO及び炭化水素をN2、CO2及びH2Oに変換し、及びガソリン粒子フィルターに捕捉された粒子状物質を酸化させるのに触媒的に有効な量であって、触媒のか焼した質量に基づいて、0.01~3質量%のPt;
b)触媒のか焼した質量に基づいて、0.02~3質量%のRh;
c)触媒のか焼した質量に基づいて、70~99質量%の、アルミナ、ジルコニウム酸化物、セリア酸化物、バリウム酸化物、ランタン酸化物、ネオジミウム酸化物、イットリウム酸化物及びこれらの混合物から成る群から選ばれる、少なくとも1種の熱水的に安定な支持体材料;及び
d)触媒のか焼した質量に基づいて、0.01~4質量%のPd;及び
e)任意に、Mn、Fe、Co、Ni、Cu及びこれらの混合物から成る群から選ばれる、少なくとも1種の遷移族金属、
を含み、
前記Pt及び前記少なくとも1種の熱水的に安定な支持体材料が、ガソリン粒子フィルター上に配置されている、
ことを特徴とする、ガソリンエンジン排ガス後処理用の触媒。 - a)排ガス中のNOx、CO及び炭化水素をN2、CO2及びH2Oに変換し、及び前記ガソリン粒子フィルターに捕捉された粒子状物質を酸化させるのに触媒的に有効な量であって、触媒のか焼した質量に基づいて、0.02~1質量%のPt;
b)触媒のか焼した質量に基づいて、0.04~1質量%のRh;
c)上記触媒のか焼した質量に基づいて、80~99質量%の、アルミナ、ジルコニウム酸化物、セリア酸化物、バリウム酸化物、ランタン酸化物、ネオジミウム酸化物、イットリウム酸化物及びこれらの混合物から選ばれる、少なくとも1種の熱水的に安定な支持体材料;及び
d)触媒のか焼した質量に基づいて、0.01~4質量%のPd;及び
e)任意に、Mn、Fe、Co、Ni、Cu及びこれらの混合物から成る群から選ばれる、少なくとも1種の遷移族金属、
を含み、
前記Pt及び前記少なくとも1種の熱水的に安定な支持体材料が、ガソリン粒子フィルター上に配置されている、
ことを特徴とする、請求項1に記載の触媒。 - 前記触媒がRhを含み、該Rhは、Pt:Rhの質量比が0.1~10、0.5~3、又は1.5~3の範囲の量で存在することを特徴とする、請求項1又は2に記載の触媒。
- Pt:Pdの質量比が0.1以上、好ましくは0.5以上、及び最も好ましくは1以上であることを特徴とする、請求項1~3の何れか1項に記載の触媒。
- 前記触媒が、ガソリン粒子フィルター上に、その軸長又は半径方向に沿って、交互する通路上に、壁上に、又は多孔性壁内に、又はこれらの組み合わせに、全体に、又は部分的に被覆されていることを特徴とする、請求項1~4の何れか1項に記載の触媒。
- ガソリン粒子フィルターが、ハニカム構造を含む壁流フィルターを含むことを特徴とする、請求項1~5の何れか1項に記載の触媒。
- ガソリン粒子フィルターの平均孔寸法が、10~24μm、好ましくは14~20μmであることを特徴とする、請求項1~6の何れか1項に記載の触媒。
- 請求項1~7の何れか1項に記載の触媒を製造するための方法であって、以下の工程、
a)初期湿潤を達成するのに十分であり、及び任意に、卑金属酸化物、遷移族金属、結合材料、及びこれらの組み合わせ、及び/又はこれらの前駆体から成る群から独立して選ばれる1種以上の材料を使用して希釈、及び/又は混合するのに十分な水を使用して、Pt、及び任意に、Rh、Pd、Ru、及びIrから成る群から選ばれる少なくとも1種の白金族金属を、任意にその1種以上の前駆体を使用して、熱水的に安定な支持体材料に含浸させ、水性スラリーを形成する工程、
b)前記スラリーを粉砕し、及びガソリン粒子フィルターを被覆する工程、
c)触媒で被覆されたガソリン粒子フィルターを、か焼する工程、
を含むことを特徴とする方法。 - 請求項1~7の何れか1項に記載の触媒を製造するための方法であって、以下の工程、
a)初期湿潤を達成するのに十分であり、及び任意に、卑金属酸化物、遷移族金属、及び結合材料、及びこれらの組み合わせ、及び/又はこれらの前駆体から成る群から独立して選ばれる1種以上の材料を使用して希釈、及び/又は混合するのに十分な水を使用して、Pt、及び任意に、Pd、Ru、及びIrから成る群から選ばれる少なくとも1種の白金族金属を、任意にその1種以上の前駆体を使用して、支持体材料に含浸させ、第1の水性スラリーを形成する工程、
b)初期湿潤を達成するのに十分であり、及び任意に、卑金属酸化物、遷移族金属、結合材料、及びこれらの組み合わせ、及び/又はこれらの前駆体から成る群から独立して選ばれる1種以上の材料を使用して希釈、及び/又は混合するのに十分な水を使用して、Rh及び任意に、Pd、Ru、及びIrから成る群から選ばれる少なくとも1種の白金族金属を、任意にその1種以上の前駆体を使用して、支持体材料に含浸させ、第2の水性スラリーを形成する工程、
c)前記第2のスラリーを粉砕し、及びガソリン粒子フィルターを被覆する工程、
d)触媒で被覆されたガソリン粒子フィルターを、か焼する工程、
e)前記第1のスラリーを粉砕し、及びガソリン粒子フィルターを被覆する工程、
f)触媒で被覆されたガソリン粒子フィルターを、か焼する工程、
を含むことを特徴とする方法。 - 工程a)におけるPt:Pdの質量比が、0.1以上、0.5以上、又は1以上であることを特徴とする請求項9に記載の方法。
- 請求項1~7の何れか1項に記載の触媒を使用してガソリンエンジン排ガスを後処理するための方法であって、ガソリンエンジンが1.01を超え、好ましくは1.03を超え、より好ましくは1.03~1.1の範囲のラムダ範囲で運転される場合には、前記触媒が、粒子状物質を酸化するために、NOをNO2に変換することを特徴とする方法。
- 請求項1~7の何れか1項に記載の触媒を使用してガソリンエンジン排ガスを後処理するための方法であって、排ガスを、請求項1~7の何れか1項に記載の触媒と接触させる工程を含むことを特徴とする方法。
- ガソリンエンジン排ガス浄化システムであって、請求項1~7の何れか1項に記載の触媒、及び少なくとも1つのTWCを含み、前記TWCは、好ましくはクローズ-カップル位置に配置されることを特徴とするガソリンエンジン排ガス浄化システム。
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