JP5421912B2 - ポリ塩化ビニル樹脂組成物およびその製造方法 - Google Patents
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Description
エチレンポリオキシブチレンモノメタクリル酸アミド、ポリオキシエチレンポリオキシブチレンモノビニルエーテルが特に好適に用いられる。
粘度平均重合度=([η]×1000/8.29)(1/0.62)
(ポリ塩化ビニル樹脂の製造)
重合度850、けん化度72モル%のポリビニルアルコールを塩化ビニルに対して600ppmに相当する量で脱イオン水に溶解させ、分散安定剤を調製した。このようにして得られた分散安定剤を、スケール付着防止剤NOXOL WSW(CIRS社製)が固形分として0.3g/m2になるように塗布されたグラスライニング製オートクレーブに仕込んだ。次いで、グラスライニング製オートクレーブにジイソプロピルパーオキシジカーボネートの70%トルエン溶液0.04部を仕込み、オートクレーブ内の圧力が0.0067MPaとなるまで脱気して酸素を除いた後、塩化ビニル30部を仕込み、オートクレーブ内の内容物を57℃に昇温して撹拌下に重合を開始した。重合開始時におけるオートクレーブ内の圧力は0.83MPaであった。重合を開始してから7時間経過後、オートクレーブ内の圧力が0.44MPaとなった時点で重合を停止し、未反応の塩化ビニルを除去した後、重合反応物を取り出し、65℃にて一晩乾燥を行い、ポリ塩化ビニル樹脂(PVC)を得た。
撹拌機、窒素導入口、添加剤導入口および開始剤添加口を備えた6L反応槽に酢酸ビニル400部、メタノール600部およびポリオキシアルキレン基を有する単量体としてポリオキシブチレンメタクリル酸アミド(一般式(2)においてR1が炭素数2のアルキル基、R2が水素原子、R3が水素原子、R4がメチル基、R5が水素原子、Xが−CONH−、n=10に相当)1.7部を仕込み、60℃に昇温した後30分間窒素バブリングにより系中を窒素置換した。上記の反応槽内温を60℃に調整し、2,2’−アゾビス(4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル)1.2部を加えて重合を開始した。重合中は重合温度を60℃に維持し、ポリオキシブチレンメタクリル酸アミドの20%メタノール溶液を53mL/hrで連続添加し、5時間後に重合率が50%に達したところで冷却して重合を停止した。次いで、減圧下にて未反応の酢酸ビニルを除去し、ポリ酢酸ビニル(PVAc)のメタノール溶液を得た。30%に調整したPVAc溶液にアルカリモル比(NaOHのモル数/PVAc中のビニルエステル単位のモル数)が0.01となるようにNaOHメタノール溶液(10%濃度)を添加してけん化した。以上の操作によりけん化度88モル%のPVAを得た。重合後に未反応酢酸ビニルモノマーを除去して得られたPVAcのメタノール溶液をn−ヘキサンに投入してPVAcを沈殿させ、回収したPVAcをアセトンで溶解する再沈精製を3回行った後、60℃で減圧乾燥してPVAcの精製物を得た。該PVAcのプロトンNMR測定から求めた変性量は0.5モル%であった。該PVAの粘度平均重合度を常法のJIS K6726に準じて測定したところ500であった。等速電気泳動法(イソタコフォレシス)により測定した酢酸ナトリウム含有量は0.5%であった。
ポリ塩化ビニル樹脂100重量部に対し、1%濃度のPOA変性PVA水溶液を用いて表1に示す量になるようにPOA変性PVA水溶液を添加し、減圧乾燥機により50℃で8時間乾燥した。このポリ塩化ビニル樹脂組成物にステアリン酸亜鉛2重量部、ステアリン酸カルシウム1重量部、ジオクチルフタレート20重量部を混合した。このポリ塩化ビニル樹脂組成物をテストロールにより175℃で5分間混練し、厚さ0.45mmのシートを作成した。このシートを50×70mmにカットした。このシート片をギヤーオーブン中に入れ、180℃の温度で完全に黒色になるまでの時間を測定し、熱安定性の指標とした。
上記テストロールで得られたシートを45×30mmにカットし、得られたシート片を数枚重ね合わせ、185℃で5分間プレスして厚さ5mmの試験片を作成し、目視により着色性を比較し、以下の基準にしたがって判定した。
A:着色がほとんどない。
B:黄色である。
C:黄褐色である。
実施例1において、重合時にポリオキシアルキレン基を有する単量体をポリオキシエチレンメタクリル酸アミド(n=10)に変更し、酢酸ビニルとメタノールの仕込み重量を変更し、けん化時にアルカリモル比を変更した以外は同様の方法で、表1に示すPOA変性PVAを得た。実施例1と同様にして熱安定性、着色性の評価を行った。評価結果を表1に示す。
実施例1において、重合時にポリオキシアルキレン基を有する単量体をポリオキシエチレンポリオキシブチレンメタクリル酸アミド(一般式(3)においてR1が炭素数2のアルキル基、R2が水素原子、R3が水素原子、R4がメチル基、R5が水素原子、R6が水素原子、Xが−CONH−、m=2、n=10に相当)に変更し、酢酸ビニルとメタノールの仕込み重量を変更し、けん化時にアルカリモル比を変更した以外は同様の方法で、表1に示すPOA変性PVAを得た。実施例1と同様にして熱安定性、着色性の評価を行った。評価結果を表1に示す。
実施例1において酢酸ビニルとメタノールの仕込み重量およびポリオキシアルキレン基を有する単量体の仕込み重量を変更し、けん化時にアルカリモル比を変更した以外は同様の方法で、表1に示すPOA変性PVAを得た。実施例1と同様にして熱安定性、着色性の評価を行った。評価結果を表1に示す。
滑剤としてグリセリンモノステアレートを、ポリ塩化ビニル樹脂100重量部に対して、1重量部添加した例である。表1に示すような処方で実施例1と同様に混合して、熱安定性、透明性の評価を行った。評価結果を表1に示す。
実施例1において、重合時にポリオキシアルキレン基を有する単量体を使用せず、酢酸ビニルとメタノールの仕込み重量を変更し、けん化時にアルカリモル比を変更した以外は同様の方法で、表1に示すPVAを得た。実施例1と同様にして熱安定性、着色性の評価を行った。評価結果を表1に示す。長期の熱安定性が十分でなかった。
POA変性PVAのポリ塩化ビニル樹脂(PVC)に対する配合量を表1に示すように変更した以外は実施例1と同様の方法で、熱安定性、着色性の評価を行った。評価結果を表1に示す。POA変性PVA配合量が多すぎる場合は黄色に着色し、少なすぎる場合は長期の熱安定性が十分でなかった。
ポリ塩化ビニル樹脂にPOA変性PVAを添加しなかったこと以外は、実施例1と同様にして熱安定性、着色性の評価を行った。評価結果を表1に示す。熱安定性が十分ではなかった。
ステアリン酸亜鉛の配合量を表1に示すように変更した以外は実施例1と同様にして、熱安定性、着色性の評価を行った。評価結果を表1に示す。いずれも熱安定性が不十分であった。
(エチレン変性PVAの製造)
撹拌機、窒素導入口、エチレン導入口および開始剤添加口を備えた100L加圧反応槽に酢酸ビニル26.4kg、メタノール33.5kgを仕込み、60℃に昇温した後30分間窒素バブリングにより系中を窒素置換した。次いで反応槽圧力が0.22MPaとなるようにエチレンを導入した。開始剤として2,2’−アゾビス(4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル)をメタノールに溶解した濃度2.8g/L溶液を調製し、窒素ガスによるバブリングを行って窒素置換した。上記の反応槽内温を60℃に調整した後、上記の開始剤溶液77mLを注入し、重合を開始した。重合中はエチレンを導入して反応槽圧力を0.22MPaに、重合温度を60℃に維持し、上記の開始剤溶液を241mL/hrで連続添加した。5時間後に重合率が60%に達したところで冷却して重合を停止した。反応槽を開放して脱エチレンした後、窒素ガスをバブリングして脱エチレンを完全に行った。次いで減圧下に未反応酢酸ビニルモノマーを除去し、エチレン−ポリ酢酸ビニル共重合体(エチレン変性PVAc)のメタノール溶液を得た。30%に調整した該溶液にアルカリモル比(NaOHのモル数/変性PVAc中のビニルエステル単位のモル数)が0.01となるようにNaOHメタノール溶液(10%濃度)を添加してけん化した。得られたエチレン変性PVAのけん化度は90モル%であった。
実施例1と同様にして得られたポリ塩化ビニル樹脂100重量部に対して、1%濃度のエチレン変性PVAの水/メタノール(=1/1重量比)混合溶液を用いて表2に示す量になるようにエチレン変性PVA溶液を添加し、減圧乾燥機により50℃で8時間乾燥した。このポリ塩化ビニル樹脂組成物にステアリン酸亜鉛2重量部、ステアリン酸カルシウム1重量部、ジオクチルフタレート20重量部を混合した。このポリ塩化ビニル樹脂組成物をテストロールにより160℃で5分間混練し、厚さ0.45mmのシートを作成した。このシートを50×70mmにカットした。このシート片をギヤーオーブン中に入れ、180℃の温度で完全に黒色になるまでの時間を測定し、熱安定性の指標とした。
上記テストロールで得られたシートを45×30mmにカットし、得られたシート片を数枚重ね合わせ、185℃で5分間プレスして厚さ5mmの試験片を作成し、目視により着色性を比較し、以下の基準にしたがって判定した。
A:着色がほとんどない。
B:わずかに着色が認められる。
C:黄色である。
D:黄褐色である。
実施例7において、重合時に酢酸ビニルとメタノールの仕込み重量および反応槽内のエチレンの圧力を変更し、けん化時にアルカリモル比を変更した以外は同様の方法で、表2に示すエチレン変性PVAを得た。実施例7と同様にして熱安定性、着色性の評価を行った。評価結果を表2に示す。
滑剤としてグリセリンモノステアレートを、ポリ塩化ビニル樹脂100重量部に対して、1重量部添加した例である。表2に示すような処方で実施例7と同様に混合して、熱安定性、透明性の評価を行った。評価結果を表2に示す。
実施例7において、重合時に酢酸ビニルとメタノールの仕込み重量および反応槽内のエチレンの圧力を変更し、けん化時にアルカリモル比を変更した以外は同様の方法で、表2に示すエチレン変性PVAを得た。実施例7と同様にして熱安定性、透明性の評価を行った。評価結果を表2に示す。いずれも熱安定性が十分でなかった。
実施例7において、重合時に酢酸ビニルとメタノールの仕込み重量を変更し、エチレンを用いなかった以外は同様の方法で、表2に示すPVAを得た。実施例7と同様にして熱安定性、透明性の評価を行った。評価結果を表2に示す。黄色に着色した。
実施例7において、けん化時にアルカリモル比を変更した以外は同様の方法で、表2示すエチレン変性PVAを得た。実施例7と同様にして熱安定性、透明性の評価を行った。評価結果を表2に示す。熱安定性が十分でなく、黄色に着色した。
実施例7において、エチレン変性PVAのポリ塩化ビニル樹脂(PVC)に対する配合量を変更した以外は同様の方法で、表2に示す変性PVAを得た。実施例7と同様にして熱安定性、透明性の評価を行った。評価結果を表2に示す。エチレン変性PVAの配合量が少なすぎる場合は熱安定性が十分でなく、配合量が多すぎる場合は著しく黄色に着色した。
ポリ塩化ビニル樹脂にエチレン変性PVAを添加しなかったこと以外は、実施例7と同様にして熱安定性、透明性を評価した。評価結果を表2に示す。熱安定性が十分ではなかった。
ステアリン酸亜鉛の配合量を表2に示すように変更した以外は実施例7と同様にして、熱安定性、着色性の評価を行った。評価結果を表2に示す。いずれも熱安定性が不十分であり、シートが着色した。
滑剤としてグリセリンモノステアレートを、ポリ塩化ビニル樹脂100重量部に対して1重量部添加した例である。表2に示すような処方で実施例7と同様に混合して、熱安定性、透明性の評価を行った。評価結果を表2に示す。
Claims (10)
- ビニルアルコール系重合体および亜鉛化合物を、ポリ塩化ビニル樹脂に添加することによって含有させた請求項1に記載のポリ塩化ビニル樹脂組成物。
- ポリ塩化ビニル樹脂100重量部に対して、エチレン単位の含有量が0.5〜18モル%であり酢酸ビニル単位のけん化度が30〜99.9モル%であるビニルアルコール系重合体を0.005〜5重量部、および亜鉛化合物を0.01〜5重量部含有するポリ塩化ビニル樹脂組成物。
- ビニルアルコール系重合体および亜鉛化合物を、ポリ塩化ビニル樹脂に添加することによって含有させた請求項4に記載のポリ塩化ビニル樹脂組成物。
- ポリ塩化ビニル樹脂100重量部に対して、エチレン単位の含有量が0.5〜18モル%であり酢酸ビニル単位のけん化度が30〜99.9モル%であるビニルアルコール系重合体0.005〜5重量部、および亜鉛化合物0.01〜5重量部をポリ塩化ビニル樹脂に添加するポリ塩化ビニル樹脂組成物の製造方法。
- さらに、ポリ塩化ビニル樹脂100重量部に対して滑剤を0.001〜10重量部含有する、請求項1、2、4、5のいずれか1項に記載のポリ塩化ビニル樹脂組成物。
- 滑剤がポリオールの脂肪酸エステルである、請求項7に記載のポリ塩化ビニル樹脂組成物。
- ポリオールの脂肪酸エステルがグリセリンモノステアレートである、請求項8に記載のポリ塩化ビニル樹脂組成物。
- さらに、ポリ塩化ビニル樹脂100重量部に対して滑剤0.001〜10重量部を添加する、請求項3または6に記載のポリ塩化ビニル樹脂組成物の製造方法。
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