CN116496593B - 一种聚氯乙烯复合加工助剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚氯乙烯复合加工助剂及其制备方法，属于聚氯乙烯加工助剂技术领域，所述制备方法由以下步骤组成：制备微交联聚丙烯酰胺，制备包覆热稳定剂，混合；所述制备微交联聚丙烯酰胺，将去离子水、丙烯酰胺单体、二甲基二烯丙基氯化铵水溶液、丙烯酸混合，搅拌，加入甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、甲酸钠、植酸，搅拌，加入过硫酸铵，搅拌，加入偶氮二异丁腈、四甲基乙二胺，搅拌，造粒，得到胶粒；向胶粒中加入改性剂，混合均匀后，静置，干燥，粉碎；本发明能够在提高聚氯乙烯的热稳定性和光稳定性的同时，避免对聚氯乙烯的透明度、熔体流动性的影响，不易在聚氯乙烯表面析出，且贮存稳定性高，同时还不会对聚氯乙烯的化学稳定性造成影响。

Description

一种聚氯乙烯复合加工助剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚氯乙烯加工助剂技术领域，具体涉及一种聚氯乙烯复合加工助剂及其制备方法。
背景技术
聚氯乙烯是氯乙烯单体在过氧化物、偶氮化合物等引发剂，或在光、热作用下按自由基聚合反应机理聚合而成的聚合物。聚氯乙烯为无定形结构的白色粉末，支化度较小，玻璃化温度为77-90℃，170℃左右开始分解，对光和热的稳定性差，在100℃以上或经长时间阳光曝晒，就会分解而产生氯化氢，并进一步自动催化分解，引起变色，物理机械性能也迅速下降，在实际应用中必须向氯乙烯的加工助剂中加入热稳定剂和光稳定剂以提高对热和光的稳定性。
按作用分类，聚氯乙烯用热稳定剂包括主稳定剂和辅助稳定剂；常用的主稳定剂包括铅盐、金属皂、有机锡、有机锑、有机稀土、纯有机化合物等，辅助稳定剂包括亚磷酸醋、环氧大豆油、受阻酚等；按作用分类，聚氯乙烯用光稳定剂包括自由基捕获剂、紫外线吸收剂、淬灭剂、光屏蔽剂；其中，自由基捕获剂主要是受阻胺类光稳定剂；紫外线吸收剂主要有二苯甲酮类、苯并三唑类、三嗪类和水杨酸酯类；猝灭剂主要是二价镍螯合物和取代酚或硫代二酚等；光屏蔽剂主要有炭黑、氧化锌、氧化钛。在实际生产中，一般是同时加入主稳定剂、辅助稳定剂、光稳定剂，为了能够提高热稳定性和光稳定剂，还会使用多种热稳定剂和光稳定剂进行复合，制成复合加工助剂加入聚氯乙烯中。
但是复合加工助剂的加入，会影响聚氯乙烯的透明度、熔体流动性，还存在易在聚氯乙烯表面析出，长期贮存易变质的缺点；为了解决上述问题，目前最常用的方法为通过微乳化对多种稳定剂进行复配，但是会降低聚氯乙烯的化学稳定性。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种聚氯乙烯复合加工助剂及其制备方法，能够在提高聚氯乙烯的热稳定性和光稳定性的同时，避免对聚氯乙烯的透明度、熔体流动性的影响，不易在聚氯乙烯表面析出，且贮存稳定性高，同时还不会对聚氯乙烯的化学稳定性造成影响。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种聚氯乙烯复合加工助剂的制备方法，由以下步骤组成：制备微交联聚丙烯酰胺，制备包覆热稳定剂，混合；
所述制备微交联聚丙烯酰胺，将去离子水、丙烯酰胺单体、二甲基二烯丙基氯化铵水溶液、丙烯酸加入反应釜中，将反应釜的温度控制至40-45℃，搅拌速度控制至80-100rpm，搅拌20-30min后，加入甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、甲酸钠、植酸，继续搅拌20-25min，加入过硫酸铵，继续搅拌10-15min，加入偶氮二异丁腈、四甲基乙二胺，继续搅拌4.5-5.5h，然后造粒，得到胶粒；向胶粒中加入改性剂，混合均匀后，置于90-95℃下静置1.5-2h，然后置于105-115℃下干燥2-2.5h，粉碎至200-300目，得到微交联聚丙烯酰胺；
所述制备微交联聚丙烯酰胺中，去离子水、丙烯酰胺单体、二甲基二烯丙基氯化铵水溶液、丙烯酸、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、甲酸钠、植酸、过硫酸铵、偶氮二异丁腈、四甲基乙二胺、改性剂的重量比为500-520:100-105:80-100:20-30:3-3.5:0.03-0.05:0.2-0.3:1-1.2:0.08-0.09:1.1-1.2:22-25；
所述二甲基二烯丙基氯化铵水溶液中二甲基二烯丙基氯化铵的质量分数为60-65%；
所述改性剂的制备方法为：将金红石型纳米二氧化钛、γ相纳米氧化铝、氢氧化钠混合均匀，得到改性剂；
所述改性剂的制备中，金红石型纳米二氧化钛、γ相纳米氧化铝、氢氧化钠的质量比为6-8:3-4:100-120；
所述金红石型纳米二氧化钛的粒径为30-50nm；
所述γ相纳米氧化铝的粒径为10-20nm；
所述制备包覆热稳定剂，将九水合硝酸铝、异丙醇铝、正硅酸乙酯、聚乙烯吡咯烷酮、去离子水加入反应釜中，将反应釜的温度控制至58-62℃，搅拌速度控制至140-160rpm，搅拌15-20min后，加入盐酸水溶液、柠檬酸，继续搅拌18-20h，然后停止搅拌，得到前驱体溶胶，将前驱体溶胶置于60-65℃下静置8-9h，然后与硬脂酸钡、硬脂酸锌、硬脂酸钙、铝镁水滑石混合均匀后，置于60-65℃下静置4-5h，然后置于95-98℃下静置8-9h，然后置于-40℃至-35℃下冷冻干燥10-11h，得到初级包覆热稳定剂；然后将初期包覆热稳定剂、乙二胺四乙酸二钠、γ-氨丙基三乙氧基硅烷混合均匀，然后置于55-65℃下静置40-45min，得到包覆热稳定剂；
所述制备包覆热稳定剂中，九水合硝酸铝、异丙醇铝、正硅酸乙酯、聚乙烯吡咯烷酮、去离子水、盐酸水溶液、柠檬酸、硬脂酸钡、硬脂酸锌、硬脂酸钙、铝镁水滑石、乙二胺四乙酸二钠、γ-氨丙基三乙氧基硅烷的重量比为110-115:60-65:40-45:4-5:230-250:30-35:4-6:30-40:30-40:40-50:60-65:20-25:3-4；
所述盐酸水溶液的质量分数为18-22%；
所述混合，将微交联聚丙烯酰胺、包覆热稳定剂、环氧大豆油、二苯甲酰甲烷、聚乙烯醇1788、柠檬酸三丁酯混合均匀，在60-65℃下静置1-1.5h，得到聚氯乙烯复合加工助剂；
所述混合中，微交联聚丙烯酰胺、包覆热稳定剂、环氧大豆油、二苯甲酰甲烷、聚乙烯醇1788、柠檬酸三丁酯的重量比为80-100:200-220:30-35:25-30:10-12:20-25。
一种聚氯乙烯复合加工助剂，由前述方法制得。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明的聚氯乙烯复合加工助剂的制备方法，通过在聚氯乙烯复合加工助剂的制备中对热稳定剂进行包覆，能够提高聚氯乙烯的透明度，将本发明制备的聚氯乙烯复合加工助剂加入聚氯乙烯中，聚氯乙烯的透光率能够达到90.7-91.1%；
（2）本发明的聚氯乙烯复合加工助剂的制备方法，通过在聚氯乙烯复合加工助剂的制备中对热稳定剂进行包覆，能够提高聚氯乙烯的熔体流动性，将本发明制备的聚氯乙烯复合加工助剂加入聚氯乙烯中，聚氯乙烯在210℃，2.16kg下的熔融指数能够达到7.9-8.2g/10min；
（3）本发明的聚氯乙烯复合加工助剂的制备方法，通过在聚氯乙烯复合加工助剂的制备中加入微交联聚丙烯酰胺，以及对热稳定剂进行包覆，能够提高聚氯乙烯的热稳定性，将本发明制备的聚氯乙烯复合加工助剂加入聚氯乙烯中，然后将聚氯乙烯置于180℃的烘箱中放置90min后，透光率变化率为8.0-8.5%；
（4）本发明的聚氯乙烯复合加工助剂的制备方法，通过在聚氯乙烯复合加工助剂的制备中加入微交联聚丙烯酰胺，能够提高聚氯乙烯的光稳定性，将本发明制备的聚氯乙烯复合加工助剂加入聚氯乙烯中，然后将聚氯乙烯置于氙灯下连续照射10h后，透光率变化率为4.2-4.7%；
（5）本发明的聚氯乙烯复合加工助剂的制备方法，通过在聚氯乙烯复合加工助剂的制备中对热稳定剂进行包覆，能够避免聚氯乙烯复合加工助剂的析出，将本发明制备的聚氯乙烯复合加工助剂加入聚氯乙烯中，置于60℃下进行加速老化试验30d后，无聚氯乙烯复合加工助剂析出；
（6）本发明的聚氯乙烯复合加工助剂的制备方法，通过在聚氯乙烯复合加工助剂的制备中对热稳定剂进行包覆，以及加入微交联聚丙烯酰胺，能够提高聚氯乙烯复合加工助剂的贮存稳定性；将制备的聚氯乙烯复合加工助剂置于60℃下进行加速老化试验100d后，加入聚氯乙烯中，然后将聚氯乙烯置于180℃的烘箱中放置90min后，透光率变化率为8.2-8.7%；将聚氯乙烯置于氙灯下连续照射10h后，透光率变化率为4.3-4.8%；
（7）本发明的聚氯乙烯复合加工助剂的制备方法，通过在聚氯乙烯复合加工助剂的制备中对热稳定剂进行包覆，能够提高聚氯乙烯的化学稳定性，将本发明制备的聚氯乙烯复合加工助剂加入聚氯乙烯中，然后将聚氯乙烯完全浸泡于质量分数为30%的硫酸水溶液中，在30℃下静置100d后，质量损失率为0.71-0.74%；将聚氯乙烯完全浸泡于质量分数为30%的氢氧化钠水溶液中，在30℃下静置100d后，质量损失率为0.22-0.26%。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种聚氯乙烯复合加工助剂的制备方法，具体为：
1.制备微交联聚丙烯酰胺：将500g去离子水、100g丙烯酰胺单体、80g二甲基二烯丙基氯化铵水溶液、20g丙烯酸加入反应釜中，将反应釜的温度控制至40℃，搅拌速度控制至80rpm，搅拌20min后，加入3g甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、0.03g甲酸钠、0.2g植酸，继续搅拌20min，加入1g过硫酸铵，继续搅拌10min，加入0.08g偶氮二异丁腈、1.1g四甲基乙二胺，继续搅拌4.5h，然后造粒，得到胶粒；向胶粒中加入22g改性剂，混合均匀后，置于90℃下静置1.5h，然后置于105℃下干燥2h，粉碎至200目，得到微交联聚丙烯酰胺；
所述二甲基二烯丙基氯化铵水溶液中二甲基二烯丙基氯化铵的质量分数为60-65%；
所述改性剂的制备方法为：将6g金红石型纳米二氧化钛、3gγ相纳米氧化铝、100g氢氧化钠混合均匀，得到改性剂；
所述金红石型纳米二氧化钛的粒径为30nm；
所述γ相纳米氧化铝的粒径为10nm；
2.制备包覆热稳定剂：将110g九水合硝酸铝、60g异丙醇铝、40g正硅酸乙酯、4g聚乙烯吡咯烷酮、230g去离子水加入反应釜中，将反应釜的温度控制至58℃，搅拌速度控制至140rpm，搅拌15min后，加入30g质量分数为18%的盐酸水溶液、4g柠檬酸，继续搅拌18h，然后停止搅拌，得到前驱体溶胶，将前驱体溶胶置于60℃下静置8h，然后与30g硬脂酸钡、30g硬脂酸锌、40g硬脂酸钙、60g铝镁水滑石混合均匀后，置于60℃下静置4h，然后置于95℃下静置8h，然后置于-40℃℃下冷冻干燥10h，得到初级包覆热稳定剂；然后将初期包覆热稳定剂、20g乙二胺四乙酸二钠、3gγ-氨丙基三乙氧基硅烷混合均匀，然后置于55℃下静置40min，得到包覆热稳定剂。
3.混合：将80g微交联聚丙烯酰胺、200g包覆热稳定剂、30g环氧大豆油、25g二苯甲酰甲烷、10g聚乙烯醇1788、20g柠檬酸三丁酯混合均匀，在60℃下静置1h，得到聚氯乙烯复合加工助剂。
实施例2
一种聚氯乙烯复合加工助剂的制备方法，具体为：
1.制备微交联聚丙烯酰胺：将510g去离子水、102g丙烯酰胺单体、90g二甲基二烯丙基氯化铵水溶液、25g丙烯酸加入反应釜中，将反应釜的温度控制至42℃，搅拌速度控制至90rpm，搅拌25min后，加入3.2g甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、0.04g甲酸钠、0.25g植酸，继续搅拌22min，加入1.1g过硫酸铵，继续搅拌12min，加入0.08g偶氮二异丁腈、1.1g四甲基乙二胺，继续搅拌5h，然后造粒，得到胶粒；向胶粒中加入24g改性剂，混合均匀后，置于92℃下静置1.8h，然后置于110℃下干燥2.2h，粉碎至250目，得到微交联聚丙烯酰胺；
所述二甲基二烯丙基氯化铵水溶液中二甲基二烯丙基氯化铵的质量分数为65%；
所述改性剂的制备方法为：将7g金红石型纳米二氧化钛、3.5gγ相纳米氧化铝、110g氢氧化钠混合均匀，得到改性剂；
所述金红石型纳米二氧化钛的粒径为40nm；
所述γ相纳米氧化铝的粒径为15nm；
2.制备包覆热稳定剂：将112g九水合硝酸铝、62g异丙醇铝、42g正硅酸乙酯、4.5g聚乙烯吡咯烷酮、240g去离子水加入反应釜中，将反应釜的温度控制至60℃，搅拌速度控制至150rpm，搅拌18min后，加入32g质量分数为20%的盐酸水溶液、5g柠檬酸，继续搅拌19h，然后停止搅拌，得到前驱体溶胶，将前驱体溶胶置于62℃下静置8.5h，然后与35g硬脂酸钡、35g硬脂酸锌、45g硬脂酸钙、62g铝镁水滑石混合均匀后，置于62℃下静置4.5h，然后置于97℃下静置8.5h，然后置于-38℃下冷冻干燥10.5h，得到初级包覆热稳定剂；然后将初期包覆热稳定剂、22g乙二胺四乙酸二钠、3.5gγ-氨丙基三乙氧基硅烷混合均匀，然后置于60℃下静置42min，得到包覆热稳定剂。
3.混合：将90g微交联聚丙烯酰胺、210g包覆热稳定剂、32g环氧大豆油、28g二苯甲酰甲烷、11g聚乙烯醇1788、22g柠檬酸三丁酯混合均匀，在62℃下静置1.2h，得到聚氯乙烯复合加工助剂。
实施例3
一种聚氯乙烯复合加工助剂的制备方法，具体为：
1.制备微交联聚丙烯酰胺：将520g去离子水、105g丙烯酰胺单体、100g二甲基二烯丙基氯化铵水溶液、30g丙烯酸加入反应釜中，将反应釜的温度控制至45℃，搅拌速度控制至100rpm，搅拌30min后，加入3.5g甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、0.05g甲酸钠、0.3g植酸，继续搅拌25min，加入1.2g过硫酸铵，继续搅拌15min，加入0.09g偶氮二异丁腈、1.2g四甲基乙二胺，继续搅拌5.5h，然后造粒，得到胶粒；向胶粒中加入25g改性剂，混合均匀后，置于95℃下静置2h，然后置于115℃下干燥2.5h，粉碎至300目，得到微交联聚丙烯酰胺；
所述二甲基二烯丙基氯化铵水溶液中二甲基二烯丙基氯化铵的质量分数为65%；
所述改性剂的制备方法为：将8g金红石型纳米二氧化钛、4gγ相纳米氧化铝、120g氢氧化钠混合均匀，得到改性剂；
所述金红石型纳米二氧化钛的粒径为50nm；
所述γ相纳米氧化铝的粒径为20nm；
2.制备包覆热稳定剂：将115g九水合硝酸铝、65g异丙醇铝、45g正硅酸乙酯、5g聚乙烯吡咯烷酮、250g去离子水加入反应釜中，将反应釜的温度控制至62℃，搅拌速度控制至160rpm，搅拌20min后，加入35g质量分数为22%的盐酸水溶液、6g柠檬酸，继续搅拌20h，然后停止搅拌，得到前驱体溶胶，将前驱体溶胶置于65℃下静置9h，然后与40g硬脂酸钡、40g硬脂酸锌、50g硬脂酸钙、65g铝镁水滑石混合均匀后，置于65℃下静置5h，然后置于98℃下静置9h，然后置于-35℃下冷冻干燥11h，得到初级包覆热稳定剂；然后将初期包覆热稳定剂、25g乙二胺四乙酸二钠、4gγ-氨丙基三乙氧基硅烷混合均匀，然后置于65℃下静置45min，得到包覆热稳定剂。
3.混合：将100g微交联聚丙烯酰胺、220g包覆热稳定剂、35g环氧大豆油、30g二苯甲酰甲烷、12g聚乙烯醇1788、25g柠檬酸三丁酯混合均匀，在65℃下静置1.5h，得到聚氯乙烯复合加工助剂。
对比例1
采用实施例2所述的聚氯乙烯复合加工助剂的制备方法，不同之处在于：省略第1步制备微交联聚丙烯酰胺步骤，并在第3步混合步骤中省略微交联聚丙烯酰胺的加入。
对比例2
采用实施例2所述的聚氯乙烯复合加工助剂的制备方法，不同之处在于：省略第2步制备包覆热稳定剂步骤，并在第3步混合步骤中省略包覆热稳定剂的加入，同时向第3步混合步骤中直接加入41.5g硬脂酸钡、41.5g硬脂酸锌、53.4g硬脂酸钙、73.6g铝镁水滑石；具体为：
将90g微交联聚丙烯酰胺、41.5g硬脂酸钡、41.5g硬脂酸锌、53.4g硬脂酸钙、73.6g铝镁水滑石、32g环氧大豆油、28g二苯甲酰甲烷、11g聚乙烯醇1788、22g柠檬酸三丁酯混合均匀，在62℃下静置1.2h，得到聚氯乙烯复合加工助剂。
试验例1
分别将实施例1-3和对比例1-2制备的聚氯乙烯复合加工助剂按照以下组分及重量份配方与聚氯乙烯树脂混合均匀：
100份聚氯乙烯树脂，10份聚乙烯蜡，10份碳酸钙，5份聚氯乙烯复合加工助剂，2份氧化聚乙烯蜡；
所述聚氯乙烯树脂的聚合度为1000，氯含量为68%；
然后置于高速混合机中进行高速混合，熔融挤出，出料冷却后制成测试试样；对测试试样的透光率、熔融指数、微卡软化点进行测试，测试结果如下：
由上述结果可以看出，通过在聚氯乙烯复合加工助剂的制备中对热稳定剂进行包覆，能够提高聚氯乙烯的透光率和熔融指数；
经进一步分析，对热稳定剂进行包覆能够提高聚氯乙烯复合加工助剂与聚氯乙烯的相容性，从而提高聚氯乙烯的透光率，同时，包覆后的热稳定剂的润滑性大，从而能够提高聚氯乙烯的熔融指数。
然后对测试试样的热稳定性和光稳定性进行测试，测试方法及测试结果如下：
热稳定性：将测试试样置于180℃的烘箱中放置90min后，分别对测试试样的透光率进行测试，作为热处理后的透光率，然后计算热处理后的透光率变化率，计算公式及计算结果如下：
热处理后的透光率变化率=（热处理前的透光率-热处理后的透光率）/热处理前的透光率×100%
由上述结果可以看出，通过在聚氯乙烯复合加工助剂的制备中加入微交联聚丙烯酰胺，以及对热稳定剂进行包覆，能够提高聚氯乙烯的热稳定性；
经进一步分析，微交联聚丙烯酰胺本身的热稳定性较高，在加入聚氯乙烯中后，能够提高聚氯乙烯的热稳定性；在对热稳定剂进行包覆后，热稳定剂表面包覆了一层莫来石化学成分，莫来石化学成分与热稳定剂共同作用，能够提高聚氯乙烯的热稳定性。
光稳定性：将测试试样置于氙灯下连续照射10h后，控制氙灯功率为1000W，分别对测试试样的透光率进行测试，作为光处理后的透光率，然后计算光处理后的透光率变化率，计算公式及计算结果如下：
光处理后的透光率变化率=（光处理前的透光率-光处理后的透光率）/光处理前的透光率×100%
由上述结果可以看出，通过在聚氯乙烯复合加工助剂的制备中加入微交联聚丙烯酰胺，能够提高聚氯乙烯的光稳定性；
经进一步分析，微交联聚丙烯酰胺的光稳定性较高，在微交联聚丙烯酰胺的制备中还加入了金红石型纳米二氧化钛，金红石型纳米二氧化钛能够在促进聚丙烯酰胺水解的同时，进一步提高聚氯乙烯的光稳定性。
试验例2
将试验例1制备的测试试样置于60℃下进行加速老化试验，30d后，观察测试试样表面是否有助剂析出，观察结果如下：
由上述结果可以看出，通过在聚氯乙烯复合加工助剂的制备中对热稳定剂进行包覆，能够避免聚氯乙烯复合加工助剂的析出；
经进一步分析，通过在聚氯乙烯复合加工助剂的制备中对热稳定剂进行包覆，包覆中进行冷冻干燥，得到多孔的初期包覆热稳定剂，同时将初期包覆热稳定剂、乙二胺四乙酸二钠、γ-氨丙基三乙氧基硅烷混合，能够提高包覆后的热稳定剂对聚氯乙烯的吸附力，避免聚氯乙烯复合加工助剂从聚氯乙烯中析出。
试验例3
分别将实施例1-3和对比例1-2制备的聚氯乙烯复合加工助剂置于60℃下进行加速老化试验，100d后，得到加速老化处理后的聚氯乙烯复合加工助剂，按照试验例1的方法，将加速老化处理后的聚氯乙烯复合加工助剂加入聚氯乙烯树脂中制成测试试样，然后对测试试样在热处理后的透光率变化率和光处理后的透光率变化率进行测试，测试结果如下：
由上述结果可以看出，通过在聚氯乙烯复合加工助剂的制备中对热稳定剂进行包覆，以及加入微交联聚丙烯酰胺，能够提高聚氯乙烯复合加工助剂的贮存稳定性；
经进一步分析，对热稳定剂进行包覆和加入微交联聚丙烯酰胺，都能够对聚氯乙烯复合加工助剂中的有效成分起到固定和保护的作用，从而提高了聚氯乙烯复合加工助剂的贮存稳定性。
试验例4
将试验例1制备的测试试样进行化学稳定性测试，具体分为耐酸性测试和耐碱性测试，测试方法及测试结果如下：
耐酸性测试：将测试试样剪成5cm×5cm的测试片，分别对测试片称重作为初始重量，然后将试片完全浸泡于质量分数为30%的硫酸水溶液中，在30℃下静置100d后，取出，擦干，分别对测试片称重作为耐酸性测试后的重量，然后计算耐酸性测试后的质量损失率，计算公式及结果如下：
耐酸性测试后的质量损失率=（初始重量-耐酸性测试后的重量）/初始重量×100%
耐碱性测试：将测试试样剪成5cm×5cm的测试片，分别对测试片称重作为初始重量，然后将试片完全浸泡于质量分数为30%的氢氧化钠水溶液中，在30℃下静置100d后，取出，擦干，分别对测试片称重作为耐碱性测试后的重量，然后计算耐碱性测试后的质量损失率，计算公式及结果如下：
耐碱性测试后的质量损失率=（初始重量-耐碱性测试后的重量）/初始重量×100%
由上述结果可以看出，通过在聚氯乙烯复合加工助剂的制备中对热稳定剂进行包覆，能够提高聚氯乙烯的化学稳定性；
经进一步分析，包覆后的热稳定性的化学稳定性增加，从而提高了聚氯乙烯的化学稳定性。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种聚氯乙烯复合加工助剂的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：制备微交联聚丙烯酰胺，制备包覆热稳定剂，混合；
所述制备微交联聚丙烯酰胺，将去离子水、丙烯酰胺单体、二甲基二烯丙基氯化铵水溶液、丙烯酸加入反应釜中，将反应釜的温度控制至40-45℃，搅拌，加入甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、甲酸钠、植酸，继续搅拌，加入过硫酸铵，继续搅拌，加入偶氮二异丁腈、四甲基乙二胺，继续搅拌，然后造粒，得到胶粒；向胶粒中加入改性剂，混合均匀后，置于90-95℃下静置，然后干燥，粉碎，得到微交联聚丙烯酰胺；
所述制备包覆热稳定剂，将九水合硝酸铝、异丙醇铝、正硅酸乙酯、聚乙烯吡咯烷酮、去离子水加入反应釜中，将反应釜的温度控制至58-62℃，搅拌，加入盐酸水溶液、柠檬酸，继续搅拌，然后停止搅拌，得到前驱体溶胶，将前驱体溶胶置于60-65℃下静置，然后与硬脂酸钡、硬脂酸锌、硬脂酸钙、铝镁水滑石混合均匀后，置于60-65℃下静置，然后置于95-98℃下静置，然后冷冻干燥，得到初级包覆热稳定剂；然后将初期包覆热稳定剂、乙二胺四乙酸二钠、γ-氨丙基三乙氧基硅烷混合均匀，然后置于55-65℃下静置，得到包覆热稳定剂；
所述混合，将微交联聚丙烯酰胺、包覆热稳定剂、环氧大豆油、二苯甲酰甲烷、聚乙烯醇1788、柠檬酸三丁酯混合均匀，在60-65℃下静置，得到聚氯乙烯复合加工助剂。
2.根据权利要求1所述的聚氯乙烯复合加工助剂的制备方法，其特征在于，所述制备微交联聚丙烯酰胺中，去离子水、丙烯酰胺单体、二甲基二烯丙基氯化铵水溶液、丙烯酸、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、甲酸钠、植酸、过硫酸铵、偶氮二异丁腈、四甲基乙二胺、改性剂的重量比为500-520:100-105:80-100:20-30:3-3.5:0.03-0.05:0.2-0.3:1-1.2:0.08-0.09:1.1-1.2:22-25。
3.根据权利要求1所述的聚氯乙烯复合加工助剂的制备方法，其特征在于，所述二甲基二烯丙基氯化铵水溶液中二甲基二烯丙基氯化铵的质量分数为60-65%。
4.根据权利要求1所述的聚氯乙烯复合加工助剂的制备方法，其特征在于，所述改性剂的制备方法为：将金红石型纳米二氧化钛、γ相纳米氧化铝、氢氧化钠混合均匀，得到改性剂；
所述改性剂的制备中，金红石型纳米二氧化钛、γ相纳米氧化铝、氢氧化钠的质量比为6-8:3-4:100-120。
5.根据权利要求4所述的聚氯乙烯复合加工助剂的制备方法，其特征在于，所述金红石型纳米二氧化钛的粒径为30-50nm；
所述γ相纳米氧化铝的粒径为10-20nm。
6.根据权利要求1所述的聚氯乙烯复合加工助剂的制备方法，其特征在于，所述制备包覆热稳定剂中，九水合硝酸铝、异丙醇铝、正硅酸乙酯、聚乙烯吡咯烷酮、去离子水、盐酸水溶液、柠檬酸、硬脂酸钡、硬脂酸锌、硬脂酸钙、铝镁水滑石、乙二胺四乙酸二钠、γ-氨丙基三乙氧基硅烷的重量比为110-115:60-65:40-45:4-5:230-250:30-35:4-6:30-40:30-40:40-50:60-65:20-25:3-4。
7.根据权利要求1所述的聚氯乙烯复合加工助剂的制备方法，其特征在于，所述盐酸水溶液的质量分数为18-22%。
8.根据权利要求1所述的聚氯乙烯复合加工助剂的制备方法，其特征在于，所述混合中，微交联聚丙烯酰胺、包覆热稳定剂、环氧大豆油、二苯甲酰甲烷、聚乙烯醇1788、柠檬酸三丁酯的重量比为80-100:200-220:30-35:25-30:10-12:20-25。
9.一种聚氯乙烯复合加工助剂，其特征在于，由权利要求1-8任一项所述的制备方法制得。
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