JP5408878B2 - ナノ材料組成物の電気的使用、めっき的使用および触媒的使用 - Google Patents
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Description
この特許出願は、発明者がKurt A.Schroder、Karl M.Martin、Dennis E.Wilson、Darrin L.Willauer、Dennis W.Hamillおよび Kevin C.Walterである「Electrical,Plating and Catalytic Uses of Metal Nanomaterial Compositions」という名称の米国特許出願第60/630988号(2004年11月24日出願)、ならびに発明者がSteven C.McCool、Kurt A.Schroder およびDennis E.Wilsonである「Method and System for Reacting,Activating and Sintering Nanomaterials」という名称の米国特許出願第60/668240号(2005年4月4日出願)の先の出願日の利益を主張する。
本発明は一般に、新規なナノ材料組成物の用途、およびその組成物が使用されるシステムに関し、より詳細には、通常炭素および金属を含むナノ材料組成物に関する。このナノ材料組成物を、反応させる、活性化する、結合するまたは焼結させるためにパルス放出に曝露することができる。あるいは、このナノ材料組成物を、室温で、またはこのような反応、活性化、結合または焼成を起こすための他の手段の下で活用することもできる。
材料加工の分野では、材料形態(morphology)に特定の変化を起こす、特定の反応を起こさせる、または相変化を起こすために、材料が頻繁に加熱される。たとえば、導電パターニングの分野では、銀のフレークまたは粉末を含有する配合物またはインクを基板上に設置し、次いで加熱して、粒子を融合させ導電性ラインを形成する。このような場合、配合物は流体である必要があり、パターンを印刷するために多くの場合非導電性であるが、加工の最後には、固体となりかつ導電性が高くなければならない。望ましい結果を提供するために、熱が銀の形態を変化させる。銀インクでは、インクを硬化させるためにインクおよび基板を加熱しなければならない温度は、銀の焼結温度の関数である。銀については、融点が約960℃であり、焼結温度が約800℃である。この高温により、基板が高温の影響を受けない材料に限定される。セルロース(紙)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエステル、および他の多くのプラスチックなどコストがより低いまたは可撓性の基板の多くは、これらの温度に耐えることができない。同様に、有機半導体など基板上の他の成分も、高温で分解することがある。
本発明は一般に、比較的非凝集性の金属粒子からなる新規なナノ材料複合物の用途に関する。PCT05/027711出願に記載されているプロセスにより、複合物の一部が炭素および金属からなる一方、他の複合物が酸化物および金属からなる新たな材料が生成される。これらの材料は、それら自体が独特かつ新規であるが、独特かつ新規な用途において使用することができる、加えて、これらの用途の一部では、他のナノ材料と共に正常に機能することがわかっている。これらの新たな用途は、ナノ材料に存在する独特の材料特性を活用することによって実現される。具体的には、これらのナノ材料を電気的用途および触媒用途に使用することを可能にする属性および特性の独特の組合せをこれらのナノ材料が有することが確認されている。
炭素/金属ナノ複合材料によって特に可能となる1つの新規の用途は、無電界析出/めっき/印刷である。本発明の一実施形態では、熱硬化を必要とすることなく(すなわち、周囲室温)硬化しかつ金属導電性を有することになる銀/炭素ナノ複合材料で導電性インクを作製した。このようなインクは、金属パターンを生成するために使用することができる。
周囲温度硬化銀インク。このインクは、以下の成分からなる。
周囲硬化用ナノAg粒子分散液:
Agナノ粒子(25〜150nm BET) 15〜45g
脱イオン水 85〜65g
ジルコニア粉砕ビーズ 0.1〜1.2mm 100〜150g
ジャイロ混合作用による混合 30〜120分
このインクを、#10巻線ロッド(1.0mil wet)を用いてEpson Photo Quality用紙上に引いて、0.09mil(2.3ミクロン)の乾燥膜厚を実現した。表1Aに示す導電率が、10〜30分以内に実現される。
このプロセスは、銀フレークを焼結させるために現在必要とされる700℃よりもはるかに低い低温を適用することによって改良することができる。マイラー(Mylar)上でのこの実施形態の結果を、表2A〜2Cに示す実施例2によって説明する。
炭素含有量が2%である30nmの銀1gを用いて周囲硬化銀ペイントを作製し、イソプロパノール2gと37%の塩酸(残りは水)25gとを含有するバイアルに注いだ。この混合物を振り、槽中で30秒間超音波分解した。幅1/4”(0.635cm)の絵筆を使用して、一枚のコピー用紙または類似の多孔質基板上にこの分散液を塗った。描いたこのトレース(trace)は、厚さ約4ミクロン(乾燥時)、長さ数インチ、および幅約7mmであった。塗布直後のこのトレースの抵抗値は、20メガオームを超えていた(オーム計の範囲外)。その後2〜3分の間に、イソプロパノールおよび塩酸が蒸発し始めた。この期間中、トレース1インチ当たり数オームまで抵抗値が単調減少した。導電率は、塗布後20分でその最終値の50%以内となり、抵抗値は、数時間にわたってトレース1インチ当たり約0.6オームまで減少し続けた。これは、約67マイクロオーム−cmの抵抗率、すなわち、純銀のトレースよりも約45倍抵抗性であることに対応していた。他の単位では、このトレースの抵抗値は約30ミリオーム/sq/milであった。この期間中ずっと温度は摂氏約25度であった。熱硬化は必要なかった。このトレースは紙と結合し、紙の曲げ半径がミリメートル未満、すなわち鋭い刃となる場合にのみデラミネートするように思われた。スコッチテープでは紙からトレースを引きはがすことはできなかった。このトレースを描くために使用した分散液は、合成した後少なくとも3日間は一貫した導電率の結果を提供した。この実施例は、スクリーンまたはグラビア印刷プロセスでも同様である。
多層。実施例1の技法およびインク分散液を用いて銀ナノ粒子の薄膜を設置した。数時間後、長さ4インチ(10.16cm)のトレースの抵抗値は7.6オームであった。そのトレースの上部に同様のトレースを直接描いた。数時間後、長さ4インチ(10.16cm)のこのトレースの抵抗値はわずか1.0オームであった。
非熱硬化型インクジェット印刷。Epson Stylus Photo 925プリンタ用のインクジェットカートリッジを詰め替えるために、4gのイソプロパノール以外は実施例1と同じ配合を使用して粘度を低減した。このプリンタにより、100ミクロンと細い銀線を印刷した。
これまでの実施形態では、溶媒に分散させたナノ金属を使用することができ、次いでこのナノ金属を印刷するが、乾燥粉末を使用して印刷する他の方法もある。たとえば、レーザー印刷またはゼログラフィー印刷では通常粉末またはトナーを使用し、所望の画像を作製するために、この粉末またはトナーを基板上に静電的に堆積させ、次いで加熱して粉末の粒子を融合させる。この事前設定(preset)プロセスのための1つの材料属性は、静電的に帯電させることができるように粉末が高抵抗率を有することであった。したがって、このプロセスでは金属粉末は使用しない。
Lexmark Type 4019−E01レーザープリンタによるIBMのレーザープリンタEのカートリッジからトナーを取り外し、炭素含有量が30%である10nmの銀と取り替えた。バルクの銀粉末は非常に高い抵抗値を有していた。オーム計からの2つのプローブを、3/8インチ(0.9525cm)のプローブ間隔および1/2インチ(1.27cm)のプローブ深さでこの粉末一瓶分に浸漬させた。その抵抗値は20メガオームを超えていた(オーム計の最大範囲)。このプリンタの熱的加熱素子は、この銀の未熟な焼成を防ぐことが不可能であった。銀粉末は、1枚の標準コピー用紙上にうまく転写された。次いで、この1枚の用紙上のこの銀を、導電性となるよう焼結させる必要があるはずである。これは、様々な技法により行うことができ、その様々な技法には、機械的圧力、マイクロ波、抵抗溶接、超音波溶接、下記金属ナノ粒子の光活性化の節に記載されているレーザー焼結またはフラッシュランプなどの放射手段が含まれるが、これらに限定されない。プラスチック、木材、織物、および他の金属などの物体が、これらの焼結技法を用いてこの粉末でめっきされている。
本発明の別の実施形態は、導電性パターンを作製するためにナノ材料を加工するための方法およびシステムを含む。ナノ材料を加工する方法およびシステムでは、ミクロ材料またはバルク材料と比較してナノ粒子独特の特性を活用する。たとえば、ナノ粒子は、バルク材料の特性と比較して反射率が低く、吸収率が高く、焼結温度が低く、反応性がより高く、熱伝導率が悪い傾向にある。本発明では、基板への影響を最小限に抑えながらナノ粒子を加工するためのブロードキャストな高出力パルス光子源を使用し、したがって従来技術の限界を克服する。
本発明の一実施形態の方法は、ナノ粒子がその内部に含まれるまたはその上に存在する基板に実質的には影響を与えることなくナノ粒子の形態または相を変化させ、かつ/または材料を反応させるために、ナノ粒子をパルス放出源に曝露することである。導電性インク用ナノ粒子配合物を硬化させることの有効性を評価するために、いくつかの試験を行った。これらの試験では、異なるナノ材料を様々な溶媒、界面活性剤および分散剤と混合し、これらの配合物で膜またはパターンを生成することによって、配合物を調製した。これらの膜およびパターンを基板に塗布し、パルス放出源に曝露し、導電率、付着性、表面形態および硬化深さを測定した。導電率は、4点プローブおよび厚さ計を用いて決定した。一部の例では、膜またはパターンをパルス放出源に曝露する前に乾燥することが可能であった。
図1は、本発明を用いて加工した、PET上の導電性膜の一部分を示す。上側の膜は、膜が光子硬化させた場所を数箇所示す。下側の膜は、膜を基板から吹き飛ばすのに十分なエネルギーを使用した場所を数箇所示す。より長いパルスでは実質的により多くの損傷が起こることに留意されたい。
図2は、導電率がバルク銀の導電率の1/3〜1/2である硬化した中心領域を有する別の膜を示す。この領域の抵抗率を測定するために使用した4点プローブによる圧痕(indentatations)に留意されたい。25nm〜200nmの範囲の異なる寸法の粒子を用いた銀とイソプロパノールとの配合物についてもこのプロセスを行った。これらの場合、パターンが乾燥後に40メガオームを超える無限大の抵抗値を、すなわち検知不能な導電率を有していた。すべての場合において、パターンに光硬化を施すと、数桁の範囲内で、通常バルク銀から2桁の範囲内で導電率が増大した。一部の例では、バルク銀から1桁の範囲内であった。図3は、膜の右半分だけを光硬化させた例を示す。
上記(第1節(非熱硬化性導電性インク)の実施例1のインク配合による)銀ナノ粒子の薄膜であるが、エチレングリコールを10重量%有する薄膜を、セルロース基板(紙)上に設置し、乾燥させた。この膜の電気抵抗値は約612オームであった。使い捨て写真用カメラ(Walgreen Co、Deerfield、IL 60015−4681によって流通されているStudio 35 Single Use Camera[27枚撮り])のキセノンフラッシュバルブからの光のフラッシュを、膜から約1/2”(1.27cm)で起こすと、抵抗値は440オームまで即座に減少する。約1分間隔の後に続くフラッシュにより、それぞれ401、268、224および221オームの抵抗値がもたらされた。
上記(第1節、周囲硬化性導電性インクの実施例1のインク配合による)ナノ銀の同様の膜をセルロース基板上に設置し、約25分間乾燥させた。膜#1は、約3.7オームの初期抵抗値を有していた。1/4インチ(0.635cm)〜1/2インチ(1.27cm)にある(上述の)カメラのフラッシュからの1回のフラッシュにより、抵抗値は即座に3.3オームにまで低下した。1分後の2回目のフラッシュにより、抵抗値は2.5オームにまで低下した。それに続く1分後のフラッシュは、抵抗値を著しく低下させることはなかった。第2の膜を、摂氏140度のオーブン内に15分間置いた。膜の抵抗値は、5.3オームから4.0オームにまで低下した。それに続くカメラからの2回のフラッシュにより、この膜の抵抗値は、それぞれ3.9オームおよび3.8オームにまで低下した。実際には、基板上での数回のストロボフラッシュが、低温熱硬化の望ましい代替であるように思われる。
銀ナノ粒子の膜を作製し、摂氏約25度で10日間乾燥させた。表面から1/2インチ(1.27cm)にあるカメラからの1回のフラッシュにより、抵抗値が約67オームから約61オームにまで瞬時に低下した。
銀膜を塗布してから15分後でかつこの膜が乾燥したと思われてから10分後にカメラのストロボを基板から1/8インチ(0.3175cm)以内に設置した場合、ストロボを起こすと可聴なポンという音がした。この場合、指を紙の反対側に添えると、カメラを作動させたときにポンという音を感じることができる。顕微鏡で見ると、膜の一部分が吹き飛ばされていた。推定するに、これは、加熱されたナノ粒子の表面付近のガスの急速な膨張によるものである。4日後の膜についても紙上での大きなポンという音および付随する脈圧に気づくため、ガスの源はおそらく未蒸発の溶媒ではない。これにより、強力な光子源を使用する場合には、設置される膜が薄い、または真空中で基板に光子源をあびせるべきであることが示唆される。
異なる溶媒を用いていくつかの銀インクを生成し、光硬化プロセスを施した。加えて、基板へのこのインクの付着性を高めるために結合剤を添加することの効果を試験した。第1の例は、銀インクをメチルエチルケトンから作製した13Aであった。膜厚は0.09mil、すなわち2.29ミクロンの厚さまでPET上に引いた。プロトタイプ光硬化システムを用いて様々なエネルギー面密度およびパルス幅の結果を調査した。このデータは、最善の導電率を提供するためにはエネルギー面密度とパルス長との最適な組合せがあることを示している。
これらの試験では、ナノ銅をイソプロパノールに分散させ、PETシート上に塗り、乾燥させた。コーティングの色は黒で、ほぼ無限大の抵抗率を有していた。このコーティングを2.3msのブロードキャストなキセノンフラッシュに曝露し、材料が即座に銅の色に変化し、導電率がバルク銅の導電率の100分の1まで増大した。より高出力のフラッシュに曝露した別の試料は、バルク銅の導電率の40分の1である導電率の結果を示した。粒子の酸化物層および光条件をバルク銅の導電率に近づくように最適化することによって、より優れた結果が得られるべきである。このような試料の1つを図4に示す。図4は未硬化の銅膜および光硬化後の膜を示している。ナノ銅固有の特性のため、粒子は、最小限の酸化しか起こらないように酸化の時間尺度よりもはるかに速い時間尺度で加熱され焼結すると考えられている。このことは、重要でかつ広範囲にわたる影響を及ぼす。本発明により、酸化の問題のために以前は割引されていた安価な材料を、既存用途および新たな用途で使用することが可能となる。銅、鉄、亜鉛、チタン、ジルコニウム、マグネシウム、スズ、アルミニウム、ニッケル、コバルト、インジウム、アンチモンおよび鉛のような金属や遷移金属などの材料が使用可能であることがあるが、これらに限定されない。加えて、これらの材料は、低温基板上ならびに高温基板上で使用することができる。
40nmの銀を5〜10重量%有する10ミクロンの銀フレーク(吸収率が非常に低い)からなる膜を用いて、導電性パターンをうまく生成した。具体的には、このトレースの抵抗値が、2.3msの1回のストロボフラッシュにより無限大から3オームに低下した。この場合、ナノ粉末が焼結助剤として作用すると考えられている。
以下では、フレキシブル回路基板、フラットパネルディスプレイ、相互接続部、RF−IDタグおよび他の使い捨て電子機器を含む低温基板上の導電性パターンの大量加工が可能な市販の光硬化システムを説明する。記載の市販システムは、1分当たり100フィート(30.48m)の速度で移動する幅が34”(86.36cm)に及ぶ製品を加工することができる。単位時間当たりに加工される面積に対して直線的ほどには増大しないコストで、より速いスピードおよびより幅が広いフォーマットに合わせて同じ設計が拡大する。
出願人らにより、大部分の金属ナノ粉末を含む一部のナノ粉末が通常、光子放射を非常に吸収することが確認されている。すなわち、粉末は優れた黒体である。またこれらのナノ粒子は、ミクロンまたはより大きい寸法の粒子よりも、はるかに大きい表面積対質量比も有する。バルクのナノ粉末の熱導電率は、バルク材料と比べて非常に悪い。これら3つの特質により、ナノ粒子にパルス光子源を照射すると、粒子を瞬間的に非常に高温まで加熱することができることが示唆される(「光子源」は、電磁スペクトル内の放射線源であり、電磁スペクトルにはガンマ線、X線、紫外線、可視光、赤外線、マイクロ波、電波またはこれらの組合せが含まれるが、これらに限定されない)。この作用は、以下に記載されているいくつかの新たな用途において示すように非常に有利である。
「瞬時オン(instant on)」またはコールドスタート触媒:内燃機関によって発生する汚染のかなりの部分が、最初の1分または2分の動作から生じている。したがって、最初の1分の動作中は、自動車触媒コンバータは低温であるためほとんど触媒変換を行わない。触媒コンバータ全体を予備加熱するには、追加の電池の必要性が生じることがあり、これはそもそもの予備加熱の目的に幾分そぐわないことになる。しかしながら、反復的強力パルス光子源により、エンジン全体が加熱されるまでほんの少しの投入エネルギーで触媒材料を瞬時に予備加熱し、それによりエンジンからの放出物を劇的に少なくすることができる。
低温環境における高触媒速度。液体環境など、高温に耐えることができないまたは高温が望ましくない環境の触媒活性を、光子源をあびせることによって増大させることができる。これは、システムの温度を大きく変えることなく行うことができる。水の高収率接触分解を、水の沸点を下回る温度で行うことができる。
調節触媒。衝突光子源の強度を制御することによって、触媒の触媒活性を短い時間尺度で制御することができ、システムの温度とは独立に制御することができる。触媒活性の制御は、別のサブシステムからのフィードバックによるものでもよい。これにより、燃料電池または産業用化学合成プロセスから望まれるであろう反応などの「オンデマンド(on demand)」化学反応がもたらされる。
被毒触媒の洗浄。ナノ材料触媒を強力パルス光子源に曝露することによって、ナノ粒子は瞬間的に加熱されることになる。表面上の吸収された任意の材料を追い払うまたは反応させて、触媒を再活性化させることになる。
触媒合成用ナノ粒子エアロゾルへのブロードキャストなパルス放射。ガス中に懸濁させたナノ粉末を放射に曝露することによって、粒子が懸濁しているガスが触媒的に粒子と反応することができる。これは、炭化水素ガスの分解に効果的な方法であることがある。
Claims (8)
- ナノ金属粒子を焼結させるための方法であって、該方法が、
基板上にナノ金属粒子を堆積させる工程;および
該基板上の該ナノ金属粒子の導電性が少なくとも2倍に増加するように、1マイクロ秒〜100ミリ秒のパルス幅で、該基板上の該ナノ金属粒子を焼結させるために、フラッシュランプによって該基板上の該ナノ金属粒子を照射する工程、
を包含し、
該ナノ金属粒子が、銀を含み、
該基板が、PETであり、そして
該ナノ金属粒子が、周囲空気中において該基板上において照射される、
方法。 - 前記ナノ金属粒子がインク処方物中に含まれる、請求項1に記載の方法。
- 前記照射する工程が、ガンマ線、X線、紫外線、可視光、赤外線、マイクロ波、電波およびこれらの組合せからなる群から選択される電磁放出を含むパルス電磁放出を提供する工程を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記堆積させる工程が、インク処方物内に含まれる前記ナノ金属粒子から前記基板上に膜またはパターンを作製する工程を包含する、請求項2に記載の方法。
- 前記照射する工程が、前記ナノ金属粒子が空気中で酸化し得るよりも速く該ナノ金属粒子を焼結する、請求項1に記載の方法。
- 前記堆積させる工程が、印刷を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記印刷が、スクリーン印刷、インクジェット印刷、グラビア、レーザー印刷、ゼログラフィー印刷、パッド印刷、塗装、ディップペン、注射器、エアブラシ、リソグラフィーおよびこれらの組合せからなる群から選択される、請求項6に記載の方法。
- 前記基板が、450℃以下の分解温度を有する、請求項1に記載の方法。
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