JP5373287B2 - 電気絶縁性半導体基板のＭｇＯベースのコーティング及びその製造方法 - Google Patents

電気絶縁性半導体基板のＭｇＯベースのコーティング及びその製造方法 Download PDF

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Description

本発明は、例えば炭化珪素（ＳｉＣ）等の電気絶縁性半導体基板のための無機酸化マグネシウムベースコーティング（ＭｇＯ）、及び前記絶縁性コーティングを製造する方法に関する。
従って、本発明の一般的な分野は電気絶縁性のコーティング、より詳細には、高温で使用される電気絶縁性のコーティングであって、半導体／金属の絶縁及びマイクロエレクトロニクス、より詳細にはパワーマイクロエレクトロニクスにおける構成部品間の絶縁を対象とする。
（［．］）の参照符号は、例示の後に与えられる参考文献のリストを示す。
炭化珪素（ＳｉＣ）は、その固有の物理的性質によって、従来のシリコン（Ｓｉ）及びガリウム砒素（ＧａＡｓ）チップが使用できない構成部品を製造するために選択される。化学的不活性に優れていること及び良好な放射抵抗を必要とする、高い出力を伝達するために必要な高温及び高振動数の場、又は好ましくない環境で動作する構成部品が存在する。
ＳｉＣ上の電子部品に関する用途は、パワーダイオード（ｐ−ｎ整流接合、ショットキーダイオード及びＪＢＳダイオード）、サイリスタ、トランジスタ（ＭＯＳＦＥＴ、ＭＥＳＦＥＴ、ＪＦＥＴ）及び非揮発性ＲＡＭメモリを含む。オプトエレクトロニクスの分野では、その用途は通信（光スイッチ）及び検出（光検出器）に関する。
従来の半導体材料（シリコン及びガリウム砒素）と比較して非常に優れた性質を有しているにも関わらず、炭化物は技術的な理由によりマイクロエレクトロニクス産業において定着することはなかった。ＳｉＣ基板の結晶を成長させることが困難である他、電気的な絶縁はマイクロエレクトロニクス構成部品の統合に関する第２の技術的課題を与える。
集積回路開発に必要とされる絶縁性の要求は、より詳細には電界効果トランジスタ（ＭＯＳＦＥＴ用途）の半導体基板のデバイスの動作に電荷キャリアを継続して関与させることを役割とするゲート絶縁体に関し、及び、部品の全耐用期間にわたって部品間に電流が流れること及び半導体と大気又は他の上部層との間の反応を防ぐことを役割とする絶縁性誘電体又は保護絶縁体に関する。
様々なマイクロエレクトロニクス用途において電気的絶縁のための層の製造に関しては様々な方法が知られている。
ほぼ工業化された、例えば文献［１］、［２］及び［３］に記述された層は、シリカ（ＳｉＯ２）に基づき、シリコンチップのゲート絶縁体及び部品間絶縁体又は保護体に関する要求を満たすことを可能にする。しかしながら、絶縁体／半導体界面における電場の連続性に起因して、文献［４］に記述されるように、シリカ固有の性質（誘電率及び破壊電界）が、絶縁層において、半導体内と比較して２．５倍大きな電界の生成をもたらす。ＳｉＣの破壊電界が２ＭＶ／ｃｍであるため、シリカによって受ける応力は非常に高く、部品の信頼性を保証できない：動作温度を２５℃から３５０℃にするとき５ＭＶ／ｃｍの電場を受けたシリカの耐用期間は、１０年から１０００秒に短くなる。従って、ＳｉＣ部品の動作電圧の範囲は誘電体絶縁体の破壊によって制限され、その結果ＳｉＣが十分に活用される可能性を阻む。
例えば文献［５］及び［６］で記述されるように、ＳｉＣ上の絶縁体材料として窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）及び窒化アルミニウム（ＡｌＮ）でシリカを代替することが提案されている。各々５−１０及び６−１５ＭＶ／ｃｍ［７］と破壊電界が高いにも関わらず、これらの材料の誘電率は、各々７．５及び８．５［８］であり、ＳｉＣの値よりも低く、ＳｉＣ上の部品の動作電圧の範囲を制限する。
アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）も同様に、例えば文献［９］に記述されるように、マイクロエレクトロニクスに関する電気絶縁材料として使用されてよい。アルミナの誘電率はＳｉＣにおけるものと同じオーダーであるが、破壊電界が低く（［８］によると約５ＭＶ／ｃｍ）、ＳｉＣ上の部品の動作電圧を制限する。
文献［１０］、［１１］及び［１２］に記述されるような複雑な化学組成を有する材料を使用する方法、又は文献［１３］及び［１４］に記述されるような従来技術の材料の積層による方法も知られている。しかしながら、そのような絶縁層の処理は複雑であり、後者の場合は製造に要する時間が長い。
加えて、プラズマスクリーン用途を目的としたＭｇＯ層の形成が知られている。これらの例は文献［１５］から［１９］にみることができる。この場合、要求特性は二次電子放出係数及びプラズマ着火閾値であり、コーティングを形成する条件はこれらの特性に関して最適化される。
文献［２０］から［２３］に記載されるようなシリコン上のペロブスカイト膜のエピタキシーに関するバッファ層として、又は文献［２４］から［２６］に記載されるようなＩＩＩ−Ｖ半導体基板として、又は文献［２７］及び［２８］に記載されるような薄膜トランジスタ（ＴＦＴ）のためのゲート酸化物として、使用されるＭｇＯに基づくコーティングを見出すことが可能である。これらのＭｇＯ層は一般的に真空蒸着（ＰＶＤ）によって又はレーザアブレーションによって形成されるが、これらの処理技術はマイクロエレクトロニクス生産ラインに組み込むことが困難である。
文献［２９］は、磁性部品の隔離を目的とする、マグネシウムアルコラートからのＭｇＯ層の調製に関する条件を同様に記述する。この場合、望ましい性質は高い電気抵抗、高い熱安定性（最高１２００℃）及び基板への良好な接着性である。コーティングを調製する条件はこれらの特性に関して最適化されてきた。
このように、以下の欠点のうち一つ以上が従来技術の実施形態から明らかになる：
−電気的な絶縁を保証する薄膜形態の材料に固有な性質（破壊電界及び誘電率）に起因する、ＳｉＣの可能性に対する制限された使用。構成部品の動作電圧範囲は、ＳｉＣ基板固有の性質によってではなく、絶縁体の破壊によって制限される。
−複雑な化学組成を有する又は多層積層形態の絶縁コーティングを製造するための複雑な実施方法。
−漏れ電流を低くするための、ＭｇＯに基づくコーティングの製造方法の高破壊電界及び高誘電率以外の性質に関する最適化。
−上述の真空蒸着法をマイクロエレクトロニクス製造ライン内に組み込むことの困難さ。
米国特許第６，１１７，７５１号明細書 米国特許第６，３８８，２７１号明細書 米国特許第６，０９１，１０８号明細書 米国特許第６，２０１，２８０号明細書 欧州特許出願公開第１，３６３，３２５号明細書 特開昭６３−１９２８９５号公報 特開昭５８−１３０５４６号公報 特開昭６０−０１４４４２号公報 特開２００１−２７９４４２号公報 米国特許第６，０２５，６０８号明細書 国際公開第９９／２６２９２号パンフレット 米国特許第５，５０９，９５８号明細書 特開２００１−１１０３２１号公報 米国特許第６，１４９，９６７号明細書 米国特許第６，３７９，７８３号明細書 米国特許第２，７９６，３６４号明細書 ＩＥＥＥ Ｔｒａｎｓ． Ｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｄｅｖｉｃｅｓ，４６（３），１９９９，ｐ．５２５−５３２ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｆｏｒｕｍ，３３８−３４２，２０００，ｐ．１０９３−１０９６ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｆｏｒｕｍ，２９４−２６８，１９９８，ｐ．８７７−８８０ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏｗｔｈ，２３６，２００２，ｐ．６３５−６３９ Ｋｅｙ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，１６９−１７０，１９９９，ｐ．１６７−１７０ Ｊａｐａｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ，３７−Ｉ−９Ｂ，１９９８，ｐ．５１５０−５１３３ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｌｅｔｔｅｒｓ，１１，１９９１，ｐ．１６１−１６３ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｓｕｒｆａｃｅ Ｓｃｉｅｎｃｅ，１８０，２００１，ｐ．１６２−１６７ Ｔｈｉｎ Ｓｏｌｉｄ Ｆｉｌｍｓ，３０８−３０９，１９９７，ｐ．６１１−６１４ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｂｕｌｌｅｔｉｎ，３６，２００１，ｐ．７４７−７５４ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｏｆ Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，１，２０００，ｐ．１８７−１９０ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｓｏｃｉｅｔｙ Ｓｙｍｐｏｓｉａ Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ，３２１，１９９４，ｐ．７０１−７０６ Ｔｈｉｎ Ｓｏｌｉｄ Ｆｉｌｍｓ，８７，１９８２，ｐ．１４７−１５０ Ｈａｎｄｂｏｏｋ ｏｆ ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ，７６ｔｈ Ｅｄｉｔｉｏｎ，ＣＲＣ Ｐｒｅｓｓ，１９９５−９６ Ｈｅｒｍｅｓ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ Ｐｕｂｌｉｃａｔｉｏｎｓ，Ｐａｒｉｓ，２００３ Ｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓ ｄｅ ｌ’Ｉｎｇｅｎｉｅｕｒ，Ｃｏｌｌｅｃｔｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｑｕｅ，Ｒｅｃｈｅｒｃｈｅ ｅｔ Ｉｎｎｏｖａｔｉｏｎ，ｖｏｌ．Ｅｌ，（２００２），ＲＥ３ Ｃｏｍｐｔｅｓ Ｒｅｎｄｕｓ ｄｅ ｌ’Ａｃａｄｅｍｉｅ ｄｅｓ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ ｄｅ Ｐａｒｉｓ，Ｔｏｍｅ １，Ｓｅｒｉｅ ＩＶ，（２０００），ｐ．５−２１ Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ ａｎｄ Ｓｅｍｉｍｅｔａｌｓ，ｖｏｌ．５２，Ａｃａｄｅｍｉｃ Ｐｒｅｓｓ，１９９８ Ｃｏｍｐｏｕｎｄ Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ Ｔｈｒｅｅ−Ｆｉｌｅ ａｎｄ Ｓｉｌｉｃｏｎ Ｈｅｔｅｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ，ｖｏｌ．９，ｎ８，（２００３），ｐ．２０−２３ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｎｏｎ−ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ Ｓｏｌｉｄｓ，ｖｏｌ．２８０，（２００１），ｐ．１−３１ ＡＢＣＲ−Ｇｅｌｅｓｔ，"Ｓｉｌａｎｅｓ，Ｓｉｌｉｃｏｎｅｓ ａｎｄ Ｍｅｔａｌ−Ｏｒｇａｎｉｃｓ"，ＡＢＣＲ ＧｍｂＨ＆Ｃｏ．ＫＧ，ｐｏｓｔｆａｃｈ ２１ ０１ ３５，７６１５１ Ｋａｒｌｓｒｕｈｅ，Ａｌｌｅｍａｇｎｅ ＶＷＲ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｓ．Ａ．Ｓ． Ｌｅ Ｐｅｒｉｇａｒｅｓ−Ｂａｔ．Ｂ，２０１ ｒｕｅ Ｃａｒｎｏｔ，９４１２６ Ｆｏｎｔｅｎａｙｓｏｕｓ−Ｂｏｉｓ Ｃｅｄｅｘ Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ Ｃｈｉｍｉｅ ＳＡＲＬ， Ｌ’Ｉｓｌｅ ｄ’Ａｂｅａｕ Ｃｈｅｓｎｅｓ， Ｂ．Ｐ．７０１，３８２９７ Ｓｔ Ｑｕｅｎｔｉｎ Ｆａｌｌａｖｉｅｒ Ｃｅｄｅｘ
本発明は上述の状況を考慮して行なわれ、その第１の目的は、上述の欠点を全く有さない、電気絶縁性の、好ましくは炭化珪素（ＳｉＣ）から作られる半導体基板を対象としたコーティングを提供することである。
本発明の他の目的は、上述の欠点を全く有さない、電子部品又はオプトエレクトロニック部品に関する電気絶縁性の部品間界面を提供することである。
本発明の他の目的は、実施が容易で且つマイクロエレクトロニクス製造ライン内に完全に組み込むことが可能である基板のコーティング方法を提供することである。
本発明の他の目的は、上述の欠点を全く有さない、電子部品又はオプトエレクトロニック部品を製造するために使用可能な方法を提供することである。
これらの目的は本発明によって達成され、本発明は電気絶縁性の、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）に基づく無機コーティング又は層を製造する方法を提供し、前記方法は以下の段階を含む。
（ａ）水との加水分解／縮合反応によってオキシ水酸化マグネシウムのホモポリマー層を形成することが可能な、少なくとも一つの加水分解性有機マグネシウム化合物及び／又は少なくとも一つの加水分解性マグネシウム塩の処理溶液を調製する段階と、
（ｂ）酸化マグネシウムベースの層を形成するために、加水分解性有機マグネシウム化合物又は加水分解性マグネシウム塩の処理溶液を表面上部に堆積する段階と、
（ｃ）酸化マグネシウムベースの絶縁層を得るために、１０００℃以下の温度で前記層を高密度化する段階。
これらの目的は同様に本発明によって達成され、本発明は導体又は半導体基板の表面を電気絶縁性の無機層又は酸化マグネシウムに基づくコーティングで被覆する方法を提供し、前記方法は以下の段階を含む。
（ａ）水との加水分解／縮合反応によってオキシ水酸化マグネシウムのホモポリマー層を形成することが可能な、少なくとも一つの加水分解性有機マグネシウム化合物及び／又は少なくとも一つの加水分解性マグネシウム塩の処理溶液を調製する段階と、
（ａａ）任意に、酸化マグネシウムベースの絶縁層の接着性及び／又は電気絶縁性及び／又は耐摩耗性を改良するためにコーティングされる基板の表面を調製する段階と、
（ｂ’）酸化マグネシウムベースの層を形成するために、任意に段階（ａａ）を経由して、加水分解性有機マグネシウム化合物又は加水分解性マグネシウム塩の処理溶液を表面上部に堆積する段階と、
（ｃ）酸化マグネシウムベースの絶縁層を得るために、１０００℃以下の温度で前記形成された層を高密度化する段階。
実は、上述の目的を達成するための徹底的な調査を行なった後、本発明の発明者は、全く予期せずに、酸化マグネシウムの堆積物を１０００℃以下の温度で高密度化する場合、高密度化された材料の誘電特性が従来技術の絶縁層と比較して大きく改善されることを見出した。上述の米国特許出願２，７９６，３６４に記述される従来技術の方法で得られた３ｋΩ（３キロオーム）と比較すると、本発明の方法により抵抗が３１８ＧΩ（３１８ギガオーム）である酸化マグネシウムベースの絶縁層が得られた。
加えて、有利なことに、酸化マグネシウムは破壊電界、誘電率及び漏れ電流という点で良い性能を与え、ＳｉＣ等の材料の可能性を完全に発揮することを可能にする。これは、一般的には、酸化マグネシウムが固有の性質、文献［３０］に記述されるように破壊電界が約１０ＭＶ／ｃｍ及び文献［３０ｂ］に記述されるように誘電率が約１０、を有するためである。
「表面」という用語は、本発明の方法がその上で実施可能である表面を示す。それは本発明の意味の範囲内で「基板」表面であってよく、又は、支持体上部に堆積された材料から形成される表面若しくは専らコーティングの製造を可能にする表面であってよい。本発明によると、表面は「単一」又は「混合」であってよく、すなわち単一の材料から作られるか、又は表面によって形成される平面上に共存する幾つかの材料から作られる。
「基板」という用語は一般的に支持体を示し、本発明の方法はその上で実施される。
本発明によると、基板は、例えばマイクロエレクトロニクスの分野で使用される導体材料又は半導体材料の一つから作られてよい。それは、例えば、シリコン（Ｓｉ）、炭化珪素（ＳｉＣ）、ガリウム砒素（ＡｓＧａ）、りん化インジウム（ＩｎＰ）、窒化ガリウム（ＧａＮ）、ダイアモンド（Ｃ）又はゲルマニウム（Ｇｅ）からなる群から選択される材料であってよい。従って、本発明の方法において、基板の少なくとも一つの表面はこれらの材料の一つ以上（単一又は混合表面）から形成されてよい。
本発明によれば、基板は金属であってもよい。それは例えば鋼鉄、アルミニウム、亜鉛、ニッケル、鉄、コバルト、銅、チタン、白金、銀及び金；又はこれらの金属の合金；又は例えば真鍮、青銅、アルミニウム若しくはスズからなる群から選択される合金、からなる群から選択される材料から作られてよい。本発明の方法において、基板の少なくとも一つの表面は、これらの金属又はこれらの金属の合金の一つ以上から作られてよい（単一又は混合表面）。
本発明によれば、基板の「表面」は支持体上部に堆積された材料から作られた表面を示してもよい。支持体は、例えば上記材料の一つから作られてよい。堆積された材料は、例えば金属若しくは金属酸化物層から、又は金属及び／又は金属酸化物層の積層から、又は混合された金属及び／又は金属酸化物層から、又は例えば層間及び／又は部品間の電気的絶縁機能を保証するためにその上部に酸化マグネシウムに基づく層が堆積された電子部品から作られてよい。金属及び／又は金属酸化物層は、例えば既に言及したような一つ以上の金属から、又は既に言及したような一つ以上の金属合金から、又は一つ以上のこれらの金属の一つ以上の酸化物から作られた層であってよい。
「酸化マグネシウムベース」という用語は、酸化マグネシウムのみからなるか、又は酸化マグネシウムと一つ以上のマグネシウム塩及び／又は一つ以上の金属又は半金属酸化物又は有機金属化合物（以下に各々（Ｉ）、（ＩＩ）及び（ＩＩＩ）と参照される）との混合物からなり得る電気的絶縁層を意味すると理解される。酸化マグネシウムベースの層の構造はアモルファスであってよく、その場合「ガラス質」であるとみなされる。それは結晶であってもよく、すなわち、原子の３次元の長距離秩序が確立された領域に相当する一つ以上の微結晶から形成される。
本発明の方法の段階（ａ）は、水との加水分解／縮合反応によってオキシ水酸化マグネシウムのホモポリマー層又は膜を形成することが可能な、少なくとも一つの加水分解性有機マグネシウム化合物及び／又は少なくとも一つの加水分解性マグネシウム塩の処理溶液を調製する段階である。この溶液は、これ以降「処理溶液」と称される。
この溶液において、加水分解性有機マグネシウム化合物及び／又は少なくとも一つの加水分解性マグネシウム塩は、一つ以上の酸化マグネシウムの分子前駆体を構成する。
本発明によると、この処理溶液は、例えば化学式（Ｉ）で表される第１のマグネシウムの分子化合物を溶媒中に溶解することによって得られてよい。
ＸｙＸ’ｚＭｇ （Ｉ）
上記式で、Ｘ及びＸ’は独立に以下から選択される。
−加水分解性基。例えば、化学式Ｏ−Ｒ１のアルコラートであって、Ｒ１は炭素原子を１から１０個有する線形又は分岐アルキル基。
−錯生成剤。例えば、化学式Ｒ２−ＣＯＯＨのカルボキシレートであって、Ｒ２は炭素原子を１から３０個、好ましくは１から１０個有する線形又は分岐アルキル基、又はフェニル基。
−α β−ジケトン又はβ−ジケトンの誘導体。例えば、化学式Ｒ３−ＣＯＣＨ２ＣＯ−Ｒ４であって、Ｒ３及びＲ４は独立に、炭素原子を１から３０個、好ましくは１から１０個有する線形又は分岐アルキル基、又はフェニル基。
ｙ及びｚは、各々第１の分子化合物が電気的に中性な化合物であるようなＸ及びＸ’の化学量論比を表す。
本発明に使用することができる化合物（Ｉ）の例は、例えば文献［３７］から［３９］に記述される。
本発明によれば、アルコラートは、例えばマグネシウムメチラート、エタノラート又はプロピラートであってよい。
溶媒はゾル調製に関して当業者に知られているどのような溶媒であってもよい。本発明によると、溶媒は有機系が好ましい。本発明によると、化学式Ｒ５−ＯＨの飽和若しくは不飽和の脂肪族アルコール、ここでＲ５は炭素原子１〜３０を有するアルキル基若しくはフェニル基、又は、化学式ＨＯ−Ｒ６−ＯＨのジオール、ここでＲ６は炭素原子を１〜３０個、好ましくは１〜１０個有するアルキル基若しくはフェニル基、の中から選択されるのが好ましい。
溶媒は、例えば、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、ペンタノール、及びグリコール、例えばエチレングリコール及びトリエチレングリコールからなる群から選択されてよい。溶媒は容易に揮発するメタノール又はエタノールであるのが好ましい。
加水分解性基の例としては、例えば、マグネシウムメトキシエトキシド（Ｍｇ（ＯＣＨ２ＣＨ２ＯＣＨ３）２）が挙げられる。
錯生成剤の例としては、例えば酢酸マグネシウム４水和物（Ｍｇ（ＣＨ３ＣＯＯ）２・４Ｈ２Ｏ）及び乳酸マグネシウム３水和物（Ｍｇ（ＣＨ３ＣＨＯＨＣＯＯ）２・３Ｈ２Ｏ）が挙げられる。
β−ジケトンの例としては、２，４−ペンタンジオネートマグネシウム（Ｍｇ（ＣＨ３ＣＯＣＨＣＯＣＨ３）２）が挙げられる。
第１の分子化合物の例としては、マグネシウムジメトキシド（Ｍｇ（ＯＣＨ３）２）、マグネシウムジエトキシド（Ｍｇ（ＯＣＨ２ＣＨ３）２）及びマグネシウムジ−ｎ−プロポキシド（Ｍｇ（ＯＣＨ２ＣＨ２ＣＨ３）２）からなる群から選択される使用可能な化合物が挙げられる。
例えば、有利には、第１のマグネシウム分子化合物として、メタノール（ＣＨ３ＯＨ）に溶解されたマグネシウムジメトキシド（Ｍｇ（ＯＣＨ３）２）、又はエタノール（ＣＨ３ＣＨ２ＯＨ）に溶解されたマグネシウムジエトキシド（Ｍｇ（ＯＣＨ２ＣＨ３）２）を使用することが可能である。
本発明によれば、有利には、化学式（ＩＩ）の一つ以上のマグネシウム塩が処理溶液に添加されてよい。
ＭｇＡ２ （ＩＩ）
上記式で、Ａはハロゲン化物イオン、例えばＢｒ又はＣｌ、又は硝酸イオンである。マグネシウム塩は、ペリクレース（ＭｇＯ）微結晶の配向を制御する役割を有し、結果的に本発明の酸化マグネシウムベースの絶縁層の電気絶縁性をさらに改良する。このマグネシウム塩は、第２のマグネシウム分子化合物とみなされてよい。
本発明において使用可能なマグネシウム塩（ＩＩ）の例は、例えば文献［３７］から［３９］に記述される。
マグネシウム塩（ＩＩ）は、コーティングの無機ポリマーネットワークを形成する第１のマグネシウム分子化合物に対して０〜９９重量％、好ましくは０〜２５重量％の範囲の量で混合されてよい。
例えば、本発明によれば、好ましくは無水二塩化マグネシウム（ＭｇＣｌ２）が、マグネシウムジメトキシド（Ｍｇ（ＯＣＨ３）２）に対して０〜２５重量％（ＭｇＯ等量）の範囲で混合される。
好ましくは、マグネシウム塩（ＩＩ）は無水物である。
マグネシウム塩は有機溶媒に溶解されることが好ましい。本発明によれば、好ましくは、溶媒は上述の脂肪族アルコールから選択されてよい。溶媒は、例えば、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール及びペンタノールからなる群から選択されてよい。溶媒はメタノール又はエタノールであることが好ましい。
本発明によれば、例えば、マグネシウム塩として無水二塩化マグネシウム（ＭｇＣｌ２）又は二臭化マグネシウム（ＭｇＢｒ２）を、例えばメタノール（ＣＨ３ＯＨ）又はエタノール（ＣＨ３ＣＨ２ＯＨ）に溶解して使用することが可能である。
本発明によれば、上述のマグネシウム塩を添加した又は添加していない処理溶液に、一つ以上の金属又は半金属又は化学式（ＩＩＩ）の有機金属化合物を加えることも可能である。
ＥｔＭｕ （ＩＩＩ）
上記式で、Ｍは金属又は半金属であり、Ｅは、以下から選択される基である。
−加水分解性基。例えば、フッ化物、塩化物、臭化物又はヨウ化物等のハロゲン化物を含む基；硝酸塩；シュウ酸塩；化学式Ｏ−Ｒ６のアルコラートであって、Ｒ６は炭素原子を１から１０個有するアルキル基；からなる群から選択される。
−例えば化学式Ｒ７−ＣＯＯＨのカルボキシレート等の錯生成剤。Ｒ７は炭素原子を１から３０個、好ましくは１から１０個有する線形又は分岐アルキル基、又はフェニル基である；
−α β−ジケトン又はβ−ジケトンの誘導体。例えば、化学式Ｒ８−ＣＯＣＨ２ＣＯ−Ｒ９であって、Ｒ８及びＲ９は、炭素原子を１から３０個、好ましくは１から１０個有する線形又は分岐アルキル基、又はフェニル基から独立に選択される；
−ホスホン酸エステル。例えば、Ｒ１０−ＰＯ（ＯＨ）２、Ｒ１１−ＰＯ（ＯＲ１２）（ＯＨ）又はＲ１３−ＰＯ（ＯＲ１４）（ＯＲ１５）を含む群から選択され、Ｒ１０、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、Ｒ１４及びＲ１５は同じか又は異なり、炭素原子を１から３０個、好ましくは１から１０個有する線形又は分岐アルキル基、又はフェニル基である；
−化学式Ｒ１６−ＣＯ（ＮＨＯＨ）のヒドロキサマート。Ｒ１６は、炭素原子を１から３０個、好ましくは１から１０個有する線形又は分岐アルキル基、又はフェニル基である；
−有機シラン；
−スルフォン酸エステル；
−ホウ酸エステル；又は、
−化学式ＨＯ−Ｒ１６−ＯＨのジオール。Ｒ１６は炭素原子を１から３０個、好ましくは１から１０個有する線形又は分岐アルキル基、又はフェニル基である。
上記式でｔ及びｕは、各々化合物（ＩＩＩ）が電気的に中性な化合物であるようなＥ及びＭの化学量論比を表す。
本発明で使用可能な化合物（ＩＩＩ）の例は、例えば文献［３７］から［３９］に記述される。
本発明によれば、化合物（ＩＩＩ）の混合物が使用されてもよい。
化合物（ＩＩＩ）は酸化マグネシウムベースの絶縁層（Ｉ）の結晶化速度を遅くし、結果的に絶縁性を制御する役割を有する。
本発明によれば、化合物（ＩＩＩ）は、例えばコーティングの無機ポリマーネットワークを形成するマグネシウム塩（Ｉ）に対して０〜９９重量％、好ましくは０〜５０重量％の間の範囲の量で処理溶液に添加されてよい。
金属又は半金属Ｍは以下から選択されてよい。
−遷移金属Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｃｄ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｅ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔ；
−ランタニドＬａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｅｒ及びＹｂ；
−Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ及びＴｌから選択されるＩＩＩ族元素；
−Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎ及びＰｄから選択されるＩＶ族元素；
−Ｓｂ等のＶ族元素；
−Ｓｅ及びＴｅから選択されるＶＩ族元素；
−Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ及びＣｓから選択されるアルカリ金属；及び
−Ｂｅ、Ｃａ、Ｓｒ及びＢａから選択されるアルカリ土類金属。
それは、遷移金属、アルカリ及びアルカリ土類金属、ランタニド、ＩＩＩ族元素、ＩＶ族元素、Ｖ族元素及びＶＩ族元素から選択される元素の組み合わせ又は混合物であってよい。
ケイ素又はカルシウムに基づく化合物ＥｔＭｕ（ＩＩＩ）が選択されることが好ましい。
任意ではあるが、処理溶液を調製する前又は後に、本発明による電気絶縁性の層が堆積される少なくとも一つの表面の調製（段階（ａａ））が実施されることが好ましい。
基板のタイプ、サイズ及び形状に応じて洗浄の手順が実施されるのが好ましい。洗浄の手順の選択は、当業者の範囲内である。
例えば、マイクロエレクトロニクスの分野で従来使用されてきたような半導体材料表面の調製に関して、［３１］の研究に記述される手順が、本発明の方法を実行するのに使用されてよい。この表面調製は本発明の酸化マグネシウムベースの絶縁層の接着性、電気絶縁性及び耐磨耗性を大幅に改善することを可能にする。
以下の段階（ｂ）又は（ｂ’）は、処理溶液からの、調製された又は未調製の表面への酸化マグネシウムベースの層の塗布である。一般的には、どのような堆積技術が使用されても、堆積された層は好ましくは均一である。
酸化マグネシウムに基づく層の堆積が、例えば以下の液体処理技術を用いて実行されてよい。
−ディップコーティング、
−スピンコーティング、
−スパッタリング、
−層流コーティング、
−スプレーコーティング、
−スリップコーティング、又は
−堆積を実行するために水平ブレードを使用する技術（テープコーティング）。
本発明によれば、マイクロエレクトロニクス製造ラインに容易に組み込むことが可能なので、スピンコーティングが使用されることが好ましい。
そして、本発明の方法の最後の段階（ｃ）は、堆積された酸化マグネシウムベースの層の高密度化である。この段階は、１０００℃以下の温度という条件で、室温又は穏やかな温度で望ましい架橋が実行されることを可能にするどのような高密度化又は架橋法によって実行されてよい。それは、本発明の電気絶縁性の層を形成する無機酸化マグネシウムベース材料を得ることを可能にする。
例えば、この段階は以下から選択される酸化マグネシウムベースの絶縁層（I）の処理によって実行されてよい。
−例えば、オーブン内での、又は赤外線にさらすことによる、又はホットプレートを使用した熱処理；
−ＵＶ露光処理；
−レーザビーム照射処理；
−電子又はイオンビーム処理；又は
−マイクロ波エネルギー処理。
これらの処理が組み合わせて使用されてもよい。例えば、使用される処理は経済的及び／又は速さといった理由から選択されてよく、支持体によって課せられる制限に応じて選択されてよい。
本発明によれば、高密度化又は架橋が例えばマッフル炉内での熱処理によって実行されるとき、前記処理とは、例えば、堆積された層を例えば４００℃から１０００℃の間、好ましくは６５０から７５０℃、例えば７００℃周辺の穏やかな温度に加熱することであってよい。加熱は、空気中又は不活性ガス、例えば窒素又はアルゴン下で実行されてよい。赤外又は近赤外放射にさらすことによる加熱は、基板の表面が４００℃から１０００℃の間、好ましくは６５０から７５０℃、例えば７００℃周辺に加熱されることを可能にする。ここで、同様に、加熱は空気中又は不活性ガス、例えば窒素又はアルゴン下で実行されてよい。
加熱時間は、本発明の加熱条件下で得られる所望の高密度化を可能にするものである。一般的に、それは２〜１５０分、好ましくは５〜６０分である。例えば、７００℃での１５分間の加熱の後に良好な架橋が得られてよい。
本発明によれば、高密度化又は架橋がＵＶ光に露出することによって実行されるとき、ＵＶ光の波長は一般的に１８０〜３５０ｎｍの間である。この技術は、好ましくは室温（一般的に１５〜３５℃）で実施されることが可能である。
露出時間は、処理の温度条件下で得られる所望の高密度化を可能にするものである。一般的に、それは１〜３０分、好ましくは１〜５分である。例えば、５分間の露出の後に良好な架橋が得られてよい。
本発明によれば、高密度化又は架橋が連続的なＣＯ２レーザビーム（λ＝１０．６μｍ）照射処理、１０〜３００Ｗ／ｃｍ２、によって実行されるとき、使用されるレーザ強度は好ましくは数秒間、一般的に１５ｋＷの連続的なレーザで１から１０秒の間で５０から１５０Ｗ／ｃｍ２の間である。
正常に機能するような電気的な絶縁効果のために、本発明の酸化マグネシウムベースの絶縁層の厚みは、高密度化の後、好ましくは１０から５００ｎｍの間、さらに好ましくは５０から２００ｎｍの間、例えば１００ｎｍである。絶縁層は均一な厚みを有することが好ましい。
本発明により調製される酸化マグネシウムベースの層によって被覆される基板は、例えば半導体基板、より詳細には炭化珪素（ＳｉＣ）基板の電気的絶縁又は部品間の電気的絶縁等、想定される用途に必要とされる要求を確実に満たす。すなわち：
−５ＭＶ／ｃｍ超の高い破壊電界を有する；
−３１８ＧΩに容易に達し得る抵抗値を有し、前記抵抗値は一般的に２００から７００ＧΩの間である；
−バルク材料に近い誘電率、一般的に９から１１の間（例えばε＝１０）を有する；及び
−高温であっても漏れ電流が低く、一般的に２５℃で１０−８Ａ／ｃｍ２未満、２５０℃で１０−５Ａ／ｃｍ２未満である。
加えて、本発明による酸化マグネシウムベース絶縁性コーティングの調製法は簡単であり、比較的低コストであり、マイクロエレクトロニクス製造ラインに組み込むことが可能である。
従って、本発明は、本発明の方法によって得られ得る電気絶縁性の無機層、特に上述の特性を有する層にも関する。
さらに、それは複雑な形状を有する支持体上部に、すなわち非平面表面上部に使用されてよい。
実は、当業者は理解するように、本発明は、従来技術の全ての問題点を解決するために、ゾルゲル法によって製造される酸化マグネシウム（ＭｇＯ）に基づくコーティングの使用と、１０００℃以下の温度における高密度化処理を伴う、液体処理によって堆積される酸化マグネシウム（ＭｇＯ）に基づくコーティングの使用とを組み合わせている。
本発明の用途は上述のように非常に幅広いものである。これらの用途の中で、網羅的ではないが、例えば以下のものが挙げられる：
−マイクロエレクトロニクスにおける部品用途。例えば文献［３２］、［３３］、［３４］及び［３５］が参照され、これらは本発明が使用されてよいデバイス及びそれらの製造方法を記述する。この目的を達成するために、本発明の方法は、シリカ（ＳｉＯ２）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）又は酸化窒化ケイ素（ＳｉＯＮ）の替わりに電気的絶縁のために使用される。
−絶縁ゲート及びパッシベーション用途。例えば文献［３６］が参照され、これは本発明が使用されてよいデバイス及びそれらの製造方法を記述する。この目的を達成するために、本発明の方法は、シリカ（ＳｉＯ２）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）又は酸化窒化ケイ素（ＳｉＯＮ）の替わりに電気的絶縁のために使用される。
結果的に、本発明の方法は、電子部品又はオプトエレクトロニック部品に関する電気絶縁性の半導体／金属界面の製造に本発明の方法を使用することにも関する。
結果的に、本発明の方法は、電子部品又はオプトエレクトロニック部品に関する電気絶縁性の部品間界面の製造に本発明の方法を使用することにも関する。
結果的に、本発明の方法は、パワーダイオード、サイリスタ、トランジスタ及び非揮発性ＲＡＭメモリからなる群から選択される電子部品の製造に本発明の方法を使用することにも関する。
結果的に、本発明の方法は、スイッチ及び検出器からなる群から選択されるオプトエレクトロニック部品の製造に本発明の方法を使用することにも関する。
特に、本発明は、ＳｉＣ上の電子部品、例えばパワーダイオード（ｐ−ｎ整流接合、ショットキーダイオード及びＪＢＳダイオード）、サイリスタ、トランジスタ（ＭＯＳＦＥＴ、ＭＥＳＦＥＴ、ＪＦＥＴ）及び非揮発性ＲＡＭメモリの製造において非常に多くの用途を見出す。オプトエレクトロニクスの分野では、その用途は通信（光スイッチ）及び検出（光検出器）に関する。
添付される図面に関連して説明のために与えられる、非制限的な以下の例を読むことで、他の特徴が当業者にはより明らかになるだろう。
例１：本発明による絶縁性酸化マグネシウム層の製造方法
この例は、本発明の方法で被覆される表面が白金層で覆われたシリコンウェハ上で実行された。処理溶液は、８０／２０重量比のＭｇ（ＯＣＨ３）２とＭｇＣｌ２との混合物に基づく溶液であった。
処理溶液は以下の手順に従って調製された。
１．無水二塩化マグネシウム（ＭｇＣｌ２、Ｆｌｕｋａが販売、６３，０６３参照）は、マグネチックスターラーで攪拌されつつ、ＭｇＯ等量重量が３から４％の間の濃度になるようにＮｏｒｍａｐｕｒ（商標）メタノール（ＣＨ３ＯＨ、ＶＷＲが販売、２０，８４７参照）に溶解された。この例においてＭｇＣｌ２／ＣＨ３ＯＨである、透き通った透明な溶液の攪拌は３０分間続けられた。
２．ＭｇＣｌ２／ＣＨ３ＯＨ溶液は、その後マグネチックスターラーを用いて、メタノール中に分散されたジメトキシマグネシウム溶液（Ｍｇ（ＯＣＨ３）２／ＣＨ３ＯＨ、６−１０ｗｔ％、Ａｌｄｒｉｃｈが販売、３３，５６５−７参照）と混合された。ＭｇＣｌ２／ＣＨ３ＯＨ及び添加されたＭｇ（ＯＣＨ３）２／ＣＨ３ＯＨの重量は、Ｍｇ（ＯＣＨ３）２／ＭｇＣｌ２重量比がＭｇＯ等量において８０／２０であるように計算された。３０分間攪拌した後、透き通った透明な溶液が得られた。
合成は、特に感水マグネシウム前駆体の前加水分解を避けるため、水分のない雰囲気（乾燥グローブボックス）又は乾燥ガス（アルゴン）流下で専ら実施された。
高温物理蒸着で蒸着された白金層（厚み：≒１００ｎｍ）で覆われたシリコンウェハ（直径：５．１ｍｍ）は、まずアセトンで洗浄され、無水エタノールで乾燥された。
本発明の処理溶液は、制御された相対湿度（４５プラスマイナス５％）下で、２１℃でのスピンコーティングによって堆積された。処理溶液は、白金表面上部に投入するときにはろ過（０．４５μｍポリプロピレン使い捨てフィルタ、Ｗｈａｔｍａｎが販売）された。シリコンウェハは、その後１分間２０００ｒｐｍの速度で回転された。
得られた酸化マグネシウムベースの層は、塩酸水溶液（１Ｍ）に浸された綿棒を用いて、０．５ｃｍ２の表面上を拭かれた。
酸化マグネシウムベースの層は、その後マッフル炉内で、１０℃／ｍｉｎの温度上昇勾配で、１時間７００℃に保持され、高密度化された。
高密度化段階の後、酸化マグネシウムベースの層の厚みは１００ｎｍであった。
図１は絶縁層（２）によって被覆された基板（３）の概略図である。
直径２００μｍの金のスタッドが、その後、適切なスクリーンを用いた高温物理蒸着によって酸化マグネシウムベースの層上部に蒸着された。
その後、高密度化された酸化マグネシウムベースの絶縁層の両側に配置された白金層及び金のスタッドを用いて電気的特性が測定された（電気的な構造：金属／本発明の絶縁層／金属）。
〔破壊電界〕
添付された図２は、白金層上部に堆積され、例１に従って調製された酸化マグネシウムベースの絶縁層に与えられる電界（ＭＶ／ｃｍ）の関数で表した、室温における破壊電界分布を与える。
破壊電界の平均値は３．４ＭＶ／ｃｍであった。
〔漏れ電流〕
図３は、白金層上部に堆積され例１に従って調製された酸化マグネシウムベースの絶縁層の測定温度（℃）の関数として表した、１ＭＶ／ｃｍにおける漏れ電流密度（Ａ／ｃｍ２）の変化を示す。
室温から２５０℃の間で、漏れ電流は８×１０−９から１×１０−６Ａ／ｃｍ２に増加した。
例２：本発明によるＭｇ（ＯＣＨ３）２に基づく処理溶液から絶縁性酸化マグネシウム層を製造する方法
処理溶液は、ＭｇＯ等量重量が２．５％の重量濃度になるように、メタノール中に分散されたジメトキシマグネシウム（Ｍｇ（ＯＣＨ３）２／ＣＨ３ＯＨ、６−１０ｗｔ％、Ａｌｄｒｉｃｈが販売、３３，５６５−７参照）をＮｏｒｍａｐｕｒ（商標）メタノール（ＣＨ３ＯＨ、ＶＷＲが販売、２０，８４７参照）に希釈することによって調製された。
酸化マグネシウムに基づく層は、三つの異なるタイプの支持体上に堆積された：白金層（厚み：≒１００ｎｍ）で覆われたシリコンウェハ（直径：５．１ｍｍ）、シリコンウェハ（直径：５．１ｍｍ）及び炭化珪素ウェハ（直径：５．１ｍｍ）。
白金層で覆われたシリコンウェハ表面は例１で記述されるように調製された。
シリコン及び炭化珪素ウェハは以下の方法で洗浄された：
第１段階：アセトンで洗浄；
第２段階：脱イオン水ですすぎ；
第３段階：エタノールで洗浄；
第４段階：脱イオン水ですすぎ；
第５段階：１５分間７０℃に保持された酸化バス内に浸漬して、金属不純物を除去。前記酸化バスは、塩酸（ＨＣｌ、３７ｗｔ％）と過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）と水（Ｈ２Ｏ）との混合物、体積比は各々１．５、１．５及び５に相当。
第６段階：脱イオン水ですすぎ；
第７段階：１０ｗｔ％のフッ酸（ＨＦ）バスに５分間浸漬して基板表面に存在するシリカを除去；
第８段階：脱イオン水ですすぎ；
第９段階：無水エタノールとともに遠心することによる乾燥。
処理溶液は、制御された相対湿度（４５プラスマイナス５％）の下で、２１℃におけるスピンコーティングによって三つの基板に堆積された。処理溶液は、基板表面上部に投入するときにはろ過（０．４５μｍポリプロピレン使い捨てフィルタ、Ｗｈａｔｍａｎが販売）された。基板は、その後１分間１５００ｒｐｍの速度で回転された。
白金層で被覆されたシリコンウェハに関して、得られた酸化マグネシウムベースの層は、塩酸水溶液（１Ｍ）に浸された綿棒を用いて、０．５ｃｍ２の表面上を拭かれた。
酸化マグネシウムベースの層は、その後マッフル炉内で、１０℃／ｍｉｎの温度上昇勾配で、１時間７００℃に保持され、高密度化された。
高密度化段階の後、酸化マグネシウムに基づく層の厚みは１００ｎｍであった。
シリコン及び炭化珪素ウェハの場合、チタン（Ｔｉ）から形成されるオーミックコンタクトが、１０％フッ酸（ＨＦ）で洗浄された半導体基板の背面上部に高温物理蒸着によって蒸着された。
その後直径２００μｍの金のスタッドが酸化マグネシウムベースの層上部に、適切なスクリーンを用いた高温物理蒸着によって蒸着された。
電気的なキャラクタリゼーションが以下を用いて実行された：
−白金層で覆われたシリコンウェハの場合、高密度化された酸化マグネシウムベースの絶縁層の両側に配置された白金層及び金のスタッド（電気的な構造：金属／本発明の絶縁層／金属）。
−シリコン及び炭化珪素ウェハの場合、半導体基板の背面に配置されたチタン（Ｔｉ）から形成されるオーミックコンタクト及び高密度化された酸化マグネシウムベースの絶縁層上に蒸着された金のスタッド（電気的な構造：金属／本発明の絶縁層／半導体）。
〔破壊電界〕
図４は、例２に従って堆積され高密度化された酸化マグネシウムベースの絶縁層の室温における平均破壊電界（ＭＶ／ｃｍ２）を、支持体のタイプに応じて表したものである。
酸化マグネシウムベースの絶縁層の破壊電界の平均値は基板のタイプには依存しないようであり、６．５ＭＶ／ｃｍに等しい。
〔漏れ電流〕
図５は、２ＭＶ／ｃｍにおける漏れ電流密度（Ａ／ｃｍ２）の変化を、炭化珪素（ＳｉＣ）基板上部に例２に従って調製された酸化マグネシウムベースの絶縁層の測定温度（℃）の関数として表したグラフである。
室温から２５０℃の間で、漏れ電流は３×１０−９から２×１０−４Ａ／ｃｍ２に増加した。
例３：酸化カルシウムと酸化マグネシウムに基づく絶縁層の製造方法
処理溶液は以下の手順に従って調製された。
１．無水二塩化カルシウム（ＣａＣｌ２、Ｆｌｕｋａが販売、２１，０７４参照）は、マグネチックスターラーで攪拌されつつ、ＣａＯ等量重量が３から４％の間の濃度になるようにＮｏｒｍａｐｕｒ（商標）メタノール（ＣＨ３ＯＨ、ＶＷＲが販売、２０，８４７参照）に溶解された。この例においてＣａＣｌ２／ＣＨ３ＯＨである、透き通った透明な溶液の攪拌は３０分間続けられた。
２．ＣａＣｌ２／ＣＨ３ＯＨ溶液は、その後マグネチックスターラーを用いて、メタノール中に分散されたジメトキシマグネシウム溶液（Ｍｇ（ＯＣＨ３）２／ＣＨ３ＯＨ、６−１０ｗｔ％、Ａｌｄｒｉｃｈが販売、３３，５６５−７参照）と混合された。ＣａＣｌ２／ＣＨ３ＯＨ及び添加されたＭｇ（ＯＣＨ３）２／ＣＨ３ＯＨの重量は、Ｍｇ（ＯＣＨ３）２／ＣａＣｌ２重量比が酸化物等量において９０／１０であるように計算された。
３０分間攪拌した後、透き通った透明な溶液が得られた。
合成は、特に感水マグネシウム及びカルシウム前駆体の前加水分解を避けるため、水分のない雰囲気（乾燥グローブボックス）又は乾燥ガス（典型的にはアルゴン）流下で専ら実施された。
高温物理蒸着で蒸着された白金層（厚み：≒１００ｎｍ）で覆われたシリコンウェハ（直径：５．１ｍｍ）は、まずアセトンで洗浄され、無水エタノールで乾燥された。
処理溶液は、制御された相対湿度（４５プラスマイナス５％）下で、２１℃でのスピンコーティングによって堆積された。処理溶液は、白金表面上部に投入するときにはろ過（０．４５μｍポリプロピレン使い捨てフィルタ、Ｗｈａｔｍａｎが販売）された。シリコンウェハは、その後１分間２０００ｒｐｍの速度で回転された。
酸化マグネシウムベースの層は、その後マッフル炉内で、１０℃／ｍｉｎの温度上昇勾配で、１時間７００℃に保持され、高密度化された。
高密度化段階の後、酸化マグネシウム及び酸化カルシウムに基づく層の厚みは約１００ｎｍであった。
例４：シリカと酸化マグネシウムに基づく絶縁層の製造方法
１．テトラメトキシシラン（Ｓｉ（ＯＣＨ３）４、ＡＢＣＲが販売、ＳＩＴ７５１０．０参照）は、マグネチックスターラーで攪拌されつつ、ＳｉＯ２等量重量が３から４％の間の濃度になるようにＮｏｒｍａｐｕｒ（商標）メタノール（ＣＨ３ＯＨ、ＶＷＲが販売、２０，８４７参照）に溶解された。この例においてＳｉ（ＯＣＨ３）４／ＣＨ３ＯＨである、透き通った透明な溶液の攪拌は３０分間続けられた。
２．Ｓｉ（ＯＣＨ３）４／ＣＨ３ＯＨ溶液は、その後マグネチックスターラーを用いて、メタノール中に分散されたジメトキシマグネシウム溶液（Ｍｇ（ＯＣＨ３）２／ＣＨ３ＯＨ、６−１０ｗｔ％、Ａｌｄｒｉｃｈが販売、３３，５６５−７参照）と混合された。
Ｓｉ（ＯＣＨ３）４／ＣＨ３ＯＨ及び添加されたＭｇ（ＯＣＨ３）２／ＣＨ３ＯＨの重量は、Ｍｇ（ＯＣＨ３）２／Ｓｉ（ＯＣＨ３）４重量比が酸化物等量において８０／２０であるように計算された。３０分間攪拌した後、透き通った透明な溶液が得られた。
合成は、特に感水マグネシウム及びケイ素前駆体の前加水分解を避けるため、水分のない雰囲気（乾燥グローブボックス）又は乾燥ガス（典型的にはアルゴン）流下で専ら実施された。
高温物理蒸着で蒸着された白金層（厚み：≒１００ｎｍ）で覆われたシリコンウェハ（直径：５．１ｍｍ）は、まずアセトンで洗浄され、無水エタノールで乾燥された。
処理溶液は、制御された相対湿度（４５プラスマイナス５％）下で、２１℃でのスピンコーティングによって堆積された。処理溶液は、白金表面上部に投入するときにはろ過（０．４５μｍポリプロピレン使い捨てフィルタ、Ｗｈａｔｍａｎが販売）された。シリコンウェハは、その後１分間２０００ｒｐｍの速度で回転された。
酸化マグネシウムベースの層は、その後マッフル炉内で、１０℃／ｍｉｎの温度上昇勾配で、１時間７００℃に保持され、高密度化された。
高密度化段階の後、酸化マグネシウム及びシリカに基づく層の厚みは約１００ｎｍであった。
例５：純粋な加水分解性有機マグネシウム化合物から、又は塩／有機マグネシウム化合物混合物から得られた電気絶縁性の層の破壊電圧及び漏れ電流の比較
この例は、上述の例のように製造されたサンプルにおいて実行された電気的特性の結果を与える。これらの結果では、コーティングの高密度化温度にかかわらず、塩／有機マグネシウム化合物混合物と比較して純粋な加水分解性有機マグネシウム化合物において破壊電界においてかなりの増加がみられ、漏れ電流の低下が大きかった。
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参考文献リスト
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［３７］ＡＢＣＲ−Ｇｅｌｅｓｔ，“Ｓｉｌａｎｅｓ，Ｓｉｌｉｃｏｎｅｓ ａｎｄ Ｍｅｔａｌ−Ｏｒｇａｎｉｃｓ”，ＡＢＣＲ ＧｍｂＨ＆Ｃｏ．ＫＧ，ｐｏｓｔｆａｃｈ ２１ ０１ ３５，７６１５１ Ｋａｒｌｓｒｕｈｅ，Ａｌｌｅｍａｇｎｅ．
［３８］ＶＷＲ，“Ｒｅａｃｔｉｆｓ ｅｔ ｐｒｏｄｕｉｔｓ ｃｈｉｍｉｑｕｅｓ ｄｅ ｌａｂｏｒａｔｏｉｒｅ”，ＶＷＲ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｓ．Ａ．Ｓ． Ｌｅ Ｐｅｒｉｇａｒｅｓ−Ｂａｔ．Ｂ，２０１ ｒｕｅ Ｃａｒｎｏｔ，９４１２６ Ｆｏｎｔｅｎａｙｓｏｕｓ−Ｂｏｉｓ Ｃｅｄｅｘ．
［３９］ Ｆｌｕｋａ，“Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｃｈｅｍｉｃａｌｓ”，Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ Ｃｈｉｍｉｅ ＳＡＲＬ， Ｌ’Ｉｓｌｅ ｄ’Ａｂｅａｕ Ｃｈｅｓｎｅｓ， Ｂ．Ｐ．７０１，３８２９７ Ｓｔ Ｑｕｅｎｔｉｎ Ｆａｌｌａｖｉｅｒ Ｃｅｄｅｘ．
本発明による酸化マグネシウムベースの絶縁層堆積後の基板断面の概略図である。 室温における破壊電界分布を、白金層上に堆積され、本発明により調製された酸化マグネシウムベースの絶縁層に与えられる電界（ＭＶ／ｃｍ）の関数で表す図である。 １ＭＶ／ｃｍにおける漏れ電流密度（Ａ／ｃｍ２）の変化を、白金層上に本発明により堆積され高密度化された酸化マグネシウムベースの絶縁層の測定温度（℃）の関数として表したグラフである。 本発明により堆積され高密度化された酸化マグネシウムベースの絶縁層の室温における平均破壊電界（ＭＶ／ｃｍ２）を、支持体のタイプに応じて表す図である。 ２ＭＶ／ｃｍにおける漏れ電流密度（Ａ／ｃｍ２）の変化を、炭化珪素（ＳｉＣ）基板上に本発明により堆積され高密度化された酸化マグネシウムベースの絶縁層の測定温度（℃）の関数として表したグラフである。
符号の説明
２ 絶縁層
３ 基板

Claims (27)

  1. （ａ）水との加水分解及び縮合反応によってオキシ水酸化マグネシウムのホモポリマー層を形成することが可能な、少なくとも一つの加水分解性有機マグネシウム化合物、少なくとも一つの加水分解性マグネシウム塩、又はそれらの混合物の処理溶液を調製する段階と、
    （ｂ）酸化マグネシウムベースの層を形成するために、加水分解性有機マグネシウム化合物又は加水分解性マグネシウム塩の処理溶液を表面上部に堆積する段階と、
    （ｃ）酸化マグネシウムベースの絶縁層を得るために、６５０℃以上７５０℃以下の温度で前記形成された層を高密度化する段階とを含む、酸化マグネシウムベースの電気絶縁性の無機層を製造する方法。
  2. （ａ）水との加水分解及び縮合反応によってオキシ水酸化マグネシウムのホモポリマー層を形成することが可能な、少なくとも一つの加水分解性有機マグネシウム化合物、少なくとも一つの加水分解性マグネシウム塩、又はそれらの混合物の処理溶液を調製する段階と、
    （ａａ）酸化マグネシウムベースの絶縁層の接着性、電気絶縁性、及び耐摩耗性からなる群から選択される少なくとも一つの性質を改良するため、コーティングされる基板表面を調製する段階と、
    （ｂ’）酸化マグネシウムベースの層を形成するために、加水分解性有機マグネシウム化合物又は加水分解性マグネシウム塩の処理溶液を、段階（ａａ）を経由して調製された表面上部に堆積する段階と、
    （ｃ）酸化マグネシウムベースの絶縁層を得るために、６５０℃以上７５０℃以下の温度で前記形成された層を高密度化する段階とを含む、酸化マグネシウムベースの電気絶縁性の無機層で導体又は半導体基板の表面をコーティングする方法。
  3. （ａ）水との加水分解及び縮合反応によってオキシ水酸化マグネシウムのホモポリマー層を形成することが可能な、少なくとも一つの加水分解性有機マグネシウム化合物、少なくとも一つの加水分解性マグネシウム塩、又はそれらの混合物の処理溶液を調製する段階と、
    （ｂ’）酸化マグネシウムベースの層を形成するために、加水分解性有機マグネシウム化合物又は加水分解性マグネシウム塩の処理溶液を、基板表面上部に堆積する段階と、
    （ｃ）酸化マグネシウムベースの絶縁層を得るために、６５０℃以上７５０℃以下の温度で前記形成された層を高密度化する段階とを含む、酸化マグネシウムベースの電気絶縁性の無機層で導体又は半導体基板の表面をコーティングする方法。
  4. 前記表面がマイクロエレクトロニクスの分野において使用される半導体又は導体材料から形成される、請求項１から３の何れか一項に記載の方法。
  5. 前記表面が、シリコン、炭化珪素、ガリウム砒素、りん化インジウム、窒化ガリウム、ダイアモンド及びゲルマニウム、又はこれらの材料のうち幾つかのもの、からなる群から選択される材料から形成される、請求項１から３の何れか一項に記載の方法。
  6. コーティングされる基板表面が炭化珪素で形成される、請求項１から３の何れか一項に記載の方法。
  7. 前記表面が金属表面である、請求項１から３の何れか一項に記載の方法。
  8. 前記表面が、鋼鉄、アルミニウム、亜鉛、ニッケル、鉄、コバルト、銅、チタン、白金、銀及び金；又はこれらの金属の合金；又は真鍮、青銅、アルミニウム若しくはスズからなる群から選択される合金、からなる群から選択される材料から形成される、請求項１から３の何れか一項に記載の方法。
  9. 前記表面が混合表面である、請求項１から３の何れか一項に記載の方法。
  10. 前記処理溶液は、化学式（Ｉ）で表される第１のマグネシウムの分子化合物を溶媒中に溶解することによって得られ、
    ＸｙＸ’ｚＭｇ （Ｉ）
    上記式で、Ｘ及びＸ’は独立に
    −例えば化学式Ｏ−Ｒ１のアルコラートであって、Ｒ１は炭素原子を１から１０個有する線形又は分岐アルキル基である、加水分解性基；
    −例えば化学式Ｒ２−ＣＯＯＨのカルボキシレートであって、Ｒ２は炭素原子を１から３０個有する線形又は分岐アルキル基又はフェニル基である、錯生成剤；
    −例えば化学式Ｒ３−ＣＯＣＨ２ＣＯ−Ｒ４であって、Ｒ３及びＲ４は独立に、炭素原子を１から３０個有する線形又は分岐アルキル基又はフェニル基である、α β−ジケトン又はβ−ジケトン誘導体；
    から選択され、
    ｙ及びｚは、各々前記第１の分子化合物が電気的に中性な化合物であるようなＸ及びＸ’の化学量論比を表す、請求項１から３の何れか一項に記載の方法。
  11. 前記溶媒が、化学式Ｒ５−ＯＨの飽和若しくは不飽和の脂肪族アルコール、ここでＲ５は炭素原子１〜３０を有するアルキル基若しくはフェニル基、又は、化学式ＨＯ−Ｒ６−ＯＨのジオール、ここでＲ６は炭素原子を１〜３０個有するアルキル基若しくはフェニル基、からなる群から選択される有機溶媒である、請求項１０に記載の方法。
  12. 前記アルコラートが、メチラート、エタノラート又はプロピラートから選択される、請求項１０に記載の方法。
  13. 前記溶媒が、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール又はペンタノールからなる群から選択される、請求項１から３の何れか一項に記載の方法。
  14. 前記加水分解性有機マグネシウム化合物が、Ｍｇ（ＯＣＨ３）２、Ｍｇ（ＯＣＨ２ＣＨ３）２及びＭｇ（ＯＣＨ２ＣＨ２ＣＨ３）２からなる群から選択される、請求項１から３の何れか一項に記載の方法。
  15. 前記処理溶液がメタノール又はエタノールで調製される、請求項１３に記載の方法。
  16. 前記処理溶液が化学式（ＩＩ）の加水分解性マグネシウム塩を一つ以上さらに含み、
    ＭｇＡ２ （ＩＩ）
    上記式で、Ａはハロゲン化物イオンである、請求項１から３の何れか一項に記載の方法。
  17. 前記加水分解性マグネシウム塩がＭｇＣｌ２又はＭｇＢｒ２からなる群から選択される、請求項１５に記載の方法。
  18. 前記処理溶液が、一つ以上の金属又は半金属又は化学式（ＩＩＩ）の有機金属化合物をさらに含み、
    ＥｔＭｕ （ＩＩＩ）
    上記式で、Ｍは金属又は半金属であり、Ｅは、
    −フッ化物、塩化物、臭化物又はヨウ化物等のハロゲン化物を含む基；硝酸塩；シュウ酸塩；化学式Ｏ−Ｒ６のアルコラートであって、Ｒ６は炭素原子を１から１０個有するアルキル基；からなる群から選択される加水分解性基；
    −化学式Ｒ７−ＣＯＯＨであって、Ｒ７は炭素原子を１から３０個有する線形又は分岐アルキル基又はフェニル基であるカルボキシレート等の錯生成剤；
    −例えば化学式Ｒ８−ＣＯＣＨ２ＣＯ−Ｒ９であって、Ｒ８及びＲ９は、炭素原子を１から３０個有する線形又は分岐アルキル基、又はフェニル基から独立に選択される、α β−ジケトン又はβ−ジケトンの誘導体；
    −例えばＲ１０−ＰＯ（ＯＨ）２、Ｒ１１−ＰＯ（ＯＲ１２）（ＯＨ）又はＲ１３−ＰＯ（ＯＲ１４）（ＯＲ１５）を含む群から選択され、Ｒ１０、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３、Ｒ１４及びＲ１５は同じか又は異なり、炭素原子を１から３０個有する線形又は分岐アルキル基、又はフェニル基である、ホスホン酸エステル；
    −化学式Ｒ１６−ＣＯ（ＮＨＯＨ）であって、Ｒ１６は炭素原子を１から３０個有する線形又は分岐アルキル基、又はフェニル基であるヒドロキサマート；
    −有機シラン；
    −スルフォン酸エステル；
    −ホウ酸エステル；又は、
    −化学式ＨＯ−Ｒ１６−ＯＨであって、Ｒ１６は炭素原子を１から３０個有する線形又は分岐アルキル基、又はフェニル基であるジオール；
    から選択され、
    上記式でｔ及びｕは、各々化合物（ＩＩＩ）が電気的に中性な化合物であるようなＥ及びＭの化学量論比を表す、請求項１又は２又は３又は１０に記載の方法。
  19. 前記処理溶液の堆積が、ディップコーティング、スピンコーティング、スパッタリング、層流コーティング、スプレーコーティング、スリップコーティング、及び堆積を実行するために水平ブレードを使用する技術からなる群から選択される液体処理技術によって実行される、請求項１８に記載の方法。
  20. 前記高密度化が、ＵＶ照射、熱処理、ＵＶ露光処理、レーザビーム照射処理、電子又はイオンビーム処理及びマイクロ波エネルギー処理からなる群から選択される方法によって実行される、請求項１から３の何れか一項に記載の方法。
  21. 前記高密度化が、６５０℃以上７５０℃以下の温度において、オーブン内で又は赤外線にさらすことによって実行される、請求項１から３の何れか一項に記載の方法。
  22. 前記処理は２〜１５０分の間実行される、請求項２１に記載の方法。
  23. 電子部品又はオプトエレクトロニック部品の半導体と金属との間の電気絶縁性界面を製造するための、請求項１から３の何れか一項に記載の方法の使用。
  24. 電子部品又はオプトエレクトロニック部品の電気絶縁性部品間界面を製造するための、請求項１から３の何れか一項に記載の方法の使用。
  25. パワーダイオード、サイリスタ、トランジスタ及び非揮発性ＲＡＭメモリからなる群から選択される電子部品の製造における請求項１から３の何れか一項に記載の方法の使用。
  26. スイッチ及び検出器からなる群から選択されるオプトエレクトロニック部品の製造における請求項１から３の何れか一項に記載の方法の使用。
  27. 請求項１の方法によって得られる電気絶縁性無機層。
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