FR2876497A1 - Revetement a base de mgo pour l'isolation electrique de substrats semi-conducteurs et procede de fabrication - Google Patents
Revetement a base de mgo pour l'isolation electrique de substrats semi-conducteurs et procede de fabrication Download PDFInfo
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Abstract
La présente invention se rapporte à un revêtement inorganique à base d'oxyde de magnésium (MgO) destiné à l'isolation électrique de substrats semi-conducteurs tel que du carbure de silicium (SiC), et à un procédé de fabrication d'un tel revêtement isolant. Le procédé de l'invention comprend les étapes de préparation d'une solution traitante d'au moins un organomagnésien hydrolysable et/ou d'au moins un sel de magnésium hydrolysable susceptible de former une couche polymérique homogène d'oxy-hydroxyde de magnésium par réaction d'hydrolyse-condensation avec de l'eau ; de dépôt de la solution traitante de l'organomagnésien hydrolysable ou du sel de magnésium hydrolysable sur une surface pour former une couche à base d'oxyde de magnésium ; et de densification de la couche formée à une température inférieure ou égale à 1000°C.
Description
REVETEMENT A BASE DE MgO POUR L'ISOLATION ELECTRIQUE DE
SUBSTRATS SEMI-CONDUCTEURS ET PROCEDE DE FABRICATION
DESCRIPTION Domaine technique
La présente invention se rapporte à un revêtement inorganique à base d'oxyde de magnésium (MgO) destiné à l'isolation électrique de substrats semi-conducteurs tel que du carbure de silicium (SiC), et à un procédé de fabrication d'un tel revêtement isolant.
Le domaine général de l'invention est donc celui des revêtements isolants électriques, plus particulièrement les revêtements isolants électriques utilisés à hautes températures, et destinés à l'isolation semiconducteur/métal et à l'isolation inter-composants pour la microélectronique et plus particulièrement la microélectronique de puissance.
Les références entre crochets ([.]) renvoient à la liste des références présentées après les exemples.
Etat de la technique Les propriétés physiques intrinsèques des substrats de carbure de silicium (SiC) en font un matériau de choix pour la réalisation de composants pour lesquels les filières classiques silicium (Si) et arséniure de gallium (GaAs) ne sont pas utilisables. Il s'agit des domaines des hautes températures et des hautes fréquences, où il faut délivrer de fortes puissances, ou encore des composants fonctionnant en milieu hostile, nécessitant une excellente inertie chimique et une bonne résistance aux rayonnements. Les applications composants électroniques sur SiC comprennent les diodes de puissance (redresseurs à jonction PN, diodes de Schottky, diodes JBS), les thyristors, les transistors (MOSFET, MESFET, JFET) et les mémoires RAM non volatiles. Dans le domaine optoélectronique, les applications concernent la commutation (interrupteurs optiques) et la détection (photodétecteur UV).
En dépit de propriétés largement supérieures aux matériaux semiconducteurs traditionnels (silicium et arséniure de gallium), le carbure n'a pu s'imposer dans l'industrie de la microélectronique pour des raisons technologiques. Outre les difficultés rencontrées pour la cristallogenèse des substrats de SiC, l'isolation électrique constitue le second challenge technologique pour l'intégration de composants microélectroniques.
Les besoins en isolation nécessaires au développement des circuits intégrés concernent plus particulièrement le diélectrique de grille des transistors à effet de champ (application MOSFET) dont la fonction est de maintenir dans le substrat semi- conducteur les porteurs participant au fonctionnement du dispositif, et le diélectrique d'isolation ou passivation dont le rôle est d'empêcher le passage du courant entre composants et les réactions entre le semi- conducteur et l'atmosphère ou toute couche supérieure, pendant toute la durée de vie du composant.
On connaît divers procédés pour réaliser des couches destinées à l'isolation électrique pour diverses applications de la microélectronique.
Les couches, majoritairement développées, décrites par exemple dans les documents [1], [2] et [3], sont à base de silice (SiO2) et permettent de répondre aux besoins en terme de diélectrique de grille et d'isolation ou passivation inter-composants pour la filière silicium. Cependant, du fait de la continuité du champ électrique à l'interface isolant/semiconducteur, comme décrit dans le document [4], les propriétés intrinsèques de la silice (permittivité diélectrique et le champ de claquage) conduisent à générer dans la couche isolante un champ électrique 2,5 fois plus élevé que dans le semi-conducteur. Le champ de claquage du SiC étant de 2 MV/cm, le stress subi par la silice devient trop important pour garantir la fiabilité des composants: la durée de vie de la silice soumise à un champ de 5 MV/cm chute de 10 ans à 1 000 secondes en passant d'une température de fonctionnement de 25 C à 350 C. Ainsi, les gammes de tension de fonctionnement des composants SiC sont limitées par le claquage de l'isolant diélectrique, empêchant ainsi de tirer le maximum des potentialités du SiC.
Les nitrures de silicium (Si3N4) et d'aluminium (AIN) ont aussi été proposés pour remplacer la silice en tant que matériaux d'isolation sur SiC, comme décrit par exemple dans les documents [5] et [6]. Malgré un champ de claquage élevé, respectivement 5-10 et 6-15 MV/cm [7], la permittivité diélectrique de ces matériaux, respectivement 7,5 et 8,5 [8], est inférieure à celle du SiC, limitant les gammes de tension de fonctionnement des composants sur SiC.
L'alumine (Al2O3) peut être aussi utilisée comme matériau isolant électrique pour la microélectronique, comme décrit par exemple dans le document [9]. La permittivité diélectrique de l'alumine est de l'ordre de grandeur de celle du SiC, mais son faible champ de claquage (environ 5 MV/cm selon [8]) limite également les gammes de tension de fonctionnement des composants sur SiC.
On connaît également des procédés mettant en oeuvre des matériaux à composition chimique complexe, comme décrit dans les documents [10], [11] et [12], ou un empilement de couches de matériaux précédemment décrits, comme décrit dans les documents [13] et [14]. Cependant, l'élaboration de telles couches isolantes est compliquée et nécessite, dans le second cas, des durées de réalisation longues.
Par ailleurs, on connaît des procédés pour préparer des couches de MgO destinées aux applications écran plasma. On en trouve des exemples dans les documents [15] à [19]. Dans ce cas, les propriétés recherchées sont le coefficient d'émission d'électrons secondaires et le seuil d'ignition plasma et les conditions de préparation du revêtement sont optimisées pour ces caractéristiques.
Il est aussi possible de trouver des revêtements à base de MgO utilisés comme couche tampon pour l'épitaxie de films pervoskites sur silicium, comme décrits dans les documents [20] à [23], ou substrats semiconducteurs III-V, comme décrits dans les documents [24] à [26], ou encore comme oxyde de grille, comme décrits dans les documents [27] et [28], pour des transistors couches minces TFT (Thin Film Transistor). Ces couches de MgO sont généralement préparées par évaporation sous vide (PVD) ou par ablation laser qui sont des techniques d'élaboration difficiles à intégrer dans une chaîne de production de micro-électronique.
Le document [29] décrit aussi les conditions de préparation de couches de MgO à partir d'alcoolate de magnésium, destinées à l'isolation d'éléments magnétiques. Dans ce cas, les propriétés recherchées sont une résistance électrique élevée, une haute stabilité thermique (jusqu'à 1200 C)et une bonne adhérence au substrat. Les conditions de préparation du revêtement ont été optimisées pour ces caractéristiques.
Ainsi, il ressort des réalisations de l'art antérieur l'un ou plusieurs des inconvénients suivants: l'utilisation restreinte des potentialités du SiC du fait des propriétés intrinsèques des matériaux sous forme de couches minces (champ de claquage et permittivité diélectrique) assurant l'isolation électrique. Les gammes de tension de fonctionnement des composants sont limitées par le claquage de l'isolant, et non par les performances intrinsèques du substrat SiC, - une mise en uvre compliquée pour réaliser 30 des revêtements isolants à composition chimique complexe ou sous forme d'empilement multicouche, - l'optimisation des procédés de fabrication de revêtements à base de MgO pour des propriétés autres qu'un champ de claquage et une perméabilité diélectrique élevés pour de faibles courants de fuite, - les difficultés pour intégrer les méthodes de dépôt sous vide mentionnées dans une chaîne de production de micro-électronique.
Exposé de l'invention La présente invention a été réalisée au vu des circonstances décrites ci-dessus, et son premier but est de fournir un revêtement destiné à l'isolation électrique de substrats semi-conducteurs, de préférence en carbure de silicium (SiC), exempt de l'ensemble des inconvénients mentionnés ci-dessus.
Un autre but de la présente invention est de fournir une interface électroniquement isolante inter-composants d'un composant électronique ou optoélectronique, exempte de l'ensemble des inconvénients mentionnés cidessus.
Un autre but de la présente invention est de fournir un procédé de revêtement d'un substrat qui est facile à mettre en oeuvre et parfaitement intégrable sur une ligne de production en micro- électronique.
Un autre but de la présente invention est de fournir un procédé utilisable dans la fabrication d'un composant électronique ou opto- électronique, exempt de l'ensemble des inconvénients mentionnés ci- dessus.
Ces buts sont atteints par la présente invention qui propose un procédé de fabrication d'un revêtement, ou couche, inorganique, isolante électroniquement, à base d'oxyde de magnésium (MgO) comprenant les étapes suivantes: (a) préparation d'une solution traitante d'au moins un organomagnésien hydrolysable et/ou d'au moins un sel de magnésium hydrolysable susceptible de former une couche polymérique homogène d'oxy-hydroxyde de magnésium par réaction d'hydrolyse-condensation avec de l'eau; (b) déposer la solution traitante de l'organomagnésien hydrolysable ou du sel de magnésium hydrolysable sur une surface pour former une couche à base d'oxyde de magnésium; (c) densifier la couche formée à une température inférieure ou égale à 1000 C pour obtenir la couche isolante à base d'oxyde de magnésium.
Ces buts sont également atteints par la présente invention qui propose un procédé de revêtement d'une surface d'un substrat conducteur ou semiconducteur par une couche, ou revêtement, inorganique, isolante électroniquement, à base d'oxyde de magnésium, ledit procédé comprenant les étapes suivantes: (a) préparation d'une solution traitante d'au moins un organomagnésien hydrolysable et/ou d'au moins un sel de magnésium hydrolysable susceptible de former une couche polymérique homogène d'oxy-hydroxyde de magnésium par 15 réaction d'hydrolyse-condensation avec de l'eau; (aa) éventuellement, préparation de la surface du substrat à revêtir pour améliorer les propriétés d'adhésion et/ou d'isolation électrique et/ou de résistance à l'abrasion de la couche isolante à base d'oxyde de magnésium; (b') dépôt de la solution traitante de l'organomagnésien hydrolysable ou du sel de magnésium hydrolysable sur la surface du substrat, éventuellement préparée par l'étape (aa), pour former une couche à base d'oxyde de magnésium; (c) densifier ladite couche formée à une température inférieure ou égale à 1000 C pour obtenir la couche isolante à base d'oxyde de magnésium.
En effet, après avoir mené des recherches approfondies pour atteindre les buts précités, les inventeurs de la présente ont découvert de manière tout à fait inattendue que si un dépôt d'oxyde de magnésium est densifié à une température inférieure ou égale à 1000 C, les propriétés diélectriques du matériau densifié sont fortement améliorées par rapport aux couches isolantes de l'art antérieur. Ils ont en effet obtenu, grâce au procédé de leur invention, des couches isolantes à base d'oxyde de magnésium ayant une résistance de 318 GQ (318 GigaOhms), à comparer avec les 3 kê (3 kiloOhms) obtenus avec le procédé de l'art antérieur décrit dans US-A-2,796,364 commenté ci-dessus.
En outre, avantageusement, l'oxyde de magnésium donne de bonnes performances en termes de champ de claquage, de permittivité diélectrique et de courant de fuite permettant d'exploiter pleinement les potentialités d'un matériau comme le SiC. En effet, généralement, l'oxyde de magnésium présente des propriétés intrinsèques, champ de claquage de l'ordre de 10 MV/cm comme décrit dans le document [30] et une permittivité diélectrique de l'ordre de 10, comme décrit dans le document [30b].
Dans la suite de la description, le terme surface désigne toute surface sur laquelle le procédé de l'invention peut être mis en oeuvre. Il peut s'agir d'une surface d'un substrat au sens de la présente invention ou d'une surface constituée d'un matériau déposé sur un support ou d'une surface permettant uniquement la fabrication du revêtement.
Selon l'invention, la surface peut être simple ou mixte , c'est-àdire constituée d'un seul matériau, ou de plusieurs matériaux présents côte à côte sur le plan formé par la surface.
Le terme substrat désigne généralement 25 un support sur lequel le procédé de l'invention est mis en oeuvre.
Selon l'invention, le substrat peut être constitué par exemple d'un des matériaux conducteurs ou semi-conducteurs utilisés dans le domaine de la microélectronique. Il peut s'agir par exemple d'un matériau choisi dans le groupe comprenant le silicium (Si), le carbure de silicium (SiC), l'arséniure de gallium (AsGa), le phosphure d'indium (InP), le nitrure de gallium (GaN), le diamant (C) ou le germanium (Ge). Dans le procédé de l'invention, la, au moins une, surface du substrat peut donc être constituée d'un ou plusieurs de ces matériaux (surface simple ou mixte).
Selon l'invention, le substrat peut également être métallique. Il peut être constitué par exemple d'un matériau choisi dans le groupe comprenant les aciers, l'aluminium, le zinc, le nickel, le fer, le cobalt, le cuivre, le titane, le platine, l'argent et l'or; ou encore d'un alliage de ces métaux; ou encore d'un alliage choisi par exemple dans le groupe comprenant le laiton, le bronze, l'aluminium, l'étain.
Dans le procédé de l'invention, la, au moins une, surface du substrat peut donc être constituée d'un ou plusieurs de ces métaux ou alliages de ceux-ci (surface simple ou mixte).
Selon l'invention, la surface du substrat peut aussi désigner une surface constituée d'un matériau déposé sur un support. Le support peut être constitué par exemple d'un des matériaux précités. Le matériau déposé peut être par exemple constitué d'une couche métallique ou d'un oxyde métallique ou d'un empilement de couches métalliques et/ou d'oxyde métallique ou d'une couche mixte métallique et/ou d'oxydes métalliques ou encore d'un composant électronique sur lequel est déposée la couche à base d'oxyde de magnésium, par exemple dans le but d'assurer une fonction d'isolation électrique inter-couches et/ou inter-composants. Les couches métalliques et/ou en oxydes métalliques peuvent être par exemple des couches constituées d'un ou de plusieurs métaux comme ceux précités, ou d'un alliage de métal comme ceux précités, ou d'un ou de plusieurs oxyde(s) d'un ou de plusieurs de ces métaux.
Par à base d'oxyde de magnésium , on entend une couche isolante électrique qui peut être composée d'oxyde de magnésium seul ou d'un mélange d'oxyde de magnésium et d'un ou de plusieurs sel (s) de magnésium et/ou d'un ou plusieurs oxyde(s) de métal (métaux) ou de métalloïde ou composé(s) organométallique(s) (notés respectivement (I), (II) et (III) ci-dessous). La structure de la couche à base d'oxyde de magnésium peut être amorphe, on parle alors de verre . Elle peut aussi être cristalline, c'est-à-dire constituée d'un ou de plusieurs cristallites correspondant à des domaines dans lesquels un ordre des atomes à longue distance est établi selon les trois directions de l'espace.
L'étape (a) du procédé de l'invention consiste donc à préparer une solution traitante d'au moins un organomagnésien hydrolysable et/ou d'au moins un sel de magnésium hydrolysable susceptible de former une couche, ou film, polymérique homogène d'oxy- hydroxyde de magnésium par réaction d'hydrolyse-condensation avec de l'eau. Cette solution est également appelée solution traitante ci- après.
Dans cette solution, l'organomagnésien hydrolysable et/ou le, au moins un, sel de magnésium hydrolysable constitue(nt) un (des) précurseur(s) moléculaire(s) d'oxyde de magnésium.
Selon l'invention, cette solution traitante peut être obtenue par exemple par dissolution dans un solvant d'un premier composé moléculaire de magnésium de formule chimique générale (I) : Xy X' Mg (1) où X et X' sont choisis indépendamment parmi: un groupe hydrolysable, par exemple un alcoolate de formule O-Rl, où R1 est un groupe alkyle ayant de 1 à 10 atomes de carbones, linéaire ou ramifié ; - un complexant, par exemple un carboxylate, par exemple de formule R2- COOH, dans laquelle R2 un groupement alkyl ayant de 1 à 30 atomes de carbone, de préférence de 1 à 10 atomes de carbone, linéaire ou ramifié, ou un phényl; ou - une (3-dicétone ou un dérivé de (3-dicétone, par exemple de formule R3COCH2CO-R4, dans laquelle R3 et R4 sont choisis indépendamment parmi un groupement alkyl ayant de 1 à 30 atomes de carbone, de préférence de 1 à 10 atomes de carbone, linéaire ou ramifié, ou un phényl; où y et z représentent respectivement la stoechiométrie de X et X' et sont tels que le premier composé moléculaire est un composé électriquement neutre.
Des exemples de composés (I) utilisables 25 dans la présente invention sont décrits par exemple dans les documents [37] à [39].
Selon l'invention, l'alcoolate peut être par exemple un méthylate, un éthanolate ou un propylate de magnésium.
Le solvant peut être tout solvant connu de l'homme du métier pour préparer un sol. Selon l'invention, le solvant est avantageusement organique. Selon l'invention, il peut être choisi avantageusement parmi les alcools aliphatiques saturés ou insaturés de formule R5-OH, où R5 représente un groupe alkyle ayant de 1 à 30 atomes de carbones, de préférence de 1 à 10 atomes de carbone, ou un groupe phényle, ou encore un diol de formule HO-R6-OH, où R6 représente un groupe alkyle ayant de 1 à 30 atomes de carbones, de péférence de 1 à 10 atomes de carbone, ou un groupe phényle.
Le solvant peut être par exemple choisi dans le groupe comprenant le méthanol, l'éthanol, l'isopropanol, le butanol, le pentanol et le glycol, par exemple l'éthylène glycol et le triéthylène glycol. Avantageusement, le solvant est du méthanol ou de l'éthanol qui se volatilise facilement.
A titre d'exemple de groupe hydrolysable, on peut citer par exemple le méthoxyéthoxyde de 20 magnésium (Mg (OCH2CH20CH3) 2) . A titre d'exemple de complexant, on peut citer par exemple l'acétate de magnésium tétrahydraté (Mg(CH3COO)2.4H20) et le lactate de magnésium trihydraté Mg (CH3CHOH000) 2. 3H20.
A titre d'exemple de P-dicétone, on peut citer par exemple le 2-4 pentanedionate de magnésium (Mg (CH3COCHCOCH3) 2) . A titre d'exemple de premier composé moléculaire, on peut utiliser un composé choisi dans le 30 groupe comprenant le diméthoxyde de magnésium (Mg(OCH3)2), le diéthoxyde de magnésium (Mg(OCH2CH3)2), le di-n-propoxyde de magnésium (Mg(OCH2CH2CH3)2.
Par exemple, avantageusement, on peut utiliser comme premier composé moléculaire de magnésium, du diméthoxyde de magnésium (Mg(OCH3)2) dissous dans du méthanol (CH3OH) ou du diéthoxyde de magnésium (Mg(OCH2CH3)2) dissous dans de l'éthanol (CH3CH2OH).
Selon la présente invention, on peut 10 avantageusement ajouter à la solution traitante un ou plusieurs sel(s) de magnésium de formule (II) : MgA2 (II) dans laquelle A est un ion halogénure, par exemple Br ou Cl, ou un ion nitrate. Le sel de magnésium a pour fonction de contrôler l'orientation des cristallites de périclase (MgO) et ainsi d'améliorer encore les propriétés d'isolation électrique de la couche isolante à base d'oxyde de magnésium de la présente invention. Ce sel de magnésium peut également être appelé deuxième composé moléculaire du magnésium.
Des exemples de sels de magnésium (II) utilisables dans la présente invention sont décrits par exemple dans les documents [37] à [39].
On peut mélanger le sel de magnésium (II) en une proportion allant de 0 à 99% en masse par rapport au premier composé moléculaire de magnésium formateur du réseau polymérique inorganique du revêtement, de péférence de 0 à 25% en masse.
Par exemple, selon l'invention, on mélangera de préférence le dichlorure de magnésium anhydre (MgCl2) en une proportion allant de 0 et 25% en masse (équivalent MgO) par rapport à du diméthoxyde de magnésium (Mg (OCH3) 2) . De préférence, le sel de magnésium (II) est sous forme anhydre.
Avantageusement, le sel de magnésium est dissous dans un solvant organique. Selon l'invention, le solvant peut être choisi avantageusement parmi les alcools aliphatiques précités. Le solvant peut être par exemple choisi dans le groupe comprenant le méthanol, l'éthanol, l'isopropanol, le butanol, le pentanol. Avantageusement, le solvant est du méthanol ou de l'éthanol.
Selon l'invention, on peut utiliser par exemple, comme sel de magnésium, du dichlorure de magnésium anhydre (MgC12) ou du dibromure de magnésium (MgBr2) dissous par exemple dans du méthanol (CH3OH) ou de l'éthanol (CH3CH2OH).
Selon la présente invention, on peut également ajouter à la solution traitante, en complément du sel de magnésium précité ou sans celui-ci, un ou plusieurs sel(s) de métal (métaux) ou de métalloïde ou composé(s) organométallique(s) de formule chimique générale (III) : Et Mu dans laquelle: M est un métal ou un métalloïde, E est un groupe choisi parmi: un groupe hydrolysable, par exemple choisi dans le groupe comprenant un halogénure, comme un fluorure, chlorure, bromure ou iodure; un nitrate; un oxalate un alcoolate de formule O-R6 où R6 est un groupe alkyle de 1 à 10 atomes de carbone; un complexant tel qu'un carboxylate de formule R7COOH, dans laquelle R7 est un groupement alkyl, linéaire ou ramifié ayant de 1 à 30 atomes de carbones, de préférence de 1 à 10 atomes de carbone, ou un groupe phényle; une (3-dicétone ou un dérivé de (3-dicétone, par exemple de formule R8-COCH2CO-R9, dans laquelle R8 et R9 sont choisis indépendamment parmi un groupement alkyl ayant de 1 à 30 atomes de carbone, de préférence de 1 à 10 atomes de carbone, linéaire ou ramifié, ou un phényle; un phosphonate, par exemple choisi dans le groupe comprenant R10-PO (OH) 2r R"-PO (OR12) (OH) ou R13-PO (OR14) (OR15) avec R' , Rn, R12, R'3, R14, et R15 sont des groupements alkyl identiques ou différents ayant de 1 à 30 atomes de carbone, de préférence de 1 à 10 atomes de carbone, linéaires ou ramifiés, ou un phényle; un hydroxamate de formule R16-CO(NHOH), dans laquelle R16 est un groupement alkyl ayant de 1 à 30 atomes de carbone, de préférence de 1 à 10 atomes de carbone, linéaire ou ramifié, ou un phényle; un organosilane; un sulfonate; un borate; ou un diol de formule HO-R16-OH, où R16 est un groupement alkyl ayant de 1 à 30 atomes de 25 carbone, de préférence de 1 à 10, linéaire ou ramifié, ou un phényl, où t et u représentent respectivement la stoechiométrie de E et M et sont tels que le composé (III) est un 5 composé électriquement neutre.
Des exemples de composés (III) utilisables dans la présente invention sont décrits par exemple dans les documents [37] à [39].
Selon l'invention, on peut également utiliser un mélange de composés (III) .
Le composé (III) a pour fonction de retarder la cristallisation de la couche isolante à base d'oxyde de magnésium (I) et ainsi de contrôler les propriétés d'isolation.
Selon l'invention, le composé (III) peut être ajouté à la solution traitante, par exemple, en une proportion allant de 0 à 99% en masse par rapport au sel de magnésium (I) formateur du réseau polymérique inorganique du revêtement, avantageusement entre 0 et 50% en masse.
Le métal ou métalloïde M, peut être choisi parmi: - les métaux de transition Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Y, Zr, Nb, Mo, Ru, Rh, Pd, Ag, Cd, Hf, Ta, W, Re, Os, Ir, Pt; - les lanthanides La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Er, et Yb; - les éléments du groupe III choisis parmi Al, Ga, In et Tl; - les éléments du groupe IV choisis parmi Si, Ge, Sn et Pb; - les éléments du groupe V tel que Sb; - les éléments du groupe VI choisis parmi Se et Te; - les alcalins choisis parmi Li, Na, K et 5 Cs; et - les alcalino-terreux choisis parmi Be, Ca, Sr et Ba.
Il peut s'agir aussi de toute combinaison ou mélange d'élément choisis parmi les métaux de transition, alcalin et alcalino terreux, lanthanides, éléments du groupe III, éléments du groupe IV, éléments du groupe V et éléments du groupe VI.
Avantageusement, on choisira un composé Et Mu (III) à base de silicium ou de calcium.
De façon avantageuse, mais facultative, on procède, avant ou après la préparation de la solution traitante, à la préparation de la, au moins une, surface où sera déposée la couche isolante électroniquement selon l'invention (étape (aa)).
La procédure de nettoyage est de préférence adaptée à la nature, à la dimension et à la forme du substrat. Le choix de la procédure de nettoyage est à la portée de l'homme de métier.
Par exemple, pour la préparation d'une surface d'un matériau semiconducteur tels que ceux classiquement utilisés dans le domaine de la microélectronique, on peut utiliser les procédures décrites dans l'ouvrage [31] dans la mise en oeuvre du procédé de l'invention. Cette préparation de surface permet d'améliorer notablement les propriétés d'adhésion, d'isolation électrique et de résistance à l'abrasion de la couche isolante à base d'oxyde de magnésium de l'invention.
L'étape suivante (b) ou (b') consiste à appliquer sur la surface, préparée ou non, la couche à base d'oxyde de magnésium, à partir de la solution traitante. De manière générale, quelle que soit la technique de dépôt utilisée, la couche déposée est de préférence uniforme.
Le dépôt de la couche à base d'oxyde de 10 magnésium peut être effectué par exemple au moyen d'une des techniques par voie liquide suivantes: le trempage-retrait ( dip-coating en anglais), l'enduction centrifuge ( spin-coating en anglais), pulvérisation ( sputtering en anglais) l'enduction laminaire ( laminar-flow- coating en anglais), l'épandage ( spray-coating en anglais), l'engobage ( slip-coating en anglais), ou les techniques utilisant un couteau horizontal pour le dépôt ( tape-coating en anglais).
Selon l'invention, de préférence, on utilise l'enduction centrifuge ( spin-coating ) car elle est facilement intégrable dans une chaîne de production de micro-électronique.
Enfin, la dernière étape (c) du procédé de l'invention consiste à densifier la couche à base d'oxyde de magnésium déposée. Cette étape peut être 20 mise en oeuvre par toute méthode de densification ou réticulation permettant d'effectuer la réticulation voulue à température ambiante ou à température modérée, pourvu que la température soit inférieure ou égale à 1000 C. Elle permet d'obtenir un matériau inorganique à base d'oxyde de magnésium formant la couche isolante électroniquement de la présente invention.
Par exemple, cette étape peut être mise en oeuvre par un traitement de la couche isolante à base 10 d'oxyde de magnésium (I) choisi parmi: - un traitement thermique, par exemple dans un four ou par une insolation infrarouge ou au moyen d'une plaque chauffante; - un traitement d'insolation UV; - un traitement d'irradiation par un faisceau laser; - un traitement par un faisceau d'électrons ou d'ions; ou - un traitement par une énergie micro-onde.
Un mélange de ces traitements peut également être appliqué. On peut par exemple choisir le traitement utilisé pour des raisons économiques et/ou de rapidité, et en fonction des contraitentes imposées par le support.
Selon l'invention, lorsque la densification ou réticulation est réalisée par un traitement thermique, par exemple dans un four à moufle, letraitement peut consister par exemple à chauffer la couche déposée à une température modérée, par exemple entre 400 C et 1 000 C, de préférence de 650 à 750 C, par exemple autour de 700 C. Le chauffage peut être réalisé sous air ou sous gaz inerte, par exemple sous azote ou argon. Un chauffage par une insolation aux rayonnements infrarouges ou proche infrarouge permet également de chauffer la surface du substrat à une température entre 400 C et 1 000 C, de préférence de 650 à 750 C, par exemple autour de 700 C. Là aussi, le chauffage peut être réalisé sous air ou sous gaz inerte, par exemple sous azote ou argon.
La durée du chauffage est celle qui permet d'obtenir la densification visée dans les conditions de chauffage de l'invention. Généralement, elle est de 2 à 150 minutes, de préférence 5 à 60 minutes. Par exemple, une bonne réticulation peut être obtenue au bout de 15 minutes à 700 C.
Selon l'invention, lorsque la densification ou réticulation est réalisée par insolation aux rayons UV, la longueur d'onde des UV est de généralement entre 180 et 350 nm. Cette technique est avantageusement applicable à température ambiante (généralement 15 à 35 C).
La durée de l'insolation est celle qui permet d'obtenir la densification visée dans les conditions de température du traitement. Généralement, elle est de 1 à 30 minutes, de préférence 1 à 5 minutes. Par exemple, une bonne réticulation peut être obtenue au bout de 5 minutes.
Selon l'invention, lorsque la densification ou réticulation est réalisée par un traitement d'irradiation par un faisceau laser continu CO2 30 (À = 10,6 pm), 10 à 300 W/cm2, de préférence entre 50 et 150 W/cm2 pendant quelques secondes, généralement de 1 à 10 secondes, avec un laser en continude 15 kW.
Pour que l'effet isolant électrique soit opérant, l'épaisseur finale de la couche isolante à base d'oxyde de magnésium de la présente invention, après densification, est de préférence comprise entre 10 et 500 nm, avantageusement 50 à 200 nm, par exemple 100 nm. De préférence, la couche isolante est d'épaisseur uniforme.
Généralement les substrats recouverts par la couche à base d'oxyde de magnésium préparée selon l'invention remplissent positivement les exigences requises pour les applications envisagées telles que l'isolation électrique de substrats semi-conducteurs, plus particulièrement du carbure de silicium (SiC), ou encore l'isolation électrique inter-composant, à savoir: présente un champ de claquage élevé, supérieur à 5 MV/cm; présente une résistance pouvant aisément atteindre 318 GO, et généralement située entre 200 et 700 GO; présente une permittivité électrique proche du matériau massif, généralement comprise entre 9 et 11 (par exemple s = 10) ; et présente un courant de fuite faible, même à haute température, généralement inférieur à 10-8 A/cm2 à 25 C et inférieur à 10-5 A/cm2 à 250 C.
En outre, le procédé de préparation du revêtement isolant à base d'oxyde de magnésium selon 25 l'invention est simple, peu onéreux, intégrable sur une chaîne de production de micro-électronique.
La présente invention se rapporte donc également à une couche inorganique électroniquement isolante susceptible d'être obtenue par le procédé de l'invention, en particulier à une couche présentant les caractéristiques précitées.
De plus, il peut être appliqué sur des supports de forme complexe, c'està-dire sur des 10 surfaces non planes.
En fait, l'homme du métier l'aura compris, la présente invention combine astucieusement l'utilisation d'un revêtement à base d'oxyde de magnésium (MgO) réalisé par un procédé sol-gel et déposé par voie liquide et d'un traitemement de densification à une température inférieure ou égale à 1000 C pour résoudre l'ensemble des problèmes de l'art antérieur.
Les applications de la présente invention sont très nombreuses, comme exposé ci-dessus. Parmi celles-ci, on peut citer par exemple, et de manière non exhaustive, les suivantes: - Les applications composants en microélectronique. On peut par exemple se référer aux documents [32], [33], [34] et [35] qui décrivent des dispositifs et leurs procédés de fabrication où la présente invention peut être utilisée. A cet effet, le procédé de l'invention est utilisé pour l'isolation électrique à la place de la silice (SiO2), du nitrure d'aluminum (A1N), du nitrure de silicium (Si3N4) ou de l'oxynitrure de silicium (SiON).
Les applications isolants de grille et passivation. On peut par exemple se référer au document [36] qui décrit des dispositifs et leurs procédés de fabrication où la présente invention peut être utilisée. A cet effet, le procédé de l'invention est utilisé pour l'isolation électrique à la place de la silice (SiO2), du nitrure d'aluminum (A1N), du nitrure de silicium (Si3N4) ou de l'oxynitrure de silicium (SION).
Aussi, la présente invention se rapporte également à l'utilisation du procédé de l'invention pour fabriquer une interface semi-conducteur/métal électroniquement isolante d'un composant électronique ou optoélectronique.
Aussi, la présente invention se rapporte également à l'utilisation du procédé de l'invention pour fabriquer une interface électroniquement isolante inter-composants d'un composant électronique ou optoélectronique.
Aussi, la présente invention se rapporte également à l'utilisation du procédé de l'invention dans la fabrication d'un composant électronique choisi dans le groupe comprenant les diodes de puissances, les thyristors, les transistors, et les mémoires RAM non volatiles.
Aussi, la présente invention se rapporte également à l'utilisation du procédé de l'invention dans la fabrication d'un composant optoélectronique choisi dans le groupe comprenant les commutateurs et les détecteurs.
En particulier, la présente invention trouve de très nombreuses applications dans la fabrication de composants électroniques sur SiC, par exemple les diodes de puissance (redresseurs à jonction PN, diodes de Schottky, diodes JBS), les thyristors, les transistors (MOSFET, MESFET, JFET) et les mémoires RAM non volatiles. Dans le domaine optoélectronique, les applications concernent la commutation (interrupteurs optiques) et la détection (photodétecteur UV).
D'autres caractéristiques apparaîtront encore à l'homme du métier à la lecture des exemples suivants donnés à titre illustratif et non limitatif, en référence aux dessins annexés.
Brève description des dessins
La figure 1 est une vue schématique en coupe d'un substrat après dépôt de la couche isolante à base d'oxyde de magnésium selon l'invention.
- La figure 2 est un diagramme représentant la distribution de champ de claquage à température ambiante en fonction du champ électrique appliqué en MV/cm sur une couche isolante à base d'oxyde de magnésium déposée sur une couche de platine et préparée selon l'invention.
La figure 3 est un graphique représentant l'évolution de la densité de courant de fuite en A/cm2 à 1 MV/Cm en fonction de la température de la mesure en 0C d'une couche isolante à base d'oxyde de magnésium déposée et densifiée selon l'invention sur une couche de platine.
La figure 4 est un diagramme représentant le champ de claquage moyen en MV/cm2 à température ambiante d'une couche isolante à base d'oxyde de magnésium déposée et densifiée selon l'invention en fonction de la nature du support.
La figure 5 est un graphique représentant l'évolution de la densité de courant de fuite en A/cm2 à 2 MV/Cm en fonction de la température de la mesure en 0C d'une couche isolante à base d'oxyde de magnésium déposée et densifiée selon l'invention sur un substrat de carbure de silicium (SiC).
EXEMPLES
Exemple 1: procédé d'élaboration d'une couche isolante d'oxyde de magnésium selon l'invention Cet exemple est réalisé sur une plaquette ( wafer ) de silicium dont la surface à revêtir par le procédé de l'invention est recouverte d'une couche de platine. La solution traitante est une solution à base d'un mélange de Mg(OCH3)2 et de MgC12 en proportion massique 80/20.
On prépare la solution traitante selon le 25 mode opératoire suivant: 1. le dichlorure de magnésium anhydre (MgC12, commercialisé par Fluka sous la référence 63,063) est dissout sous agitation magnétique dans du méthanol Normapur (marque de commerce) (CH3OH, commercialisé par VWR sous la référence 20,847) à une concentration en équivalent massique de MgO comprise entre 3 et 4%. L'agitation de cette solution limpide et transparente, que l'on nommera MgC12/CH3OH dans cet exemple, est maintenue 30 minutes, 2. la solution MgC12/CH3OH est ensuite mélangée sous agitation magnétique avec une solution de diméthoxyde de magnésium dispersée dans le méthanol (Mg(OCH3)2/CH3OH, 6-10% en masse, commercialisé par Aldrich sous la référence 33,565-7). Les masses de solutions MgC12/CH3OH et Mg(OCH3) 2/CH3OH additionnées ont été calculées de manière à avoir une proportion massique Mg(OCH3)2/MgC12 de 80/20 en équivalent MgO. Après agitation durant 30 minutes, on obtient une solution traitante limpide et transparente.
La synthèse est entièrement réalisée dans une atmosphère exempte d'humidité (boîte à gants sèche) ou sous flux de gaz sec (argon) afin d'éviter toute pré-hydrolyse des précurseurs magnésiens, particulièrement sensibles à l'eau.
Une plaquette ( wafer ) de silicium (diamètre: 5,1 mm) recouverte d'une couche de platine (épaisseur: 100 nm) déposée par évaporation physique à chaud est tout d'abord dégraissée à l'acétone, puis séchée à l'éthanol absolu.
Le dépôt de la solution traitante de l'invention est réalisé par enduction centrifuge (ou spin-coating ) à 21 C avec une hygrométrie contrôlée (45 5%). La solution traitante est filtrée (filtre à usage unique 0,45 pm en polypropylène commercialisé par Whatman) au moment de l'injection sur la surface de platine. La plaquette de silicium est alors mise en rotation, à une vitesse de 2 000 tours/min. durant une minute.
La couche à base d'oxyde de magnésium obtenue est effacée sur une surface de 0,5 cm2 à l'aide d'un coton-tige imbibé d'une solution aqueuse d'acide chlorhydrique (1 M).
La couche à base d'oxyde de magnésium est ensuite densifiée dans un four à moufle, avec un palier à 700 C pendant une heure, avec une rampe de montée en température de 10 C/min.
Après l'étape de densification, l'épaisseur de la couche à base d'oxyde de magnésium est de 100 nm.
La figure 1 est une représentation schématique du substrat (3) revêtu par la couche isolante (2).
Des plots en or de 200}gym de diamètre, sont ensuite déposés sur la couche à base d'oxyde de magnésium par évaporation physique à chaud, à l'aide d'un masque approprié.
Les caractérisations électriques sont ensuite mesurées en se servant de la couche de platine et des plots d'or situés de part et d'autre de la couche isolante à base d'oxyde de magnésium densifiée (structure électrique: Métal/couche isolante de l'invention/Métal).
Champ de claquage La figure 2 annexée donne la distribution de champ de claquage à température ambiante en fonction du champ électrique appliqué en MV/cm sur la couche isolante à base d'oxyde de magnésium déposée sur une couche de platine et préparée selon l'exemple 1.
La valeur moyenne du champ de claquage est de 3,4 MV/cm.
Courant de fuite La figure 3 montre l'évolution de la densité de courant de fuite en A/cm2 à 1 MV/Cm en fonction de la température de la mesure en C de la couche isolante à base d'oxyde de magnésium déposée sur une couche de platine et préparée selon l'exemple 1.
Entre l'ambiante et 250 C, le courant de fuite augmente de 8x10-9 à 1x106 A/cm2.
Exemple 2: procédé d'élaboration d'une couche isolante d'oxyde de magnésium à partir d'une solution traitante à base de Mg(OCH3)2 selon l'invention La solution traitante est préparée en diluant du diméthoxyde de magnésium dispersé dans le méthanol (Mg (OCH3) 2/CH30H, 6-10% en masse, commercialisé par Aldrich sous la référence 33,565-7) dans du méthanol Normapur (marque de commerce) (CH3OH, commercialisé par VWR sous la référence 20,847) de manière à obtenir une concentration massique de 2,5% équivalent MgO en masse.
La couche à base d'oxyde de magnésium est déposée sur 3 supports de nature différente: une plaquette ( wafer ) de Silicium (diamètre: 5,1 mm) recouverte d'une couche de platine (épaisseur: 100 nm), plaquette ( wafer ) de Silicium (diamètre: 5, 1 mm) et plaquette ( wafer ) de Carbure de Silicium (diamètre: 5,1 mm).
La surface de la plaquette ( wafer ) de silicium recouverte d'une couche de platine est préparée de la manière décrite dans l'exemple 1.
Les plaquettes ( wafer ) de Silicium et de Carbure de Silicium ont été nettoyées de la manière suivante: ler. dégraissage à l'acétone, 2e. rinçage à l'eau désionisée, 3e. dégraissage à l'éthanol, 4e. rinçage à l'eau désionisée, 5e. immersion dans un bain oxydant correspondant à un mélange d'acide chlorhydrique (HC1, 37% en masse) et d'eau oxygénée (H2O2) dans l'eau (H2O) en proportions volumiques respectives (1,5; 1,5; 5) maintenu à 70 C durant 15 min. pour éliminer les impuretés métalliques, 6e. rinçage à l'eau désionisée, 7e. trempage dans un bain d'acide fluorhydrique (HF) à 10% en masse pendant 5 min. pour éliminer la silice native à la surface du substrat, 8e. rinçage à l'eau désionisée, 9e. séchage à l'éthanol absolu par centrifugation.
Le dépôt de la solution traitante est réalisé sur les trois substrats par enduction centrifuge (ou spin-coating ) à 21 C hygrométrie contrôlée (45 5%). La solution avec une traitante est filtrée (filtre à usage unique 0,45 lm en polypropylène commercialisé par Whatman) au moment de l'injection sur la surface du substrat. Ce dernier est alors mis en rotation, à une vitesse de 1 500 tours/min. durant une minute.
Pour la plaquette ( wafer ) de Silicium recouverte d'une couche de platine, la couche à base d'oxyde de magnésium obtenue est effacée sur une surface de 0,5 cm2 à l'aide d'un coton-tige imbibé d'une solution aqueuse d'acide chlorhydrique (1M).
Les couches à base d'oxyde de magnésium sont ensuite densifiées dans un four à moufle, avec un palier à 700 C pendant une heure, avec une rampe de montée en température de 10 C/min.
Après l'étape de densification, l'épaisseur des couches à base d'oxyde de magnésium est de 100 nm environ.
Dans les cas des wafers de silicium et de carbure de silicium, un contact ohmique en titane (Ti) est déposé par évaporation physique à chaud, en face arrière du substrat semi-conducteur préalablement nettoyée à l'acide fluorhydrique (HF) à 10%.
Des plots en or de 200 pm de diamètre, sont ensuite déposés sur la couche à base d'oxyde de magnésium par évaporation physique à chaud, à l'aide d'un masque approprié.
Les caractérisations électriques sont ensuite réalisées en se servant: de la couche de platine et des plots d'or situés de part et d'autre de la couche isolante à base d'oxyde de magnésium densifiée dans le cas de la plaquette ( wafer ) de silicium recouvert d'une couche de platine (structure électrique: Métal/couche isolante de la présente invention/Métal), du contact ohmique en titane (Ti) situé en face arrière du substrat semi-conducteur et des plots d'or déposés sur la couche isolante à base d'oxyde de magnésium densifiée dans le cas des plaquettes ("wafers") de silicium et de carbure de silicium (structure électrique: Métal/couche isolante de la présente invention/Semi-conducteur).
Champ de claquage La figure 4 un diagramme représentant le champ de claquage moyen en MV/cm2 à température ambiante de la couche isolante à base d'oxyde de magnésium déposée et densifiée selon l'exemple 2 en fonction de la nature du support.
La valeur moyenne du champ de claquage de la couche isolante à base d'oxyde de magnésium, ne semble pas dépendre de la nature du substrat et vaut 6,5 MV/cm.
Courant de fuite La figure 5 montre un graphique représentant l'évolution de la densité de courant de fuite en A/cm2 à 2 MV/Cm en fonction de la température de la mesure en C d'une couche isolante à base d'oxyde de magnésium préparée selon l'exemple 2 sur un substrat de carbure de silicium (SiC).
Entre l'ambiante et 250 C, le courant de fuite augmente de 3x10-9 à 2x104 A/cm2.
Exemple 3: de procédé d'élaboration d'une couche 5 isolante à base d'oxyde de magnésium et d'oxyde de calcium On prépare la solution traitante selon le mode opératoire suivant: 1. Le dichlorure de calcium anhydre (CaC12, commercialisé par Fluka sous la référence 21,074) est dissous sous agitation magnétique dans du méthanol Normapur (marque de commerce) (CH3OH, commercialisé par VWR sous la référence 20,847) à une concentration en équivalent massique de CaO comprise entre 3 et 4%.
L'agitation de cette solution limpide et transparente que l'on nommera CaC12/CH3OH dans cet exemple est maintenue 30 minutes.
2. La solution CaC12/CH3OH est ensuite mélangée sous agitation magnétique avec une solution de diméthoxyde de magnésium dispersé dans le méthanol (Mg(OCH3)2/CH3OH, 6-10% en masse, commercialisé par Aldrich sous la référence 33,565-7). Les masses de solutions CaC12/CH3OH et Mg(OCH3) 2/CH3OH additionnées ont été calculées de manière à avoir une proportion massique Mg(OCH3)2/CaC12 de 90/10 en équivalent oxydes.
Après agitation durant 30 minutes, on obtient une solution traitante limpide et transparente.
La synthèse est entièrement réalisée dans une atmosphère exempte d'humidité (boîte à gants sèche) ou sous flux de gaz sec (typiquement de l'argon) afin d'éviter toute pré-hydrolyse des précurseurs magnésiens et du calcium, particulièrement sensibles à l'eau.
Une plaquette ( wafer ) de silicium (diamètre: 5,1 mm) recouverte d'une couche de platine (épaisseur: X100 nm) déposée par évaporation physique à chaud est tout d'abord dégraissée à l'acétone, puis séchée à l'éthanol absolu.
Le dépôt de la solution traitante est réalisé par enduction centrifuge ("spin-coating") à 21 C avec une hydrométrie contrôlée (45 + 5%). La solution traitante est filtrée (filtre à usage unique 0,45 pm en polypropylène commercialisé par Whatman) au moment de l'injection sur la surface de platine. Le wafer est alors mis en rotation, à une vitesse de 15 2 000 tours/min durant une minute.
La couche à base d'oxyde de magnésium est ensuite densifiée dans un four à moufle, avec un palier à 700 C pendant une heure, avec une rampe de montée en température de 10 C/min.
Après l'étape de densification, l'épaisseur de la couche de base d'oxyde de magnésium et d'oxyde de calcium est d'environ 100 nm.
Exemple
isolante 3.
silicium (Si(OCH3)4, commercialisée par ABCR sous la référence SIT7510.0) par dissolution sous agitation magnétique dans du méthanol Normapur (marque de commerce) (CH3OH, commercialisé par VWR sous la référence 20, 847) à une concentration en équivalent 25 4: de procédé d'élaboration d'une couche à base d'oxyde de magnésium et de silice On prépare la solution tétraméthoxyde de massique de SiO2 comprise entre 3 et 4%. L'agitation de cette solution limpide et transparente que l'on nommera Si(OCH3)4/CH3OH dans cet exemple est maintenue 30 minutes.
4. La solution Si(OCH3)4/CH3OH est ensuite mélangée sous agitation magnétique avec une solution de diméthoxyde de magnésium dispersé dans le méthanol (Mg (OCH3) 2/CH3OH, 6-10% en masse, commercialisé par Aldrich sous la référence 33,565-7).
Les masses de solutions Si (OCH3) 4/CH3OH et Mg(OCH3)2/CH3OH additionnées ont été calculées de manière à avoir une proportion massique Mg (OCH3) 2/Si (OCH3) 4 de 80/20 en équivalent oxydes. Après agitation durant 30 minutes, on obtient une solution traitante limpide et transparente.
La synthèse est entièrement réalisée dans une atmosphère exempte d'humidité (boîte à gants sèche) ou sous flux de gaz sec (typiquement de l'argon) afin d'éviter toute pré-hydrolyse des précurseurs magnésiens et du calcium, particulièrement sensibles à l'eau.
Une plaquette ( wafer ) de silicium (diamètre: 5,1 mm) recouverte d'une couche de platine (épaisseur: 100 nm) déposée par évaporation physique à chaud est tout d'abord dégraissée à l'acétone, puis séchée à l'éthanol absolu.
Le dépôt de la solution traitante est réalisé par enduction centrifuge ("spin-coating") à 21 C avec une hydrométrie contrôlée (45 + 5%). La solution traitante est filtrée (filtre à usage unique 0,45 pm en polypropylène commercialisé par Whatman) au moment de l'injection sur la surface de platine. La wafer est alors mis en rotation, à une vitesse de 2 000 tours/min durant une minute.
La couche à base d'oxyde de magnésium est ensuite densifiée dans un four à moufle, avec un palier à 700 C pendant une heure, avec une rampe de montée en température de 10 C/min.
Après l'étape de densification, l'épaisseur de la couche à base d'oxyde de magnésium et de silice est d'environ 100 nm.
37 Liste des références [1] US-A-6,117,751 de Reinhold Shoener et al., déposé par Siemens Aktiengesellschaft.
[2] US-A-6,388,271 de Heinz Mitlehener et al., déposé par Siemens Aktiengesellschaft.
[3] US-A-6,091,108 de Christopher Harris et al., déposé par ABB Research Ltd. [4] L.A. Lipkin et J.W. Palmour, "Insulator investigation on SiC for improved reliability", IEEE Trans. On Electron Devices, 46 (3), 1999, p. 525-532.
[5] US-A-6,201,280 de Mietek Bakowski et al., déposé par ABB Research Ltd. [6] EP-A-1 363 325 de Shuhei Ishikawa et al., NGK Insulators Ltd. [7] L.A. Lipkin et J.W. Palmour, "SiC devices with ONO stacked dielectrics", Materials Science Forum, 338-342, 2000, p. 1093-1096.
[8] C.M. Zetterling, M. Ostling, C.I. Harris, N. Nordell, K. Wongchotigul et M.G. Spencer, "Comarison of SiO2 and A1N as gate dielectric for SiC MOS structures", Materials Science Forum, 294-268, 1998, p. 877-880.
[9] JP-A-63192895 de Sawada Kazuo et al., déposé par Sumitomo Electric Ind. Ltd. [10] JP-A-58130546 de Enamoto Akira, déposé par Ibigawa Denki Kogyo KK.
[11] JP-A-60014442 de Kobayashi Keiji, déposé par Toshiba KK.
[12] JP-n 2001279442 de Itani Tsukasa et al., déposé par Fujitsu Ltd. [13] US-A-6,025,608 de Christopher Harris et al., depose par ABB Research Ltd. [14] WO-A-99/26292 de Christopher Harris et al., ABB Research Ltd. [15] JP-A-8111177 de Yoshihara Toshio et al., déposé par Dainippon Printing Co. Ltd. [16] US-A-5,509,958 de Renaat E. Van de Leest, déposé par US Philips Corporation.
[17] JP n 2001110321 de Hidaka Soichiro et al., déposé par Fujitsu Ltd. [18] US-A-6,149,967 de Satoshi Mitamura et al., déposé par Dai Nippon Printing Co. Ltd. [19] US-A-6,379,783 de Jin Young Kim et al., depose par LG Electronics Inc. [20] S.Y. Lee, S.H. Lee, E.J. Nah, S.S. Lee and Y. Kim, "Heteroepitaxial growth of MgO films on Si(001) substrates using cubic SiC as a buffer layer", Journal of Crystal Growth, 236, 2002, p. 635-639.
[21] J. Senzaki et T. Ueno, "Fabrication of epitaxial MgO thin films on Si substrates", Key Engineering Materials, 169-170, 1999, p. 167-170.
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[27] N. Matsuki, J. Ohta, H. Fujioka, M. Oshima, M. Yoshimmoto et H. Koinuma, "Fabrication of oxidegate thin film transistors using PECVD/PLD multichamber system", Science and Technology of Advanced Materials, 1, 2000, p. 187-190.
(28] J. Yi, R. Wallace, N. Sridhar, D.D.L. Chung et W.A. Anderson, "Amorphous silicon crystallization for TFT applications", Materials Research Society Symposia Proceedings, 321, 1994, p. 701-706.
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[30] A. Singh et R. Pratap, Thin Solid Films, 87, 1982, p. 147-150.
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[31] Caractérisation et nettoyage du Silicium , Auteurs: A. Baudrant, F. Tardif et C. Wyon, Hermès Sciences Publications, Paris, 2003.
[32] F. Nallet, Si pour l'électronique de puissance du futur , Techniques de l'Ingénieur, Collection Electronique, Recherche et Innovation, vol.El, (2002), RE3.
[33] J. Camassel, S. Contreras, J.L. Robert, "SiC materils: a semiconductor family for the next century", Comptes Rendus de l'Académie des Sciences de Paris, Tome 1, Série IV, (2000), p. 5-21.
[34] Y.S. Park, "SiC Materials and Devices", Semiconductor and Semimetals, vol.52, Academic Press, 1998.
[35] P. Roussel, "Silicon Carbide material devices and applications: evaluating the current market and future trends", Compound Semiconductor Three-File and Silicon Heterostructures, vol.9, n 8, (2003), p. 20-23.
[36] C. Raynaud, "Silica films on silicon carbride: a review of electrical properties and device applications", Journal of Non- crystalline Solids, vol.280, (2001), p. 1-31.
[37] ABCR-Gelest, "Silanes, Silicones and Metal-Organics", ABCR GmbH & Co. KG, postfach 21 01 35, 76151 Karlsruhe, Allemagne.
[38] VWR, "Réactifs et produits chimiques de laboratoire", VWR International S.A.S. Le Périgares-Bât. B, 201 rue Carnot, 94126 Fontenaysous-Bois Cedex.
[39] Fluka, "Laboratory chemicals", Sigma-Aldrich Chimie SARL, L'Isle d'Abeau Chesnes, B.P. 701, 38297 St Quentin Fallavier Cedex. (b)
homogène réaction l'eau; dépôt de d'oxy-hydroxyde de magnésium d'hydrolyse-condensation avec par de
Claims (26)
1. Procédé de fabrication d'une couche inorganique, isolante électroniquement, à base d'oxyde 5 de magnésium, ledit procédé comprenant les étapes suivantes: (a) préparation d'une solution traitante d'au moins un organomagnésien hydrolysable et/ou d'au moins un susceptible sel de magnésium hydrolysable de former une couche polymérique la solution traitante de l'organomagnésien hydrolysable ou du sel de magnésium hydrolysable sur une surface pour former une couche à base d'oxyde de magnésium; (c) densification de la couche formée à une température inférieure ou égale à 1000 C pour 20 obtenir la couche isolante à base d'oxyde de magnésium.
2. Procédé de revêtement d'une surface d'un substrat conducteur ou semiconducteur par une couche inorganique, isolante électroniquement, à base d'oxyde de magnésium, ledit procédé comprenant les étapes suivantes: (a) préparation d'une solution traitante d'au moins un organomagnésien hydrolysable et/ou d'au 30 moins un sel de magnésium hydrolysable susceptible de former une couche polymérique homogène d'oxy-hydroxyde de magnésium par réaction d'hydrolyse-condensation avec de l'eau; (aa) éventuellement, préparation de la surface du substrat à revêtir pour améliorer les propriétés d'adhésion et/ou d'isolation électrique et/ou de résistance à l'abrasion de la couche isolante à base d'oxyde de magnésium; (b') dépôt de la solution traitante de l'organomagnésien hydrolysable ou du sel de magnésium hydrolysable sur la surface du substrat, éventuellement préparée par l'étape (aa), pour former une couche à base d'oxyde de magnésium; (c) densification de ladite couche formée à une température inférieure ou égale à 1000 C pour obtenir la couche isolante à base d'oxyde de magnésium.
3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel la surface est constituée d'un matériau semi-conducteur ou conducteur utilisé dans le domaine de la microélectronique.
4. Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel la surface est constituée d'un matériau choisi dans le groupe comprenant le silicium, le carbure de silicium, l'arséniure de gallium, le phosphure d'indium, le nitrure de gallium, le diamant et le germanium, ou de plusieurs de ces matériaux.
5. Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel la surface du substrat à revêtir est du carbure de silicium.
6. Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel la surface est une surface métallique.
7. Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel la surface est constituée d'un matériau choisi dans le groupe comprenant les aciers, l'aluminium, le zinc, le nickel, le fer, le cobalt, le cuivre, le titane, le platine, l'argent et l'or; ou encore d'un alliage de ces métaux; ou encore d'un alliage choisi par exemple dans le groupe comprenant le laiton, le bronze, l'aluminium, l'étain.
8. Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel la surface est une surface mixte.
9. Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel la solution traitante est obtenue par dissolution dans un solvant d'un premier composé moléculaire de magnésium de formule chimique générale (I) : Xy X'Z Mg (I) où X et X' sont choisis indépendamment parmi: - un groupe hydrolysable, par exemple un alcoolate de formule O-Rl, où R1 est un groupe alkyle ayant de 1 30 à 10 atomes de carbone, linéaire ou ramifié ; un complexant, par exemple un carboxylate, par exemple de formule R2-COOH, dans laquelle R2 un groupement alkyl ayant de 1 à 30 atomes de carbone, linéaire ou ramifié, ou un phényl; ou - une P-dicétone ou un dérivé de (3-dicétone, par exemple de formule R3- COCH2C0-R4, dans laquelle R3 et R4 sont choisis indépendamment parmi un groupement alkyl ayant de 1 à 30 atomes de carbone, linéaire ou ramifié, ou un phényl; où y et z représentent respectivement la stoechiométrie de X et X' et sont tels que le premier composé moléculaire est un composé électriquement neutre.
10. Procédé selon la revendication 9, dans lequel le solvant est un solvant organique choisi dans le groupe comprenant les alcools aliphatiques saturés ou insaturés de formule R5-OH, où R5 représente un groupe alkyle ayant de 1 à 30 atomes de carbone, ou un groupe phényle, ou encore un diol de formule HO-R6-OH, où R6 représente un groupe alkyle ayant de 1 à 30 atomes de carbone ou un groupe phényle.
11. Procédé selon la revendication 9, dans lequel l'alcoolate est choisi parmi un méthylate, un 25 éthanolate ou un propylate.
12. Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel le solvant est choisi dans le groupe comprenant le méthanol, l'éthanol, l'isopropanol, le butanol, le pentanol.
13. Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel l'organomagnésien hydrolysable est choisi dans le groupe comprenant Mg(OCH3)2, Mg(OCH2CH3)2 et Mg (OCH2CH2CH3) 2.
14. Procédé selon la revendication 12, dans lequel la solution traitante est préparée avec du méthanol de l'éthanol.
15. Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel la solution traitante comprend en outre un ou plusieurs sel(s) de magnésium de formule (II) : MgA2 (II) dans laquelle A est un ion halogénure.
16. Procédé selon la revendication 14, dans lequel le sel de magnésium est choisi dans le groupe comprenant MgC12 ou MgBr2.
17. Procédé selon la revendication 1 ou 2 ou 9, dans lequel la solution traitante comprend en outre un ou plusieurs sel(s) de métal (métaux) ou de métalloïde ou composé(s) organométallique(s) de formule chimique générale (III) : Et Mu dans laquelle: - M est un métal ou un métalloïde, - E est un groupe choisi parmi: un groupe hydrolysable, par exemple choisi dans le groupe comprenant un halogénure, comme un fluorure, chlorure, bromure ou iodure; un nitrate; un oxalate; un alcoolate de formule 0-R6 où R6 est un groupe alkyle de 1 à 10 atomes de carbone; un complexant tel qu'un carboxylate de formule R7-COOH, dans laquelle R7 est un groupement alkyl, linéaire ou ramifié ayant de 1 à 30 atomes de carbone ou un groupe phényle; une P-dicétone ou un dérivé de (3-dicétone, par exemple de formule R6-COCH2C0-R9, dans laquelle R8 et R9 sont choisis indépendamment parmi un groupement alkyl ayant de 1 à 30 atomes de carbone, linéaire ou ramifié, ou un phényle; un phosphonate, par exemple choisi dans le groupe comprenant Rn-PO(OH)2, R"-FO(0R12) (OH) ou R13-PO (OR14) (ORls) avec R' , Rn, R12, R'3, R14, et R15 sont des groupements alkyl identiques ou différents ayant de 1 à 30 atomes de carbone, linéaires ou ramifiés, ou un phényle; un hydroxamate de formule R16- CO(NHOH), dans laquelle R16 est un groupement alkyl ayant de 1 à 30 atomes de carbone, linéaire ou ramifié, ou un phényle; un organosilane; un sulfonate; un borate; ou un diol de formule HO-R16-OH, où R16 est un groupement alkyl ayant de 1 à 30 atomes de carbone, linéaire ou ramifié, ou un phényl; où t et u représentent respectivement la stoechiométrie de E et M et sont tels que le composé (III) est un composé électriquement neutre.
18. Procédé selon la revendication 17, dans lequel le dépôt de la solution traitante est réalisé par une technique par voie liquide choisie dans le groupe comprenant le trempage-retrait, l'enduction centrifuge, pulvérisation, l'enduction laminaire, l'épandage, l'engobage, les techniques utilisant un couteau horizontal pour le dépôt.
19. Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel la densification est réalisée par un moyen choisi dans le groupe comprenant un rayonnement UV, un traitement thermique, un traitement d'insolation UV, un traitement d'irradiation par un faisceau laser, un traitement par un faisceau d'électrons ou d'ions et un traitement par une énergie micro-onde.
20. Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel la densification est réalisée dans un four ou par une insolation infrarouge à une température de 400 à 1000 C.
21. Procédé selon la revendication 20, dans lequel le traitement est réalisé pendant une durée de 2 à 150 minutes.
22. Utilisation du procédé selon la revendication 1 ou 2 pour fabriquer une interface semi- conducteur/métal électroniquement isolante d'un composant électronique ou opto-électronique.
23. Utilisation du procédé selon la revendication 1 ou 2 pour fabriquer une interface électroniquement isolante inter-composants d'un composant électronique ou opto-électronique.
24. Utilisation du procédé selon la revendication 1 ou 2 dans la fabrication d'un composant électronique choisi dans le groupe comprenant les diodes de puissance, les thyristors, les transistors, et les mémoires RAM non volatiles.
25. Utilisation du procédé selon la revendication 1 ou 2 dans la fabrication d'un composant opto-électronique choisi dans le groupe comprenant les commutateurs et les détecteurs.
26. Couche inorganique électroniquement isolante susceptible d'être obtenue par le procédé de la revendication 1. 20
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