JP5368685B2 - アセチレンブラック、その製造方法及び用途 - Google Patents
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「カーボンブラック便覧<第三版>」第595頁 平成7年4月15日 カーボンブラック協会発行
アセチレンガス、アセチレンガスとトルエンガスの混合ガス、アセチレンガスとベンゼンガスの混合ガス、又はアセチレンガスと水素ガスの混合ガスを、反応炉(炉全長6m、炉直径1m)の炉頂に設置されたノズルから表1の割合で供給する一方、このノズルの外周に均等間隔で設置された4本の酸素ガス供給口から酸素ガスを、各供給口から同一量にして合計で表1の割合で噴射してアセチレンブラックを製造し、炉下部に直結されたバグフィルターから捕集した。
アセチレンガスのかわりにアセチレンガスと二酸化炭素ガスの混合ガスを供給したこと以外は、実施例2と同様にしてアセチレンブラックを製造した。
実施例1の酸素ガスを酸素ガス供給口からではなく、アセチレンガスに混合してノズルから供給した以外は実施例1と同様にしてアセチレンブラックを製造した。
市販のアセチレンブラック(電気化学工業社製商品名「HS−100」)200gを、粉砕用アルミナボール(直径10mm、1.8kg)とともに3Lアルミナポットに充填し、振動ミル(中央化工機社製「小型振動ミルMB−3」)で30分間粉砕してアセチレンブラックを製造した。
(1)BET比表面積:JIS K 6217−2に従い測定した。
(2)DBP吸収量:JIS K 6217−4に従い測定した。
(3)揮発分:JIS K 6221(1982年)に従い測定した。
(4)pH:JIS K 6221(1982年)に従い測定した。
アセチレンブラック30質量部とEVA樹脂(日本ユニカー社製商品名「NUC−3830」)100質量部とを内容量60mlの混練試験機(東洋精機製作所社製商品名「ラボプラストミル50MR」)でブレード回転数30rpm、温度120℃で10分間混練し、得られた混練物を温度180℃の加熱下9.8×106Paの圧力で加圧成形して2×20×70mmの試験片を作製し、体積固有抵抗をデジタルマルチメーター(横河電機社製商品名「デジタルマルチメーター7562」)を用いてSRIS2301に準じて測定した。
体積固有抵抗で使用した試験片を2×5×5mmの大きさに切断し、流動性測定器(東洋精機製作所社製商品名「メルトインデクサーA−111」)で200℃の加熱下、5kgの荷重下にて内径2mmのノズルから流れる10分間当たりのアセチレンブラックとEVA樹脂の組成物の質量を測定した。
アセチレンブラック1質量部とエタノール100質量部を配合し、ホモジナイザーミキサーにて2分間撹拌し塗料とした。B型粘度計のNo.2ローターを使用し、1分後の塗料の粘度を測定した。
正極活物質のLiCoO290質量%と、実施例1のアセチレンブラック10質量%とを混合し混合物とした。混合物の嵩密度をJIS K 1469により測定したところ2.1g/cm3であった。この混合物を、結着剤(PVDF)を含む溶液に分散させスラリーを調製し、それをアルミニウム箔(集電体)に塗布・乾燥して正極を作製した。対極として金属リチウムを用い、エチレンカーボネート/ジメチルカーボネートを1/1の容積比で混合した溶液に、過塩素酸リチウム1モル濃度を溶解させたものを電解液としてコイン形電池を作製し、充放電試験を行った。試験は金属リチウムに対して3.7−4.3V、定電流40mA/gで行い、充放電初期容量が142mAh/gであった。比較のため、実施例1のアセチレンブラックのかわりに比較例1のアセチレンブラックを用いたこと以外は、同様にしてコイン形電池を作製し評価を行ったところ、合剤の嵩密度は1.9g/cm3、充放電初期容量は135mAh/gであった。
Claims (11)
- いずれもJIS法で測定された特性値であり、BET比表面積が30〜90m2/g、DBP吸収量が50〜120ml/100g、及びpHが9以上であるアセチレンブラック。
- いずれもJIS法で測定された特性値であり、BET比表面積が32〜53m2/g、DBP吸収量が57〜109ml/100g、揮発分が0.11質量%以下、及びpHが9以上であるアセチレンブラック。
- DBP吸収量からBET比表面積を引いた値(無次元数)が20〜70である請求項1又は2記載のアセチレンブラック。
- アセチレンガスを反応炉に供給し熱分解又は不完全燃焼させてアセチレンブラックを製造するにあたり、酸素ガスの供給口を4以上とし、それらをアセチレンガスの供給口を囲周して配置し、アセチレンガスの反応炉への供給口の周囲から、酸素ガスを噴射することを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のアセチレンブラックの製造方法。
- アセチレンガスとトルエンガスの混合ガス、アセチレンガスとベンゼンガスの混合ガス、又はアセチレンガスと水素ガスの混合ガスを反応炉に供給し熱分解又は不完全燃焼させてアセチレンブラックを製造するにあたり、酸素ガスの供給口を4以上とし、それらを前記混合ガスの供給口を囲周して配置し、前記混合ガスの反応炉への供給口の周囲から、酸素ガスを噴射することを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のアセチレンブラックの製造方法。
- アセチレンガス、アセチレンガスとトルエンガスの混合ガス、アセチレンガスとベンゼンガスの混合ガス、又はアセチレンガスと水素ガスの混合ガスの供給量に対する酸素ガスの供給量を0.02〜0.40体積倍とする請求項4又は5記載のアセチレンブラックの製造方法。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載のアセチレンブラックからなる非水系二次電池電極の導電剤。
- 請求項7記載の導電剤を用いて構成された非水系二次電池電極。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載のアセチレンブラックからなる塗料の導電剤。
- 請求項9記載の導電剤を用いて構成された塗料。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載のアセチレンブラックを樹脂又はゴムに含有させてなる導電性組成物。」
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