JP5349469B2 - 二次電池用の高密度リチウムコバルト酸化物 - Google Patents
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Description
− 上述の前駆体化合物を提供する工程、
− 上記前駆体化合物とLi源とを1.04〜1.06の間のLi/Co比Rに従って混合する工程、及び
− 960℃〜1020℃の間の温度Tでの一回焼成により上記混合物を焼成する工程、その際、焼成温度T及びLi/Co比Rの商Qが920≦Q≦965に相当する。1.04≦R≦1.05の場合、有利には920≦Q≦960、更に有利には925≦Q≦945である。1.05<R≦1.06の場合、有利には925≦Q≦965、更に有利には945≦Q≦960である。
本発明は、実施例及び比較例によって以下により詳細に記載される。しかしながら、該実施例は単に例示であり、従って、本発明の範囲を限定することを意図しない。
混合物を、19.3μmのd50を有する凝集したCo(OH)2及び1.05のLi/Co(原子)配合比を有するLi2CO3を用いて製造する。混合粉末を980℃の空気中で12時間焼成する。冷却後、得られた材料を微粉砕し、270メッシュスクリーンで篩い分ける。
焼成温度が970℃であるという点を除いて、実施例1と同じである。
19.3μmのd50を有する凝集したCo(OH)2と1.04のLi/Co配合比を有するLi2CO3とを混合する。この混合粉末を990℃の空気中で10時間焼成する。冷却後、得られた材料を微粉砕し、270メッシュスクリーンで篩い分ける。
175℃で5時間乾燥した、18.7μmのd50を有する凝集した(Co0.99Mg0.01)(OH)2と1.05のLi/(Co0.99Mg0.01)配合比を有するLi2CO3とを混合する。この混合粉末を980℃の空気中で12時間焼成する。冷却後、得られた材料を微粉砕し、270メッシュスクリーンで篩い分ける。
実施例3からの生成物と市販のCellcore(登録商標)D5 (Umicore, Belgium)とを80対20の質量比で混合する。Cellcore(登録商標)D5は6.5μmのd50を有し、これは実施例3からの生成物よりも小さい(17.4μm)。混合粉末のプレス密度は3.83g/cm3であり、これは実施例3のプレス密度よりも高い(3.79g/cm3)。
3μmのd50を有するCo3O4と1.065のLi/Co配合比を有するLi2CO3とを混合する。この混合粉末を960℃の空気中で12時間焼成する。冷却後、得られた材料を微粉砕し、270メッシュスクリーンで篩い分ける。
19.3μmのd50を有する凝集したCo(OH)2と1.035のLi/Co配合比を有するLi2CO3とを混合する。この混合粉末を1020℃の空気中で10時間焼成する。冷却後、得られた材料を微粉砕し、270メッシュスクリーンで篩い分ける。
19.3μmのd50を有する凝集したCo(OH)2と1.005のLi/Co配合比を有するLi2CO3とを混合する。この混合粉末を920℃の空気中で12時間焼成する。冷却後、得られた材料を微粉砕し、270メッシュスクリーンで篩い分ける。
9μmのd50を有する凝集したCo(OH)2と1.06のLi/Co配合比を有するLi2CO3とを混合する。この混合粉末を960℃の空気中で12時間焼成する。冷却後、得られた材料を微粉砕し、270メッシュスクリーンで篩い分ける。
3μmのd50を有するMgドープCo3O4(99:1のCo/Mg比)と1.057のLi/Co配合比を有するLi2CO3とを混合する。この混合粉末を960℃の空気中で15時間焼成する。冷却後、得られた材料を微粉砕し、270メッシュスクリーンで篩い分ける。
19.3μmのd50を有する凝集したCo(OH)2と1.06のLi/Co配合比を有するLi2CO3とを混合する。この混合粉末を960℃の空気中で12時間焼成する。冷却後、得られた材料を微粉砕し、270メッシュスクリーンで篩い分ける。
19.1μmのd50を有する凝集したCo(OH)2と1.07のLi/Co配合比を有するLi2CO3とを混合する。この混合粉末を950℃の空気中で10時間焼成する。冷却後、得られた材料を微粉砕し、270メッシュスクリーンで篩い分ける。
Claims (17)
- 15μmを上回るd50、0.2m2/g未満の比表面積(BET)、及び0.980〜1.000未満のLi/Co原子比を有する、リチウムイオン電池で活性な正電極材料として使用されるリチウムコバルト酸化物粉末。
- 前記Li/Co原子比が0.999未満である、請求項1に記載のリチウムイオン電池で活性な正電極材料として使用されるリチウムコバルト酸化物粉末。
- 15μmを上回るd50、0.2m2/g未満のBETを有し、且つ0.010〜0.015質量%の間のOH−含量を有する、リチウムイオン電池で活性な正電極材料として使用される、リチウムコバルト酸化物粉末。
- 前記OH − 含量が0.0125〜0.015である、請求項3に記載のリチウムイオン電池で活性な正電極材料として使用される、リチウムコバルト酸化物粉末。
- 0.001〜0.05の間のMg/Co原子比でドーピング元素としてMgを更に含み、且つ0.980〜1.000未満の間のLi/CoとMgの合計の原子比を有する、請求項1から4までのいずれか1項に記載のリチウムイオン電池で活性な正電極材料として使用されるリチウムコバルト酸化物粉末。
- 請求項1から5までのいずれか1項記載の少なくとも50質量%の第1の粉末を含み、且つリチウム遷移金属酸化物からなる第2の粉末状活性成分を含む、リチウムイオン電池で活性な正電極材料として使用される粉末混合物。
- 第2の粉末状活性成分の平均粒度が第1の粉末の平均粒度よりも小さく、且つ粉末混合物の粒度分布が多峰性である、請求項6記載の粉末混合物。
- 第2の粉末状活性成分がリチウムコバルト酸化物からなり、混合物が0.5m2/g未満のBETを有する、請求項7記載の粉末混合物。
- 粉末状の非焼結の凝塊形成したコバルト水酸化物からなり、15μmを上回るd50の二次粒子サイズを有する、請求項1から8までのいずれか1項記載の粉末の前駆体化合物。
- 二次粒子が本質的に球形である、請求項9記載の前駆体化合物。
- 活性材料として、請求項1から8までのいずれか1項記載の粉末を含む正電極材料。
- 請求項11記載の正電極材料を含むリチウムイオン電池。
- 以下の工程:
− 請求項9又は10記載の前駆体化合物を提供する工程、
− 前記前駆体化合物とLi源とを1.04〜1.06の間のLi/Co比Rに従って混合する工程、及び
− 960℃〜1020℃の間の温度Tでの一回焼成により前記混合物を焼成する工程、その際、焼成温度T及びLi/Co比Rの商Qが920≦Q≦965に相当する、
を含む、請求項1から5までのいずれか1項記載のリチウムコバルト酸化物粉末を製造するための一回焼成法。 - 1.04≦R≦1.05であり且つ920≦Q≦960である、請求項13記載の一回焼成法。
- 925≦Q≦945である、請求項14記載の一回焼成法。
- 1.05<R≦1.06であり且つ925≦Q≦965である、請求項13記載の一回焼成法。
- 945≦Q≦960である、請求項16に記載の一回焼成法。
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