JP5313543B2 - リチウム電池 - Google Patents
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Description
このように、特許文献1〜5に記載のリチウム電池は、100℃以上の高温保存特性の改良効果が十分ではない。
アルカリ土類金属はマグネシウムまたはカルシウムであることがさらに好ましい。
リチウム電池1は、正極10、負極11、セパレータ12、正極ケース13、負極ケース15、絶縁パッキング16および図示しない有機電解質を含むコイン型電池である。
正極10は、正極合剤16および正極集電リング17を含む。なお、本実施の形態では、正極集電体である正極集電リング17を使用するが、これに限定されず、正極集電リング17を使用せず、正極合剤16を正極ケース13の内面に直接載置しても良い。
正極活物質は、比表面積が8〜28m2/g、好ましくは14〜24m2/gである低結晶性二酸化マンガン(以下特に断らない限り「低結晶性二酸化マンガン」とする)を含有する。本発明で使用する二酸化マンガンは、比表面積が比較的小さくかつ低結晶性であるという特徴を有している。正極活物質として低結晶性二酸化マンガンを用いることにより、高温環境下で電池を保存したときに、ガス発生反応を抑制できる。よって、リチウム電池1の高温保存特性が向上する。なお、ガス発生反応とは、有機電解質に含有される非水溶媒が二酸化マンガンによって酸化分解される反応であり、非水溶媒の分解の副生成物としてガスが発生する。
ホウ素を含有することにより、高温保存時のガス発生が一層抑制される。低結晶性二酸化マンガンにおけるホウ素の含有量は、好ましくは低結晶性二酸化マンガン全量の0.3重量%以上、さらに好ましくは0.8〜1.4重量%である。ホウ素の含有量が0.3重量%未満では、100℃以上の高温環境下での保存時に、ガス発生を十分に抑制できないおそれがある。一方、ホウ素の含有量が1.4重量%を超えると、低結晶性二酸化マンガンの比表面積が小さくなり過ぎ、結晶性も大きく低下する。このため、高温環境下でのガス発生は抑制されるものの、電池放電時の放電分極も大きくなり、放電電圧の低下や放電容量の減少が大きくおそれがある。ホウ素含有量は、たとえば、元素分析などにより測定できる。
正極合剤16は、低結晶性二酸化マンガンを成型することにより作製できる。この時、低結晶性二酸化マンガンと結着材および導電材とを混合し、得られる混合物を成型して正極合剤16にしてもよい。
絶縁性パッキング15は、主に、正極ケース13と負極ケース14とを絶縁する。絶縁性パッキング15には、たとえば、ポリプロピレン(PP)、ポリフェニレンサルファイド(PPS)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)などの合成樹脂製のものを使用できる。特にPPSは耐高温性、耐溶剤性に優れ、成形性も良好であるため好ましい。
非水溶媒は、当該分野で公知の溶媒を特に限定することなく用いることができる。非水溶媒としては、たとえば、溶質の溶解性を考慮すると、プロピレンカーボネート(PC)、エチレンカーボネート(EC)、ブチレンカーボネート(BC)などの高誘電率溶媒が好ましい。なお、ECは融点が約40℃と高いため、低温でのイオン伝導度が低いという問題がある。よって、ECは、低融点溶媒と混合して用いることが好ましい。低融点・低粘度の溶媒でリチウム電池用に用いられて代表的な溶媒の一つとして、1,2−ジメトキエタン(DME)が挙げられる。
また、高誘電率溶媒と、ジメチルカーボネート(DMC)、ジエチルカーボネート(DEC)、エチルメチルカーボネート(EMC)、1,3−ジオキソラン、2−メチルテトラヒドロフランなどとの混合溶媒を、非水溶媒として用いることもできる。さらには、高誘電率溶媒と、ガス発生を抑制する添加剤として良く知られている1,3−プロパンスルトンなどの有機硫黄化合物、ビニレンカーボネートなどとの混合溶媒を非水溶媒として用いることもできる。
(実施例1)
[低結晶性二酸化マンガンの作製]
電解二酸化マンガンと酸化ホウ素(B2O3)と水酸化マグネシウム(Mg(OH)2)を、100:3.5:3の重量比で混合した。得られた混合物を、400℃で8時間焼成して、低結晶性二酸化マンガンを得た。得られた低結晶性二酸化マンガンの平均粒子径(体積基準のメジアン径)は31μmであった。
測定装置:マウンテック社製 マックソーブHM−1201
サンプル重量:0.4〜0.3g
測定前脱水条件:120℃で乾燥窒素ガスをフローしながら60分間保持
吸着量測定ガス:ヘリウムと窒素とを体積比7:3で含む混合ガス
吸着測定温度:20℃から−196℃まで冷却
脱離測定温度:−196℃から20℃まで昇温
上記で得られた低結晶性二酸化マンガン、ケッチェンブラック(導電材)およびテトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロエチレン共重合体(結着材)を、100:5:5の重量比で混合した、得られた混合物に、適量の水を加えて、十分に混錬して、ペースト状の正極合剤を得た。この正極合剤を100℃で乾燥し、所定の成型金型を用いて油圧プレス機にて圧縮成型して、正極板を得た。
(負極板の作製)
負極板としては、フープから所定の金型で打ち抜いた金属リチウムを用いた。
図1に示されるコイン型リチウム電池を作製した。
負極は、ステンレス鋼製の負極ケースの内底面に圧着した。負極ケースの周縁部には、ポリフェニレンスルフィド製絶縁パッキングを装着しておいた。
上記で得られた正極板を、250℃で4時間乾燥した。乾燥後の正極板をステンレス鋼製の断面L字型正極集電リングに挿入し、これをステンレス鋼製の正極ケースの内面に載置した。次に、正極板の上に、円形に打ち抜いたポリフェニレンスルフィド製不織布からなるセパレータ(厚み100μm)を載置した。次いで、このセパレータに、有機電解質を含浸させた。有機電解質は、プロピレンカーボネイト(PC)と1,2−ジメトキシエタン(DME)とを7:3の体積比で混合した混合溶媒に、LiClO4を0.6モル/Lの濃度で溶解することにより調製した。
電解二酸化マンガンとホウ酸(H3BO3)と酸化カルシウムとを、100:2:8の重量比で混合し、得られた混合物を420℃で8時間焼成した。得られた低結晶性二酸化マンガンの比表面積は28m2/gであった。その平均粒子径(体積基準のメジアン径)は33μmであった。低結晶性二酸化マンガン中のホウ素含有量は0.3重量%、カルシウム含有量は5重量%であった。
前記二酸化マンガンを正極活物質として用い、PCとDMEとの体積比7:3の混合溶媒にLiClO4を0.6モル/Lの濃度で、および1,3−プロパンスルトンを2重量%の濃度で溶解させた有機電解質を用いる以外は、実施例1と同様にして、実施例2のコイン型リチウム電池を得た。
電解二酸化マンガンと酸化ホウ素(B2O3)と酸化カルシウムと水とを、100:5:0.3:5の重量比で混合し、得られた混合物を350℃で8時間焼成した。得られた低結晶性二酸化マンガンの比表面積は8m2/gであった。その平均粒子径(体積基準のメジアン径)は31μmであった。低結晶性二酸化マンガン中のホウ素とカルシウムの含有率はそれぞれ1.4重量%と0.2重量%であった。
有機電解質を、プロピレンカーボネイト(PC)と1,2−ジメトキシエタン(DME)との混合溶媒(PC:DME=6:4(体積比))に、LiClO4を1.0モル/Lの濃度で溶解した溶液に、1,3−プロパンスルトンを0.5重量%添加することにより調製した。
上記の低結晶性二酸化マンガンおよび有機電解質を用いる以外は、実施例1と同様にして、実施例3のコイン型リチウム電池を得た。
電解二酸化マンガンと酸化ホウ素(B2O3)と酸化ストロンチウム(SrO)と水とを、100:3:0.6:5の重量比で混合し、得られた混合物を380℃で8時間焼成した。得られた低結晶性二酸化マンガンの比表面積は20.3m2/gであった。その平均粒子径(体積基準のメジアン径)は32μmであった。低結晶性二酸化マンガン中のホウ素とストロンチウムの含有率はそれぞれ0.9重量%と0.5重量%であった。
上記の低結晶性二酸化マンガンを用いる以外は、実施例3と同様にして、実施例4のコイン型リチウム電池を得た。
電解二酸化マンガンを400℃で4時間焼成して、焼成二酸化マンガンを得た。得られた焼成二酸化マンガンのBET比表面積は24.7m2/gであった。その平均粒子径(体積基準のメジアン径)は30μmであった。この焼成二酸化マンガンを正極活物質として用いる以外は、実施例2と同様にして、比較例1のコイン型リチウム電池を得た。
電解二酸化マンガンとホウ酸とを、100:0.5の重量比で混合し、得られた混合物を380℃で8時間焼成した。得られた焼成二酸化マンガンの比表面積は26.1m2/gであった。その平均粒子径(体積基準のメジアン径)は30μmであった。焼成二酸化マンガン中のホウ素含有量は0.1重量%であった。この焼成二酸化マンガンを正極活物質として用いる以外は、実施例2と同様にして、比較例2のコイン型リチウム電池を得た。
電解二酸化マンガンと酸化ホウ素と五酸化リンと水とを、100:2:3:5の重量比で混合し、得られた混合物を400℃で4時間焼成した。得られた焼成二酸化マンガンの比表面積は29.5m2/gであった。その平均粒子径(体積基準のメジアン径)は31μmであった。焼成二酸化マンガン中のホウ素とリンの含有量はそれぞれ0.6重量%と1.3重量%であった。この焼成二酸化マンガンを正極活物質として用いる以外は、実施例2と同様にして、比較例3のコイン型リチウム電池を得た。
発散スリット:1/4°散乱スリット:1/4°受光スリット:0.15mmステップ幅:0.004°標準試料としてSiを用いた際、該Siのブラッグ角2θが47.3°(220回折線)の半値幅0.07〜0.08°となるような条件。
以下の評価を行った。
(初期放電容量の測定)
実施例1〜4および比較例1〜3の各電池について、3mAの定電流で5.5時間の予備放電を行った後、60℃で3日のエージングを行った。エージング後の各電池について、目視での外観検査を行うとともに、開回路電圧(OCV)を測定し、異常が見られないことを確認した。
実施例1〜4および比較例1〜3の電池各3セルを、125℃で1日保存した。この電池−40℃の低温環境下にて、2.5mAの電流値で1秒間のパルス放電を行い、放電最低電圧(CCV)を測定した。こののち、電池を125℃の環境下に戻し、さらに125℃で4日間保存した後の電池総高の変化を測定し、保存前の電池総高との差を125℃5日間保存による電池膨れ量とした。−40℃での放電最低電圧(CCV)および125℃で5日間保存した後の電池膨れ量を、3セルの平均値として、表1に示す。
初期放電容量は、実施例1〜4では比較例1よりも少し小さくなっていた。これは、正極活物質の比表面積を小さくすることにより放電分極が大きくなったこと、ホウ素とアルカリ土類金属とを添加することによりマンガン価数が低下したことに起因していると考えられる。
実施例1〜4は、いずれも、125℃で1日保存した後に測定した−40℃でのCCV値が2.2V以上であった。しかし、比較例1および2の−40℃でのCCV値は2Vより小さくなり、保存による大きな劣化が認められた。比較例3の電池でもCCV値は2V程度に低下し、高温保存による劣化が認められた。
比較例1および2において、−40℃でのCCV値が大きく低下したのは、電池の膨れが顕著であったためと考えられる。すなわち、正極と有機電解質との反応が抑制されず、ガス発生量が多くなったため、電池内の電気的接続、イオン伝導などが悪化し、−40℃でのCCV値が大きく低下したと考えられる。
125℃で5日間保存した後の電池総高の測定結果から、保存前の電池の総高との差異を求め、125℃保存による電池膨れ量とした。保存前の各電池の総高はいずれも4.8から4.9mmの範囲内であった。
比較例1では、1.2mm以上の大きな膨れが生じていたことがわかる。また、比較例1の電池について、1kHzでのインピーダンスを測定したところ、電池内部抵抗が100Ω以上に増大しており、放電が円滑に進行しない状態となっていた。また、ホウ素を単独で添加した比較例2およびホウ素とリンとを添加した比較例3では、無添加の比較例1より125℃保存による電池膨れは抑制できるが、1mm程度の電池膨れが見られ、その抑制効果は小さいことが分かる。
なお、ガス発生は、二酸化マンガンと有機電解液との反応により生じるため、有機電解液に含まれる非水溶媒の種類、その組成、添加剤の有無などにより、ガス発生抑制効果は変動すると考えられる。よって、本発明においては、上記実施例以外の組成を有する非水電解液を用いてもよいし、所定の添加剤を添加した有機電解液を用いてもよい。
10 正極
11 負極
12 セパレータ
13 正極ケース
14 負極ケース
15 絶縁パッキング
16 正極合剤
17 正極集電リング
Claims (3)
- 比表面積が8〜28m2/gである低結晶性二酸化マンガンを正極活物質として含有する正極と、金属リチウムおよびリチウム合金から選択される少なくとも1種を負極活物質として含有する負極と、有機電解質とを含むリチウム電池であって、前記低結晶性二酸化マンガンのCuKα線による粉末X線回折パターンにおいて、2θ=37.5°付近に位置する(101)面の回折ピークのピーク強度I(101)と、2θ=28°付近に位置する(110)面の回折ピークのピーク強度I(110)との比[I(110)/I(101)]が、0.5〜0.58であるリチウム電池。
- 前記低結晶性二酸化マンガンがホウ素とアルカリ土類金属とを含み、前記ホウ素の含有量が前記低結晶性二酸化マンガン全量の0.3重量%以上であり、前記アルカリ土類金属の含有量が前記低結晶性二酸化マンガン全量の0.2〜5重量%であって、前記アルカリ土類金属がマグネシウム、カルシウムおよびストロンチウムから選択される少なくとも1種である請求項1に記載のリチウム電池。
- 前記アルカリ土類金属がマグネシウムまたはカルシウムである請求項2に記載のリチウム電池。
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