JP5201331B2 - 架橋性オルガノポリシロキサン組成物 - Google Patents
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Description
〔1〕 (A)下記組成式(1)で示されるケト基含有オルガノポリシロキサンと、
[R 2 SiO] a [RSiO 3/2 ] b [R(Q)SiO] c [QSiO 3/2 ] d (1)
(式中、Rはケト基を含まない炭素数1〜20の1価有機基、Qは−C 2 H 4 −CHO、−C 3 H 6 −SHとダイアセトンアクリルアマイドの反応物、−C 3 H 6 −NH 2 とダイアセトンアクリルアマイドの反応物、−C 3 H 6 −NH−C 2 H 4 −NH 2 とダイアセトンアクリルアマイドの反応物のいずれかであり、a、b、c、dは、0≦a<1、0≦b<1、0≦c≦0.3、0≦d≦0.3で、0<c+d≦0.3、a+b+c+d=1であるが、(b+d)/(a+c)は1未満である。)
(B)1分子中にヒドラジド基及び/又はセミカルバジド基を2個以上含有するヒドラジド化合物:ケト基1モルに対してヒドラジド基及びセミカルバジド基の合計量が0.1〜2モルとなる量
を含有する成分を界面活性剤存在下で水中に乳化分散してエマルション化してなることを特徴とする架橋性オルガノポリシロキサン組成物。
〔2〕 (A)下記組成式(1)で示されるケト基含有オルガノポリシロキサン:100質量部、
[R 2 SiO] a [RSiO 3/2 ] b [R(Q)SiO] c [QSiO 3/2 ] d (1)
(式中、Rはケト基を含まない炭素数1〜20の1価有機基、Qは−C 2 H 4 −CHO、−C 3 H 6 −SHとダイアセトンアクリルアマイドの反応物、−C 3 H 6 −NH 2 とダイアセトンアクリルアマイドの反応物、−C 3 H 6 −NH−C 2 H 4 −NH 2 とダイアセトンアクリルアマイドの反応物のいずれかであり、a、b、c、dは、0≦a<1、0≦b<1、0≦c≦0.3、0≦d≦0.3で、0<c+d≦0.3、a+b+c+d=1であるが、(b+d)/(a+c)は1未満である。)
(B)1分子中にヒドラジド基及び/又はセミカルバジド基を2個以上含有するヒドラジド化合物:ケト基1モルに対してヒドラジド基及びセミカルバジド基の合計量が0.1〜2モルとなる量、
(C)コロイダルシリカ:1〜50質量部
を含有する成分を界面活性剤存在下で水中に乳化分散してエマルション化してなることを特徴とする架橋性オルガノポリシロキサン組成物。
本発明の架橋性オルガノポリシロキサン組成物は、(A)後述する組成式(1)で示されるケト基含有オルガノポリシロキサンと、(B)1分子中にケト基と反応する有機基、好ましくはヒドラジド基及び/又はセミカルバジド基を2個以上含有する化合物とを含有してなるものである。
(A)組成式(1)で示されるケト基含有オルガノポリシロキサン、
(B)1分子中にヒドラジド基及び/又はセミカルバジド基を2個以上含有するヒドラジド化合物、
及び必要により
(C)コロイダルシリカ
を界面活性剤存在下で水中に乳化分散させてなる架橋性オルガノポリシロキサンエマルション組成物が好ましい。
[R2SiO]a[RSiO3/2]b[R(Q)SiO]c[QSiO3/2]d (1)
(式中、Rはケト基を含まない炭素数1〜20の1価有機基、Qはケト基を含む炭素数2〜20の1価有機基であり、a,b,c,dは、0≦a<1、0≦b<1、0≦c≦0.3、0≦d≦0.3で、0<c+d≦0.3、a+b+c+d=1であるが、(b+d)/(a+c)は1未満である。)
撹拌機、冷却器の付いた1リットルセパラフラスコに、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン392g、ダイアセトンアクリルアマイド169gを仕込み、125℃で12時間反応を行なった。その後、5mmHgで155℃まで昇温して減圧ストリップを行ない、347gの淡黄色透明のケト基含有シランKを得た。このものをガスクロマトグラフィーで測定した結果、純度98%であり、NMR測定により構造が
ジメチルシクロシロキサン498g、トリエトキシフェニルシラン2g、10質量%ラウリル硫酸ナトリウム水溶液50g及び10質量%ドデシルベンゼンスルホン酸水溶液50gを2リットルポリエチレン製ビーカーに仕込み、ホモミキサーで均一に乳化した後、水400gを徐々に加えて希釈し、圧力30MPaで高圧ホモジナイザーに2回通し、均一な白色エマルションを得た。このエマルションを撹拌装置、温度計、還流冷却器の付いた2リットルガラスフラスコに移し、50℃で40時間重合反応を行なった後、15℃で12時間重合反応を行なった。これに、15質量%ラウリル硫酸ナトリウム水溶液33g、製造例1で得られたケト基含有シランK7.5gを添加し、ホモミキサーで均一になるまで撹拌した後、更に15℃で3時間重合反応を行ない、10質量%アンモニア水11gでpH8.5に中和してケト基含有オルガノポリシロキサンのエマルションを得た。このエマルションは105℃で3時間乾燥後の不揮発分が44.3質量%で、エマルション中のオルガノポリシロキサンは非流動性の軟ゲル状であり、組成は下記に示すものであった。このようにしてケト基含有オルガノポリシロキサンを42.8質量%含有したエマルションA−1を得た。
ケト基含有シランKを2.5gに変えた以外は製造例2と同様にしてケト基含有オルガノポリシロキサンのエマルションを得た。このエマルションは105℃で3時間乾燥後の不揮発分が44.3質量%で、エマルション中のオルガノポリシロキサンは非流動性の軟ゲル状であり、組成は下記に示すものであった。このようにしてケト基含有オルガノポリシロキサンを42.8質量%含有したエマルションA−2を得た。
ケト基含有シランKを12.6gに変えた以外は製造例2と同様にしてケト基含有オルガノポリシロキサンのエマルションを得た。このエマルションは105℃で3時間乾燥後の不揮発分が44.4質量%で、エマルション中のオルガノポリシロキサンは非流動性の軟ゲル状であり、組成は下記に示すものであった。このようにしてケト基含有オルガノポリシロキサンを42.9質量%含有したエマルションA−3を得た。
上記で得られたケト基含有オルガノポリシロキサンエマルション「A−1」「A−2」「A−3」に、ヒドラジド化合物としてアジピン酸ジヒドラジド「B−1」の5質量%水溶液、コロイダルシリカとしてスノーテックスC(日産化学社製、有効成分20質量%)「C−1」を表1に示す割合で配合し、架橋性オルガノポリシロキサンエマルション組成物を得た。このエマルション組成物を乾燥残分の厚さが0.7mmとなる量トレーに入れ、室温で48時間乾燥した後、手触にて乾燥残分の外観を調べた。更に、JIS K6249に準拠してゴムシートの引っ張り強さと伸びを測定した。結果を表1に示す。
実施例1及び比較例1で得られたエマルション組成物を有効成分が4質量%となるよう水で希釈し、無垢スギ材表面に200g/m2となるよう刷毛塗りして48時間風乾した。このものの撥水性を目視評価し、更にスーパーUVテスターによる耐候性試験を行ない、試験後の撥水性を目視評価した。結果を表2に示す。
(*2)岩崎電気スーパーUVテスター W−11
照射4時間/結露4時間を100サイクル
UV照度:100mW/cm2、BP温度:照射時70℃、湿度:照射時50%、
シャワー:照射前後15秒
Claims (2)
- (A)下記組成式(1)で示されるケト基含有オルガノポリシロキサンと、
[R 2 SiO] a [RSiO 3/2 ] b [R(Q)SiO] c [QSiO 3/2 ] d (1)
(式中、Rはケト基を含まない炭素数1〜20の1価有機基、Qは−C 2 H 4 −CHO、−C 3 H 6 −SHとダイアセトンアクリルアマイドの反応物、−C 3 H 6 −NH 2 とダイアセトンアクリルアマイドの反応物、−C 3 H 6 −NH−C 2 H 4 −NH 2 とダイアセトンアクリルアマイドの反応物のいずれかであり、a、b、c、dは、0≦a<1、0≦b<1、0≦c≦0.3、0≦d≦0.3で、0<c+d≦0.3、a+b+c+d=1であるが、(b+d)/(a+c)は1未満である。)
(B)1分子中にヒドラジド基及び/又はセミカルバジド基を2個以上含有するヒドラジド化合物:ケト基1モルに対してヒドラジド基及びセミカルバジド基の合計量が0.1〜2モルとなる量
を含有する成分を界面活性剤存在下で水中に乳化分散してエマルション化してなることを特徴とする架橋性オルガノポリシロキサン組成物。 - (A)下記組成式(1)で示されるケト基含有オルガノポリシロキサン:100質量部、
[R 2 SiO] a [RSiO 3/2 ] b [R(Q)SiO] c [QSiO 3/2 ] d (1)
(式中、Rはケト基を含まない炭素数1〜20の1価有機基、Qは−C 2 H 4 −CHO、−C 3 H 6 −SHとダイアセトンアクリルアマイドの反応物、−C 3 H 6 −NH 2 とダイアセトンアクリルアマイドの反応物、−C 3 H 6 −NH−C 2 H 4 −NH 2 とダイアセトンアクリルアマイドの反応物のいずれかであり、a、b、c、dは、0≦a<1、0≦b<1、0≦c≦0.3、0≦d≦0.3で、0<c+d≦0.3、a+b+c+d=1であるが、(b+d)/(a+c)は1未満である。)
(B)1分子中にヒドラジド基及び/又はセミカルバジド基を2個以上含有するヒドラジド化合物:ケト基1モルに対してヒドラジド基及びセミカルバジド基の合計量が0.1〜2モルとなる量、
(C)コロイダルシリカ:1〜50質量部
を含有する成分を界面活性剤存在下で水中に乳化分散してエマルション化してなることを特徴とする架橋性オルガノポリシロキサン組成物。
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