JP5156826B2 - 非水系二次電池 - Google Patents
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Description
また、発電された電気を蓄えるために容量を大きくしたリチウムイオン二次電池(大容量電池)も研究されている。この大容量電池としては、従来の電池を単にスケールアップして製造された例が報告されている。
この集電体を含む電池では、異常発熱の発生した場合に、樹脂フィルムの溶断により、正極及び/又は負極が破損する。その結果、電池内部の温度上昇が抑制され、発火を防止できるとされている。
上記機能を有する本発明の電池は、温度上昇時にも高い安全性を有する。
また、従来の非水系二次電池に用いられていた金属箔のみからなる集電体と比較すると、金属の使用量を低減できる。その結果、電池の軽量化、金属の使用量低減による低コスト化が可能となる。
集電体としては、二次電池の充放電に伴う正極及び負極で授受されたイオンから集電するために、電気伝導性を有する材料が用いられる。
樹脂層は、フィルム状又は繊維状である。
樹脂層の材質としては、温度上昇時において熱変形するプラスチック材料が使用できる。例えば、熱変形温度が150℃以下である、ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)等のポリオレフィン樹脂、ポリスチレン(PS)等の樹脂フィルム等が挙げられる。樹脂層とセパレータとに用いる樹脂は、同じ材質のものでもよい。また、製造工程、加工処理の差異により、熱変形温度、熱収縮率等の異なる樹脂であれば樹脂フィルムとセパレータのいずれにも用いることができる。
フィルム状の樹脂層は、一軸延伸、二軸延伸又は無延伸等のいずれの方法で製造した樹脂フィルムでもかまわない。
繊維状の樹脂層は、織布又は不織布のいずれからなる層でもよい。この樹脂層に形成される導電層は、樹脂層の両面のみに存在していてもよく、樹脂層を構成する個々の繊維を導電層で被覆することにより、結果として樹脂層の両面に存在してもよい。活物質材の担持性の確保及び集電体としての強度の確保の観点から、集電体の面積あたりの樹脂繊維量は、50〜300g/m2の範囲であることが好ましく、70〜150g/m2の範囲であることがより好ましい。集電体の厚さは、0.05〜10mmの範囲であることが好ましい。厚さが0.05mmより薄い場合、活物質材の担持性の確保や集電体としての強度の確保が十分でないことがある。10mmより厚い場合、二次電池に占める集電体の体積割合が大きくなるため、電池容量を大きくできないことがある。より好ましい厚さは、0.08〜1mmの範囲である。
また、繊維状の樹脂層において、個々の繊維を導電層で被覆する場合でも、上記と同様の方法により導電層を形成できる。更に、正極側の導電層は、アルミニウム、チタン、ニッケルを用いることが好ましく、負極側の導電層は、銅、ニッケルを用いることが好ましい。
集電体は、十分な集電性を確保する観点から、活物質を担持した状態で、10Ω・cm以下の抵抗率を有することが好ましい。より好ましい抵抗率は、1.5Ω・cm以下である。
また、セパレータは、180℃以下での熱収縮率が1.0%以下であることが好ましい。この熱収縮率を有するセパレータを用いることで、電池内部で発熱が生じた場合のセパレータの熱収縮による正極、負極間の短絡を防ぐことが可能となり、急激な発熱を発生しにくくできる。特に電池の容量が30Wh以上、電極とセパレータからなる積層、あるいは巻回部分の厚みが3.9mm以上の電池においては、内部短絡時に急激な温度上昇が発生しやすくなるのを防止することができる。
特に電池の容量が30Wh以上で、電極とセパレータからなる積層、あるいは巻回部分の厚みが3.9mm以上の電池において、セパレータのメルトダウンが樹脂層の溶融による電流の遮断より早く生じる可能性が高くなる。この場合、セパレータの180℃での熱収縮率が、1.0%以下であることが、セパレータのメルトダウンが起こりにくいため、集電体の樹脂層の溶融により、正極及び/又は負極が破損するため、両極間を流れる電流がカットできるために、特に好ましい。これらのセパレータの材質としては、アラミド系樹脂、ポリエステル系、セルロース系樹脂等が挙げられる。
有機溶媒としては、プロピレンカーボネート(PC)とエチレンカーボネート(EC)、ブチレンカーボネート等の環状カーボネート類と、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、エチルメチルカーボネート、ジプロピルカーボネート等の鎖状カーボネート類、γ−ブチロラクトン、γ−バレロラクトン等のラクトン類、テトラヒドロフラン、2−メチルテトラヒドロフラン等のフラン類、ジエチルエーテル、1,2−ジメトキシエタン、1,2−ジエトキシエタン、エトキシメトキシエタン、ジオキサン等のエーテル類、ジメチルスルホキシド、スルホラン、メチルスルホラン、アセトニトリル、ギ酸メチル、酢酸メチル等が挙げられる。これら有機溶媒は、2種以上混合してもよい。
また、上記電解液をポリマーマトリックス中に保持したゲル電解質や、イオン液体からなる電解質を用いることも可能である。
正極活物質としては、リチウムを含有した酸化物が挙げられる。具体的には、LiCoO2、LiNiO2、LiFeO2、LiMnO2、LiMn2O4、及びこれら正極活物質の遷移金属を一部他の金属元素で置換した物が挙げられる。中でも通常の使用において、正極活物質が保有するリチウム量の80%以上を電池反応に利用することで、過充電による課題も解決でき安全性を高めることが可能となる。このような正極活物質としては、LiMn2O4のようなスピネル構造を有するものや、LiMPO4(MはCo、Ni、Mn、Feから選ばれる少なくとも1種以上の元素)で表されるオリビン構造を有する正極材料等がある。中でもMn及びFeを用いた正極活物質がコストの観点から好ましい。
負極活物質としては、天然黒鉛、粒子状(鱗片状乃至塊状、繊維状、ウイスカー状、球状、破砕状等)の人造黒鉛、あるいは、メソカーボンマイクロビーズ、メソフェーズピッチ粉末、等方性ピッチ粉末等の黒鉛化品等に代表される高結晶性黒鉛、樹脂焼成炭等の難黒鉛化炭素等が挙げられ、更にはこれらを2種以上混合してもよい。また、錫の酸化物、シリコン系の負極活物質等の容量の大きい合金系の材料も使用可能である。
なお、リチウムイオン二次電池以外の本発明が適用可能な非水系二次電池としては、金属リチウム二次電池等が挙げられる。
実施例1
正極活物質としてLiCoO2を100重量部、導電材としてアセチレンブラック(デンカブラック:電気化学工業社製)を10重量部、バインダーとしてPVDF(クレハ社製KFポリマー)を10重量部、溶剤としてN−メチル−2−ピロリドン(以下NMP)を用い正極形成用のペーストを作製した。このペーストを、図1に示すように、厚さ20μmの二軸延伸ポリプロピレンフィルム(熱変形温度140℃、120℃での熱収縮率2.3%:東洋紡績社製パイレン:樹脂層)の両面に厚さ1μmのアルミニウム導電層を備えた集電体の両面に塗工し、十分に乾燥した後、油圧プレスを用いてプレスし、正極を得た(正極塗工部サイズ:幅30mm×長さ40mm)。
熱変形温度は、樹脂層が熱収縮を開始する温度を意味する。熱収縮温度は、一定温度で、一定時間、恒温槽で保持して、熱収縮率を測定し、収縮していない場合は、温度を上げて、収縮している場合は温度を下げて、繰り返すことで測定する。具体的には、100℃で15分間保持し、熱収縮率を測定する。熱収縮率が20%以下の場合、新しいサンプルを用いて温度を105℃に上げ、この温度で15分間保持し、熱収縮率を測定する。この工程を150℃まで繰り返し、熱収縮率が10%以上となった時点の温度を熱変形温度とする。
放電:放電電流0.2C、0.5C、1C 終止電圧3.0Vcutで評価を行った。
放電容量は、3.0Vまで放電を行った時間により求めた。
更に、上記電流特性を測定した後、満充電状態で2.5mmφの釘を釘刺し速度1mm/sの条件にて電池に貫通させる釘さし試験を行い、その挙動及び電池の表面温度を観測した。
正極の集電体をアルミニウム箔(厚さ20μm)に変更すること以外は、実施例1と同様に電池を作製した。得られた電池の電流特性を測定した。また、電池を釘さし試験に付し、その挙動及び電池の表面温度を観測した。
実施例3
負極の集電体を銅箔(厚さ12μm)に変更すること以外は、実施例1と同様に電池を作製した。得られた電池の電流特性を測定した。また、電池を釘さし試験に付し、その挙動及び電池の表面温度を観測した。
正極の集電体をアルミニウム箔(厚さ20μm)に、負極の集電体を銅箔(厚さ12μm)に変更すること以外は、実施例1と同様に電池を作製した。得られた電池の電流特性を測定した。また、電池を釘さし試験に付し、その挙動及び電池の表面温度を観測した。
上記実施例1〜3及び比較例1の電池の特性の測定結果を表1に示す。
正極塗工部のサイズを幅200mm×長さ150mmとし、負極塗工部及びセパレータのサイズを幅205mm×長さ158mmとすること以外は、実施例1と同様に電池を作製した。得られた電池を釘さし試験に付し、その挙動及び電池の表面温度を観測した。
その結果、釘刺し試験に付しても状態の変化は無く、最高表面温度も48℃に抑えられていた。
実施例4から、電極サイズが大きくなることで、電池容量が大きくなった場合において、内部短絡が発生しても、電池の最高表面温度を抑制できることがわかる。従って、実施例4の電池は、安全性が向上していることが確認できる。
正極塗工部のサイズを幅70mm×長さ125mmとし、負極塗工部のサイズを幅78mm×長さ130mmとすること以外は、実施例1と同様に電極を作製した。
セパレータとしては、負極塗工部と同じサイズで、厚さ25μmのアラミド系樹脂製のセパレータ(熱変形温度200℃以上、120℃での熱収縮率0.1%以下、180℃での熱収縮率0.4%:日本バイリーン社製BLC−1420A)を使用した。このセパレータ、上記正極及び負極を、実施例5では、負極/セパレータ/正極/セパレータ/負極の順で積層した。積層体の厚さは0.5mmであった。同様にして、それぞれ、実施例6では正極5層及び負極6層、実施例7では正極10層及び負極11層積層した。実施例6及び7では、積層体の厚さはそれぞれ、2.0mm及び3.9mmであった。
実施例5〜7の電池を、それぞれ5個ずつ作製し、得られた電池を釘さし試験に付し、その挙動及び電池の表面温度を観測した。
充電:充電電流0.1C、終止電圧4.2Vの定電流−低電圧充電−15時間又は充電電流10mAcut
放電:放電電流0.2C、0.5C、1C 終止電圧3.0Vcut
更に、上記電流特性を測定した後、満充電状態で2.5mmφの釘を釘刺し速度1mm/sの条件にて電池に貫通させる釘さし試験を行い、その挙動及び電池の表面温度を観測した。
実施例5と同様に電極を作製し、セパレータとしてポリオレフィン系製の微多孔膜(熱変形温度150℃、120℃での熱収縮率2.0%、180℃での熱収縮率10%以上)を用いること以外は実施例5〜7と同様に電池を作製し、得られた電池の特性を測定した。実施例8〜10では、積層体の厚さはそれぞれ、0.4mm、2.0mm、3.8mmであった。また、電池を釘さし試験に付し、その挙動を観測した。
上記実施例5〜10の電池の特性の測定結果を表2に示す。
集電体としては、日本バイリーン社製のOX−7617(T−3)282を用いた(熱変形温度130℃、120℃での熱収縮率5.3%)。この集電体は、ポリオレフィン系の樹脂繊維(85g/m2)の表面に、金属膜としてニッケル膜を215g/m2形成したものである。なお、仕上がり寸法は厚みが1.1mmであり、空孔率が92%である。
セパレータとしては、日本バイリーン社製のアラミド系樹脂製の微多孔膜(BLC1420A)を用いた。このセパレータの熱変形温度は150℃以上、120℃での熱収縮率0.1%以下、180℃での熱収縮率0.4%、230℃での熱収縮率1%以下のものを使用した。
正極活物質としてオリビン構造LiFePO4、導電材としてアセチレンブラック、増粘材としてCMC、結着材として水系バインダーを、正極活物質:導電材:増粘材:結着材=100:6:2:2(重量比)を使用した。これら原料を、水を用いて混練することで、正極形成用のペーストを作製した。
非水電解液としては、エチレンカーボネート(EC)とジメチルカーボネート(DMC)を体積比で1:1になるように混合した溶媒に1.5MのLiPF6を溶解したものを用いた。
1(正極)幅8cm、長さ17cmに切断した集電体に片側端部約1cmの領域に対して未塗工領域を設けた状態で正極ペーストをすり込み、60℃20分にて仮乾燥した後、100℃20分にて本乾燥後、プレスを実施することで正極を得た。
正極活物質の担持量は集電体面積あたり、820g/m2であった。
2(負極)幅9cm、長さ18cmに切断した集電体に片側端部約1cmの領域に対して未塗工領域を設けた状態で負極ペーストをすり込み、60℃20分にて仮乾燥した後、100℃20分にて本乾燥後、プレスを実施することで負極を得た。
負極活物質の担持量は集電体面積あたり、380g/m2であった。
3(セパレータ封止)幅9cm、長さ18cmに切断したセパレータを2枚用いて、上記正極を挟み込み周囲を熱シールすることによりセパレータで封止された正極を得た。
5(外部出力用端子付け)積層後、負極及び正極の未塗工領域に対して、負極に対しては厚さ0.1mmのニッケル製の外部出力用の負極リード(図示せず)を超音波溶接により取り付け、正極に対しては、厚さ0.1mmのアルミニウム製の外部出力用の正極リード(図示せず)を取り付ける。
7(缶封入)上記で得られた積層体を、鉄にニッケルメッキが施された材料で形成された缶に入れ、非水電解液を25ml注入した。次いで同じ鉄にニッケルメッキが施された材料にて蓋を作成し、蓋の外周をレーザにより溶接封止した。
以上の工程により、リチウムイオン二次電池を得た。電池のサイズは幅10cm、長さ19cm、厚さ1cmであった。電池の容量は4Ahであった。
負極の集電体を銅箔(厚さ12μm)に変更すること以外は、実施例11と同様に電池を作製した。電池の容量は4Ahであった。
実施例13
負極13枚、正極12枚を積層することで、電池容量を18Ahとすること以外は実施例11と同様に電池を作製した。なお、電池のサイズは幅10cm、長さ19cm、厚さ4cmであった。
(1)充放電試験
実施例11及び12の電池に対しては、400mA(0.1Cに相当)の定電流で電池電圧3.6Vまで充電し、その後3.6Vの定電圧で3時間充電を行い、その後電池電圧2.25Vまで800mA(0.2Cに相当)の定電流で放電を行った。
実施例13の電池に対しては、4Ah容量の電池と同様に、充電時は0.1Cに相当する1800mAにて電池電圧3.6Vまで充電した後、3時間の定電圧充電を行った後、0.2Cに相当する3600mAの定電流にて2.25Vまで放電を行った。
(2)釘さし試験
電池を満充電状態にし、釘径φ3mmの釘を釘刺し速度1mm/sの条件にて電池に貫通させた。その結果を表3に示す。
2 セパレータ
3 負極
4 正極活物質層
5、9 樹脂層
6、8 導電層
7 負極活物質層
Claims (4)
- 正極と、負極と、前記正極及び負極間に介在するセパレータとを備え、前記正極及び負極の少なくともいずれか一方が集電体を備え、前記集電体が、両面に導電層を有するフィルム状又は繊維状の樹脂層からなり、前記セパレータが、前記樹脂層より高い熱変形温度を有する非水系二次電池。
- 前記セパレータが、前記樹脂層より小さい120℃での熱収縮率を有する請求項1に記載の非水系二次電池。
- 前記セパレータが、1.0%以下の180℃での熱収縮率を有する請求項1又は2に記載の非水系二次電池。
- 前記セパレータが、アラミド系樹脂、ポリエステル又はセルロース系樹脂を含む請求項1〜3のいずれか1つに記載の非水系二次電池。
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