JP5147034B2 - 自動調熱色調調和遮光ガラス及び製造方法 - Google Patents
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Description
(1)二酸化バナジウム系自動調熱ガラスにおいて、基材に、二酸化バナジウム系自動調熱膜と、調色膜が、被覆されている自動調熱色調調和ガラスであって、
1)温度変化により、二酸化バナジウムが20℃(半導体相)及び80℃(金属相)状態の低温及び高温時において、780nmより波長の長い赤外線の透過率に大きな差を示す自動調熱効果を有していること、
2)自動調熱膜の透明色色調調和の目的で、自動調熱膜の固有色が、補色原理に基づき着色フィルムを基材ガラスに貼る又は2枚以上の板ガラスで挟む、又は着色樹脂で2枚以上のガラスを接着することにより、所定の色調に制御されている、あるいは補色原理に基づき着色材を基材ガラスに塗布することにより、所定の色調に制御されている、のいずれかであり、かつ二酸化バナジウム系膜の強い固有の黄色が中性色の近くに調和されていること、を特徴とする自動調熱色調調和ガラス。
(2)建築物、又は移動体の窓ガラス用のガラスである前記(1)に記載の自動調熱色調調和ガラス。
(3)可視光透過率が70%以下で、遮光性に優れ、同時に色調が調節された自動調熱色調調和遮光プライバシーガラスである前記(1)又は(2)に記載の自動調熱色調調和ガラス。
(4)調色膜の着色材が、着色機能を持つ無機物質、又は有機物質、又は無機物質と有機物質の混合物である前記(1)又は(2)に記載の自動調熱色調調和ガラス。
(5)色調調和のために、基材ガラスに、着色機能を持つ次のいずれかの着色物質:1)Nd及びその化合物、その質量百分率表示のNd2O3基準含有量が0.1%以上であること、2)Co及びその化合物、その質量百分率表示のCoO基準含有量が1ppm以上であること、3)Nd及びCoを1)と2)の条件で同時に含有すること、により青色着色することにより、二酸化バナジウム系膜の強い固有の黄色が中性色の近くに調和された前記(1)に記載の自動調熱色調調和ガラス。
(6)自動調熱膜が、次のいずれかの方法、1)主成分がバナジウム酸化物V2O5、又は組成がVOx(2<x<2.5)を有するバナジウム酸化物、又はその混合物に、バナジウム金属を混合、成形又は焼結した導電性ターゲットを不活性ガス又は酸素含有不活性ガス中でスパッタする、2)主成分が二酸化バナジウムVO2からなる化合物ターゲットを相転移温度以上に加熱し、金属相への相転移による導電性ターゲットを不活性ガス又は酸素含有不活性ガス中でスパッタする、3)自動調熱膜は、主成分が二酸化バナジウムからなる化合物ターゲットをRFスパッタさせ、ターゲットの温度が相転移温度以上に上昇させてから、金属相による導電性ターゲットを不活性ガス又は酸素含有不活性ガス中でスパッタする、によるDC(パルスDCを含む)マグネトロンスパッタ法により形成されている前記(1)に記載の自動調熱色調調和ガラス。
(7)ターゲットが、転移温度降下のための微量元素の添加を含む前記(6)に記載の自動調熱色調調和ガラス。
本発明は、二酸化バナジウム系物質の68℃付近に発生する半導体・金属相転移、及びその相転移温度が元素添加等によって室温付近好適温度に設定できる特性を利用し、冬などの低温時に日射熱を透過させるが、夏などの高温時に過剰の日射や輻射熱を遮蔽する、また、これらを環境温度の変化だけで自動的に行うことのできるガラスの自動調熱膜を構成した点を特徴とするものである。また、本発明は、従来の二酸化バナジウム系薄膜の弱点である透過率が低いことを、逆転の発想により可視光透過率が70%以下で、遮光を目的とする多機能ガラスに転じたこと、また、積極的に着色材料を利用し、補色原理を使って、中性又は目的に応じて色調を自由に調和できること、それによって、遮光性を更に向上すると同時に、従来の二酸化バナジウムが強い固有の黄色を呈するという大きな問題点を解決したこと、に特徴を有するものである。
1.構造テンプレート膜の形成
本実施例では、薄膜の作製に汎用型マグネトロンスパッタ装置を用いた。当該装置は、1)カソード3基まで配置することができる、2)それぞれに高周波電源又は直流電源で任意に電力制御することができる、3)この装置では、基板が回転可能であり、基板温度を室温から800℃までの範囲で精密に設定することができる、という機能を有する。
上述の構造テンプレートを形成した後、その上に、継続的に、二酸化バナジウム系薄膜を次の方法によって形成した。
1)市販のバナジウムターゲットによるスパッタ
市販のバナジウムターゲット(V、直径50mm、厚さ5mm、純度99.9%)、又は市販のバナジウム・タングステン合金ターゲット(V:W=1.6at%)を、酸素とアルゴンの混合ガスの中、RF、或いはDCスパッタすることによって、二酸化バナジウム系薄膜の形成を行った。主なスパッタ条件は、次の通りである。すなわち、バックグランド真空度2×10−6Pa、アルゴン流量30sccm、酸素流量0〜3.00sccm、全圧0.6Pa、基板温度400〜600℃、RF電力200W、又はDC電圧200〜400V、電流0.10〜0.30Aの条件で、基板としては、石英ガラス、耐熱ガラス、シリコン単結晶及びサファイア単結晶を用いた。
二酸化バナジウム粉末(VO2純度99.5%)に、酸化タングステン粉末(WO3、99.99%)を1.0%モル比で混合し、自動乳鉢で1〜3時間混合・粉砕してからプレス成形及び熱処理により、直径50mm、厚さ約5mmの円盤にしたものをターゲットとして、二酸化バナジウム系薄膜の形成を行った、すなわち、バックグランド真空度2×10−6Pa、アルゴン流量30sccm、酸素流量0〜0.5sccm、全圧0.6Pa、基板温度400〜600℃、RF電力100Wの条件でスパッタし、石英ガラス、耐熱ガラス、シリコン単結晶及びサファイア単結晶基板上に二酸化バナジウム薄膜を形成した。
更に進化した方法として、次の手法で導電性ターゲットを形成してDCスパッタによって、二酸化バナジウム薄膜を形成した。すなわち、五酸化バナジウム(V2O5、99.9%)粉末に、バナジウム金属(V、99.9%)を0.25モル比で混入し、更に、WO3を1%モル比で加え、総組成を(V+W):O=1:2とした。それを混合・粉砕してからプレス成形又は熱処理により、直径50mm、厚さ約5mmの円盤にしたものをターゲットとした。混合物からなるターゲットが、金属バナジウムにより導電性を持つため、DCスパッタにより二酸化バナジウム薄膜を形成した。
基板上に形成した構造テンプレート及び酸化バナジウム薄膜の表面に、更に、反射防止や光触媒となるTiO2機能膜を適切の厚さで被覆した。形成した構造テンプレート薄膜、酸化バナジウム薄膜、及び酸化チタン薄膜を含む自動調熱多層構造について、分光光度計等により典型的透過特性及び色調特性を調べた。その例は、次の通りである:
(サンプル1)
石英ガラス基板上に、厚さ50nmのVO2系調熱膜、可視光透過率58%、色度座標:x=0.376、y=0.398、主波長が571nm、刺激純度が45.3%で、強い黄色透過を呈した。
(サンプル2)
石英ガラス基板上に、厚さ70nmのVO2系調熱膜、可視光透過率40%、色度座標:x=0.400、y=0.410、主波長が575nm、刺激純度が50%で、強い黄色透過を呈した。
1.二酸化バナジウム色調調和の概略
補色原理により、補色による二酸化バナジウム系薄膜色調の変化を調べた。すなわち、RGB3原色をもとに、加法混色で12色相を持つカラーシートを作成した。透過率を適切に調節して、サンプル1又はサンプル2と重ね合わせ、バックライトに白色光源を透過して、透過色の変化を写真に取り、色調調和の効果を確認した。その結果を図1にまとめて示す。図1から分かるように、二酸化バナジウム系薄膜の固有の強い黄色を、補色原理を活用することによって、好み又は建築や移動体の外装に調和した色調に任意に変えることができることが分かった。特に、9番(No.9)の青色に近い補色を使えば、中性色に近い透過色が得られることが確認された。
(色調調和例1)
可視光透過率が42%、XYZ表色系における色度座標値:x=0.258、y=0.253、主波長479nm、刺激純度が24%で、やや強い青色透過の着色フィルム(S1)を作製した。S1を、石英ガラス基板上に厚さ50nmのVO2系調熱膜(サンプル1)及びもう一枚の石英ガラス板に挟み、加熱加圧することによって固定した。その構造の概略を図2に示す。
可視光透過率が16%、XYZ表色系における色度座標値:x=0.198、y=0.167、主波長468nm、刺激純度が57%で、非常に強い青色透過の着色フィルム(S2)を作製した。すなわち、厚さ70nmのVO2系調色膜で被覆した石英ガラス(サンプル2)を上述の非常に強い青色透過の着色フィルム(S2)で被覆し、系の分光透過率を分光光度計により測定した。また、調熱特性を調べるために、系を20℃(VO2系調熱膜が低温半導体相である)及び80℃(同金属相)に温度を変えながら光学特性を測定した。系は、次の光学色学特性を示した。低温相:透過率6%、色度座標値:x=0.261、y=0.286、主波長486nm、刺激純度が20%で、暗青色を呈した。高温相:透過率5%、色度座標値:x=0.298、y=0.335、主波長520nm、刺激純度が8%で、暗青色を呈した。
厚さ70nmのVO2系調色膜で被覆した石英ガラス(サンプル2)を上述の非常に強い青色透過の着色フィルム(S2)で被覆し、系を20℃(半導体相)及び80℃(金属相)状態において、温度を変化して分光透過特性率の変化、すなわち、自動調熱の効果を測定した。その結果を図3に示す。低温及び高温時において、透過率、特に、780nmより波長の長い赤外線の透過率に大きな差が確認され、非常によい調熱効果を示した。
石英ガラス基板上に、構造テンプレート薄膜、酸化バナジウム薄膜(70nm)、及び酸化チタン薄膜を含む自動調熱多層構造を作製し、分光光度計等により20℃及び80℃における透過特性及び色調特性を調べた。その結果は、次の通りである。すなわち、低温及び高温時において、透過率、特に、780nmより波長の長い赤外線の透過率に大きな差が確認され、非常によい調熱効果を示すが、色調特性に関しては、可視光透過率40%、色度座標値:x=0.400、y=0.410、主波長が575nm、刺激純度が50%であり、色調調節をしない限り、二酸化バナジウム固有の強い黄色透過のみを呈した。
Claims (7)
- 二酸化バナジウム系自動調熱ガラスにおいて、基材に、二酸化バナジウム系自動調熱膜と、調色膜が、被覆されている自動調熱色調調和ガラスであって、
(1)温度変化により、二酸化バナジウムが20℃(半導体相)及び80℃(金属相)状態の低温及び高温時において、780nmより波長の長い赤外線の透過率に大きな差を示す自動調熱効果を有していること、
(2)自動調熱膜の透明色色調調和の目的で、自動調熱膜の固有色が、補色原理に基づき着色フィルムを基材ガラスに貼る又は2枚以上の板ガラスで挟む、又は着色樹脂で2枚以上のガラスを接着することにより、所定の色調に制御されている、あるいは補色原理に基づき着色材を基材ガラスに塗布することにより、所定の色調に制御されている、のいずれかであり、かつ二酸化バナジウム系膜の強い固有の黄色が中性色の近くに調和されていること、を特徴とする自動調熱色調調和ガラス。 - 建築物、又は移動体の窓ガラス用のガラスである請求項1に記載の自動調熱色調調和ガラス。
- 可視光透過率が70%以下で、遮光性に優れ、同時に色調が調節された自動調熱色調調和遮光プライバシーガラスである請求項1又は2に記載の自動調熱色調調和ガラス。
- 調色膜の着色材が、着色機能を持つ無機物質、又は有機物質、又は無機物質と有機物質の混合物である請求項1又は2に記載の自動調熱色調調和ガラス。
- 色調調和のために、基材ガラスに、着色機能を持つ次のいずれかの着色物質:(1)Nd及びその化合物、その質量百分率表示のNd2O3基準含有量が0.1%以上であること、(2)Co及びその化合物、その質量百分率表示のCoO基準含有量が1ppm以上であること、(3)Nd及びCoを(1)と(2)の条件で同時に含有すること、により青色着色することにより、二酸化バナジウム系膜の強い固有の黄色が中性色の近くに調和された請求項1に記載の自動調熱色調調和ガラス。
- 自動調熱膜が、次のいずれかの方法、(1)主成分がバナジウム酸化物V2O5、又は組成がVOx(2<x<2.5)を有するバナジウム酸化物、又はその混合物に、バナジウム金属を混合、成形又は焼結した導電性ターゲットを不活性ガス又は酸素含有不活性ガス中でスパッタする、(2)主成分が二酸化バナジウムVO2からなる化合物ターゲットを相転移温度以上に加熱し、金属相への相転移による導電性ターゲットを不活性ガス又は酸素含有不活性ガス中でスパッタする、(3)自動調熱膜は、主成分が二酸化バナジウムからなる化合物ターゲットをRFスパッタさせ、ターゲットの温度が相転移温度以上に上昇させてから、金属相による導電性ターゲットを不活性ガス又は酸素含有不活性ガス中でスパッタする、によるDC(パルスDCを含む)マグネトロンスパッタ法により形成されている請求項1に記載の自動調熱色調調和ガラス。
- ターゲットが、転移温度降下のための微量元素の添加を含む請求項6に記載の自動調熱色調調和ガラス。
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