JP5142592B2 - 基板の洗浄またはエッチングに用いられるアルカリ性水溶液組成物 - Google Patents
基板の洗浄またはエッチングに用いられるアルカリ性水溶液組成物 Download PDFInfo
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Description
さらに、実際にはシリコンウェハ表面には、CuやNi以外にFeなどの遷移金属が大量に吸着しており、酸性洗浄液などで洗浄除去の必要があるため、半導体製造の工程を長く複雑化して、コストの上昇やスループットの低下などの問題を生じていた。
その他にも、アミノホスホン酸類(特許文献3)、縮合リン酸類(特許文献4)、チオシアン酸塩(特許文献5)、亜硝酸イオンおよび硝酸イオン(特許文献6)などのキレート剤が提案されている。しかしながら、これら多くのキレート剤は、SC−1洗浄液中を対象としているために、アンモニアのような比較的弱アルカリ性の溶液中では効果があるものの、水酸化ナトリウムや水酸化テトラメチルアンモニウムのような強アルカリ性水溶液中では効果が認められない。
また近年、効果があるものとして、エチレンジアミンジオルトヒドロキシフェニル酢酸がキレート剤として提案されているが(特許文献7)、このキレート剤は、EDTAなどの一般的なキレート剤と比べると大きな効果が認められるものの、半導体メーカーやシリコンウェハメーカーが要求する金属吸着防止のレベルにはいまだ至っていない。
Rは、任意の1または2以上の水素が、同一または異なる置換基で置換されていてもよい、炭素数2〜6のアルキレン基、1,2−シクロヘキシレン基、または1,2−フェニレン基であり、
環AおよびBは、任意の1または2以上の水素が、同一または異なる置換基で置換されていてもよい、ベンゼン環であり、
ここで、置換基は、炭素数1〜10のアルキル基、炭素数2〜10のアルケニル基、炭素数2〜10のアルキニル基、炭素数1〜10のアシル基、炭素数1〜10のアルコキシ基、フェニル基、ベンジル基、ナフチル基、カルボキシル基、スルホン酸基、シアノ基、ヒドロキシル基、チオール基、アミノ基、ハロゲンおよびニトロ基からなる群より選択される、
で表されるキレート剤、およびアルカリ成分を含有する、アルカリ性水溶液組成物に関する。
また、前記キレート剤が、N,N’−ビス(サリチリデン)−1,2−エタンジアミン、N,N’−ビス(サリチリデン)−1,2−プロパンジアミン、またはN,N’−ビス(サリチリデン)−1,3−プロパンジアミンである、アルカリ性水溶液組成物に関する。
さらに、前記アルカリ成分が、水酸化テトラメチルアンモニウムである、アルカリ性水溶液組成物に関する。
また、前記アルカリ成分が、水酸化ナトリウムおよび/または水酸化カリウムである、アルカリ性水溶液組成物に関する。
さらに、前記水溶液組成物が、さらに他のキレート剤を含有する、アルカリ性水溶液組成物に関する。
また、前記アルカリ成分の濃度が、0.01〜1.0wt%であり、前記キレート剤の濃度が、0.0005〜1.0wt%である、洗浄液に用いられる、アルカリ性水溶液組成物に関する。
さらに、前記水溶液組成物が、さらに防食剤を含有する、アルカリ性水溶液組成物に関する。
また、前記水溶液組成物が、さらに界面活性剤を含有する、アルカリ性水溶液組成物に関する。
さらに、前記アルカリ成分の濃度が、1.0〜50wt%であり、前記キレート剤の濃度が、0.001〜5.0wt%である、エッチング液に用いられる、アルカリ性水溶液組成物に関する。
また、前記基板がシリコンウェハであり、洗浄またはエッチング後の該シリコンウェハ表面のNi濃度が、20×1010atoms/cm2以下となる、アルカリ性水溶液組成物に関する。
さらに、前記アルカリ性水溶液組成物を用いて、基板を洗浄またはエッチングし、該基板表面のNi濃度を20×1010atoms/cm2以下とする、基板の洗浄またはエッチングの方法に関する。
ここで、本発明の水溶液組成物に含まれる一般式(1)で表されるキレート剤は、分子内四座の配位子であり、Niなどの金属と下記のようなキレート構造を形成するものと考えられる。
上記のように、本発明の一般式(1)で表されるキレート剤は、官能基Rの長さ、官能基Rの柔軟性、アゾメチン結合の配位原子Nおよびフェノール性水酸基の配位原子Oの位置関係により、Niなど特定の金属イオンと、理想的な位置関係で配位結合すると考えられる。さらに、アゾメチン結合を有するため、錯体が強固で平面性が強く、容易に二量体を形成すると考えられる。これらの理由により、強アルカリ溶液中においても、極めて安定で強固なキレート環を形成し、他のキレート剤と比較して非常に効率よく、金属不純物の基板表面への吸着を防止するものと考えられる。
したがって、本発明の一般式(1)で表されるキレート剤では、分子構造中の官能基Rの長さ、官能基Rの柔軟性、アゾメチン結合ならびにアゾメチン結合の配位原子Nおよびフェノール性水酸基の配位原子Oの位置関係が、特に重要であると考えられる。
また、アルカリ性洗浄液を用いる洗浄工程において、金属不純物の吸着を防止し、かつ洗浄除去することが可能になるため、酸性洗浄を省略することも可能となり、半導体製造プロセスの約1/3を占めている洗浄プロセスの大幅な短縮につながり、コストの低下およびスループットの向上を達成することができる。
式中、
Rは、任意の1または2以上の水素が、同一または異なる置換基で置換されていてもよい、炭素数2〜6のアルキレン基、1,2−シクロヘキシレン基、または1,2−フェニレン基であり、
環AおよびBは、任意の1または2以上の水素が、同一または異なる置換基で置換されていてもよい、ベンゼン環である、
で表されるキレート剤であり、好ましくは、前記一般式(1)おいて、官能基Rが炭素数2〜4のアルキレン基であるキレート剤であり、特に好ましくは、前記一般式(1)おいて、官能基Rが炭素数2または3のアルキレン基であるキレート剤である。
具体的な化合物名としては、N,N’−ビス(サリチリデン)−1,2−エタンジアミン、N,N’−ビス(サリチリデン)−1,2−プロパンジアミン、N,N’−ビス(サリチリデン)−1,3−プロパンジアミン、N,N’−ビス(サリチリデン)−1,4−ブタンジアミン、N,N’−ビス(サリチリデン)−1,6−ヘキサンジアミン、N,N’−ビス(サリチリデン)−1,2−ベンゼンジアミンなどが挙げられ、好ましくは、N,N’−ビス(サリチリデン)−1,2−エタンジアミン、N,N’−ビス(サリチリデン)−1,2−プロパンジアミン、N,N’−ビス(サリチリデン)−1,3−プロパンジアミン、N,N’−ビス(サリチリデン)−1,4−ブタンジアミンなどが挙げられ、特に好ましくは、N,N’−ビス(サリチリデン)−1,2−エタンジアミン、N,N’−ビス(サリチリデン)−1,2−プロパンジアミン、N,N’−ビス(サリチリデン)−1,3−プロパンジアミンなどが挙げられる。
使用するキレート剤の濃度は、洗浄液として用いられる場合には、好ましくは0.0005〜1.0wt%であり、より好ましくは0.001〜0.5wt%であり、さらに好ましくは0.005〜0.1wt%である。
また、エッチング液として用いられる場合には、好ましくは0.001〜5.0wt%であり、より好ましくは0.01〜1.0wt%であり、さらに好ましくは0.05〜0.5wt%である。
洗浄液の場合は、十分な洗浄効果と基板へのダメージ防止を考慮して、好ましくは0.01wt%〜1.0wt%、より好ましくは0.05wt%〜0.8wt%、さらに好ましくは0.1wt%〜0.5wt%の濃度で用いられる。
使用する濃度としては、十分な効果を示せば特に限定されないが、十分な効果の発揮と保存時の安定性などを考慮して、好ましくは0.001〜1wt%であり、さらに好ましくは0.01〜0.5wt%である。
使用する濃度としては、十分な効果を示せば特に限定されないが、十分な効果の発揮と保存時の安定性などを考慮して、好ましくは0.01〜5wt%であり、さらに好ましくは0.05〜2wt%である。
使用する濃度としては、十分な効果を示せば特に限定されないが、十分な効果の発揮と保存時の安定性などを考慮して、好ましくは0.01〜5wt%であり、さらに好ましくは0.05〜2wt%でる。
したがって、本発明のアルカリ性水溶液組成物は、半導体製造工程などにおいて望まれる、シリコンウェハなどの基板表面へのNiの吸着防止の効果を、十分に奏することができる。
(高濃度水酸化ナトリウムエッチング液)
清浄なシリコンウェハ(P+型、抵抗率0.01〜0.02Ω・cm)を、0.5重量%濃度の希ふっ酸に、25℃で1分間浸漬した後、水洗を1分間行い、自然酸化膜を除去した。このシリコンウェハを、溶媒として水を用いて表1に示す組成に調製した処理液に、80℃で10分間浸漬してエッチングした後、水洗を5分間行い、乾燥した。このシリコンウェハ表面のFeおよびNiの濃度を、全反射蛍光X線装置を用いて測定した。測定結果を表1に示す。
(水酸化テトラメチルアンモニウム洗浄液)
清浄なシリコンウェハに、FeおよびNiの原子吸光用標準液を、それぞれ濃度10ppbに調整した溶液を塗布し、1分間放置してFeおよびNiで汚染した。このシリコンウェハを、溶媒として水を用いて表2に示す組成に調製した処理液に、25℃で3分間浸漬して洗浄し、その後超純水で3分間の流水リンスを行った。リンス後にシリコンウェハを乾燥し、処理前後のFeおよびNiの表面濃度を全反射蛍光X線装置で測定し、FeおよびNiに対する洗浄能力を評価した。測定結果を表2に示す。
なお、洗浄前のシリコンウェハ表面の汚染レベルは、FeおよびNiともに、1013atoms/cm2レベルであった。
Claims (11)
- シリコンウェハまたはガラス基板の洗浄またはエッチングに用いられるアルカリ性水溶液組成物であって、前記シリコンウェハまたはガラス基板への金属吸着を防止し、一般式(1)
式中、
Rは、任意の1または2以上の水素が、同一または異なる置換基で置換されていてもよい、炭素数2〜6のアルキレン基、1,2−シクロヘキシレン基、または1,2−フェニレン基であり、
環AおよびBは、任意の1または2以上の水素が、同一または異なる置換基で置換されていてもよい、ベンゼン環であり、
ここで、置換基は、炭素数1〜10のアルキル基、炭素数2〜10のアルケニル基、炭素数2〜10のアルキニル基、炭素数1〜10のアシル基、炭素数1〜10のアルコキシ基、フェニル基、ベンジル基、ナフチル基、カルボキシル基、スルホン酸基、シアノ基、ヒドロキシル基、チオール基、アミノ基、ハロゲンおよびニトロ基からなる群より選択される、
で表されるキレート剤、およびアルカリ成分を含有する、前記水溶液組成物。 - キレート剤が、N,N’−ビス(サリチリデン)−1,2−エタンジアミン、N,N’−ビス(サリチリデン)−1,2−プロパンジアミン、またはN,N’−ビス(サリチリデン)−1,3−プロパンジアミンである、請求項1に記載の水溶液組成物。
- アルカリ成分が、水酸化テトラメチルアンモニウムである、請求項1または2に記載の水溶液組成物。
- アルカリ成分が、水酸化ナトリウムおよび/または水酸化カリウムである、請求項1または2に記載の水溶液組成物。
- 水溶液組成物が、さらに他のキレート剤を含有する、請求項1〜4のいずれかに記載の水溶液組成物。
- アルカリ成分の濃度が、0.01〜1.0wt%であり、キレート剤の濃度が、0.0005〜1.0wt%である、洗浄液に用いられる、請求項1〜5のいずれかに記載の水溶液組成物。
- 水溶液組成物が、さらに防食剤を含有する、請求項6に記載の水溶液組成物。
- 水溶液組成物が、さらに界面活性剤を含有する、請求項6または7に記載の水溶液組成物。
- アルカリ成分の濃度が、1.0〜50wt%であり、キレート剤の濃度が、0.001〜5.0wt%である、エッチング液に用いられる、請求項1〜5のいずれかに記載の水溶液組成物。
- 洗浄またはエッチング後のシリコンウェハ表面のNi濃度が、20×1010atoms/cm2以下となる、請求項1〜9のいずれかに記載の水溶液組成物。
- 請求項1〜10のいずれかに記載の水溶液組成物を用いて、シリコンウェハまたはガラス基板を洗浄またはエッチングし、該シリコンウェハまたはガラス基板表面のNi濃度を20×1010atoms/cm2以下とする、シリコンウェハまたはガラス基板の洗浄またはエッチングの方法。
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