JP4271073B2 - 基板処理方法および基板処理液 - Google Patents
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Description
CyDTA(トランス−1,2−ジアミノシクロヘキサン4酢酸)を含む10重量%以上のアルカリ溶液からなるエッチング液である基板処理液を基板に供給してこの基板の表面部にある金属不純物を除去する工程と、
この基板から除去されて基板処理液中に分散した金属不純物と、前記CyDTAとを反応させる工程と、を含むことを特徴とする。
前記基板処理液に処理されて前記基板の表面部から当該基板処理液中に分散した金属不純物と反応するCyDTA(トランス−1,2−ジアミノシクロヘキサン4酢酸)を含む10重量%以上のアルカリ溶液からなることを特徴とする。
(実施例1)
本例は、上述の処理液を用いて2インチサイズのシリコンウエハの洗浄を行った実施例である。CyDTAの濃度が10mmol/リットルの47重量%の水酸化ナトリウム水溶液にシリコンウエハを1時間浸漬した後、純水で洗浄した。洗浄後のシリコンウエハ表面のニッケル量を全反射蛍光X線分析計で測定し、単位面積あたりのNi濃度を計算により求めた。Ni濃度の結果を図1に示す。
本例は、CyDTAを含まないことを除いて実施例1と同じ比較例である。Ni濃度の結果を図1に示す。
本例は、CyDTAに代えて種々のキレート剤であるEDTA、DTPA、IDAのいずれかを用いたことを除いて実施例1と同じ比較例である。
実施例1においては、シリコンウエハの単位面積あたりのNi濃度は0.7×1010atoms/cm2未満(用いた分析計の測定限界以下)であった。CyDTAを含まない比較例1においては、シリコンウエハの単位面積あたりのNi濃度は、9.1×1010atoms/cm2であった。比較例2においては、EDTA、DTPA、IDAのいずれも添加すると塊状となりアルカリ溶液に溶解させることができなかった。以上の結果から分かるように、CyDTAを含む48重量%の水酸化ナトリウム水溶液を用いてシリコンウエハを洗浄すれば、洗浄後のシリコンウエハのNiの量を極めて少なくできることが確認された。
本例は、発明の効果をより理解し易くするため、処理液にNiを添加したことを除いて実施例1と同じ例である。処理液中のNiの濃度は100ppbに調整した。Ni濃度の結果を図1に示す。
本例は、CyDTAを含まないことを除いて実施例2と同じ比較例である。Ni濃度の結果を図1に示す。
本例は、処理液にCu及びAlを添加したことを除いて実施例2と同じ例である。処理液中のCu及びAl濃度は夫々100ppbに調整した。Cu及びAl濃度の結果を図1に示す。
本例は、CyDTAを含まないことを除いて実施例2と同じ比較例である。Cu及びAl濃度の結果を図1に示す。
CyDTAを含む実施例2及び3においては、シリコンウエハの単位面積あたりのNi濃度は312.2×1010atoms/cm2であり、Cu濃度は78.2×1010atoms/cm2であり、Al濃度は1996.0×1010atoms/cm2であった。これに対しCyDTAを含まない比較例3及び4においては、シリコンウエハの単位面積あたりのNi濃度は503.0×1010atoms/cm2であり、Cu濃度は745.7×1010atoms/cm2であり、Al濃度は2269.1×1010atoms/cm2であった。以上の結果から分かるように、CyDTAを含む48重量%の水酸化ナトリウム水溶液でシリコンウエハを洗浄することによりシリコンウエハのNi、Cu及びAlの量を極めて少なくできることが確認された。
本例は、水酸化ナトリウム水溶液に代えて水酸化カリウムを用いたことを除いて実施例2と同じ例である。Ni濃度の結果を図1に示す。
本例は、CyDTAを含まないことを除いて実施例4と同じ比較例である。Ni濃度の結果を図1に示す。
CyDTAを含む実施例4においては、シリコンウエハの単位面積あたりのNi濃度は78.2×1010atoms/cm2であった。これに対しCyDTAを含まない比較例5においては、シリコンウエハの単位面積あたりのNi濃度は256.7×1010atoms/cm2であった。以上の結果から分かるように、CyDTAを含む48重量%の水酸化カリウム水溶液でシリコンウエハを洗浄することによりシリコンウエハのNiの量を極めて少なくできることが確認された。
本例は、上述の処理液を用いて2インチサイズのシリコンウエハの洗浄を行った実施例である。CyDTAの濃度が10mmol/リットルの10重量%の水酸化ナトリウム水溶液にシリコンウエハを1時間浸漬した後、純水で洗浄した。発明の効果を分かりやすくするため種々の金属不純物を添加して各々100ppbとなるように調整した。金属不純物はAl、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Cdである。洗浄後のシリコンウエハ表面の各金属を全反射蛍光X線分析計で測定し、単位面積あたりの金属濃度を計算により求めた。各金属濃度の結果を図2に示す。
本例は、CyDTAを含まないことを除いて実施例5と同じ比較例である。各金属濃度の結果を図2に示す。
本例は、CyDTAに代えてEDTAを含むことを除いて実施例5と同じ比較例である。各金属濃度の結果を図2に示す。
図2から明らかなように、金属捕獲剤であるCyDTA及びEDTAを含む実施例5及び比較例7の結果は、金属捕獲剤を含まない比較例6に比べて全ての金属において濃度が低い結果となっている。更に実施例5と比較例7とを比べてみると、CyDTAを含む実施例5の方が、EDTAを含む比較例7よりも全ての金属において濃度が低い。特にCo、Cdを除く殆どの金属(Al、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu)において大幅に濃度が低い結果となっている。このような結果となる理由としては、EDTAは高濃度アルカリ溶液中ではキレート作用が低下してしまうためと推測する。以上の結果から分かるように、CyDTAを含む10重量%の水酸化ナトリウム水溶液でシリコンウエハを洗浄することによりシリコンウエハ表面に付着するAl、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Cdの量を極めて少なくできることが確認された。
Claims (8)
- 少なくとも表面部がシリコン又はシリコン酸化物からなるシリコンインゴットから切り出された後の基板の表面を基板処理液により処理する基板処理方法において、
CyDTA(トランス−1,2−ジアミノシクロヘキサン4酢酸)を含む10重量%以上のアルカリ溶液からなるエッチング液である基板処理液を基板に供給してこの基板の表面部にある金属不純物を除去する工程と、
この基板から除去されて基板処理液中に分散した金属不純物と、前記CyDTAとを反応させる工程と、を含むことを特徴とする基板処理方法。 - 基板処理液のアルカリ濃度は、45重量%〜55重量%であることを特徴とする請求項1記載の基板処理方法。
- 基板処理液のCyDTAの濃度は、0.1mmol/リットル〜100mmol/リットルであることを特徴とする請求項1又は2記載の基板処理方法。
- 基板処理液中の金属不純物の濃度は0.5ppb以下であり、0.5ppbを越えると新しい基板処理液と取り替えることを特徴とする請求項1ないし3のいずれか一つに記載の基板処理方法。
- 少なくとも表面部がシリコン又はシリコン酸化物からなるシリコンインゴットから切り出された後の基板の表面を処理するエッチング液である基板処理液において、
前記基板処理液に処理されて前記基板の表面部から当該基板処理液中に分散した金属不純物と反応するCyDTA(トランス−1,2−ジアミノシクロヘキサン4酢酸)を含む10重量%以上のアルカリ溶液からなることを特徴とする基板処理液。 - 基板処理液のアルカリ濃度は、45重量%〜55重量%であることを特徴とする請求項5記載の基板処理液。
- 基板処理液中のCyDTAの濃度は、0.1mmol/リットル〜100mmol/リットルであることを特徴とする請求項5又は6記載の基板処理液。
- 基板処理液は、少なくとも水酸化ナトリウムまたは水酸化カリウムを含むことを特徴とする請求項5ないし7のいずれか一つに記載の基板処理液。
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