KR20080107306A - 기판의 세정 또는 에칭을 위한 알칼리성 수용액 조성물 - Google Patents

기판의 세정 또는 에칭을 위한 알칼리성 수용액 조성물 Download PDF

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Abstract

반도체 기판 및 유리 기판의 세정액 및 에칭액으로서 암모니아, 수산화테트라메틸암모늄 및 수산화나트륨 등의 수용액이 이용되고 있으나, 처리 중에 금속 불순물이 기판 표면에 흡착되어 버리기 때문에, 차공정으로 부착된 금속 불순물을 제거하는 공정이 필요하다. 또한, 세정액의 경우에는 미립자의 제거에는 효과가 있으나, 금속 불순물은 세정되지 않기 때문에 산세정을 행할 필요가 있으며, 그에 따라 공정이 복잡하게 된다.
본 발명에서는 알칼리 수용액으로 금속 불순물의 부착이 없고, 보다 나은 세정능력을 갖는 수용액 조성물을 제공한다.
기판의 세정 또는 에칭을 위한 알칼리성 수용액 조성물로서,
일반식 (1),
Figure 112008040542467-PAT00001
「상기 식에서, R은, 임의의 1 또는 2 이상의 수소가 동일 또는 다른 치환기로 치환되어도 좋으며, 탄소수 2~6의 알킬렌기, 1, 2-시클로헥실렌기, 또는 1, 2-페닐렌기이고, 고리 A 및 B는, 임의의 1 또는 2 이상의 수소가 동일 또는 다른 치환기로 치환되어도 좋으며, 벤젠고리이고, 여기서, 치환기는, 탄소수 1~10의 알킬 기, 탄소수 1~10의 알케닐기, 탄소수 1~10의 알키닐기, 탄소수 1~10의 아실기, 탄소수 1~10의 알콕시기, 페닐기, 벤질기, 나프틸기, 카르복실기, 술폰산기, 시아노기, 히드록실기, 티올기, 아미노기, 할로겐 및 니트로기로 이루어지는 군 중에서 선택됨」으로 표현되는 킬레이트제 및 알칼리 성분을 함유하는 상기 수용액 조성물로 금속 불순물의 기판에의 흡착을 방지하고, 나아가 기판에 흡착된 금속 불순물을 세정한다.
세정, 에칭, 알칼리성 수용액, 기판, 웨이퍼

Description

기판의 세정 또는 에칭을 위한 알칼리성 수용액 조성물{ALKALINE AQUEOUS SOLUTION COMPOSITION USED FOR WASHING OR ETCHING SUBSTRATES}
본 발명은 기판의 세정 또는 에칭을 위한 알칼리성 수용액 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 반도체 제조용 실리콘 웨이퍼 제조공정, 반도체 디바이스 제조공정 및 그 외의 전자 디바이스 제조공정에서 행해지는 알칼리 수용액을 이용하는 세정 및 에칭공정에서 알칼리 수용액 중의 금속 불순물이 기판 표면에 부착되는 것을 방지하고, 또한 세정 제거하기 위한 알칼리성 수용액 조성물에 관한 것이다.
일반적으로, 반도체 제조용 실리콘 웨이퍼 제조공정에서 실리콘의 단결정 잉곳을 절단하여 웨이퍼를 만들고, 해당 웨이퍼를 소정의 두께로 가공하는 때에 균일한 에칭을 목적으로 하여 수산화나트륨 및 수산화칼륨으로 에칭을 행한다.
그때, 수산화나트륨 및 수산화칼륨 중에 함유된 금속 불순물이 대량으로 웨이퍼 표면에 흡착된다.
통상은 그 후 희불산 등의 산으로 세정하는 것에 의해 제거하나, 특히 저저항 기판에서는 Cu 및 Ni이 내부로 확산하기 쉽고, 그 중에서도 Ni은 수산화나트륨 용액의 사용 온도인 80℃ 정도에서 확산을 일으키기 때문에, 산에 의한 표면 세정으로는 내부로 확산된 금속 불순물은 제거하지 못하는 문제점이 있다.
더욱이, 실제로는 실리콘 웨이퍼 표면에는 Cu 및 Ni 이외에 Fe 등의 천이금속이 대량으로 흡착되므로, 산성 세정액 등으로 세정 제거할 필요가 있기 때문에, 반도체 제조공정을 매우 복잡화시키고, 비용 상승 및 스루풋(through-put) 저하 등이 유발되는 문제점이 있다.
또한, 실리콘 웨이퍼 제조의 최후 공정 및 반도체 디바이스의 제조공정에 있어서는 특히 파티클의 제거를 목적으로 하여 알칼리성의 세정액을 이용하고 있다. 예컨대, 트랜지스터를 제조하는 공정(Front End of Line)에서는 암모니아와 과산화수소의 혼합액인 SC-1 세정액이 다용되고 있다. 또한, 배선공정인 CMP(화학적·기계적 연마) 후의 세정공정에서는 수산화테트라메틸암모늄과 같은 유기 알칼리가 이용되고 있다. 이러한 세정액은 조성 성분에 금속을 함유하지 않으나, 이 경우에도 세정액 중에 불순물로서 함유된 금속 불순물 또는 전공정으로부터 유입된 미량의 금속 불순물이 웨이퍼 표면에 흡착되어, 전기특성에 영향을 미치는 문제점이 있다.
이상과 같이, 알칼리성 세정액은 금속 불순물에 대한 세정능력을 갖지 못하고, 역으로 기판 표면에 흡착되기 쉽기 때문에, 금속 불순물을 세정할 수 있는 산성 세정액과 조합하여 사용되는 것이 일반적인 세정 프로세스였다.
여기서, 전술한 SC-1 세정액은 염산과 과산화수소의 수용액인 SC-2 세정액 또는 희불산과 조합되어 사용되고 있다.
이 세정 프로세스는 반도체 제조 프로세스의 약 1/3을 차지하지 있고, 그 전 체를 알칼리성 세정액과 산성 세정액의 두가지 액으로 실시하고 있는 것은 반도체 제조공정을 매우 복잡화시키고, 비용 상승 및 스루풋 저하 등의 문제를 발생시키고 있다.
또한, 대용량 기억 디바이스인 하드 디스크의 제조에 있어서는 종래부터 미립자 오염이 문제시되어 왔으나, 금속 오염은 아직까지 문제시되지 않고 있으며, 알칼리와 산에 의한 세정을 행하고 있다. 그러나, 유리 기판이 알칼리 세정액 중의 금속 불순물에 의해 오염되면, 결과적으로 입자 오염을 야기시키므로, 실리콘 기판과 동일한 문제가 발생되고 있다.
그 때문에, 알칼리 수용액 중에서의 금속 불순물의 흡착 방지를 위해 각종 착화제(킬레이트제)를 사용하는 것이 제안되었다. 에틸렌디아민사초산(EDTA) 및 디에틸렌트리아민오초산(DTPA)과 같은 아미노카르복산류는 오래전부터 킬레이트제로서 알려져 있으며, 반도체 제조분야에도 제안되어 있으나(특허문헌 1 및 2), 킬레이트 화합물이 불안정하여 효과는 충분하지 않다.
그 외에도 아미노포스폰산류(특허문헌 3), 축합인산류(특허문헌 4), 티오시안산염(특허문헌 5), 아초산이온 및 초산이온(특허문헌 6) 등의 킬레이트제가 제안되어 있다.
그러나, 이러한 여러 킬레이트제들은 SC-1 세정액 중에 함유되는 것을 대상으로 하기 때문에, 암모니아와 같은 비교적 약알칼리성의 용액 중에서는 효과가 있으나, 수산화나트륨 및 수산화테트라메틸암모늄과 같은 강알칼리성 수용액 중에서는 효과가 인정되지 못하고 있다.
또한, 최근에 효과가 있는 것으로 에틸렌디아민디오르토히드록시페닐초산이 킬레이트제로서 제안되어 있으나(특허문헌 7), 이 킬레이트제는 EDTA 등의 일반적인 킬레이트제와 비교하면 큰 효과가 인정되고 있으나, 반도체 메이커 및 실리콘 웨이퍼 메이커가 요구하는 금속 흡착 방지의 레벨에는 아직 도달하지 못하고 있다.
나아가, 킬레이트제 이외의 방법으로는 알루미늄을 용해시키는 방법(특허문헌 8), 실리콘 또는 실리콘 화합물을 용해시키는 방법(특허문헌 9) 등이 제안되어 있으나, 이것들은 알루미늄 및 실리콘 등의 용해에 수고와 시간이 소요되기 때문에, 비용 상승 및 스루풋 저하 등의 문제가 발생되고 있다.
[특허문헌 1] 일본 특허공개 공보 제2005-310845호
[특허문헌 2] 일본 특허공개 공보 제2006-165408호
[특허문헌 3] 일본 특허등록 공보 제3503326호
[특허문헌 4] 일본 특허등록 공보 제3274834호
[특허문헌 5] 일본 특허공개 공보 제2005-038969호
[특허문헌 6] 일본 특허공개 공보 제2005-210085호
[특허문헌 7] 일본 특허등록 공보 제3198878호
[특허문헌 8] 일본 특허공개 공보 제2005-158759호
[특허문헌 9] 일본 공개 평09-129624호
본 발명은 상기와 같은 제반 문제점을 해결하기 위하여 창안된 것으로서, 강알칼리성 수용액을 이용하여 반도체 기판 또는 유리 기판의 에칭 또는 세정공정에 있어서 기판 표면에 금속이 흡착되는 것을 방지하며, 나아가서는 세정 제거하여 반도체 디바이스 등의 전기특성을 향상시키고, 또한 스루풋의 향상을 기할 수 있는 알칼리성 수용액 조성물을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위한 연구를 수행하던 중에 어떤 특정한 유기화합물이 상기 과제를 해결하고, 기판에의 금속 흡착을 효과적으로 방지하는 것을 발견하고, 더욱 연구를 진행한 결과, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은 기판의 세정 또는 에칭에 이용될 수 있는 알칼리성 수용액 조성물이고,
일반식 (1),
Figure 112008040542467-PAT00002
「상기 식에서, R은, 임의의 1 또는 2 이상의 수소가 동일 또는 다른 치환기 로 치환되어도 좋으며, 탄소수 2~6의 알킬렌기, 1, 2-시클로헥실렌기, 또는 1, 2-페닐렌기이고, 고리 A 및 B는, 임의의 1 또는 2 이상의 수소가 동일 또는 다른 치환기로 치환되어도 좋으며, 벤젠고리이고, 여기서, 치환기는, 탄소수 1~10의 알킬기, 탄소수 1~10의 알케닐기, 탄소수 1~10의 알키닐기, 탄소수 1~10의 아실기, 탄소수 1~10의 알콕시기, 페닐기, 벤질기, 나프틸기, 카르복실기, 술폰산기, 시아노기, 히드록실기, 티올기, 아미노기, 할로겐 및 니트로기로 이루어지는 군 중에서 선택됨」으로 표현되는 킬레이트제 및 알칼리 성분을 함유한다.
또한, 상기 킬레이트제는, N, N'-비스(살리실리덴)-1, 2-에탄디아민, N, N'-비스(살리실리덴)-1, 2-프로판디아민 또는 N, N'-비스(살리실리덴)-1, 3-프로판디아민일 수 있다.
나아가, 상기 알칼리 성분은, 수산화테트라메틸암모늄일 수 있다.
또한, 상기 알칼리 성분은, 수산화나트륨 및/또는 수산화칼륨일 수 있다.
나아가, 상기 수용성 조성물은 다른 킬레이트제를 더 함유할 수 있다.
또한, 상기 알칼리 성분의 농도는 0.01~1.0wt%이고, 상기 킬레이트제의 농도는 0.0005~1.0wt%이며, 세정액으로 이용될 수 있다.
나아가, 상기 수용성 조성물은 방식제를 더 함유할 수 있다.
또한, 상기 수용성 조성물은 계면활성제를 더 함유할 수 있다.
나아가, 상기 알칼리 성분의 농도는 1.0~50wt%이고, 상기 킬레이트제의 농도는 0.001~5.0wt%이며, 에칭액으로 이용될 수 있다.
또한, 기판이 실리콘 웨이퍼이고, 세정 또는 에칭 후의 상기 실리콘 웨이퍼 표면의 Ni 농도는 20×1010atoms/㎠ 이하로 될 수 있다.
한편, 본 발명의 기판의 세정 및 에칭 방법은, 상기한 수용액 조성물을 이용하여, 기판을 세정 또는 에칭하고, 상기 기판 표면의 Ni 농도를 20×1010atoms/㎠ 이하로 하는 것을 특징으로 한다.
덧붙여, 본 발명의 알칼리성 수용액 조성물이 강알칼리 용액이면서, 극히 효과적으로 Ni 등의 금속 불순물의 기판 표면에의 흡착을 방지하는 메커니즘은 반드시 명확한 것은 아니다.
여기서, 본 발명의 수용액 조성물에 함유되는 일반식 (1)로 표현되는 킬레이트제는 분자내 네자리(四座)의 배위자이고, Ni 등의 금속과 다음 일반식 (2)과 같은 킬레이트 구조를 형성하는 것으로 생각된다.
Figure 112008040542467-PAT00003
이상과 같이, 본 발명의 일반식 (1)로 표현되는 킬레이트제는 관능기 R의 길이, 관능기 R의 유연성, 아조 매칭 결합의 배위원자 N 및 페놀성 수산기의 배위원자 O의 위치관계에 의해 Ni 등 특정의 금속이온과 이상적인 위치관계로 배위 결합 하는 것으로 생각된다. 그리고, 아조 매칭 결합을 가지기 때문에 착체가 강고하고 평면성이 높으며 용이하게 이량체를 형성하는 것으로 생각된다. 이러한 이유로 인해 강알칼리 용액 중에 있어서도 극히 안정하면서 강고한 킬레이트 고리를 형성하고, 다른 킬레이트제와 비교하여 매우 효율이 좋고, 금속 불순물의 기판 표면에의 흡착을 방지하는 것으로 생각된다.
따라서, 본 발명의 일반식 (1)로 표현되는 킬레이트제는 분자구조 중의 관능기 R의 길이, 관능기 R의 유연성, 아조 매칭 결합 및 아조 매칭 결합의 배위원자 N 및 페놀성 수산기의 배위원자 O의 위치관계가 특히 중요한 것으로 생각된다.
본 발명의 알칼리성 수용액 조성물에 의하면, 종래의 일반적인 반도체 제조 프로세스 등에 있어서 달성될 수 없었던 알칼리 용액을 이용하는 에칭공정에서 실리콘 웨이퍼 표면에의 Ni의 흡착량을 20×1010atoms/㎠ 이하의 레벨로 억제할 수 있는 것이 가능하게 된다.
또한, 알칼리성 세정액을 이용하는 세정공정에 있어서 금속 불순물의 흡착을 방지하고, 나아가 세정 제거하는 것이 가능하게 되기 때문에, 산성 세정을 생략하는 것도 가능하게 되고, 반도체 제조 프로세스의 약 1/3을 차지하는 세정 프로세스의 대폭적 단축을 기할 수 있고, 비용 저하 및 스루풋 향상을 달성하는 것이 가능하게 된다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명의 알칼리성 수용액 조성물이란, 반도체 및 그 외의 전자 디바이스의 제조에 있어서 세정 또는 에칭을 목적으로 하여 이용될 수 있는 수용액 조성물이고, 킬레이트제 및 알칼리 성분 등을 함유하는 수용액 조성물이다.
그리고, 본 발명의 수용액 조성물을 이용하여 세정 또는 에칭을 하는 기판이란, 반도체 및 그 외의 전자 디바이스의 제조에 있어서 이용될 수 있는 실리콘 웨이퍼, 그 외의 반도체 기판 및 플랫 패널 디스플레이용 및 하드 디스크용의 유리 기판 등이다.
본 발명에 이용되는 금속 흡착 방지용 킬레이트제는, 하기의 일반식 (1)로 표현된다.
Figure 112008040542467-PAT00004
상기 식에서, R은, 임의의 1 또는 2 이상의 수소가 동일 또는 다른 치환기로 치환되어도 좋으며, 탄소수 2~6의 알킬렌기, 1, 2-시클로헥실렌기, 또는 1, 2-페닐렌기이고, 고리 A 및 B는, 임의의 1 또는 2 이상의 수소가 동일 또는 다른 치환기로 치환되어도 좋으며, 벤젠고리이다.
바람직하게는 상기 일반식 (1)에 있어서, 관능기 R은 탄소수 2 또는 3의 알킬렌기이다.
구체적인 화합물명으로서는, N, N'-비스(살리실리덴)-1, 2-에탄디아민, N, N'-비스(살리실리덴)-1, 2-프로판디아민, N, N'-비스(살리실리덴)-1, 3-프로판디아민, N, N'-비스(살리실리덴)-1, 4-부탄디아민, N, N'-비스(살리실리덴)-1, 6-헥산디아민, N, N'-비스(살리실리덴)-1, 2-벤젠디아민 등일 수 있으며, 바람직하게는, N, N'-비스(살리실리덴)-1, 2-에탄디아민, N, N'-비스(살리실리덴)-1, 2-프로판디아민, N, N'-비스(살리실리덴)-1, 3-프로판디아민, N, N'-비스(살리실리덴)-1, 4-부탄디아민 등이고, 가장 바람직하게는, N, N'-비스(살리실리덴)-1, 2-에탄디아민, N, N'-비스(살리실리덴)-1, 2-프로판디아민, N, N'-비스(살리실리덴)-1, 3-프로판디아민 등일 수 있다.
이러한 킬레이트제의 농도는 충분한 효과를 낼 수 있다면 특별히 한정되지 않으며, 알칼리 농도와 효과에 의해 종합적으로 판단하여 결정될 수 있다. 사용 목적에 따라서 충분한 효과를 발휘하고, 킬레이트제의 농도에 비례한 효과를 얻는 것이 가능하며, 석출 등이 없고, 안정하게 보존 가능한 것 등의 관점으로부터 판단될 수 있다.
사용하는 킬레이트제의 농도는 세정액으로서 이용되는 경우에는 바람직하게는 0.0005~1.0wt%이고, 보다 바람직하게는 0.001~0.5wt%이며, 더욱 바람직하게는, 0.005~0.1wt%이다.
그리고, 에칭액으로서 이용되는 경우에는 바람직하게는 0.001~5.0wt%이고, 보다 바람직하게는 0.01~1.0wt%이며, 더욱 바람직하게, 0.05~0.5wt%이다.
본 발명에 이용되는 알칼리 성분으로서는 반도체 및 그 외의 전자 디바이스 의 제조에 있어서 에칭 또는 세정에 이용될 수 있는 알칼리 성분이면 특별히 한정되지 않으며, 수산화나트륨, 수산화칼륨 등의 무기 알칼리, 수산화테트라메틸암모늄, 수산화트리메틸(히드록시메틸)암모늄 등의 유기 알칼리, 암모니아 등일 수 있다. 특히, 수산화나트륨, 수산화칼륨 및 수산화테트라메틸암모늄이 바람직하다.
이러한 알칼리 성분의 농도는 충분한 효과를 낼 수 있다면 특별히 한정되지 않으나, 처리액으로서의 사용 목적에 따라서 크게 차별화된다. 에칭액의 경우에는 목적에 따라서 1~50wt%의 넓은 농도로 사용될 수 있다. 그리고, 세정액의 경우는 충분한 세정 효과와 기판에의 손상 방지를 고려하여, 바람직하게는 0.01~1.0wt%, 보다 바람직하게, 0.05~0.8wt%이며, 더욱 바람직하게, 0.1~0.5wt%의 농도로 사용될 수 있다.
또한, 킬레이트제는 금속에 대한 특이성이 있으며, 광범위한 금속의 흡착 방지 및 세정에서는 복수의 킬레이트제의 병용이 효과적이다. 따라서, 본 발명은 다른 킬레이트제를 함유해도 좋다.
본 발명에 이용되는 다른 킬레이트제로서는 반도체 및 그 외의 전자 디바이스의 제조에서 에칭 또는 세정에 이용되는 킬레이트제라면 특별히 한정되지 않으며, 에틸렌디아민사초산, 니트릴로삼초산 등의 아미노카르복산류, 구연산, 주석산 등의 유기산류, 페난트로인 등의 함질소복소환화합물 등일 수 있다. 특히, 에틸렌디아민사초산은 광범위한 금속과 착체를 형성하기 때문에 바람직하다.
이러한 다른 킬레이트제의 사용되는 농도로는 충분한 효과를 낼 수 있다면 특별히 한정되지 않으나, 충분한 효과의 발휘와 보존시의 안정성 등을 고려하여. 바람직하게는 0.001~1.0wt%이고, 보다 바람직하게, 0.01~0.5wt%이다.
나아가, 배선공정인 CMP(화학적·기계적 연마) 후의 세정공정에 있어서 본 발명을 세정액으로서 이용하는 경우에는 알루미늄 및 동 등의 배선재료와 접촉되기 때문에, 배선재료의 부식 방지를 위해, 방식제를 더 함유해도 좋다.
본 발명에 이용되는 방식제로는 반도체 및 그 외의 전자 디바이스의 제조에서 기판 처리에 이용되는 방식제이면 특별히 한정되지 않으나, 일반적인 알루미늄 및 동의 부식방식제를 사용하면 좋다. 알루미늄의 부식방지제로는 소르비톨과 같은 당류, 카테콜, 몰식자산과 같은 페놀성의 수산기를 갖는 화합물, 폴리아크릴산과 같은 카르복실기를 갖는 고분자 화합물 등이 있을 수 있으며, 동의 부식방지제로는 벤조트리아졸 등의 복소환화합물 및 티오요소 등이 있을 수 있다. 특히 벤조트리아졸이 바람직하다.
사용되는 농도로는 충분한 효과를 낼 수 있다면 특별히 한정되지 않으나, 충분한 효과의 발휘와 보존시의 안정성 등을 고려하여. 바람직하게는 0.01~5wt%이고, 보다 바람직하게, 0.05~2wt%이다.
또한, 배선공정인 CMP(화학적·기계적 연마) 후의 세정공정에 있어서 본 발명을 세정액으로서 사용하는 경우에는 절연막과의 젖음성을 개선하기 위해, 계면활성제를 더 함유해도 좋다.
본 발명에 이용되는 계면활성제로는 반도체 및 그 외의 전자 디바이스의 제조에서 기판 처리에 이용되는 계면활성제이면 특별히 한정되지 않으나, 비이온형의 계면활성제가 바람직하고, 특히 폴리옥시알킬렌알킬에테르 및 폴리옥시알킬렌알킬 페닐에테르의 구조의 것이 좋다.
사용되는 농도로는 충분한 효과를 낼 수 있다면 특별히 한정되지 않으나, 충분한 효과의 발휘와 보존시의 안정성 등을 고려하여. 바람직하게는 0.01~5wt%이고, 보다 바람직하게, 0.05~2wt%이다.
그리고, 알칼리 용액을 이용하는 세정 또는 에칭공정에 있어서 기판 표면의 Ni의 흡착량은 적을수록 좋으나, 종래의 알칼리성 수용액에서는 에칭공정에서 실리콘 웨이퍼 표면에의 Ni의 흡착량을 20×1010atoms/㎠ 이하로 억제하는 것이 불가능하였다.
여기서, 일반적인 반도체 제조공정에서 본 발명의 알칼리성 수용액 조성물을 이용하여 세정 또는 에칭을 실시한 실리콘 웨이퍼 표면의 Ni 농도는 바람직하게는 20×1010atoms/㎠ 이하, 보다 바람직하게는, 15×1010atoms/㎠ 이하, 더욱 바람직하게는, P+ 형의 저저항 웨이퍼에 있어서 10×1010atoms/㎠ 이하로 된다.
따라서, 본 발명의 알칼리성 수용액 조성물은 반도체 제조공정 등에 있어 우수하며, 실리콘 웨이퍼 등의 기판 표면에의 Ni의 흡착 방지의 효과를 충분하게 달성하는 것이 가능하다.
[실시예]
이하, 본 발명을 실시예 및 비교예에 의해 보다 상세하게 설명하며, 본 발명은 이러한 실시예에 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않 는 범위 내에서 여러 가지 변경이 가능하다.
[실시예 1]
(고농도 수산화나트륨 에칭액)
청정한 실리콘 웨이퍼(P+ 형, 저항률 0.01~0.02Ω·㎝)를 0.5wt% 농도의 희불산에 25℃에서 1분간 침적한 후, 수세를 1분간 행하고, 자연산화막을 제거하였다. 이 실리콘 웨이퍼를 용매로서 물을 이용하여 하기의 표 1에 나타낸 조성으로 조제한 처리액에 80℃에서 10분간 침적하고 에칭한 후, 수세를 5분간 행하고, 건조하였다. 이 실리콘 웨이퍼 표면의 Fe 및 Ni 농도를 전반사형광 X선장치를 이용하여 측정하였다. 측정결과를 하기 표 1에 나타낸다.
NaOH (wt%) 킬레이트제(ppm) 표면농도(※)
Fe Ni
실시예 1 48.0 N, N'-비스(살리실리덴)-1, 2-에탄디아민 1000ppm 12.0 2.0
비교예 1 48.0 없음 112100 12200
비교예 2 48.0 에틸렌디아민사초산 1000ppm 11500 9800
비교예 3 48.0 에틸렌트리아민오초산 1000ppm 7500 11000
비교예 4 48.0 아세틸아세톤 1000ppm 78600 9700
비교예 5 48.0 타이론 1000ppm 8960 7560
비교예 6 48.0 2, 2'-비피리딜 1000ppm 12500 10600
비교예 7 48.0 에틸렌디아민디오르토히드록시페닐초산 1000ppm 890 26
※단위 : ×1010atoms/㎠
상기 표 1의 결과로부터 명확한 바와 같이, 수산화나트륨 48wt%의 강알칼리성 에칭액으로 에칭한 경우, 킬레이트제를 첨가하지 않은 경우에는 Fe가 1015atoms/㎠ 레벨, Ni이 1014atoms/㎠ 레벨로 흡착되는 것이 확인되었으나, 본 발명의 실시예 1에서는 다른 어떠한 비교예와 비교하여도 실리콘 웨이퍼 표면의 Fe 및 Ni의 농도가 매우 적고, 극히 효과적으로 금속의 흡착을 방지하고 있는 것을 확인할 수 있다.
[실시예 2]
(수산화테트라메틸암모늄 세정액)
청정한 실리콘 웨이퍼에 Fe 및 Ni의 원자흡광용 표준액을 각각 10ppb로 조정한 용액을 도포하고, 1분간 방치하여 Fe 및 Ni로 오염시켰다. 이 실리콘 웨이퍼를 용매로서 물을 이용하여 하기의 표 2에 나타낸 조성으로 조제한 처리액에 25℃에서 3분간 침적하고 세정한 후, 초순수로 3분간 흐르는 물에 의한 린스를 행하였다. 린스 후에 실리콘 웨이퍼를 건조하고, 처리 전후의 Fe 및 Ni의 표면 농도를 전반사형광 X선장치로 측정하고, Fe 및 Ni에 대한 세정능력을 평가하였다. 평가결과를 하기 표 2에 나타낸다.
참고로, 세정 전의 실리콘 웨이퍼 표면의 오염 레벨은 Fe 및 Ni 모두 1013atoms/㎠ 레벨이었다.
알칼리 (wt%) 킬레이트제(ppm) 표면농도(※)
Fe Ni
실시예 2 TMAH 0.2 N, N'-비스(살리실리덴)-1, 2-에탄디아민 500ppm 40 4.0
실시예 3 TMAH 0.2 N, N'-비스(살리실리덴)-1, 2-프로판디아민 500ppm 80 1.2
실시예 4 TMAH 0.2 N, N'-비스(살리실리덴)-1, 2-에탄디아민 1000ppm 30 ＜1.0
실시예 5 TMAH 0.2 N, N'-비스(살리실리덴)-1, 2-프로판디아민 1000ppm 70 ＜1.0
비교예 8 TMAH 0.2 없음 1000 300
비교예 9 TMAH 0.2 에틸렌디아민디오르토히드록시페닐초산 500ppm 400 100
비교예 10 TMAH 0.2 에틸렌디아민디오르토히드록시페닐초산 1000ppm 300 20
※단위 : ×1010atoms/㎠
상기 표 2의 결과로부터 명확한 바와 같이, 유기알칼리 성분 TMAH를 함유한 강알칼리 세정액으로 세정한 경우, 본 발명의 어떠한 실시예도 다른 비교예와 비교하여 실리콘 웨이퍼 표면의 Fe 및 Ni의 농도가 매우 적고, 극히 효과적으로 금속의 흡착을 방지하고, 또한 세정하고 있는 것을 확인할 수 있다.

Claims (11)

  1. 기판의 세정 또는 에칭에 사용될 수 있는 알칼리성 수용액 조성물로서,
    하기 일반식 (1)로 표현되는 킬레이트제 및 알칼리 성분을 함유하는 것을 특징으로 하는 알칼리성 수용액 조성물.
    Figure 112008040542467-PAT00005
    「상기 식에서,
    R은, 임의의 1 또는 2 이상의 수소가 동일 또는 다른 치환기로 치환되어도 좋으며, 탄소수 2~6의 알킬렌기, 1, 2-시클로헥실렌기, 또는 1, 2-페닐렌기이고,
    고리 A 및 B는, 임의의 1 또는 2 이상의 수소가 동일 또는 다른 치환기로 치환되어도 좋으며, 벤젠고리이고,
    여기서, 치환기는, 탄소수 1~10의 알킬기, 탄소수 1~10의 알케닐기, 탄소수 1~10의 알키닐기, 탄소수 1~10의 아실기, 탄소수 1~10의 알콕시기, 페닐기, 벤질기, 나프틸기, 카르복실기, 술폰산기, 시아노기, 히드록실기, 티올기, 아미노기, 할로겐 및 니트로기로 이루어지는 군 중에서 선택됨」
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 킬레이트제는,
    N, N'-비스(살리실리덴)-1, 2-에탄디아민, N, N'-비스(살리실리덴)-1, 2-프로판디아민 또는 N, N'-비스(살리실리덴)-1, 3-프로판디아민인 것을 특징으로 하는 알칼리성 수용액 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 알칼리 성분은,
    수산화테트라메틸암모늄인 것을 특징으로 하는 알칼리성 수용액 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 알칼리 성분은,
    수산화나트륨 및/또는 수산화칼륨인 것을 특징으로 하는 알칼리성 수용액 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서,
    다른 킬레이트제를 더 함유하는 것을 특징으로 하는 알칼리성 수용액 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 알칼리 성분의 농도는 0.01~1.0wt%이고, 상기 킬레이트제의 농도는 0.0005~1.0wt%이며, 세정액으로 이용되는 것을 특징으로 하는 알칼리성 수용액 조성물.
  7. 제 6 항에 있어서,
    방식제를 더 함유하는 것을 특징으로 하는 알칼리성 수용액 조성물.
  8. 제 6 항에 있어서,
    계면활성제를 더 함유하는 것을 특징으로 하는 알칼리성 수용액 조성물.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 알칼리 성분의 농도는 1.0~50wt%이고, 상기 킬레이트제의 농도는 0.001~5.0wt%이며, 에칭액으로 이용되는 것을 특징으로 하는 알칼리성 수용액 조성물.
  10. 제 1 항에 있어서,
    기판이 실리콘 웨이퍼이고,
    세정 또는 에칭 후의 상기 실리콘 웨이퍼 표면의 Ni 농도는 20×1010atoms/㎠ 이하로 되는 것을 특징으로 하는 알칼리성 수용액 조성물.
  11. 제 1 항의 수용액 조성물을 이용하여, 기판을 세정 또는 에칭하고, 상기 기판 표면의 Ni 농도를 20×1010atoms/㎠ 이하로 하는 것을 특징으로 하는 기판의 세정 및 에칭 방법.
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