JP5027615B2 - 電子写真用現像剤 - Google Patents
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しかしながら、シリコン樹脂は、スペント性は良好であるものの、コート剥がれが多く、マシンの長寿命を達成する事は困難である。
しかしながら、この文献に記載されているキャリアにはフッ素成分がないため、正帯電性の付与が十分ではなく、帯電安定性が不十分であるという問題がある。
しかしながら、バインダー樹脂にシリカを添加すると、流動性は向上するものの、バインダー樹脂としての強度は低下するため、トナーの表面処理剤である酸化チタン(外添剤)等でコート剥がれが起きてしまい、マシンの長寿命を達成する事は困難である。
しかしながら、前記有機微粒子は軟化点、ガラス転移点が低いため、感光ドラム及びキャリアに付着してしまうといった問題があり、現像剤として長寿命化を達成することは困難である。
(1)電子写真用トナーと電子写真用キャリアを含む電子写真用現像剤であって、前記電子写真用トナーはトナー粒子と軟化点が150℃以上、ガラス転移点が120℃以上であるアクリル樹脂微粒子とを含有し、前記電子写真用キャリアはキャリアコアの表面をコーティング樹脂で被覆しており、前記コーティング樹脂がフッ素系樹脂とシラン変性ポリアミド樹脂からなり、該シラン変性ポリアミド樹脂はケイ素を該シラン変性ポリアミド樹脂の全量に対して2.5質量%以下含有し、かつ前記コーティング樹脂は前記フッ素樹脂と前記シラン変性ポリアミド樹脂とが構成比で30:70〜90:10の割合からなること特徴とする電子写真用現像剤。
(2)前記アクリル樹脂微粒子がイソボルニルメタクリレート、イソボルニルアクリレート、2-ヒドロキシエチルメタクリレートおよびシクロヘキシルメタクリレートから選択される1あるいは2種以上のモノマーからなることを特徴とする(1)に記載の電子写真用現像剤。
(3)前記キャリアコアが、マグネタイトまたはフェライトのいずれかである(1)または(2)記載の電子写真用現像剤。
(4)前記コーティング樹脂が、キャリアコア100質量部に対して1〜15質量部の割合でキャリアコアの表面を被覆した(1)〜(3)のいずれかに記載の電子写真用現像剤。
(5)アモルファスシリコンドラムを用いたカラー現像システムに用いられる(1)〜(4)のいずれかに記載の電子写真用現像剤。
本発明の電子写真用現像剤は、トナーとキャリアとを含有する(2成分現像剤)。トナーは結着樹脂、ワックス、電荷制御剤および顔料を含有するトナー粒子に、さらに樹脂微粒子を含有する。また前記トナーは外添剤を外添したものであるのが好ましい。
前記樹脂微粒子としては、特に制限されるものではないが、軟化点Tmが150℃以上、ガラス転移点Tgが120℃以上である樹脂微粒子である。その理由は、以下の通りである。すなわち、トナーの表面に存在する無機微粒子はトナー粒子の帯電量を低下させ、かぶり等を発生させてしまう。前記樹脂微粒子は、無機微粒子が起点となって帯電したトナーの電荷が気中放電することを防止する働きがある。つまり樹脂微粒子自体が電荷を帯び気中放電することを防止する。一方、通常使用されている樹脂微粒子はTg、Tmが低く特に架橋剤を使用している樹脂微粒子はTgが低く現像機内の温度が上昇すると、キャリア表面にあるいはドラム表面に付着してしまうおそれがある。そして付着した樹脂微粒子が起点となり、キャリア表面あるいはドラム表面に外添剤が付着し、帯電の能力を低下させてしまうという問題が生じる。
前記結着樹脂としては、特に制限されるものではないが、例えばスチレン系樹脂、アクリル系樹脂、スチレン−アクリル系共重合体、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、塩化ビニル系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ビニルエーテル系樹脂、N−ビニル系樹脂、スチレン−ブタジエン樹脂等の熱可塑性樹脂を使用するのが好ましい。
定着性や耐オフセット性を向上させるために使用されるワックスとしては、特に制限されるものではないが、例えばポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス、テフロン(登録商標)系ワックス、フィッシャートロプシュワックス、パラフィンワックス、エステルワックス、モンタンワックス、ライスワックス等を使用するのが好ましい。また、これらワックスは2種以上を併用しても構わない。かかるワックスを添加することにより、オフセット性や像スミアリング(画像をこすった際の画像周囲の汚れ)をより効率的に防止することができる。
電荷制御剤は、帯電レベルや帯電立ち上がり特性(短時間で、一定の電荷レベルに帯電するかの指標)を著しく向上させ、耐久性や安定性に優れた特性等を得るために配合されるものである。すなわち、トナーを正帯電させて現像に供する場合には、正帯電性の電荷制御剤を添加し、負帯電させて現像に供する場合には、負帯電性の電荷制御剤を添加することができる。
顔料である着色剤としては、特に限定されるものではなく、例えばブラック系着色剤として、アセチレンブラック、ランブラック、アニリンブラック等のカーボンブラック;マゼンダ系着色剤として、カラーインデックスに記されているC.I.ピグメントレッド238(C.I.Pigment Red 238)、C.I.ピグメントレッド81、C.Iピグメントレッド122、C.I.ピグメントレッド57、C.Iピグメントレッド49、C.I.ソルベントレッド49、C.I.ソルベントレッド19、C.I.ソルベントレッド52、C.I.ベシック(Basic)レッド10、C.I.ディスパーズ(Disperse)レッド15;シアン系着色剤として、カラーインデックスに記されているC.I.ピグメントブルー15、C.I.ピグメントブルー15−1、C.I.ピグメントブルー15−3(C.I.Pigment Blue 15-3)、C.Iピグメントブルー16、C.I.ソルベントブルー55、C.I.ソルベントブルー70、C.I.ダイレクトブルー86、C.I.ダイレクトブルー25;イエロー系着色剤として、ナフトールイエローS等のニトロ系顔料、ハンザイエロー5G、ハンザイエロー3G、ハンザイエローG、ベンジジンイエローG、バルカンファストイエロー5Gなどのアゾ系顔料または黄色酸化鉄、黄土等の無機顔料、カラーインデックスに記されているC.I.ピグメントイエロー180(C.I.Pigment Yellow 180)、C.I.ソルベントイエロー2、C.I.ソルベントイエロー6、C.I.ソルベントイエロー14、C.I.ソルベントイエロー15、C.I.ソルベントイエロー16、C.I.ソルベントイエロー19、C.I.ソルベントイエロー21等が挙げられる。これら着色剤の1種又は2種以上を組み合わせて使用してもよい。これらの着色剤は、結着樹脂総量に対して2〜20質量部、好ましくは3〜10質量部の割合で配合される。
本発明におけるキャリアは、キャリアコアの表面をコーティング樹脂で被覆したものである。キャリアコアとしては、特に限定されるものではなく、電子写真用2成分系キャリアとして公知のものが採用可能であり、例えばフェライト、マグネタイト、および鉄、ニッケル、コバルト等の金属、先に示す金属等と、銅、亜鉛、アンチモン、アルミニウム、鉛、スズ、ビスマス、ベリリウム、マンガン、マグネシウム、セレン、タングステン、ジルコニウム、バナジウム等の金属との合金または混合物、先に示すフェライト等と、酸化鉄、酸化チタン、酸化マグネシウム等の金属酸化物、窒化クロム、窒化バナジウム等の窒化物、炭化ケイ素,炭化タングステン等の炭化物との混合物、および強磁性フェライト等が挙げられ、特にフェライト、マグネタイトが好ましい。
コーティング樹脂は、フッ素系樹脂と、ケイ素を特定の割合で含有するシラン変性ポリアミドイミド樹脂とからなる。これにより、フッ素系樹脂が正帯電性を付与するので、帯電安定性を十分確保することができ、かつケイ素がコーティング樹脂に強度を付与するので、コート削れ、剥がれ等による帯電特性の低下を抑制することができる。また、安価なポリアミドイミド樹脂を用いるので、コストを削減することもできる。
本発明のキャリアは、上記で説明した通り、コート削れ、剥がれ等を抑制することができるので、トナーに外添剤が外添されている場合には、その有用性が増す。外添剤としては、無機金属酸化物が挙げられ、該無機金属酸化物としては、例えば酸化チタン、アルミナ、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、チタン酸ストロンチウム、チタン酸バリウム等が挙げられる。これらの外添剤でトナー粒子の表面を処理することにより、流動性、保存安定性およびクリーニング性等を向上させることができる。
次に、本発明にかかるアクリル樹脂微粒子および現像剤の製造方法の一実施形態について説明する。まず、アクリル樹脂微粒子の製造方法について説明する。アクリル樹脂微粒子は、通常の方法で合成することができ、例えばエマルジョン重合法、懸濁重合法、分散重合法等が挙げられるが、微細な粒子を得られることからエマルジョン重合法であるのがよい。具体例としては、イオン交換水に界面活性剤である塩化セチルビリジニウムと重合開始剤である2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオンアミジン)二塩酸塩を添加した後、この溶液にメタクリル酸メチル、メタクリル酸イソボルニルを滴下ロートより滴下して重合させ、得られた反応液をろ過・乾燥することによりアクリル樹脂微粒子を得る。
(樹脂微粒子の製造例a)
イオン交換水230部、塩化セチルビリジニウム2部をフラスコに入れ、75℃に昇温。さらに2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオンアミジン)二塩酸塩を0.1部を添加した後、モノマー1としてメチルメタクリレート50部、モノマー2としてイソボルニルメタクリレート50部を滴下ロートより120分かけて滴下した。滴下後、2時間75℃に保ち重合を完了した。得られた反応液を限外ろ過装置により精製した後、スプレードライヤーで乾燥し平均粒子径80nm、ガラス転移点190℃、軟化点240℃の樹脂微粒子aを得た。
モノマー1およびモノマー2を表1に示す種類および部数 (質量割合)に代えた以外は、製造例aと同様にして樹脂微粒子b〜iを作製した。
上記で得た樹脂微粒子a〜iのガラス転移点および軟化点を表1に示す。
(キャリアの製造例A)
トリメット酸無水物(TMA)と4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)とを加え、共重合させてポリアミドイミド樹脂の極性溶媒溶液(ポリアミドイミド樹脂溶液)を得た。次いで、このポリアミドイミド樹脂100質量部に対して、末端に反応基を付加させたテトラエトキシシランを10質量部導入し、シラン変性ポリアミドイミド樹脂溶液を得た。得られたシラン変性ポリアミドイミド樹脂溶液のケイ素含有量は1.22質量%となる。さらに、得られたシラン変性ポリアミドイミド樹脂溶液100質量部に対して、フッ素系樹脂としてテトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体(4.6フッ化)(デュポン社製の「MP−102」)100質量部を分散させ、フッ素系樹脂とシラン変性ポリアミドイミド樹脂溶液とが質量比で50:50の割合からなるコーティング樹脂溶液を作製した。
デュポン社製の「MP−102」を、テトラフルオロエチレン・エチレン共重合体(ETFE)としてTefzel(デュポン社製)に代えた以外は製造例Aと同様にしてキャリアBを作製した。
デュポン社製の「MP−102」を、テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)樹脂に代えた以外は製造例Aと同様にしてキャリアCを作製した。
テトラエトキシシラン10質量部を6質量部に代えた以外は製造例Aと同様にしてキャリアDを作製した。
テトラエトキシシラン10質量部を15質量部に代えた以外は製造例Aと同様にしてキャリアEを作製した。
シラン変性ポリアミドイミド溶液100質量部を70質量部に代え、テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体(4.6フッ化)(FEP)としてのMP−102(デュポン社製)100質量部を30質量部に代えた以外は製造例Aと同様にしてキャリアFを作製した。
シラン変性ポリアミドイミド溶液100質量部を10質量部に代え、テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体(4.6フッ化)(FEP)としてのMP−102(デュポン社製)100質量部を90質量部に代えた以外は製造例Aと同様にしてキャリアGを作製した。
テトラエトキシシラン10質量%を5質量%に代えた以外は製造例Aと同様にしてキャリアHを作製した。
テトラエトキシシラン10質量%を25質量%に代えた以外は製造例Aと同様にしてキャリアIを作製した。
シラン変性ポリアミドイミド溶液100質量部を80質量部に代え、テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体(4.6フッ化)(FEP)としてのMP−102(デュポン社製)100質量部を20質量部に代えた以外は製造例Aと同様にしてキャリアJを作製した。
シラン変性ポリアミドイミド溶液100質量部を5質量部に代え、テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体(4.6フッ化)(FEP)としてのMP−102(デュポン社製)100質量部を95質量部に代えた以外は製造例Aと同様にしてキャリアKを作製した。
テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)樹脂を100質量部に対して、メチル−ジメチルシリコーン樹脂である東レダウコーニング社製のSR2400(東レダウコーニング社製)100質量部を添加し混合してコーティング樹脂溶液を作成した。本コーティング樹脂溶液を製造例Aと同様にコーティングを行いキャリアLを作製した。
テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体(4.6フッ化)としてMP−102(デュポン社製)100質量部に対して、エポキシ樹脂であるES1001N(信越化学社製)100質量部を添加し混合してコーティング樹脂溶液を作成した。本コーティング樹脂溶液を製造例Aと同様にコーティングを行い、キャリアMを作製した。
上記で得たキャリアA〜Mを表2に示す。
(ブラックトナーの製造例)
ビスフェノールAとフマル酸を縮合して得られたポリエステル樹脂 100質量部
カーボンブラック(三菱化学社製の「MA−100」) 4質量部
フィッシャートロプシュワックス(日本精鑞社製の「FT−100」) 3質量部
4級アンモニウム塩化合物(オリエント化学社製の「P−51」) 2質量部
の混合物をヘンシェルミキサー(三井鉱山社製)で2分混合した後、2軸押出機で溶融混連してトナー混練物を得た。得られたトナー混練物を気流式粉砕機で微粉砕し、風力分級機で分級処理し、体積平均径8μmのトナー粒子を得た。
シリカ粒子(キャボット社製の「TG−820」) 1.0質量部
酸化チタン(石原産業社製の「TTO−55A」) 1.0質量部
樹脂微粒子a 0.1質量部
を添加し、ヘンシェルミキサーで3000rpm、10分間混合してブラックトナーを得た。
カーボンブラック4質量部に代えてイエロー顔料(C.I.Pigment Yellow 180)を2質量部添加した以外は、ブラックトナーと同様にしてイエロートナーを得た。
カーボンブラック4質量部に代えてシアン顔料(C.I.Pigment Blue 15-3)を3質量部添加した以外は、ブラックトナーと同様にしてシアントナーを得た。
カーボンブラック4質量部に代えてマゼンタ顔料(C.I.Pigment Red 238)を3質量部添加した以外は、ブラックトナーと同様にしてマゼンタトナーを得た。
<現像剤の作製>
上記で作製したトナー(ブラック・イエロー・シアン・マゼンタ)と、キャリアA〜Mとを表3,表4に示す組み合わせで、かつトナー濃度10%となるように(すなわちトナーの添加量が、トナーとキャリアの合計量100質量部に対して10質量部となるように)配合し、均一に攪拌混合して2成分現像剤を得た(表3,表4中の実施例1〜12および比較例1〜9)。
上記で得られた各二成分現像剤を用いて、印字比率5%で30万枚印字し、画像の劣化および帯電量の変化の評価を行った。評価には、京セラミタ(株)製のカラープリンター「LS−C8026N」の改造機(アモルファスシリコンドラムを搭載したカラー4連タンデム現像方式)にて画像を出力した。評価方法を以下に示すと共に、その結果を表3、表4に示す。
現像剤をセット後、マシンの電源を入れて安定直後の画像を出力したものを初期画像とした。画像は2cm×2cmのソリッド画像を左、中、右に3箇所設け、3点の画像の反射濃度の平均値を初期の画像濃度とした。画像濃度はグレタブマクベス社製の「RD−19I」を用いて測定し、1.30以上で合格と判断した。
(判定基準)
◎:30万枚の画像出力において、画像濃度が1.30以上であり、かぶり濃度が0.006以下
○:30万枚の画像出力において、画像濃度が1.30以上であり、かぶり濃度が0.006〜0.01以下
×:画像濃度が1.30未満または、かぶり濃度が0.01を超え、途中で画像出力を停止
これに対し、樹脂微粒子の軟化点およびガラス転移点が本発明の範囲外である場合、5〜20万枚印刷後にかぶりが発生し(比較例1〜3)、シラン変性ポリアミドイミド樹脂中のケイ素含有量が本発明の範囲外である場合、高温高湿環境下では印刷開始直後からかぶりが発生した(比較例4)。またフッ素系樹脂とシラン変性ポリアミドイミド樹脂の構成比が本発明の範囲の下限値より小さい場合、10万枚印刷後にかぶりが発生し(比較例5)、上限値より大きい場合は、高温高湿環境下では印刷開始直後からかぶりが発生し、画像濃度も不良であった(比較例6)。またコーティング樹脂にシラン変性ポリアミドイミド樹脂を用いない場合、高温高湿環境下では印刷開始直後からかぶりが発生し、画像濃度も不良であった(比較例7,8)。またトナーが樹脂微粒子を含有しない場合、10万枚でトナー飛散が発生し、画像に縦スジが発生した。(比較例9)
Claims (5)
- 電子写真用トナーと電子写真用キャリアを含む電子写真用現像剤であって、前記電子写真用トナーはトナー粒子と軟化点が150℃以上、ガラス転移点が120℃以上であるアクリル樹脂微粒子とを含有し、前記電子写真用キャリアはキャリアコアの表面をコーティング樹脂で被覆しており、前記コーティング樹脂はフッ素系樹脂とシラン変性ポリアミドイミド樹脂からなり、該シラン変性ポリアミドイミド樹脂はケイ素を該シラン変性ポリアミドイミド樹脂の総量に対して2.5質量%以下含有し、かつ前記コーティング樹脂は前記フッ素系樹脂と前記シラン変性ポリアミドイミド樹脂とが構成比で30:70〜90:10の割合からなること特徴とする電子写真用現像剤。
- 前記アクリル樹脂微粒子がイソボルニルメタクリレート、イソボルニルアクリレート、2-ヒドロキシエチルメタクリレートおよびシクロヘキシルメタクリレートから選択される1あるいは2種以上のモノマーからなることを特徴とする請求項1記載の電子写真用現像剤。
- 前記キャリアコアが、マグネタイトまたはフェライトのいずれかである請求項1または2記載の電子写真用現像剤。
- 前記コーティング樹脂が、キャリアコア100質量部に対して1〜15質量部の割合でキャリアコアの表面を被覆した請求項1〜3のいずれかに記載の電子写真用現像剤。
- アモルファスシリコンドラムを用いたカラー現像システムに用いられる請求項1〜4のいずれかに記載の電子写真用現像剤。
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