JP4979877B2 - ジエチレントリアミンおよび高級ポリエチレンポリアミンの製造のための方法 - Google Patents
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Description
環式ポリエチレンポリアミンおよび環式ポリエチレンポリアミン間の好ましい比率をもたらす改良が必要である。
用面積は、好適には触媒の1グラム当たり10から70平方メートルである。通常、触媒は、少なくとも80重量%、好ましくは少なくとも95重量%が、0.1から10mm、好ましくは0.2から5mmの寸法を有するような粒度を有する。
表Iに従った触媒のうちの1つを含むケージは、攪拌器および温度制御装置を備えたオートクレーブに置かれた。オートクレーブは次に窒素ガスで流され、120グラムのエチレンジアミンが投入された。オートクレーブを閉じた後で、水素を30バールの圧力に導入して、攪拌の際に炉の内容物温度を反応温度に高めて、この温度で4時間保持し、そこで、温度を下げることにより反応を停止させた。得られた反応混合物を、エチレンジアミン(EDA)、ジエチレントリアミン(DETA)、高級非環式ポリエチレンポリアミン(HAM)およびピペラジン化合物(PIP)に関して分析した。アミノ基転移の結果は表IIに示されている。
Claims (10)
- エチレンジアミンのアミノ基転移反応による、ジエチレントリアミンおよび他の高級の線状のポリエチレンポリアミンの製造方法であって、該反応は、135℃から180℃の温度で、5MPaから40MPaの圧力で、水素と、多孔質酸化物支持体上で多孔質酸化物支持体の重量に対して、26から65重量%の金属ニッケルを含む粒子の触媒との存在下で行なわれることを特徴とする、ジエチレントリアミンおよび他の高級の線状のポリエチレンポリアミンの製造方法。
- 該反応の温度は145℃から165℃であることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 該支持体は、アルミナ、シリカまたはアルミナとシリカとを含む混合物を含み、該触媒は多孔質酸化物支持体の重量に対して、30から65重量%の金属ニッケルを含むことを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。
- 該支持体は、アルミナまたは、少なくとも25重量%のアルミナを含む、アルミナとシリカとの混合物であることを特徴とする、請求項3に記載の方法。
- 該触媒は、少なくとも80重量%の粒子のサイズが、0.1mmから10mmであるような粒度を有することを特徴とする、請求項1から4のいずれかに記載の方法。
- 該触媒はまた、金属ニッケルの他に、全体量が金属ニッケル量の0.1重量%から12重量%である金属の形の、コバルト、鉄、銅、パラジウムまたはそれらの混合物を含むことを特徴とする、請求項1から5のいずれかに記載の方法。
- 該触媒はまた、全金属量が金属ニッケル量の0.1−15重量%である、カルシウム(calcium)、マグネシウム(magnesium)、ストロンチウム(strontium)、リチウム(lithium)、ナトリウム(sodium)、カリウム(potassium)、バリウム(barium)、セシウム(cesium)、タングステン(tungsten)、鉄(iron)、ルテニウム(ruthenium)、亜鉛(zinc)、ウラン(uranium)、チタン(titanium)、ロジウム(rhodium)、パラジウム(palladium)、プラチナ(platinum)、イリジウム(iridium)、オスミウム(osmium)、銀(silver)、金(gold)、モリブデン(molybdenum)、レニウム(rhenium)、カドミウム(cadmium)、鉛(lead)、ルビジウム(rubidium)、ホウ素(boron)およびマンガン(manganese)またはそれらの混合物からなる群から選択された金属を含むことを特徴とする、請求項1から6のいずれかに記載の方法。
- 該金属は、レニウム、ルテニウム、パラジウムまたはプラチナであることを特徴とする、請求項7に記載の方法。
- 該方法は、連続的な方法であることを特徴とする、請求項1から8のいずれかに記載の方法。
- アミノ基転移反応は、固定層を有する管状の炉において行なわれることを特徴とする、請求項9に記載の方法。
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