JP4858545B2 - ポリテトラフルオロエチレン成形体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
以下に本発明を詳細に説明する。
このため、本製造方法から得られるPTFE成形体は、破断強度や耐屈曲性等の機械的強度に優れ、薬液やガスに対するバリア性が高く、ダイヤフラム弁体、ベロース等のシール用製品や絶縁フィルム、離型フィルム、ラッピング用フィルム等として好適に使用することができる。
更に驚くべきことに、この加圧下での加熱に基づく効果は、PTFEの造粒粉末を材料とした場合であっても発揮することができる。PTFEの造粒粉末は、取り扱い性が良いものの、従来の方法により成形した場合、ボイドや粒界が著しく多い成形体となるので、耐屈曲性を要する用途とする成形体の材料として適さないと考えられていた。しかしながら、本製造方法では、PTFEの造粒粉末を材料とした場合であっても、ボイドや粒界を低減させた成形体を効率よく作成することが可能である。
上記PTFEは、溶融粘度が低く成形加工しやすい点及び耐クリープ性等の機械的強度に優れた成形体が得られる点で、変性PTFEであることが好ましい。
上記微量単量体としては、例えば、ヘキサフルオロプロピレン〔HFP〕、クロロトリフルオロエチレン〔CTFE〕等のフルオロオレフィン;フルオロ(アルキルビニルエーテル);フルオロジオキソール;パーフルオロアルキルエチレン;ω−ヒドロパーフルオロオレフィン等が挙げられる。
上記フルオロ(アルキルビニルエーテル)としては、例えば、炭素数1〜6のパーフルオロアルキル基を有するパーフルオロ(アルキルビニルエーテル)〔PAVE〕が挙げられる。
上記PAVEとしては、例えば、パーフルオロ(メチルビニルエーテル)〔PMVE〕、パーフルオロ(エチルビニルエーテル)〔PEVE〕、パーフルオロ(プロピルビニルエーテル)〔PPVE〕、パーフルオロ(ブチルビニルエーテル)等が挙げられる。
上記フルオロ(アルキルビニルエーテル)としては、熱的安定性の点で、PPVE、PEVE、PMVEであることが好ましく、PPVEであることがより好ましい。
上記変性PTFEにおいて、上記微量単量体は1種であってもよいし2種以上であってもよい。
本明細書において、「全単量体単位に占める微量単量体単位の含有率(モル%)」とは、上記「全単量体単位」が由来する単量体、即ち、変性PTFEを構成することとなった単量体全量に占める、上記微量単量体単位が由来する微量単量体のモル分率(モル%)を意味する。
本明細書において、上記微量単量体単位は、赤外分光分析を行うことにより得られる値である。
上記PTFEは、平均粒径が小さいPTFEを調製できる点で、懸濁重合により得られるものが好ましい。平均粒径が小さいPTFEは、ボイドが少ない成形体を得ることができる点で好ましい。
上記懸濁重合は、例えば、重合温度を0〜100℃に設定して、水性媒体の存在下にて行うことが好ましい。
上記懸濁重合において、乳化剤等を使用することもできる。重合開始剤として過硫酸アンモニウム等の過硫酸塩等を使用することが好ましい。
上記乳化剤及び上記重合開始剤の使用量は、使用する単量体等の種類、所望の組成等に応じて適宜設定することができる。
懸濁重合により得られるPTFEの粉末は、モールディングパウダーと称されることがある。
上記乾燥、粉砕処理及び造粒の工程は、国際公開第93/16126号パンフレットに記載の方法等、公知の方法で行うことができる。
上記造粒後の平均粒径は、JIS K 6891−5.4に準拠して、振動時間を10分間として測定したものである。
上記見掛密度は、より好ましい下限が0.65g/mlであり、より好ましい上限が0.85g/mlである。
本明細書において、上記見掛密度は、JIS K 6891−5.3に準拠して測定した値である。
本発明において、上記PTFE粉末は、PTFE粉末のみからなるものであってもよいが、PTFE粉末の性質を損なわない範囲で、着色剤、帯電防止剤等の添加剤を配合したものであってもよい。
上記焼成工程は、予備成形体の厚み、焼成時間等にもよるが、345〜400℃の温度にて加熱することにより行うことが好ましい。
上記焼成温度は、より好ましい下限が360℃、より好ましい上限が390℃である。
このような厚みの焼成体は、特に本発明によるボイドや粒界を低減する効果が大きく、機械的特性やシール性に優れた成形体にすることができる。
本発明の製造方法において、上記PTFE焼成体は、加圧・加熱を行う前に適当な形状やサイズに切削してもよい。すなわち、該加圧・加熱工程は、上記PTFE焼成体を切削加工することにより切削加工体とした後に行うこともできる。本発明の製造方法は、該切削加工を含む場合、該切削加工工程において成形体の形状を適宜選択することができるので、最終的に得られるPTFE成形体を容易に所望の形状にすることができる。
例えばダイヤフラム用途に使用する場合、焼成時に最終形状に成形してしまうと、薄い形状とすることが必要であることから予備成形体の作成時に使用する金型が薄いものとなり、PTFEの均一充填が困難となることがある。一方、本発明の製造方法では、PTFEの均一充填が比較的容易な金型を用いて、厚み10mm以上の予備成形体の作成、焼成を行った後、切削加工することにより容易に所望の形状、例えば厚み1〜2mmのものに加工することができる。更に、ボイドや粒界の問題もより効率よく解消することができる。
上記加熱温度は、好ましい下限が340℃、より好ましい下限が350℃であり、好ましい上限が380℃である。
本発明の製造方法は、成形し焼成した後、更にこのような高い温度範囲下で加圧・加熱を行うものなので、得られる成形体におけるボイドや粒界を、従来の方法より効果的に低減することができる。このような優れた効果を奏する機構は明らかでないが、上記PTFE焼成体をPTFEの融点(324〜327℃)よりも高い温度下で加熱すると、焼成時に生じたボイドや粒界が一部溶融し、その温度状態で加圧下におくと、溶融したPTFEがボイドや粒界を埋めることとなり、ボイドや粒界が少なくなるものと考えられる。
これに対し、ホットコイニング等の従来の方法において行われる成形後の加圧・加熱は、アニーリングを目的とするものであり、本発明における温度範囲より低い温度(120〜250℃程度)で行うものなので(フッ素樹脂ハンドブック、里川孝臣著、日刊工業新聞社、108頁参照)、本発明により得られるようなボイドや粒界が少ない成形体を得ることができない。
上記圧力は、好ましい下限が0.98MPa、より好ましい下限が2.0MPaであり、好ましい上限が9.8MPa、より好ましい上限が7.9MPaである。
上記PTFE成形体は、機械的強度の点で、変性PTFEから得られるものが好ましく、また、取り扱い性が良く調製し易い点で、平均粒径200〜1000μmの造粒粉末である変性PTFEから得られるものが好ましい。
上記PTFE成形体は、0.1cm3あたりのボイド数が好ましくは10個以下であり、より好ましくは5個以下である。
上記「0.1cm3あたりのボイド数」は、何れの部分であるか特に断りがない限り、成形体の全ての部分に関するボイド数を表す。PTFE成形体において、ボイドは、一般に図1や図2に示されるような白斑として観察される。本明細書において、上記ボイド数は、厚み0.1cmのサンプルについて拡大鏡(倍率10倍)を用いて加圧方向から観察される白斑数から算出したものである。
上記部分(A)はPTFE成形体において観察面1cm2の任意の領域のうちボイドが最も多い部分であり、上記部分(B)は該任意の領域のうちボイドが最も少ない部分である。
上述の各部分におけるボイド数は、厚み0.1cmのサンプルについて拡大鏡(倍率10倍)を用いて加圧方向から観察される白斑数を数えたものである。
上記粒界模様は、互いに隣接する粒子間の境界に生じる空隙が形成するものである。上記粒界模様を構成する空隙部分は、破断が生じ易く、ガスや薬品等が流入し易いので、機械的強度やシール性が低い。
上記粒界模様は、例えば、拡大鏡(倍率10倍)を用いて加圧方向から観察した場合、図1に示すような複数のボイドから形成された模様として観察することができる。
本発明のPTFE成形体は、示差走査熱測定〔DSC〕から測定される融解熱が25J/g以下であるものが好ましい。
上記PTFE成形体は、上述のように、融解熱が低いものであるので、構造が均一であるといえる。
(1)PPVE含有量
特性吸収1040〜890cm−1の間において赤外分光分析を行うことにより測定した。
(2)結晶化熱
3mgの試料を、示差走査型熱量計DSC−50(島津製作所社製)にて、10℃/分の速度で380℃まで昇温させた際に測定できる融解熱ピークを解析して求めた。
(3)見掛密度
JIS K6891−5.3に準拠して測定した。
(4)粉砕粉末の平均粒径
粒子径分布測定装置HELOS&RODOS(SYMPATEC社製)を用いて、乾式レーザー法により測定した。
(5)造粒後の平均粒径
JIS K 6891−5.4に準拠して、10分間の振動時間にて測定した。
炭酸アンモニウム3.3gを純水(水性媒体)54.8Lに溶かした溶液を170L容のオートクレーブに仕込み、イカリ型撹拌翼で攪拌速度110r.p.m.で撹拌し、脱気した後、テトラフルオロエチレン〔TFE〕を0.5kg/cm2(ゲージ圧)まで仕込む。この操作を3回繰り返したのちパーフルオロ(プロピルビニルエーテル)〔PPVE〕85gをTFEと合わせて圧入し、反応系の温度を50℃に上昇させた後、TFEを反応系内圧が8kg/cm2になるまで圧入する。続いて、過硫酸アンモニウム水溶液(濃度約0.36質量%)0.2Lを加えて重合を開始した。上記重合は、反応系内圧が8kg/cm2に維持されるようTFEを連続的に圧入して行い、水性媒体の22.5質量%のTFEが消費された時点で、オートクレーブからTFE及びPPVEを放出して、反応を終了させた。上記重合の終了後、室温にまで冷却し、乾燥させて、PPVE含有量0.062質量%の変性PTFE粉末を得た。
得られた変性PTFE粉末を取り出し、エアジェットミルにて平均粒径が20μmになるまで粉砕し、見掛密度0.37g/mlの変性PTFE粉末1を得た。
合成例1と同様に調製した変性PTFE粉末(PPVE含有量0.062質量%)を、エアジェットミルを用いて衝撃式粉砕を行い、平均粒径20μmの微粉末とした後、更に該微粉末を造粒して、見掛密度0.78g/ml、平均粒径510μm、結晶化熱22.1J/gの造粒粉末(変性PTFE粉末2)を得た。
炭酸アンモニウム3.3gを純水(水性媒体)54.8Lに溶かした溶液を170L容のオートクレーブに仕込み、イカリ型撹拌翼で攪拌速度110r.p.m.で撹拌し、脱気した後、テトラフルオロエチレン〔TFE〕を0.5kg/cm2(ゲージ圧)まで仕込み、反応系の温度を70℃に上昇させた後、TFEを反応系内圧が8kg/cm2になるまで圧入する。続いて、過硫酸アンモニウム水溶液(濃度約0.36質量%)0.04Lを加えて重合を開始した。上記重合は、反応系内圧が8kg/cm2に維持されるようTFEを連続的に圧入して行い、水性媒体の22.5質量%のTFEが消費された時点で、オートクレーブからTFEを放出して、反応を終了させた。上記重合の終了後、室温にまで冷却し、乾燥させて、TFEホモ重合体粉末を得た。
得られたTFEホモ重合体粉末を取り出し、エアジェットミルにて平均粒径が20μmになるまで粉砕した後、更に造粒して、見掛密度0.85g/ml、平均粒径490μmの造粒粉末(PTFE粉末)を得た。
変性PTFE粉末1(200g)を、金型内径50φ、金型長さ500mmの圧縮成形用金型に投入し、室温にて9.8MPaに加圧した後、上記金型から取り出した。続いて、得られた予備成形体を電気炉で50℃/時間の速度にて370℃に昇温した後、370℃にて焼成し、電気炉で50℃/時間の速度にて室温にまで降温し、変性PTFE焼成体を得た。更に、上記変性PTFE焼成体を切削して直径約47mm、厚さ0.2cmの変性PTFE焼成体のシートを作成した。
参考例1で得られたシートを7.84MPaまで加圧する以外は、参考例1と同様の方法で変性PTFE成形体を作成した。
参考例1で得られたシートを340℃に昇温する以外は、参考例1と同様の方法で変性PTFE成形体を作成した。
変性PTFE粉末2(200g)を用いる以外は、参考例1と同様の方法で変性PTFE成形体を作成した。
変性PTFE粉末2(200g)を用い、得られたシートを340℃に昇温する以外は、参考例1と同様の方法で変性PTFE成形体を作成した。
得られたシートを7.84MPaまで加圧する以外は、実施例2と同様の方法で変性PTFE成形体を作成した。
PTFE粉末(200g)を用い、得られたシートを350℃に昇温し、7.84MPaまで加圧する以外は、参考例1と同様の方法によりPTFE成形体を作成した。
参考例1で得られたシートを、そのまま変性PTFE成形体とした。
実施例1で得られたシートを、そのまま変性PTFE成形体とした。
実施例1で得られたシートを320℃に昇温する以外は、実施例1と同様の方法で変性PTFE成形体を作成した。
得られたシートを2.94MPaまで加圧する以外は、比較例3と同様の方法で変性PTFE成形体を作成した。
得られたシートを7.84MPaまで加圧する以外は、比較例3と同様の方法で変性PTFE成形体を作成した。
得られたシートを327℃に昇温する以外は、比較例3と同様の方法で変性PTFE成形体を作成した。
得られたシートを無加圧で加熱する以外は、実施例1と同様の方法で変性PTFE成形体を作成した。
PTFE粉末を用い、得られたシートを325℃に昇温する以外は、参考例1と同様にしてPTFE成形体を作成した。
得られたシートを325℃に昇温する以外は、実施例4と同様にしてPTFE成形体を作成した。
各実施例及び各比較例から得られた成形体について、それぞれ観察面1cm2ごとに拡大鏡(倍率10倍)を用いて加圧方向から観察することにより粒界模様と白斑数とを評価した。
得られた結果を表1に示す。
Claims (9)
- 平均粒径200〜1000μmのポリテトラフルオロエチレン〔PTFE〕造粒粉末であるPTFE粉末を予備成形して焼成することによりPTFE焼成体を作成した後、前記PTFE焼成体を0.5〜29.4MPaの圧力下において330〜390℃の温度で加熱する
ことを特徴とするPTFE成形体の製造方法。 - PTFE造粒粉末は見掛密度が0.6〜0.9g/mlである請求項1記載のPTFE成形体の製造方法。
- PTFE粉末は変性ポリテトラフルオロエチレン〔変性PTFE〕からなるものである請求項1又は2記載のPTFE成形体の製造方法。
- PTFE焼成体は、加圧方向の厚みが0.1〜30mmであるものである請求項1、2又は3記載のPTFE成形体の製造方法。
- PTFE焼成体を0.5〜29.4MPaの圧力下において330〜390℃の温度で加熱する工程は、前記PTFE焼成体を切削加工することにより切削加工体とした後に行う請求項1、2、3又は4記載のPTFE成形体の製造方法。
- 請求項1、2、3、4又は5記載のPTFE成形体の製造方法から得られることを特徴とするPTFE成形体。
- 平均粒径200〜1000μmの造粒粉末である変性PTFEから得られる請求項6記載のPTFE成形体。
- 0.1cm3あたりのボイド数が10個以下である請求項6又は7記載のPTFE成形体。
- 示差走査熱測定〔DSC〕から測定される融解熱が25J/g以下である請求項6、7又は8記載のPTFE成形体。
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