TW202146619A - 密封材 - Google Patents

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日商華爾卡股份有限公司
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    • F16J15/10—Sealings between relatively-stationary surfaces with solid packing compressed between sealing surfaces with non-metallic packing

Abstract

本發明之一實施型態係提供一種密封材，其係維持密封材所要求的耐潛變性，同時並提昇密封性，該密封材係包含氟樹脂與無機填充材，且前述氟樹脂之結晶度為50%以上。

Description

密封材
本發明之一實施型態係有關密封材。
加入有填充材之氟樹脂片係混合氟樹脂與填充材而加工成片狀者，除了氟樹脂具有之耐藥品性、耐熱性等特性以外，尚附加填充材具有之固有功能/特性、或改善屬於氟樹脂之缺點的耐潛變性者，較多係使用於密封材等。
就如此之加入有填充材的氟樹脂片而言，例如在專利文獻1中已記載一種加入有填充材的氟樹脂片，其係含有氟樹脂與修正莫氏硬度(Mohs hardness)為8以上之無機填充材。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2010-235755號公報
關於如前述之以往的加入有填充材之氟樹脂片，若欲提高密封性，則耐潛變性會降低(容易產生應力緩和)，若欲提高耐潛變性(若欲抑制應力緩和)，則密封性會降低，故密封性與耐潛變性有取捨之關係，若欲提高在密封性及耐潛變性之中任一者的性質，另一者就會被犠牲。
例如，在前述專利文獻1等所記載之以往的加入有填充材之氟樹脂片，如為了提高密封性而增加氟樹脂量，因耐潛變性會降低，故要維持密封材所要求之耐潛變性，同時並提高密封性仍有極限。
本發明之一實施型態係提供一種密封材，其係維持密封材所要求之耐潛變性，同時並提高密封性。
本發明人為解決前述課題，經致力研究之結果，發現若依據下述構成例，可解決前述課題，終於完成本發明。
本發明之構成例如以下。
[1]一種密封材，係包含氟樹脂與無機填充材，且
前述氟樹脂之結晶度為50%以上。
[2]如[1]所述之密封材，其中，前述氟樹脂之合計體積對前述無機填充材之合計體積的比(氟樹脂之體積/無機填充材之體積)為40/60至70/30。
[3]如[1]或[2]所述之密封材，其中，前述無機填充材之平均粒徑為1至30μm。
[4]如[1]至[3]中任一項所述之密封材，其中，前述無機填充材包含平均粒徑相異之2種以上的粒子。
[5]如[1]至[4]中任一項所述之密封材，其中，前述密封材為墊片(gasket)。
若依據本發明之一實施型態，可提供一種密封材，其係維持與以往之加入有填充材的氟樹脂片所具有者為相同程度之密封材所要求的耐潛變性，同時密封性比以往之加入有填充材的氟樹脂片更提高。
又，若依據本發明之一實施型態，可容易獲得不易變形，且拉伸強度高之密封材。
≪密封材≫
本發明之一實施型態的密封材(以下，亦稱為「本密封材」。)係包含無機填充材、及結晶度為50%以上之氟樹脂。
本密封材係因發揮前述效果，故可適合使用來作為墊片，尤其，配管(例：配管用法蘭(flange))或閥門用之墊片、閥門開關構件之密封材、容器或桶槽等之蓋子所使用的墊片、安裝在容器或桶槽等之計測器或窺視窗等所使用之墊片。
本密封材之形狀、大小並無特別限制，只要依照所希望之用途而決定之形狀、大小來選擇即可。
<氟樹脂>
作為氟樹脂係只要結晶度為50%以上之氟樹脂(以下，亦稱為「氟樹脂a」。)即可，並無特別限制。
在本密封材所含有之該氟樹脂a可為1種，亦可為2種以上。又，本密封材係只要含有1種或2種以上之氟樹脂a即可，再者，亦可包含結晶度未達50%之氟樹脂b。在本密封材所含有之氟樹脂a的含量對氟樹脂總量較佳係30至100質量%。
從可容易獲得維持耐潛變性同時並提高密封性之密封材等之點而言，前述氟樹脂a之結晶度為50%以上，較佳係55%以上，更佳係60%以上，從可容易獲得拉伸強度高、且難以壓壞之密封材等之點而言，其上限較佳係80%以下。
又，以往之加入有填充材的氟樹脂片所含有的氟樹脂之結晶度通常為45%左右，相較於以往之加入有填充材的氟樹脂片所含有的氟樹脂之結晶度，前述氟樹脂a之結晶度明顯較高。
在本發明之氟樹脂的結晶度係在密封材所含有的氟樹脂之結晶度，並非使用來作為製作密封材時之原料的氟樹脂之結晶度。亦即，只要在本密封材中包含結晶度為前述範圍之氟樹脂即可，使用來作為製作密封材時之原料的氟樹脂之結晶度可在前述範圍內，亦可超出前述範圍。
在本說明書中之氟樹脂的結晶度具體而言，可依下述實施例記載之方法進行測定。
就氟樹脂而言，例如，可列舉聚四氟乙烯(PTFE)、改性PTFE、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物(PFA)、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物(FEP)、乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)、四氟乙烯-六氟丙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物(EPE)、氟乙烯-乙烯基醚共聚物(FEVE)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚氯三氟乙烯(PCTFE)、乙烯-氯三氟乙烯共聚物(ECTFE)。
此等之中，從可更容易獲得包含結晶度為前述範圍之氟樹脂的本密封材、成形性及加工性等之點而言，以PTFE或改性PTFE為較佳。
使用來作為製作本密封材時之原料的氟樹脂可為粉末狀，亦可為氟樹脂粉末之分散液。若使用氟樹脂粉末之分散液作為製作本密封材時之原料，具有可使無機填充材容易且均勻地分散之優點。
從可容易獲得更發揮氟樹脂具有之特性、且維持耐潛變性同時密封性提昇之密封材等之點而言，本密封材中之氟樹脂a的含量較佳係8至82質量%，更佳係15至82質量%。
<無機填充材>
無機填充材並無特別限制，可使用以往習知之無機填充材。
在本密封材所含有之無機填充材可為1種，亦可為2種以上。本密封材包含2種以上之無機填充材時，可使用種類(材質)相異的2種以上之無機填充材，亦可使用平均粒徑或形狀相異的2種以上之無機填充材。
就無機填充材而言，例如，可列舉石墨、碳黑、膨脹石墨、活性碳、奈米碳管、鑽石、碳纖維等碳系填充材、氧化鎂、二氧化矽、氧化鋁、(熔融)氧化鋯等氧化物系填充材、氮化硼、氮化矽等氮化物系填充材、碳化硼、碳化矽、碳化鎢、碳化鉭等碳化物系填充材、碳酸鈣等碳酸鹽系填充材、硫酸鋇、硫酸鈣等硫酸鹽系填充材、滑石、雲母、黏土、石榴石、黃玉寶石(topaz)、石綿等礦物系填充材。
此等之中，從可容易獲得即使為高溫狀態亦不易變形(難以變形)之密封材等之點而言，以碳黑、二氧化矽、氧化鋁、碳化矽、硫酸鋇、黏土為較佳，以二氧化矽、氧化鋁、碳化矽、硫酸鋇、黏土為更佳。
無機填充材之形狀並無特別限定，可為粒狀(包含鱗片狀)、纖維狀等之任一者的形狀，但以粒狀為較佳。
無機填充材為粒狀時，從可容易獲得即使在高溫時壓縮率亦低之密封材等之點而言，其平均粒徑較佳係1至30μm，更佳係1至20μm，再更佳係1至15μm。
又，在本說明書中，「平均粒徑」係指藉由雷射繞射散射法所測定之粒度分布中，累積個數成為50%時之粒徑(中值徑)。前述粒度分布例如可使用動態光散射式粒徑分布測定裝置〔堀場製作所股份有限公司製、編號：LB-550〕而測定。
從可容易獲得維持耐潛變性同時密封性提高之在高溫時壓縮率亦低的密封材等之點而言，本密封材較佳係包含平均粒徑相異之2種以上的無機填充材(粒子)。
如此，本密封材包含平均粒徑相異之2種以上的無機填充材(粒子)時，從可容易獲得即使在高溫時壓縮率亦低之密封材等之點而言，較佳係包含平均粒徑為7至30μm之範圍的無機填充材A、及平均粒徑為1至5μm之範圍的無機填充材B。
該無機填充材A之平均粒徑更佳係7至20μm，該無機填充材B之平均粒徑更佳係2至5μm。
又，本密封材包含前述無機填充材A及B時，從可容易獲得即使在高溫時壓縮率亦低之密封材等之點而言，此等之體積比(無機填充材A之體積/無機填充材B之體積)較佳係45/55至80/20，更佳係50/50至75/25。
在本密封材中，從可容易獲得密封性優異且即使在高溫時壓縮率亦低之密封材等之點而言，氟樹脂尤其氟樹脂a之合計體積對無機填充材之合計體積之比(氟樹脂之體積/無機填充材之體積)，較佳係40/60至70/30，更佳係40/60至60/40，再更佳係45/55至55/45。
氟樹脂之含量低於前述範圍時，有密封性容易降低之傾向，氟樹脂之含量高於前述範圍時，有耐潛變性容易降低之傾向。
<其他成分>
本密封材可為(僅)由前述氟樹脂及無機填充材所構成的密封材，除了前述氟樹脂及無機填充材以外，亦可在不阻礙本發明之目的之範圍內包含使用於密封材之以往習知的其他成分。
該其他之成分例如，可列舉萜烯樹脂、萜烯-酚樹脂、香豆素樹脂、香豆素-茚樹脂、松脂等增黏劑、紫外線吸收劑、抗氧化劑、聚合抑制劑、顏料等著色劑、PPS等樹脂之粉體、芳醯胺纖維等有機纖維。
此等其他成分可分別使用1種，亦可使用2種以上。
<本密封材之製造方法>
本密封材係例如，可藉由使含有氟樹脂、無機填充材、及依需要之加工助劑或前述其他成分的樹脂組成物成形為片狀來進行製造。
使用於該樹脂組成物之氟樹脂可為粉末狀，亦可為使氟樹脂粉末分散於分散媒之分散液。若使用氟樹脂粉末之分散液，可使無機填充材容易均勻地分散。
前述樹脂組成物中之氟樹脂及無機填充材係只要以所得到之密封材中的量為前述範圍之方式使用即可。
前述加工助劑並無特別限制，但例如，可列舉石蠟系烴溶劑等石油系烴溶劑。
石油系烴溶劑可為商業上容易取得者，其例係可列舉ISOPAR C、ISOPAR E、ISOPAR G、ISOPAR H、ISOPAR L、ISOPAR M〔以上商品名，EXXON MOBILE公司製〕。
前述樹脂組成物中之加工助劑的含量只要依據密封材之種類等而適當選擇即可，無法一概而論來決定，但通常，以5至35質量%左右為較佳。
前述樹脂組成物係可藉由將氟樹脂、無機填充材、依需要之加工助劑、前述其他成分等以任意順序一次性或每次少量地複數次而具有均勻的組成之方式進行混合來調製。又，為了獲得具有均勻的組成之樹脂組成物，在樹脂組成物中以過量地添加加工助劑，充分攪拌後，可使過剩量之加工助劑例如藉由過濾、揮發等手段而去除。
將前述樹脂組成物成形為片狀之方法並無特別限制，較佳者係藉由使用前述樹脂組成物，依序進行預備成形、壓延、(依需要之乾燥)及燒成而製造。
前述預備成形例如，可藉由將前述樹脂組成物進行擠壓成形來進行。藉由該擠壓成形，可獲得預形體(擠壓成形物)。該預形體之形狀並無特別限定，但若考量其後之片形成的效率、片性狀之均質性等，以桿狀或絲帶狀為較佳。
前述壓延係以壓延所得到之預形體為較佳。就壓延預形體之方法而言，例如，可列舉使預形體通過二軸輥等壓延輥間，並壓延成形為片狀之方法。可藉由壓延預形體所得到之壓延片再進行壓延複數次。藉由 重複壓延，可使壓延片之內部更緻密化。又，使用二軸輥而重複壓延時，每次重複壓延以使壓延輥之輥間隔變窄者為較佳。
藉由使用二軸輥而壓延預形體而製造壓延片時，例如，可列舉將壓延輥間距離調整至0.5至20mm，並將壓延輥表面之移動速度(片擠壓速度)設定於5至50mm/秒而進行壓延之方法。
在前述所得到之壓延片殘存加工助劑時，可依需要而藉由在常溫下放置該壓延片，或在氟樹脂未達融點之溫度下加熱壓延片，以去除加工助劑。
其次，燒成前述所得到之壓延片。燒成壓延片之方法，例如，可列舉在氟樹脂之融點以上之溫度下加熱壓延片，並燒結之方法等。加熱溫度係依據氟樹脂之種類而異，但從均勻地燒成壓延片整體，同時並抑制在高溫下產生氟系氣體等之點而言，以340至370℃左右為較佳。
前述燒成後之片通常係冷卻至室溫左右而使用，但此時進行徐緩冷卻，較佳係以1.0℃/分鐘以下，更佳係0.85℃/分鐘以下，再更佳係0.7℃/分鐘以下之降溫速度進行冷卻，可容易獲得包含結晶度為前述範圍之氟樹脂的密封材。
又，從可容易獲得拉伸強度高之密封材等之點而言，該冷卻速度較佳係0.1℃/分鐘以上。
如以上方式所製作之片亦可以原來之狀態使用來作為墊片，亦可在裁成所希望之形狀後使用來作為密封材。
[實施例]
其次，依據實施例更詳細說明本發明，但本發明不限定於如此之實施例。
[實施例1]
將氟樹脂粉末〔AGC股份有限公司製、聚四氟乙烯粉末、編號：CD-1、密度：2200kg/m3〕1000g、碳化矽粒子〔信濃電氣製鍊股份有限公司製、編號：# 1200、平均粒徑：9.5μm〕1400g、助劑A〔EXXON MOBILE公司製、商品名：ISOPAR C、分餾溫度：97至104℃〕125g及助劑B〔EXXON MOBILE公司製、商品名：ISOPAR G、分餾溫度：158至175℃〕125g以捏合機混合5分鐘之後，在室溫(25℃)下放置16小時，使其熟成，調製片形成用組成物。
將前述所得到之片形成用組成物在室溫(25℃)下以接口管300mm×20mm之擠壓機進行擠壓，製作預形體。在前述所得到之預形體以輥徑700mm、輥間隔20mm、輥速度6m/分鐘、輥溫度40℃之條件下以二軸輥進行壓延。藉由使經該壓延之片以輥間隔為10mm之二軸輥再度進行壓延，再使經該壓延之片以輥間隔為5mm之二軸輥再度進行壓延，最後使經該壓延之片以輥間隔為1.5mm之二軸輥進行壓延，以獲得厚度為1.5mm之壓延片。
將前述所得到之壓延片在室溫(25℃)下放置24小時，去除助劑之後，藉由在電爐內以350℃之溫度燒成3小時，然後，以降溫速度0.7℃/分鐘進行緩冷卻，以製作密封材。在該密封材中之氟樹脂與無機填充材之體積比(氟樹脂/無機填充材)為51/49。
[實施例2]
與實施例1同樣方式，獲得壓延片，將所得到之壓延片在室溫(25℃)下放置24小時，去除助劑之後，藉由在電爐內以350℃之溫度燒成3小時，然後，以降溫速度0.5℃/分鐘進行緩冷卻，以製作密封材。
[實施例3]
與實施例1同樣方式，獲得壓延片，將所得到之壓延片在室溫(25℃)下放置24小時，去除助劑之後，藉由在電爐內以350℃之溫度燒成3小時，然後，以降溫速度0.25℃/分鐘進行緩冷卻，以製作密封材。
[實施例4]
與實施例1同樣方式，獲得壓延片，將所得到之壓延片在室溫(25℃)下放置24小時，去除助劑之後，藉由在電爐內以350℃之溫度燒成3小時，然後，以降溫速度0.1℃/分鐘進行緩冷卻，以製作密封材。
[實施例5]
以使氟樹脂與無機填充材之體積比(氟樹脂/無機填充材)成為40/60之方式，使用CD-1與碳化矽粒子以外，其餘係與實施例2同樣方式，製作密封材。
[實施例6]
以使氟樹脂與無機填充材之體積比(氟樹脂/無機填充材)成為60/40之方式，使用CD-1與碳化矽粒子以外，其餘係與實施例2同樣方式，製作密封材。
[實施例7]
使用碳化矽粒子〔信濃電氣製鍊股份有限公司製、編號：# 4000、平均粒徑：3μm〕作為無機填充材以外，其餘係與實施例2同樣方式，製作密封材。
[實施例8]
除了使用碳化矽粒子〔信濃電氣製鍊股份有限公司製、編號：# 8000、平均粒徑：14μm〕作為無機填充材以外，其餘係與實施例2同樣方式，製作密封材。
[實施例9]
除了使用碳化矽粒子〔信濃電氣製鍊股份有限公司製、編號：# 7000、平均粒徑：17μm〕作為無機填充材以外，其餘係與實施例2同樣方式，製作密封材。
[實施例10]
除了使用碳化矽粒子〔信濃電氣製鍊股份有限公司製、編號：# 5000、平均粒徑：25μm〕作為無機填充材以外，其餘係與實施例2同樣方式，製作密封材。
[實施例11]
除了使用二氧化矽〔TOKUYAMA股份有限公司製、EXCELICA、平均粒徑：10μm〕作為無機填充材以外，其餘係與實施例2同樣方式，製作密封材。
[實施例12]
除了使用α-氧化鋁〔昭和電工股份有限公司製、A-420、平均粒徑：3.9μm〕作為無機填充材以外，其餘係與實施例2同樣方式，製作密封材。
[實施例13]
除了使用黏土〔昭和KDE股份有限公司製、NK300、平均粒徑：9.5μm〕作為無機填充材以外，其餘係與實施例2同樣方式，製作密封材。
[實施例14]
除了使用硫酸鋇〔竹原化學工業(股)製、W-10、平均粒徑：10μm〕作為無機填充材以外，其餘係與實施例2同樣方式，製作密封材。
[實施例15]
除了使用碳化矽粒子〔信濃電氣製鍊(股)製、編號：# 4000、平均粒徑：3μm〕350g、及、碳化矽粒子〔信濃電氣製鍊股分有限公司製、編號：# 1200、平均粒徑：9.5μm〕1050g作為無機填充材以外，其餘係與實施例2同樣方式，製作密封材。
[實施例16]
除了使用碳化矽粒子〔信濃電氣製鍊(股)製、編號：# 4000、平均粒徑：3μm〕700g、及、碳化矽粒子〔信濃電氣製鍊股分有限公司製、編號：# 1200、平均粒徑：9.5μm〕700g作為無機填充材以外，其餘係與實施例2同樣方式，製作密封材。
[比較例1]
與實施例1同樣方式，獲得壓延片，將所得到之壓延片在室溫(25℃)下放置24小時，去除助劑之後，藉由在電爐內以350℃之溫度燒成3小時，然後，進行氣冷，以獲得密封材。
[比較例2]
以使氟樹脂與無機填充材之體積比(氟樹脂/無機填充材)成為39/61之方式，使用CD-1與碳化矽粒子以外，其餘係與比較例1同樣方式，製作密封材。
[比較例3]
以使氟樹脂與無機填充材之體積比(氟樹脂/無機填充材)成為73/27之方式，使用CD-1與碳化矽粒子以外，其餘係與比較例1同樣方式，製作密封材。
<密封材中之氟樹脂之結晶度>
如以下方式測定在前述所得到之密封材中的氟樹脂之結晶度。將結果表示於表1中。
使用SEIKO INSTRUMENTS股份有限公司製之DSC6200作為裝置，測定從30℃以5℃/分鐘之昇溫速度使密封材昇溫時之從在第1次的昇溫曲線觀測到的吸熱峰之峰面積所算出的融解熱量(△H)，並從下述式算出結晶度。
結晶度(%)=△H×100/(△Hb×w)
[其中，△Hb為氟樹脂之融解熱量值，w為密封材中之氟樹脂的含量(質量%)。]
前述△Hb係可與測定前述密封材之融解熱量的方法為同樣方式測定所使用之原料的氟樹脂之融解熱量，但在密封材所含有的氟樹脂為PTFE時，在本發明中，採用54.8mJ/mg之值作為△Hb，在密封材所含有的氟樹脂為改性PTFE時，在本發明中採用50.0mJ/mg之值作為△Hb。
前述密封材中之氟樹脂含量w具體而言，係使用熱重量分析裝置(TG)，並可從依下述條件測定時之在420至645℃附近所看到的重量減少量算出。
使用裝置：TG/DTA6200(SEIKO INSTRUMENTS股份有限公司製)
試驗溫度：30至800℃
昇溫速度：10℃/分鐘
環境：氮氣
<密封性>
從前述所得到之密封材製作外部65mm、內部50mm之墊片。在金屬平台夾入經製作之墊片，以負荷有應力19.8MPa之狀態封入內壓0.98MPa之氮氣，以套筒捕集從墊片洩漏出之氮氣，使用皂膜流量計測定密封性(洩漏量)。又，評估洩漏量為1.7×10-4Pa‧m3/s以下之時作為○，評估洩漏量超過1.7×10-4Pa‧m3/s時作為×。將結果呈示於表1中。
<耐潛變性(應力緩和率)>
從前述所得到之密封材製作試驗片，對於該試驗片，除了將加熱溫度從100℃變更為200℃之點以外，依據JIS R 3453：2001而測定應力緩和率。又，評估應力緩和率為70%以下時設為○，評估應力緩和率超過70%時設為×。將結果呈示於表1中。
<拉伸強度>
從前述所得到之密封材製作試驗片，依據JIS R 3453：2001而測定拉伸強度。又，評估拉伸強度為9.8MPa以上時設為○，評估拉伸強度為5MPa 以上且未達9.8MPa時設為△，評估拉伸強度為未達5MPa時設為×。將結果呈示於表1中。
[表1]
Figure 110113234-A0202-12-0016-1

Claims (5)

  1. 一種密封材，係包含氟樹脂與無機填充材，且
    前述氟樹脂之結晶度為50%以上。
  2. 如請求項1所述之密封材，其中，前述氟樹脂之合計體積對前述無機填充材之合計體積的比，亦即氟樹脂之體積/無機填充材之體積為40/60至70/30。
  3. 如請求項1或2所述之密封材，其中，前述無機填充材之平均粒徑為1至30μm。
  4. 如請求項1或2所述之密封材，其中，前述無機填充材包含平均粒徑相異之2種以上的粒子。
  5. 如請求項1或2所述之密封材，其中，前述密封材為墊片。
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