JP5989371B2 - 配管シール用フッ素樹脂製ガスケット - Google Patents
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Description
本発明は、配管シール用フッ素樹脂製ガスケットに関する。さらに詳しくは、例えば、配管同士の接続部における配管用シール材などとして好適に使用することができる配管シール用フッ素樹脂製ガスケットに関する。
一般に、配管用シール材には、フッ素樹脂製ガスケット、メタルジャケットガスケット、うず巻形ガスケットなどのガスケットが用いられている。ガスケットを配管の際に取り付けて締め付ける際には、フランジが平滑でないことがよくある。なかでも特にグラスライニングフランジは、繰り返して焼結加工が施されているため、フランジのうねりが大きいことから、このフランジのうねりは、ガスケットで吸収させる必要がある。ガスケットは、フランジのうねりを吸収させるためには柔らかいシートであることが好ましいが、その半面、柔らかくなるにしたがって機械的強度が低下するようになる。
そこで、フッ素樹脂の充填率が低く充填材の充填率が高い場合であっても高い応力緩和性と高い気密性（シール性能）とが両立した充填材入りフッ素樹脂シートとして、例えば、黒鉛、カーボンブラックなどの炭素系充填材、タルクなどの無機系充填材、樹脂粉体、炭素繊維などの繊維材などの充填材が配合された充填材入りフッ素樹脂シートが提案されている（例えば、特許文献１参照）。
前記フッ素樹脂シートは、高い応力緩和性および高い気密性を有するが、圧縮率が小さいため、フランジとガスケットとの間に隙間が生じ、当該間隙から配管内の気体や液体が漏洩するおそれがある。
したがって、近年、圧縮したときの圧縮率が高いとともに、もとの形状に戻ろうとする復元性に優れた配管シール用フッ素樹脂製ガスケットの開発が望まれている。
本発明は、前記従来技術に鑑みてなされたものであり、圧縮したときの圧縮率が高く、もとの形状に戻ろうとする復元性に優れた配管シール用フッ素樹脂製ガスケットおよびその製造方法を提供することを課題とする。
本発明は、
（１） 配管同士の接続部をシールするために用いられるガスケットであって、フッ素樹脂および充填材として中空無機粒子を含有するガスケット形成用樹脂組成物のプリフォームからなり、破砕された中空無機粒子の体積が破砕前の中空無機粒子の体積の２５〜６０体積％となるように当該プリフォームに含まれている中空無機粒子が破砕されてなる配管シール用フッ素樹脂製ガスケット、および
（２） 配管同士の接続部をシールするために用いられるガスケットを製造する方法であって、フッ素樹脂および充填材として中空無機粒子を含有するガスケット形成用樹脂組成物をシート状に成形し、成形されたプリフォームを圧延することにより、破砕された中空無機粒子の体積が破砕前の中空無機粒子の体積の２５〜６０体積％となるように当該中空無機粒子を破砕することを特徴とする配管シール用フッ素樹脂製ガスケットの製造方法
に関する。
（１） 配管同士の接続部をシールするために用いられるガスケットであって、フッ素樹脂および充填材として中空無機粒子を含有するガスケット形成用樹脂組成物のプリフォームからなり、破砕された中空無機粒子の体積が破砕前の中空無機粒子の体積の２５〜６０体積％となるように当該プリフォームに含まれている中空無機粒子が破砕されてなる配管シール用フッ素樹脂製ガスケット、および
（２） 配管同士の接続部をシールするために用いられるガスケットを製造する方法であって、フッ素樹脂および充填材として中空無機粒子を含有するガスケット形成用樹脂組成物をシート状に成形し、成形されたプリフォームを圧延することにより、破砕された中空無機粒子の体積が破砕前の中空無機粒子の体積の２５〜６０体積％となるように当該中空無機粒子を破砕することを特徴とする配管シール用フッ素樹脂製ガスケットの製造方法
に関する。
本発明の配管シール用フッ素樹脂製ガスケットは、圧縮したときの圧縮率が高く、優れた復元性を発現するという優れた効果を奏する。また、本発明の配管シール用フッ素樹脂製ガスケットの製造方法によれば、圧縮したときの圧縮率が高く、優れた復元性を発現する配管シール用フッ素樹脂製ガスケットが得られるという優れた効果が奏される。
本発明の配管シール用フッ素樹脂製ガスケットは、前記したように、配管同士の接続部をシールするために用いられるガスケットであり、フッ素樹脂および充填材として中空無機粒子を含有するガスケット形成用樹脂組成物のプリフォームからなり、破砕された中空無機粒子の体積が破砕前の中空無機粒子の体積の２５〜６０体積％となるように当該プリフォームに含まれている中空無機粒子が破砕されていることを特徴とする。
本発明の配管シール用フッ素樹脂製ガスケットは、例えば、フッ素樹脂および充填材として中空無機粒子を含有するガスケット形成用樹脂組成物をシート状に成形し、成形されたプリフォームを圧延することにより、破砕された中空無機粒子の体積が破砕前の中空無機粒子の体積の２５〜６０体積％となるように当該中空無機粒子を破砕することによって製造することができる。
本発明に用いられるガスケット形成用樹脂組成物は、フッ素樹脂および充填材を含有するものである。
フッ素樹脂としては、例えば、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ）、テトラフルオロエチレン−エチレン共重合体（ＥＴＦＥ）、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）、ポリクロロトリフルオロエチレン（ＰＣＴＦＥ）、クロロトリフルオロエチレン−エチレン共重合体（ＥＣＴＦＥ）などが挙げられるが、本発明は、かかる例示のみに限定されるものではない。これらのフッ素樹脂は、それぞれ単独で用いてもよく、２種類以上を併用してもよい。これらのフッ素樹脂のなかでは、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）は、成形性および加工性の観点から好ましい。
フッ素樹脂は、粉末状のものであってもよく、あるいはフッ素樹脂粉末を溶媒に分散させた分散液であってもよい。フッ素樹脂粉末の分散液は、充填材を容易に均一に分散させることができるという利点がある。
本発明においては、充填材として中空無機粒子が用いられる。中空無機粒子としては、例えば、中空ガラスビーズ、中空セラミックビーズ、膨張パーライトなどの中空鉱物粒子などが挙げられるが、本発明は、かかる例示のみに限定されるものではない。これらの中空無機粒子は、それぞれ単独で用いてもよく、２種類以上を併用してもよい。これらのなかでは、中空ガラスビーズは、破砕しやすく入手が容易であることから好ましい。
中空無機粒子の平均粒子径は、ガスケットを圧縮したときの圧縮率を高くする観点から、好ましくは１μｍ以上、より好ましくは３μｍ以上、さらに好ましくは５μｍ以上であり、ガスケットの厚さによって異なるが、ガスケットの表面の平滑性を向上させるとともにガスケットの復元性を向上させる観点から、好ましくは１００μｍ以下、より好ましくは９０μｍ以下、さらに好ましくは８０μｍ以下である。
中空無機粒子の密度は、取扱い性を向上させる観点から、０．１ｇ／ｃｍ3以上であることが好ましく、ガスケットの厚さによって異なるが、ガスケットの表面の平滑性を向上させるとともにガスケットの圧縮率を高くする観点から、０．３ｇ／ｃｍ3以下であることが好ましい。
中空無機粒子の耐圧強度は、プリフォームを製造する前には中空無機粒子が破砕されず、プリフォームを作製する際およびプリフォームを圧延する際に当該中空無機粒子が容易に破砕されるようにすることにより、圧縮したときの圧縮率が高く、優れた復元性を発現するガスケットを効率よく製造する観点から、０．３〜２ＭＰａであることが好ましい。
フッ素樹脂１００質量部あたりの中空無機粒子の量は、ガスケットを圧縮したときの圧縮率を高くする観点から、好ましくは０．５質量部以上、より好ましくは１質量部以上、さらに好ましくは２質量部以上であり、ガスケットの復元性を向上させる観点から、好ましくは３５質量部以下、より好ましくは３０質量部以下、さらに好ましくは２５質量部以下である。
なお、本発明に用いられるガスケット形成用樹脂組成物には、目的が阻害されない範囲内で、中空無機粒子以外の他の充填材が含まれていてもよい。前記他の充填材としては、例えば、黒鉛、カーボンブラック、活性炭、カーボンナノチューブなどの炭素系充填材、タルク、マイカ、クレー、炭酸カルシウム、酸化マグネシウムなどの無機系粒子、樹脂粒子などの粒子、ガラス繊維、炭素繊維、アラミド繊維、ロックウールなどの短繊維などが挙げられるが、本発明は、かかる例示のみに限定されるものではない。これらの他の充填材は、それぞれ単独で用いてもよく、２種類以上を併用してもよい。
また、本発明に用いられるガスケット形成用樹脂組成物には、ガスケット形成用樹脂組成物をシート状に成形し、プリフォームを圧延させる際にフッ素樹脂を膨張させるために加工助剤を含有させてもよい。
加工助剤としては、例えば、パラフィン系炭化水素化合物などの石油系炭化水素化合物などが挙げられるが、本発明は、かかる例示のみに限定されるものではない。加工助剤は、商業的に容易に入手することができるものである。商業的に容易に入手することができる加工助剤としては、例えば、アイソパーＣ、アイソパーＥ、アイソパーＧ、アイソパーＨ、アイソパーＬ、アイソパーＭ〔以上、エクソンモービル（有）製、商品名〕などが挙げられるが、本発明は、かかる例示のみに限定されるものではない。
フッ素樹脂と中空無機粒子と他の充填材との合計量１００質量部あたりの加工助剤の量は、プリフォームを圧延させる際にフッ素樹脂を適度に膨張させる観点から、好ましくは５〜５０質量部、より好ましくは１０〜３０質量部である。
なお、ガスケット形成用樹脂組成物には、本発明の目的が阻害されない範囲内で、例えば、テルペン樹脂、テルペン−フェノール樹脂、クマロン樹脂、クマロン−インデン樹脂、ロジンなどの粘着性付与剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、重合禁止剤、充填剤、顔料などの着色剤などが適量で含まれていてもよい。
ガスケット形成用樹脂組成物は、フッ素樹脂、中空無機粒子、必要により、他の充填材、加工助剤、添加剤などを任意の順序で一度に、または少量ずつ複数回に分けて混合することによって均一な組成を有するように混合することによって調製することができる。なお、均一な組成を有するガスケット形成用樹脂組成物を得るために、ガスケット形成用樹脂組成物に加工助剤を過剰量で添加し、十分に撹拌した後に、過剰量の加工助剤を、例えば、濾過、揮散などの手段によって除去してもよい。
本発明の配管シール用フッ素樹脂製ガスケットは、前記したように、例えば、ガスケット形成用樹脂組成物をシート状に成形し、成形されたプリフォームを圧延することにより、破砕された中空無機粒子の体積が破砕前の中空無機粒子の体積の２５〜６０体積％となるように当該プリフォームに含まれている中空無機粒子を破砕することによって製造することができる。
ガスケット形成用樹脂組成物からシート状のプリフォームを製造する方法としては、例えば、ガスケット形成用樹脂組成物を押出成形することによってシート状のプリフォームを製造する方法、粉末状のガスケット形成用樹脂組成物を圧縮成形によってシート状のプリフォームを製造する方法などが挙げられるが、本発明は、かかる例示のみに限定されるものではない。プリフォームの厚さは、圧縮したときの圧縮率が高く、優れた復元性を発現するガスケットを効率よく製造する観点から、目的とするガスケットの厚さの５〜１０倍程度であることが好ましい。
次に、成形されたプリフォームを圧延する。プリフォームの圧延は、例えば、二軸ロールなどを用いて行なうことができる。二軸ロールを用いてプリフォームを圧延する際の圧延条件は、例えば、中空無機粒子の種類、目的とするガスケットの厚さなどに応じて適宜決定することが好ましい。二軸ロールを用いてプリフォームを圧延する際の線圧は、中空無機粒子を破砕するのに要する圧力が選ばれるが、通常、５〜２０ｋＮ／ｍであることが好ましい。二軸ロールのロール温度は、特に限定されず、室温であってもよく、必要により、加熱あるいは冷却されていてもよい。
二軸ロールを用いてプリフォームを圧延する際には、プリフォームを緻密化させる観点から、当該圧延を複数回繰り返すことが好ましい。なお、圧延を繰り返して行なう場合には、当該圧延を繰り返すごとにロールの間隔を狭くすることにより、プリフォームの厚さを徐々に薄くすることができる。二軸ロールを用いてプリフォームを圧延する際のロールの間隔は、ガスケットの厚さによって異なるので一概には決定することができないが、通常、０．５〜３０ｍｍ程度であり、ロール速度は、３〜１０ｍ／ｍｉｎ程度であることが好ましい。
以上のようにしてプリフォームを圧延することにより、プリフォームに含まれている中空無機粒子を破砕することができる。
本発明においては、ガスケット形成用樹脂組成物からシート状のプリフォームを製造し、プリフォームを圧延する際に、破砕された中空無機粒子の体積が破砕前の中空無機粒子の体積の２５〜６０体積％となるようにプリフォームに含まれている中空無機粒子を破砕する点に、本発明の大きな特徴の１つがある。
本発明では、このようにプリフォームに含まれている中空無機粒子が破砕されるので、破砕された中空無機粒子がプリフォーム中で分散されるのではなく、中空無機粒子が破砕された破片が凝集状態、すなわち、フッ素樹脂が海を構成し、破砕された中空無機粒子が島を構成する、いわゆる「海−島構造」で存在しており、さらに中空無機粒子を完全に破砕するのではなく、破砕された中空無機粒子の体積が破砕前の中空無機粒子の体積の２５〜６０体積％となるように当該プリフォームに含まれている中空無機粒子が破砕されるので、本発明のガスケットは、圧縮したときの圧縮率が高く、優れた復元性を発現するという優れた効果を奏する。破砕された中空無機粒子の体積は、優れた復元性を発現させる観点から２５体積％以上であり、圧縮率を高める観点から６０体積％以下である。破砕された中空無機粒子の体積は、プリフォームを圧延する際のプリフォームを圧延する際の線圧、ロールの間隔などを調整することによって容易に調節することができる。
なお、本発明において、破砕された中空無機粒子の体積は、以下の方法によって求めることができる。
すなわち、例えば、プリフォームがフッ素樹脂と中空無機粒子とから構成される場合、密度がαのフッ素樹脂の比率（質量比）をＸ、密度がβの中空無機粒子の比率（質量比）は１−Ｘとなる。フッ素樹脂と中空無機粒子との全量をＡとすると、フッ素樹脂の質量はＡＸであり、体積はＡＸ／αである。破砕前の中空無機粒子の体積に対する破砕された中空無機粒子の体積の比率をγとすると、中空無機粒子の質量はＡ（１−Ｘ）であり、その体積はＡγ（１−Ｘ）／βである。したがって、プリフォームがフッ素樹脂と中空無機粒子との全体の体積はＡＸ／α＋Ａγ（１−Ｘ）／βである。このことから、プリフォームがフッ素樹脂と中空無機粒子との全体の密度は１／［Ｘ／α＋γ（１−Ｘ）／β］であるため、プリフォームの質量および体積ならびにガスケットの質量および体積より、破砕前の中空無機粒子の体積に対する破砕された中空無機粒子の体積の比率を求めることができる。
以上のようにしてプリフォームを圧延することによって得られたシートは、必要により、常温で放置するか、あるいは適宜加熱することにより、ガスケットに含まれている加工助剤などを揮散除去させることができる。
また、前記シートは、フッ素樹脂の融点以上の温度で加熱することによって焼成することができる。加熱温度は、フッ素樹脂の種類によって異なるので一概には決定することができないが、シート全体を均一に焼成する観点およびフッ素樹脂の分解を回避する観点から、通常、３４０〜３７０℃程度であることが好ましい。
以上のようにして焼成されたシートが得られるが、当該シートは、そのままの状態でガスケットとして用いてもよく、あるいは所望の形状に裁断した後にガスケットとして用いてもよい。
本発明のガスケットは、フッ素樹脂および充填材として中空無機粒子を含有するガスケット形成用樹脂組成物のプリフォームからなり、破砕された中空無機粒子の体積が破砕前の中空無機粒子の体積の２５〜６０体積％となるように当該プリフォームに含まれている中空無機粒子が破砕されているので、圧縮したときの圧縮率が高く、優れた復元性を発現するという優れた効果を奏するものである。したがって、本発明のガスケットは、例えば、配管同士の接続部における配管用シール材などとして好適に使用することができる。
次に本発明を実施例に基づいてさらに詳細に説明するが、本発明はかかる実施例のみに限定されるものではない。
実施例１
ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）ファインパウダー〔ダイキン工業（株）製、品番：Ｆ１０４〕１２１５ｇ、中空ガラスビーズ〔ポッターズバロティーニ（株）製、品番：ＣＭＣ−２０、平均粒子径：６０μｍ、比重：０．２５、耐圧強度：０．７ＭＰａ〕１３５ｇおよび炭化水素系有機溶媒〔エクソンモービル（有）製、商品名：アイソパーＧ〕２５０ｇをニーダーで５分間混合した後、ダイの開口部のサイズが３００ｍｍ×２０ｍｍの押出機で押し出し、プリフォームを作製した。
ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）ファインパウダー〔ダイキン工業（株）製、品番：Ｆ１０４〕１２１５ｇ、中空ガラスビーズ〔ポッターズバロティーニ（株）製、品番：ＣＭＣ−２０、平均粒子径：６０μｍ、比重：０．２５、耐圧強度：０．７ＭＰａ〕１３５ｇおよび炭化水素系有機溶媒〔エクソンモービル（有）製、商品名：アイソパーＧ〕２５０ｇをニーダーで５分間混合した後、ダイの開口部のサイズが３００ｍｍ×２０ｍｍの押出機で押し出し、プリフォームを作製した。
次に、前記で得られたプリフォームを、圧延時の線圧を１０ｋＮ／ｍに、ロール速度を６ｍ／ｍｉｎに、ロールの温度を室温（約２５℃）に調整し、二軸ロール（ロールの直径：７００ｍｍ、ロールの間隔：２０ｍｍ）、二軸ロール（ロールの直径：７００ｍｍ、ロールの間隔：１０ｍｍ）、二軸ロール（ロールの直径：７００ｍｍ、ロールの間隔：５ｍｍ）および二軸ロール（ロールの直径：７００ｍｍ、ロールの間隔：３ｍｍ）に順次通過させることにより、厚さ３ｍｍのシートを作製した。
前記で得られたこのシートを室温（約２５℃）の雰囲気中で２４時間放置することによってシートに含まれている溶媒を揮散除去した後、このシートを電気炉内に入れ、３５０℃で３時間焼成することによって厚さが３ｍｍのシート状ガスケット（ビーズ内の空隙の割合：０．４５）を得た。
前記で得られたシート状ガスケットの断面の電子顕微鏡写真を図１に示す。なお、図１において、写真の尺度（２００μｍ）は当該写真の右下に示されている（以下の図において同じ）。図１に示されているように、中空ガラスビーズは、凝集状態で破砕されていることがわかる。
次に、前記で得られたシート状ガスケットの物性として、漏洩量、圧縮量（圧縮率）、復元量および密度を以下の方法に基づいて調べた。その結果、このシート状ガスケットの漏洩量は６．０×１０-5Ｐａ・ｍ3／ｓ、圧縮量は０．８７ｍｍ、復元量は０．３８ｍｍ、密度は１７１０ｋｇ／ｍ3であった。また、前記圧縮量に基づいて求めた圧縮率は２９％であった。
（１）圧縮量および復元量
ＪＩＳ Ｒ３４５３に準処して測定した。
（２）密度
ＪＩＳ Ｋ６８８８に準処して測定した。
（３）気密性
内径４８ｍｍ、外形６７ｍｍの寸法に打ち抜いたガスケット試験片を直径１００ｍｍ、高さ５０ｍｍ、表面粗さＲmax１２μｍの鋼フランジ間に装着し、圧縮試験機により面圧が１９．６ＭＰａとなるよう荷重を負荷した。フランジに設けられた圧力導入用の貫通孔からガスケット試験片の内径側に窒素ガスで０．９８ＭＰａの圧力を付与した後、圧力導入配管を封じ、その状態を１時間保持した。保持前後の圧力変化を圧力センサで読み取り、圧力降下量から漏洩量を求めた。
ＪＩＳ Ｒ３４５３に準処して測定した。
（２）密度
ＪＩＳ Ｋ６８８８に準処して測定した。
（３）気密性
内径４８ｍｍ、外形６７ｍｍの寸法に打ち抜いたガスケット試験片を直径１００ｍｍ、高さ５０ｍｍ、表面粗さＲmax１２μｍの鋼フランジ間に装着し、圧縮試験機により面圧が１９．６ＭＰａとなるよう荷重を負荷した。フランジに設けられた圧力導入用の貫通孔からガスケット試験片の内径側に窒素ガスで０．９８ＭＰａの圧力を付与した後、圧力導入配管を封じ、その状態を１時間保持した。保持前後の圧力変化を圧力センサで読み取り、圧力降下量から漏洩量を求めた。
次に、前記で得られたシート状ガスケットの実際の使用を想定し、締付面圧３５ＭＰａで圧縮した後、除圧した。圧縮後のガスケットの断面の電子顕微鏡写真を図２に示す。図２に示されているように、中空ガラスビーズは、図１に示されたシート状ガスケットの断面と同様に、中空ガラスビーズが凝集状態で破砕されている空隙部分が潰れていないことがわかる。
実施例２
実施例１において、ロール圧延時の線圧を１０ｋＮ／ｍから２０ｋＮ／ｍに変更したこと以外は、実施例１と同様にして厚さが３ｍｍのシート状ガスケット（ビーズ内の空隙の割合：０．２７）を得た。
実施例１において、ロール圧延時の線圧を１０ｋＮ／ｍから２０ｋＮ／ｍに変更したこと以外は、実施例１と同様にして厚さが３ｍｍのシート状ガスケット（ビーズ内の空隙の割合：０．２７）を得た。
次に、前記で得られたシート状ガスケットの物性として、漏洩量、圧縮量（圧縮率）、復元量および密度を実施例１と同様にして調べた。その結果、このシート状ガスケットの漏洩量は４．０×１０-5Ｐａ・ｍ3／ｓ、圧縮量は０．７６ｍｍ、圧縮率は２５％、復元量は０．３５ｍｍ、密度は１９４０ｋｇ／ｍ3であった。
実施例３
実施例１において、ロール圧延時の線圧を１０ｋＮ／ｍから５ｋＮ／ｍに変更したこと以外は、実施例１と同様にして厚さが３ｍｍのシート状ガスケット（ビーズ内の空隙の割合：０．５８）を得た。
実施例１において、ロール圧延時の線圧を１０ｋＮ／ｍから５ｋＮ／ｍに変更したこと以外は、実施例１と同様にして厚さが３ｍｍのシート状ガスケット（ビーズ内の空隙の割合：０．５８）を得た。
次に、前記で得られたシート状ガスケットの物性として、漏洩量、圧縮量（圧縮率）、復元量および密度を実施例１と同様にして調べた。その結果、このシート状ガスケットの漏洩量は８．０×１０-5Ｐａ・ｍ3／ｓ、圧縮量は０．９１ｍｍ、圧縮率は３０％、復元量は０．４３ｍｍ、密度は１５６０ｋｇ／ｍ3であった。
実施例４
実施例１において、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）ファインパウダーの量を１２１５ｇから１０１３ｇに、中空ガラスビーズの量を１３５ｇから３３７ｇに変更したこと以外は、実施例１と同様にして厚さが３ｍｍのシート状ガスケット（ビーズ内の空隙の割合：０．４０）を得た。
実施例１において、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）ファインパウダーの量を１２１５ｇから１０１３ｇに、中空ガラスビーズの量を１３５ｇから３３７ｇに変更したこと以外は、実施例１と同様にして厚さが３ｍｍのシート状ガスケット（ビーズ内の空隙の割合：０．４０）を得た。
次に、前記で得られたシート状ガスケットの物性として、漏洩量、圧縮量（圧縮率）、復元量および密度を実施例１と同様にして調べた。その結果、このシート状ガスケットの漏洩量は８．０×１０-5Ｐａ・ｍ3／ｓ、圧縮量は１．３０ｍｍ、圧縮率は４３％、復元量は０．５５ｍｍ、密度は１３５０ｋｇ／ｍ3であった。
実施例５
実施例１において、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）ファインパウダーの量を１２１５ｇから１２８３ｇに、中空ガラスビーズの量を１３５ｇから６７ｇに変更したこと以外は、実施例１と同様にして厚さが３ｍｍのシート状ガスケット（ビーズ内の空隙の割合：０．５３）を得た。
実施例１において、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）ファインパウダーの量を１２１５ｇから１２８３ｇに、中空ガラスビーズの量を１３５ｇから６７ｇに変更したこと以外は、実施例１と同様にして厚さが３ｍｍのシート状ガスケット（ビーズ内の空隙の割合：０．５３）を得た。
次に、前記で得られたシート状ガスケットの物性として、漏洩量、圧縮量（圧縮率）、復元量および密度を実施例１と同様にして調べた。その結果、このシート状ガスケットの漏洩量は２．０×１０-5Ｐａ・ｍ3／ｓ、圧縮量は０．７２ｍｍ、圧縮率は２４％、復元量は０．３３ｍｍ、密度は１８６０ｋｇ／ｍ3であった。
実施例６
実施例１で得られたシートを、さらに圧延時の線圧を１０ｋＮ／ｍに、ロール速度を６ｍ／ｍｉｎに、ロールの温度を室温（約２５℃）に調整し、二軸ロール（ロールの直径：７００ｍｍ、ロールの間隔：１．５ｍｍ）に通過させることにより、厚さが１．５ｍｍのシート状ガスケット（ビーズ内の空隙の割合：０．４１）を得た。
実施例１で得られたシートを、さらに圧延時の線圧を１０ｋＮ／ｍに、ロール速度を６ｍ／ｍｉｎに、ロールの温度を室温（約２５℃）に調整し、二軸ロール（ロールの直径：７００ｍｍ、ロールの間隔：１．５ｍｍ）に通過させることにより、厚さが１．５ｍｍのシート状ガスケット（ビーズ内の空隙の割合：０．４１）を得た。
次に、前記で得られたシート状ガスケットの物性として、漏洩量、圧縮量（圧縮率）、復元量および密度を実施例１と同様にして調べた。その結果、このシート状ガスケットの漏洩量は２．０×１０-5Ｐａ・ｍ3／ｓ、圧縮量は０．４５ｍｍ、圧縮率は３０％、復元量は０．１８ｍｍ、密度は１７５０ｋｇ／ｍ3であった。
比較例１
実施例１において、中空ガラスビーズ〔ポッターズバロティーニ（株）製、品番：ＣＭＣ−２０、平均粒子径：６０μｍ、比重：０．２５、耐圧強度：２０ＭＰａ〕１３５ｇを中空ガラスビーズ〔ポッターズバロティーニ（株）製、品番：３４Ｐ３０、平均粒子径：３５μｍ、比重：０．３４〕１３５ｇを用い、圧延時の線圧を１０ｋＮ／ｍから３５ｋＮ／ｍに変更したこと以外は、実施例１と同様にして厚さが３ｍｍのシート状ガスケット（ビーズ内の空隙の割合：０．６８）を得た。
実施例１において、中空ガラスビーズ〔ポッターズバロティーニ（株）製、品番：ＣＭＣ−２０、平均粒子径：６０μｍ、比重：０．２５、耐圧強度：２０ＭＰａ〕１３５ｇを中空ガラスビーズ〔ポッターズバロティーニ（株）製、品番：３４Ｐ３０、平均粒子径：３５μｍ、比重：０．３４〕１３５ｇを用い、圧延時の線圧を１０ｋＮ／ｍから３５ｋＮ／ｍに変更したこと以外は、実施例１と同様にして厚さが３ｍｍのシート状ガスケット（ビーズ内の空隙の割合：０．６８）を得た。
前記で得られたシート状ガスケットの断面の電子顕微鏡写真を図３に示す。図３に示されているように、中空ガラスビーズは、破砕されていないことがわかる。
次に、前記で得られたシート状ガスケットの実際の使用を想定し、締付面圧３５ＭＰａで圧縮した後、除圧した。圧縮後のガスケットの断面の電子顕微鏡写真を図４に示す。図４に示されているように、中空ガラスビーズは、図３に示されたシート状ガスケットの断面と相違して破砕されており、空隙がほとんど存在していないことがわかる。
次に、前記で得られたシート状ガスケットの物性として、漏洩量、圧縮量（圧縮率）、復元量および密度を実施例１と同様にして調べた。その結果、このシート状ガスケットの漏洩量は４．０×１０-5Ｐａ・ｍ3／ｓ、圧縮量は０．９４ｍｍ、圧縮率は３１％、復元量は０．２８ｍｍ、密度は１４７０ｋｇ／ｍ3であった。
比較例２
実施例１において、中空ガラスビーズ〔ポッターズバロティーニ（株）製、品番：ＣＭＣ−２０、平均粒子径：６０μｍ、比重：０．２５、耐圧強度：５５ＭＰａ〕１３５ｇを中空ガラスビーズ〔ポッターズバロティーニ（株）製、品番：６０Ｐ１８、平均粒子径：１８μｍ、比重：０．６０〕１３５ｇを用い、圧延時の線圧を１０ｋＮ／ｍから３５ｋＮ／ｍに変更したこと以外は、実施例１と同様にして厚さが３ｍｍのシート状ガスケット（ビーズ内の空隙の割合：０．７０）を得た。
実施例１において、中空ガラスビーズ〔ポッターズバロティーニ（株）製、品番：ＣＭＣ−２０、平均粒子径：６０μｍ、比重：０．２５、耐圧強度：５５ＭＰａ〕１３５ｇを中空ガラスビーズ〔ポッターズバロティーニ（株）製、品番：６０Ｐ１８、平均粒子径：１８μｍ、比重：０．６０〕１３５ｇを用い、圧延時の線圧を１０ｋＮ／ｍから３５ｋＮ／ｍに変更したこと以外は、実施例１と同様にして厚さが３ｍｍのシート状ガスケット（ビーズ内の空隙の割合：０．７０）を得た。
前記で得られたシート状ガスケットの断面の電子顕微鏡写真を図５に示す。図５に示されているように、中空ガラスビーズは、破砕されていないことがわかる。
次に、前記で得られたシート状ガスケットの実際の使用を想定し、締付面圧３５ＭＰａで圧縮した後、除圧した。圧縮後のガスケットの断面の電子顕微鏡写真を図６に示す。図６に示されているように、中空ガラスビーズは、図５に示されたシート状ガスケットの断面と同様に、ほとんど破砕されていないことがわかる。
次に、前記で得られたシート状ガスケットの物性として、漏洩量、圧縮量（圧縮率）、復元量および密度を実施例１と同様にして調べた。その結果、このシート状ガスケットの漏洩量は４．０×１０-5Ｐａ・ｍ3／ｓ、圧縮量は０．４７ｍｍ、圧縮率は１６％、復元量は０．２５ｍｍ、密度は１４５０ｋｇ／ｍ3であった。
比較例３
実施例１において、圧延時の線圧を１０ｋＮ／ｍから３５ｋＮ／ｍに変更したこと以外は、実施例１と同様にして厚さが３ｍｍのシート状ガスケット（ビーズ内の空隙の割合：０．２０）を得た。
実施例１において、圧延時の線圧を１０ｋＮ／ｍから３５ｋＮ／ｍに変更したこと以外は、実施例１と同様にして厚さが３ｍｍのシート状ガスケット（ビーズ内の空隙の割合：０．２０）を得た。
前記で得られたシート状ガスケットの断面の電子顕微鏡写真を図７に示す。図７に示されているように、中空ガラスビーズは、破砕されており、フッ素樹脂中で分散していることがわかる。
次に、前記で得られたシート状ガスケットの実際の使用を想定し、締付面圧３５ＭＰａで圧縮した後、除圧した。圧縮後のガスケットの断面の電子顕微鏡写真を図８に示す。図８に示されているように、中空ガラスビーズは、破砕されており、フッ素樹脂中で分散していることがわかる。
次に、前記で得られたシート状ガスケットの物性として、漏洩量、圧縮量（圧縮率）、復元量および密度を実施例１と同様にして調べた。その結果、このシート状ガスケットの漏洩量は２．０×１０-5Ｐａ・ｍ3／ｓ、圧縮量は０．５０ｍｍ、圧縮率は１７％、復元量は０．２４ｍｍ、密度は２０５０ｋｇ／ｍ3であった。
比較例４
実施例１において、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）ファインパウダーの量を１２１５ｇから９４５ｇに、中空ガラスビーズの量を１３５ｇから４０５ｇに変更したこと以外は、実施例１と同様にして厚さが３ｍｍのシート状ガスケット（ビーズ内の空隙の割合：０．６４）を得た。
実施例１において、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）ファインパウダーの量を１２１５ｇから９４５ｇに、中空ガラスビーズの量を１３５ｇから４０５ｇに変更したこと以外は、実施例１と同様にして厚さが３ｍｍのシート状ガスケット（ビーズ内の空隙の割合：０．６４）を得た。
次に、前記で得られたシート状ガスケットの物性として、漏洩量、圧縮量（圧縮率）、復元量および密度を実施例１と同様にして調べた。その結果、このシート状ガスケットの漏洩量は３．０×１０-3Ｐａ・ｍ3／ｓ、圧縮量は１．４７ｍｍ、圧縮率は４９％、復元量は０．５０ｍｍ、密度は１２００ｋｇ／ｍ3であった。
比較例５
実施例１と同様にしてプリフォームを作製した。このプリフォームを、圧延時の線圧を３５ｋＮ／ｍに、ロール速度を６ｍ／ｍｉｎに、ロールの温度を室温（約２５℃）に調整し、二軸ロール（ロールの直径：７００ｍｍ、ロールの間隔：２０ｍｍ）、二軸ロール（ロールの直径：７００ｍｍ、ロールの間隔：１０ｍｍ）、二軸ロール（ロールの直径：７００ｍｍ、ロールの間隔：５ｍｍ）、二軸ロール（ロールの直径：７００ｍｍ、ロールの間隔：３ｍｍ）および二軸ロール（ロールの直径：７００ｍｍ、ロールの間隔：１.５ｍｍ）に順次通過させることにより、厚さ１．５ｍｍのシートを作製した。
実施例１と同様にしてプリフォームを作製した。このプリフォームを、圧延時の線圧を３５ｋＮ／ｍに、ロール速度を６ｍ／ｍｉｎに、ロールの温度を室温（約２５℃）に調整し、二軸ロール（ロールの直径：７００ｍｍ、ロールの間隔：２０ｍｍ）、二軸ロール（ロールの直径：７００ｍｍ、ロールの間隔：１０ｍｍ）、二軸ロール（ロールの直径：７００ｍｍ、ロールの間隔：５ｍｍ）、二軸ロール（ロールの直径：７００ｍｍ、ロールの間隔：３ｍｍ）および二軸ロール（ロールの直径：７００ｍｍ、ロールの間隔：１.５ｍｍ）に順次通過させることにより、厚さ１．５ｍｍのシートを作製した。
次に、前記で得られたシート状ガスケットの物性として、漏洩量、圧縮量（圧縮率）、復元量および密度を実施例１と同様にして調べた。その結果、このシート状ガスケットの漏洩量は２．０×１０-5Ｐａ・ｍ3／ｓ、圧縮量は０．１３ｍｍ、圧縮率は４％、復元量は０．０９ｍｍ、密度は２０４５ｋｇ／ｍ3であった。
以上の結果から、各実施例で得られたガスケットは、いずれも、破砕された中空無機粒子の体積が破砕前の中空無機粒子の体積の２５〜６０体積％であるので、圧縮率が２４％以上と高く、復元率が４０％以上であるので復元性に優れていることがわかる。
Claims (2)
- 配管同士の接続部をシールするために用いられるガスケットであって、フッ素樹脂および充填材として中空無機粒子を含有するガスケット形成用樹脂組成物のプリフォームからなり、破砕された中空無機粒子の体積が破砕前の中空無機粒子の体積の２５〜６０体積％となるように当該プリフォームに含まれている中空無機粒子が破砕されてなる配管シール用フッ素樹脂製ガスケット。
- 配管同士の接続部をシールするために用いられるガスケットを製造する方法であって、フッ素樹脂および充填材として中空無機粒子を含有するガスケット形成用樹脂組成物をシート状に成形し、成形されたプリフォームを圧延することにより、破砕された中空無機粒子の体積が破砕前の中空無機粒子の体積の２５〜６０体積％となるように当該プリフォームに含まれている中空無機粒子を破砕することを特徴とする配管シール用フッ素樹脂製ガスケットの製造方法。
Priority Applications (3)
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