WO2013146104A1 - 配管シール用フッ素樹脂製ガスケット - Google Patents

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WO2013146104A1
WO2013146104A1 PCT/JP2013/055779 JP2013055779W WO2013146104A1 WO 2013146104 A1 WO2013146104 A1 WO 2013146104A1 JP 2013055779 W JP2013055779 W JP 2013055779W WO 2013146104 A1 WO2013146104 A1 WO 2013146104A1
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gasket
inorganic particles
hollow inorganic
preform
sheet
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PCT/JP2013/055779
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聡美 出口
真也 黒河
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日本バルカー工業株式会社
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    • C08J2327/12—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing fluorine atoms
    • C08J2327/18—Homopolymers or copolymers of tetrafluoroethylene

Definitions

  • the present invention relates to a fluororesin gasket for piping seal. More specifically, for example, the present invention relates to a fluororesin gasket for piping seal that can be suitably used as a piping sealing material or the like in a connection portion between piping.
  • gaskets such as fluororesin gaskets, metal jacket gaskets, and spiral wound gaskets are used as piping sealing materials.
  • the flange is often not smooth.
  • the waviness of the flange is large. Therefore, the waviness of the flange needs to be absorbed by the gasket.
  • the gasket is preferably a soft sheet in order to absorb waviness of the flange, but on the other hand, the mechanical strength decreases as it becomes softer.
  • fluororesin sheet with a filler that achieves both high stress relaxation and high airtightness (sealing performance) even when the filling rate of the fluororesin is low and the filling rate of the filler is high, for example, graphite, carbon
  • a fluororesin sheet containing a filler in which a filler such as a carbon filler such as black, an inorganic filler such as talc, a resin powder, or a fiber material such as carbon fiber is blended (for example, patent document). 1).
  • the fluororesin sheet has high stress relaxation properties and high air tightness, but since the compression rate is small, a gap is formed between the flange and the gasket, and gas or liquid in the pipe may leak from the gap. .
  • the present invention has been made in view of the above prior art, and has a high compression ratio when compressed, and has excellent resiliency to return to the original shape. The issue is to provide.
  • the present invention (1) A gasket used for sealing a connecting portion between pipes, which is made of a preform of a resin composition for forming a gasket containing a fluororesin and a hollow inorganic particle as a filler, and crushed hollow inorganic particles A fluororesin gasket for pipe seals in which the hollow inorganic particles contained in the preform are crushed so that the volume of the hollow inorganic particles before crushing is 25 to 60% by volume of the volume, and (2) the pipe A method for producing a gasket used for sealing a connecting portion between each other, wherein a resin composition for forming a gasket containing a fluororesin and hollow inorganic particles as a filler is formed into a sheet shape, and the preform is molded Is rolled so that the volume of the crushed hollow inorganic particles becomes 25 to 60% by volume of the volume of the hollow inorganic particles before pulverization.
  • the method for producing a fluororesin gasket pipe seal characterized in that crushing the hollow inorganic particles.
  • the fluororesin gasket for pipe seals of the present invention has an excellent effect that the compression ratio is high when compressed and an excellent restoring property is exhibited.
  • an excellent effect of obtaining a fluororesin gasket for piping seals that has a high compressibility when compressed and exhibits excellent resilience can be obtained. Played.
  • Example 1 of the present invention It is an electron micrograph of the section of the preform obtained in Example 1 of the present invention. It is an electron micrograph of the section of the sheet obtained in Example 1 of the present invention.
  • 2 is an electron micrograph of a cross section of a preform obtained in Comparative Example 1.
  • 2 is an electron micrograph of a cross section of a sheet obtained in Comparative Example 1.
  • 4 is an electron micrograph of a cross section of a preform obtained in Comparative Example 2.
  • 4 is an electron micrograph of a cross section of a sheet obtained in Comparative Example 2.
  • 4 is an electron micrograph of a cross section of a preform obtained in Comparative Example 3.
  • 4 is an electron micrograph of a cross section of a sheet obtained in Comparative Example 3.
  • the fluororesin gasket for piping seal of the present invention is a gasket used for sealing the connecting portion between piping, and the resin composition for forming a gasket containing hollow inorganic particles as a fluororesin and a filler.
  • the hollow inorganic particles contained in the preform are crushed so that the volume of the crushed hollow inorganic particles is 25 to 60% by volume of the volume of the hollow inorganic particles before crushing. It is characterized by that.
  • the fluororesin gasket for piping seal of the present invention is formed by, for example, molding a resin composition for forming a gasket containing hollow inorganic particles as a fluororesin and a filler into a sheet, and rolling the formed preform.
  • the hollow inorganic particles can be produced by crushing so that the volume of the crushed hollow inorganic particles is 25 to 60% by volume of the volume of the hollow inorganic particles before crushing.
  • the resin composition for forming a gasket used in the present invention contains a fluororesin and a filler.
  • fluororesin examples include polytetrafluoroethylene (PTFE), tetrafluoroethylene-perfluoroalkyl vinyl ether copolymer (PFA), tetrafluoroethylene-hexafluoropropylene copolymer (FEP), and tetrafluoroethylene-ethylene copolymer.
  • PTFE polytetrafluoroethylene
  • PFA tetrafluoroethylene-perfluoroalkyl vinyl ether copolymer
  • FEP tetrafluoroethylene-hexafluoropropylene copolymer
  • ECTFE chlorotrifluoroethylene-ethylene copolymer
  • the fluororesin may be in a powder form or may be a dispersion in which a fluororesin powder is dispersed in a solvent.
  • the dispersion of the fluororesin powder has an advantage that the filler can be easily and uniformly dispersed.
  • hollow inorganic particles are used as the filler.
  • the hollow inorganic particles include hollow mineral particles such as hollow glass beads, hollow ceramic beads, and expanded pearlite, but the present invention is not limited to such examples.
  • These hollow inorganic particles may be used alone or in combination of two or more.
  • hollow glass beads are preferable because they are easily crushed and easily available.
  • the average particle diameter of the hollow inorganic particles is preferably 1 ⁇ m or more, more preferably 3 ⁇ m or more, and even more preferably 5 ⁇ m or more from the viewpoint of increasing the compression ratio when the gasket is compressed, and varies depending on the thickness of the gasket.
  • the thickness is preferably 100 ⁇ m or less, more preferably 90 ⁇ m or less, and even more preferably 80 ⁇ m or less.
  • the density of the hollow inorganic particles is preferably 0.1 g / cm 3 or more from the viewpoint of improving handleability, and varies depending on the thickness of the gasket, but improves the smoothness of the gasket surface and improves the compressibility of the gasket. From the viewpoint of increasing the thickness, it is preferably 0.3 g / cm 3 or less.
  • the compressive strength of the hollow inorganic particles is such that the hollow inorganic particles are not crushed before the preform is manufactured, and the hollow inorganic particles are easily crushed when the preform is produced and when the preform is rolled.
  • the pressure is preferably 0.3 to 2 MPa from the viewpoint of efficiently producing a gasket having a high compression ratio when compressed and exhibiting excellent restoring properties.
  • the amount of the hollow inorganic particles per 100 parts by mass of the fluororesin is preferably 0.5 parts by mass or more, more preferably 1 part by mass or more, and further preferably 2 parts by mass from the viewpoint of increasing the compressibility when the gasket is compressed. From the viewpoint of improving the resilience of the gasket, it is preferably 35 parts by mass or less, more preferably 30 parts by mass or less, and further preferably 25 parts by mass or less.
  • the gasket-forming resin composition used in the present invention may contain a filler other than the hollow inorganic particles as long as the purpose is not impaired.
  • the other filler include carbon-based fillers such as graphite, carbon black, activated carbon, and carbon nanotubes, inorganic particles such as talc, mica, clay, calcium carbonate, and magnesium oxide, particles such as resin particles, and glass Examples thereof include short fibers such as fibers, carbon fibers, aramid fibers, and rock wool, but the present invention is not limited to such examples. These other fillers may be used alone or in combination of two or more.
  • the gasket-forming resin composition used in the present invention contains a processing aid for expanding the fluororesin when the gasket-forming resin composition is formed into a sheet and the preform is rolled. Also good.
  • processing aids include petroleum hydrocarbon compounds such as paraffinic hydrocarbon compounds, but the present invention is not limited to such examples.
  • Processing aids are readily available commercially.
  • Isopar C, Isopar E, Isopar G, Isopar H, Isopar L, Isopar M aboveve, ExxonMobil Corp., trade name] etc.
  • the amount of the processing aid per 100 parts by mass of the total amount of the fluororesin, the hollow inorganic particles and the other filler is preferably 5 to 50 mass from the viewpoint of appropriately expanding the fluororesin when rolling the preform. Part, more preferably 10 to 30 parts by weight.
  • the gasket-forming resin composition includes, for example, a terpene resin, a terpene-phenol resin, a coumarone resin, a coumarone-indene resin, a tackifier such as rosin, an ultraviolet absorber, and the like within the range in which the object of the present invention is not impaired.
  • An appropriate amount of an agent, an antioxidant, a polymerization inhibitor, a filler, a colorant such as a pigment, and the like may be contained.
  • the gasket-forming resin composition is prepared by mixing fluororesin, hollow inorganic particles, and if necessary, other fillers, processing aids, additives, etc., in an arbitrary order at once or in small portions. It can be prepared by mixing to have a uniform composition. In order to obtain a gasket-forming resin composition having a uniform composition, after adding a processing aid to the gasket-forming resin composition in an excessive amount and stirring sufficiently, It may be removed by means such as filtration, volatilization.
  • the fluororesin gasket for piping seal according to the present invention is formed of a hollow inorganic particle that has been crushed by, for example, molding a gasket-forming resin composition into a sheet shape and rolling the molded preform. It can be produced by crushing the hollow inorganic particles contained in the preform so that the volume is 25 to 60% by volume of the volume of the hollow inorganic particles before crushing.
  • Examples of a method for producing a sheet-shaped preform from a gasket-forming resin composition include, for example, a method for producing a sheet-shaped preform by extruding a gasket-forming resin composition, and a powdery gasket-forming resin. Although the method etc. which manufacture a sheet-like preform by compression molding of a composition are mentioned, this invention is not limited only to this illustration.
  • the thickness of the preform is preferably about 5 to 10 times the thickness of the target gasket from the viewpoint of efficiently producing a gasket that has a high compressibility when compressed and exhibits excellent resilience. .
  • the preform is rolled.
  • the preform can be rolled using, for example, a biaxial roll.
  • the rolling conditions when rolling the preform using a biaxial roll are preferably determined as appropriate according to, for example, the type of hollow inorganic particles and the thickness of the target gasket.
  • the linear pressure when rolling the preform using a biaxial roll the pressure required for crushing the hollow inorganic particles is selected, but it is usually preferably 5 to 20 kN / m.
  • the roll temperature of a biaxial roll is not specifically limited, Room temperature may be sufficient and it may be heated or cooled as needed.
  • the thickness of a preform can be made thin gradually by narrowing the space
  • the roll interval when rolling the preform using a biaxial roll cannot be determined unconditionally because it varies depending on the thickness of the gasket, but is usually about 0.5 to 30 mm, and the roll speed is It is preferably about 3 to 10 m / min.
  • the hollow inorganic particles contained in the preform can be crushed by rolling the preform as described above.
  • the volume of the crushed hollow inorganic particles is 25 to 60 of the volume of the hollow inorganic particles before crushed.
  • One of the major features of the present invention is that the hollow inorganic particles contained in the preform are crushed so as to be in volume%.
  • the crushed hollow inorganic particles contained in the preform are crushed in this way, the crushed hollow inorganic particles are not dispersed in the preform, but fragments of the hollow inorganic particles are crushed. Agglomerated state, that is, the fluororesin constitutes the sea, and the crushed hollow inorganic particles constitute an island, so-called “sea-island structure”, and the hollow inorganic particles are not completely crushed.
  • the hollow inorganic particles contained in the preform are crushed so that the volume of the crushed hollow inorganic particles is 25 to 60% by volume of the volume of the hollow inorganic particles before crushing. The compression ratio when compressed is high, and an excellent effect of exhibiting excellent restoring properties is achieved.
  • the volume of the crushed hollow inorganic particles is 25% by volume or more from the viewpoint of developing excellent restoring properties, and is 60% by volume or less from the viewpoint of increasing the compressibility.
  • the volume of the crushed hollow inorganic particles can be easily adjusted by adjusting the linear pressure when rolling the preform when rolling the preform, the interval between the rolls, and the like.
  • the volume of the crushed hollow inorganic particles can be determined by the following method.
  • the ratio (mass ratio) of the fluororesin having a density of X is X
  • the ratio (mass ratio) of the hollow inorganic particles having a density of ⁇ is 1. -X.
  • the mass of the fluororesin is AX
  • the volume is AX / ⁇ . If the ratio of the volume of the crushed hollow inorganic particles to the volume of the hollow inorganic particles before crushing is ⁇ , the mass of the hollow inorganic particles is A (1-X), and the volume is A ⁇ (1-X) / ⁇ It is.
  • the total volume of the preform of the fluororesin and the hollow inorganic particles is AX / ⁇ + A ⁇ (1-X) / ⁇ . From this, the overall density of the fluororesin and the hollow inorganic particles in the preform is 1 / [X / ⁇ + ⁇ (1 ⁇ X) / ⁇ ]. Therefore, from the mass and volume of the preform and the mass and volume of the gasket The ratio of the volume of the crushed hollow inorganic particles to the volume of the hollow inorganic particles before crushing can be determined.
  • the sheet obtained by rolling the preform as described above can be left at room temperature or appropriately heated to volatilize and remove processing aids contained in the gasket. it can.
  • the sheet can be fired by heating at a temperature equal to or higher than the melting point of the fluororesin.
  • the heating temperature varies depending on the type of fluororesin and cannot be determined unconditionally. However, from the viewpoint of uniformly firing the entire sheet and avoiding decomposition of the fluororesin, it is usually about 340 to 370 ° C. Is preferred.
  • the sheet may be used as it is as a gasket, or may be used as a gasket after being cut into a desired shape.
  • the gasket of the present invention comprises a preform of a resin composition for forming a gasket containing a fluororesin and hollow inorganic particles as a filler, and the volume of the crushed hollow inorganic particles is 25 to 25% of the volume of the hollow inorganic particles before crushing. Since the hollow inorganic particles contained in the preform are crushed so as to be 60% by volume, the compression ratio is high when compressed, and an excellent effect of exhibiting excellent restoring properties is achieved. Therefore, the gasket of this invention can be used conveniently as a sealing material for piping etc. in the connection part of piping, for example.
  • Example 1 Polytetrafluoroethylene (PTFE) fine powder [manufactured by Daikin Industries, Ltd., product number: F104] 1215 g, hollow glass beads [manufactured by Potters Barotini Co., Ltd., product number: CMC-20, average particle size: 60 ⁇ m, specific gravity: 0.25, pressure strength: 0.7 MPa] 135 g and hydrocarbon-based organic solvent [ExxonMobil Co., Ltd., trade name: Isopar G] 250 g were mixed for 5 minutes with a kneader, and the die opening size was 300 mm. A preform was produced by extruding with a 20 mm extruder.
  • PTFE Polytetrafluoroethylene
  • the preform obtained above was adjusted to a linear pressure during rolling of 10 kN / m, a roll speed of 6 m / min, a roll temperature of room temperature (about 25 ° C.), and a biaxial roll (roll Diameter: 700 mm, roll interval: 20 mm), biaxial roll (roll diameter: 700 mm, roll interval: 10 mm), biaxial roll (roll diameter: 700 mm, roll interval: 5 mm) and biaxial roll ( A sheet having a thickness of 3 mm was produced by sequentially passing through a roll diameter of 700 mm and a roll interval of 3 mm.
  • the sheet obtained above was allowed to stand for 24 hours in an atmosphere at room temperature (about 25 ° C.) to volatilize and remove the solvent contained in the sheet. By firing for a time, a sheet-like gasket having a thickness of 3 mm (ratio of voids in the beads: 0.45) was obtained.
  • FIG. 1 shows an electron micrograph of the cross section of the sheet-like gasket obtained above.
  • the photo scale 200 ⁇ m
  • FIG. 1 shows that the hollow glass beads are crushed in an aggregated state.
  • the leakage amount of this sheet-like gasket was 6.0 ⁇ 10 ⁇ 5 Pa ⁇ m 3 / s
  • the compression amount was 0.87 mm
  • the restoration amount was 0.38 mm
  • the density was 1710 kg / m 3 .
  • required based on the said compression amount was 29%.
  • FIG. 2 An electron micrograph of the cross section of the gasket after compression is shown in FIG. As shown in FIG. 2, it can be seen that the hollow glass beads, like the cross section of the sheet-like gasket shown in FIG. .
  • Example 2 In Example 1, a sheet-like gasket having a thickness of 3 mm (ratio of voids in beads: 0), except that the linear pressure during roll rolling was changed from 10 kN / m to 20 kN / m. .27) was obtained.
  • the leakage amount of the sheet-like gasket is 4.0 ⁇ 10 ⁇ 5 Pa ⁇ m 3 / s
  • the compression amount is 0.76 mm
  • the compression rate is 25%
  • the restoration amount is 0.35 mm
  • the density is 1940 kg / m. It was 3 .
  • Example 3 In Example 1, a sheet-like gasket having a thickness of 3 mm (ratio of voids in beads: 0), except that the linear pressure during roll rolling was changed from 10 kN / m to 5 kN / m. .58) was obtained.
  • the leakage amount of this sheet gasket was 8.0 ⁇ 10 ⁇ 5 Pa ⁇ m 3 / s
  • the compression amount was 0.91 mm
  • the compression rate was 30%
  • the restoration amount was 0.43 mm
  • the density was 1560 kg / m. It was 3 .
  • Example 4 In Example 1, the thickness of the polytetrafluoroethylene (PTFE) fine powder was changed from 1215 g to 1013 g, and the amount of the hollow glass beads was changed from 135 g to 337 g. A sheet-like gasket (ratio of voids in the beads: 0.40) was obtained.
  • PTFE polytetrafluoroethylene
  • the leakage amount of the sheet-like gasket was 8.0 ⁇ 10 ⁇ 5 Pa ⁇ m 3 / s
  • the compression amount was 1.30 mm
  • the compression rate was 43%
  • the restoration amount was 0.55 mm
  • the density was 1350 kg / m. It was 3 .
  • Example 5 In Example 1, the thickness of the polytetrafluoroethylene (PTFE) fine powder was 3 mm as in Example 1, except that the amount of the fine powder was changed from 1215 g to 1283 g and the amount of the hollow glass beads was changed from 135 g to 67 g. A sheet-like gasket (ratio of voids in the beads: 0.53) was obtained.
  • PTFE polytetrafluoroethylene
  • the leakage amount of this sheet-like gasket is 2.0 ⁇ 10 ⁇ 5 Pa ⁇ m 3 / s
  • the compression amount is 0.72 mm
  • the compression rate is 24%
  • the restoration amount is 0.33 mm
  • the density is 1860 kg / m. It was 3 .
  • Example 6 The sheet obtained in Example 1 was further adjusted to a rolling linear pressure of 10 kN / m, a roll speed of 6 m / min, a roll temperature of room temperature (about 25 ° C.), and a biaxial roll (of the roll By passing it through a diameter of 700 mm and a roll interval of 1.5 mm, a sheet-like gasket having a thickness of 1.5 mm (ratio of voids in the beads: 0.41) was obtained.
  • the leakage amount of this sheet-like gasket is 2.0 ⁇ 10 ⁇ 5 Pa ⁇ m 3 / s
  • the compression amount is 0.45 mm
  • the compression rate is 30%
  • the restoration amount is 0.18 mm
  • the density is 1750 kg / m. It was 3 .
  • Example 1 In Example 1, 135 g of hollow glass beads [manufactured by Potters Valotini Co., Ltd., product number: CMC-20, average particle size: 60 ⁇ m, specific gravity: 0.25, pressure strength: 20 MPa] Tini Co., Ltd., product number: 34P30, average particle size: 35 ⁇ m, specific gravity: 0.34] Example 1 except that 135 g was used and the linear pressure during rolling was changed from 10 kN / m to 35 kN / m. Similarly, a sheet-like gasket having a thickness of 3 mm (ratio of voids in the beads: 0.68) was obtained.
  • FIG. 3 shows an electron micrograph of the cross section of the sheet-like gasket obtained above. As shown in FIG. 3, it can be seen that the hollow glass beads are not crushed.
  • the leakage amount of this sheet-like gasket is 4.0 ⁇ 10 ⁇ 5 Pa ⁇ m 3 / s
  • the compression amount is 0.94 mm
  • the compression rate is 31%
  • the restoration amount is 0.28 mm
  • the density is 1470 kg / m. It was 3 .
  • Example 2 In Example 1, 135 g of hollow glass beads [Potters Ballotini Co., Ltd., product number: CMC-20, average particle size: 60 ⁇ m, specific gravity: 0.25, pressure strength: 55 MPa] Tini Co., Ltd., product number: 60P18, average particle size: 18 ⁇ m, specific gravity: 0.60] Example 1 except that 135 g was used and the linear pressure during rolling was changed from 10 kN / m to 35 kN / m. Similarly, a sheet-like gasket having a thickness of 3 mm (ratio of voids in the beads: 0.70) was obtained.
  • FIG. 5 shows an electron micrograph of the cross section of the sheet-like gasket obtained above. As shown in FIG. 5, it can be seen that the hollow glass beads are not crushed.
  • the leakage amount of this sheet-like gasket is 4.0 ⁇ 10 ⁇ 5 Pa ⁇ m 3 / s
  • the compression amount is 0.47 mm
  • the compression rate is 16%
  • the restoration amount is 0.25 mm
  • the density is 1450 kg / m. It was 3 .
  • Example 3 In Example 1, except that the linear pressure during rolling was changed from 10 kN / m to 35 kN / m, a sheet-like gasket having a thickness of 3 mm (ratio of voids in the beads: 0. 0) was the same as Example 1. 20) was obtained.
  • FIG. 7 shows an electron micrograph of the cross section of the sheet-like gasket obtained above. As shown in FIG. 7, it can be seen that the hollow glass beads are crushed and dispersed in the fluororesin.
  • FIG. 8 An electron micrograph of the cross section of the gasket after compression is shown in FIG. As shown in FIG. 8, it can be seen that the hollow glass beads are crushed and dispersed in the fluororesin.
  • the leakage amount of the sheet-like gasket is 2.0 ⁇ 10 ⁇ 5 Pa ⁇ m 3 / s
  • the compression amount is 0.50 mm
  • the compression rate is 17%
  • the restoration amount is 0.24 mm
  • the density is 2050 kg / m. It was 3 .
  • Example 4 the thickness of the polytetrafluoroethylene (PTFE) fine powder was 3 mm as in Example 1, except that the amount of the fine powder was changed from 1215 g to 945 g and the amount of the hollow glass beads was changed from 135 g to 405 g. A sheet-like gasket (ratio of voids in the beads: 0.64) was obtained.
  • PTFE polytetrafluoroethylene
  • the leakage amount of this sheet-like gasket is 3.0 ⁇ 10 ⁇ 3 Pa ⁇ m 3 / s
  • the compression amount is 1.47 mm
  • the compression rate is 49%
  • the restoration amount is 0.50 mm
  • the density is 1200 kg / m. It was 3 .
  • Comparative Example 5 A preform was produced in the same manner as in Example 1. The preform was adjusted to a linear pressure during rolling of 35 kN / m, a roll speed of 6 m / min, a roll temperature of room temperature (about 25 ° C.), and a biaxial roll (roll diameter: 700 mm, Spacing: 20 mm), biaxial roll (roll diameter: 700 mm, roll spacing: 10 mm), biaxial roll (roll diameter: 700 mm, roll spacing: 5 mm), biaxial roll (roll diameter: 700 mm, roll And a biaxial roll (roll diameter: 700 mm, roll interval: 1.5 mm), and a sheet having a thickness of 1.5 mm was produced.
  • the leakage amount of the sheet-like gasket is 2.0 ⁇ 10 ⁇ 5 Pa ⁇ m 3 / s
  • the compression amount is 0.13 mm
  • the compression rate is 4%
  • the restoration amount is 0.09 mm
  • the density is 2045 kg / m. It was 3 .
  • the gaskets obtained in the respective examples have a compression rate of 24% because the volume of the crushed hollow inorganic particles is 25 to 60% by volume of the volume of the hollow inorganic particles before crushed. Since the restoration rate is 40% or more, it can be seen that the restoration property is excellent.

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Abstract

　フッ素樹脂および充填材として中空無機粒子を含有するガスケット形成用樹脂組成物のプリフォームからなり、破砕された中空無機粒子の体積が破砕前の中空無機粒子の体積の２５～６０体積％となるように当該プリフォームに含まれている中空無機粒子が破砕されてなる配管シール用フッ素樹脂製ガスケット、ならびにフッ素樹脂および充填材として中空無機粒子を含有するガスケット形成用樹脂組成物をシート状に成形し、成形されたプリフォームを圧延することにより、破砕された中空無機粒子の体積が破砕前の中空無機粒子の体積の２５～６０体積％となるように当該プリフォームに含まれている中空無機粒子を破砕する配管シール用フッ素樹脂製ガスケットの製造方法。

Description

配管シール用フッ素樹脂製ガスケット
　本発明は、配管シール用フッ素樹脂製ガスケットに関する。さらに詳しくは、例えば、配管同士の接続部における配管用シール材などとして好適に使用することができる配管シール用フッ素樹脂製ガスケットに関する。
　一般に、配管用シール材には、フッ素樹脂製ガスケット、メタルジャケットガスケット、うず巻形ガスケットなどのガスケットが用いられている。ガスケットを配管の際に取り付けて締め付ける際には、フランジが平滑でないことがよくある。なかでも特にグラスライニングフランジは、繰り返して焼結加工が施されているため、フランジのうねりが大きいことから、このフランジのうねりは、ガスケットで吸収させる必要がある。ガスケットは、フランジのうねりを吸収させるためには柔らかいシートであることが好ましいが、その半面、柔らかくなるにしたがって機械的強度が低下するようになる。
　そこで、フッ素樹脂の充填率が低く充填材の充填率が高い場合であっても高い応力緩和性と高い気密性（シール性能）とが両立した充填材入りフッ素樹脂シートとして、例えば、黒鉛、カーボンブラックなどの炭素系充填材、タルクなどの無機系充填材、樹脂粉体、炭素繊維などの繊維材などの充填材が配合された充填材入りフッ素樹脂シートが提案されている（例えば、特許文献１参照）。
　前記フッ素樹脂シートは、高い応力緩和性および高い気密性を有するが、圧縮率が小さいため、フランジとガスケットとの間に隙間が生じ、当該間隙から配管内の気体や液体が漏洩するおそれがある。
　したがって、近年、圧縮したときの圧縮率が高いとともに、もとの形状に戻ろうとする復元性に優れた配管シール用フッ素樹脂製ガスケットの開発が望まれている。
特開２００７－２５３５１９号公報
　本発明は、前記従来技術に鑑みてなされたものであり、圧縮したときの圧縮率が高く、もとの形状に戻ろうとする復元性に優れた配管シール用フッ素樹脂製ガスケットおよびその製造方法を提供することを課題とする。
　本発明は、
（１）　配管同士の接続部をシールするために用いられるガスケットであって、フッ素樹脂および充填材として中空無機粒子を含有するガスケット形成用樹脂組成物のプリフォームからなり、破砕された中空無機粒子の体積が破砕前の中空無機粒子の体積の２５～６０体積％となるように当該プリフォームに含まれている中空無機粒子が破砕されてなる配管シール用フッ素樹脂製ガスケット、および
（２）　配管同士の接続部をシールするために用いられるガスケットを製造する方法であって、フッ素樹脂および充填材として中空無機粒子を含有するガスケット形成用樹脂組成物をシート状に成形し、成形されたプリフォームを圧延することにより、破砕された中空無機粒子の体積が破砕前の中空無機粒子の体積の２５～６０体積％となるように当該中空無機粒子を破砕することを特徴とする配管シール用フッ素樹脂製ガスケットの製造方法
に関する。
　本発明の配管シール用フッ素樹脂製ガスケットは、圧縮したときの圧縮率が高く、優れた復元性を発現するという優れた効果を奏する。また、本発明の配管シール用フッ素樹脂製ガスケットの製造方法によれば、圧縮したときの圧縮率が高く、優れた復元性を発現する配管シール用フッ素樹脂製ガスケットが得られるという優れた効果が奏される。
本発明の実施例１で得られたプリフォームの断面の電子顕微鏡写真である。 本発明の実施例１で得られたシートの断面の電子顕微鏡写真である。 比較例１で得られたプリフォームの断面の電子顕微鏡写真である。 比較例１で得られたシートの断面の電子顕微鏡写真である。 比較例２で得られたプリフォームの断面の電子顕微鏡写真である。 比較例２で得られたシートの断面の電子顕微鏡写真である。 比較例３で得られたプリフォームの断面の電子顕微鏡写真である。 比較例３で得られたシートの断面の電子顕微鏡写真である。
　本発明の配管シール用フッ素樹脂製ガスケットは、前記したように、配管同士の接続部をシールするために用いられるガスケットであり、フッ素樹脂および充填材として中空無機粒子を含有するガスケット形成用樹脂組成物のプリフォームからなり、破砕された中空無機粒子の体積が破砕前の中空無機粒子の体積の２５～６０体積％となるように当該プリフォームに含まれている中空無機粒子が破砕されていることを特徴とする。
　本発明の配管シール用フッ素樹脂製ガスケットは、例えば、フッ素樹脂および充填材として中空無機粒子を含有するガスケット形成用樹脂組成物をシート状に成形し、成形されたプリフォームを圧延することにより、破砕された中空無機粒子の体積が破砕前の中空無機粒子の体積の２５～６０体積％となるように当該中空無機粒子を破砕することによって製造することができる。
　本発明に用いられるガスケット形成用樹脂組成物は、フッ素樹脂および充填材を含有するものである。
　フッ素樹脂としては、例えば、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、テトラフルオロエチレン－パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）、テトラフルオロエチレン－ヘキサフルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ）、テトラフルオロエチレン－エチレン共重合体（ＥＴＦＥ）、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）、ポリクロロトリフルオロエチレン（ＰＣＴＦＥ）、クロロトリフルオロエチレン－エチレン共重合体（ＥＣＴＦＥ）などが挙げられるが、本発明は、かかる例示のみに限定されるものではない。これらのフッ素樹脂は、それぞれ単独で用いてもよく、２種類以上を併用してもよい。これらのフッ素樹脂のなかでは、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）は、成形性および加工性の観点から好ましい。
　フッ素樹脂は、粉末状のものであってもよく、あるいはフッ素樹脂粉末を溶媒に分散させた分散液であってもよい。フッ素樹脂粉末の分散液は、充填材を容易に均一に分散させることができるという利点がある。
　本発明においては、充填材として中空無機粒子が用いられる。中空無機粒子としては、例えば、中空ガラスビーズ、中空セラミックビーズ、膨張パーライトなどの中空鉱物粒子などが挙げられるが、本発明は、かかる例示のみに限定されるものではない。これらの中空無機粒子は、それぞれ単独で用いてもよく、２種類以上を併用してもよい。これらのなかでは、中空ガラスビーズは、破砕しやすく入手が容易であることから好ましい。
　中空無機粒子の平均粒子径は、ガスケットを圧縮したときの圧縮率を高くする観点から、好ましくは１μｍ以上、より好ましくは３μｍ以上、さらに好ましくは５μｍ以上であり、ガスケットの厚さによって異なるが、ガスケットの表面の平滑性を向上させるとともにガスケットの復元性を向上させる観点から、好ましくは１００μｍ以下、より好ましくは９０μｍ以下、さらに好ましくは８０μｍ以下である。
　中空無機粒子の密度は、取扱い性を向上させる観点から、０．１ｇ／ｃｍ3以上であることが好ましく、ガスケットの厚さによって異なるが、ガスケットの表面の平滑性を向上させるとともにガスケットの圧縮率を高くする観点から、０．３ｇ／ｃｍ3以下であることが好ましい。
　中空無機粒子の耐圧強度は、プリフォームを製造する前には中空無機粒子が破砕されず、プリフォームを作製する際およびプリフォームを圧延する際に当該中空無機粒子が容易に破砕されるようにすることにより、圧縮したときの圧縮率が高く、優れた復元性を発現するガスケットを効率よく製造する観点から、０．３～２ＭＰａであることが好ましい。
　フッ素樹脂１００質量部あたりの中空無機粒子の量は、ガスケットを圧縮したときの圧縮率を高くする観点から、好ましくは０．５質量部以上、より好ましくは１質量部以上、さらに好ましくは２質量部以上であり、ガスケットの復元性を向上させる観点から、好ましくは３５質量部以下、より好ましくは３０質量部以下、さらに好ましくは２５質量部以下である。
　なお、本発明に用いられるガスケット形成用樹脂組成物には、目的が阻害されない範囲内で、中空無機粒子以外の他の充填材が含まれていてもよい。前記他の充填材としては、例えば、黒鉛、カーボンブラック、活性炭、カーボンナノチューブなどの炭素系充填材、タルク、マイカ、クレー、炭酸カルシウム、酸化マグネシウムなどの無機系粒子、樹脂粒子などの粒子、ガラス繊維、炭素繊維、アラミド繊維、ロックウールなどの短繊維などが挙げられるが、本発明は、かかる例示のみに限定されるものではない。これらの他の充填材は、それぞれ単独で用いてもよく、２種類以上を併用してもよい。
　また、本発明に用いられるガスケット形成用樹脂組成物には、ガスケット形成用樹脂組成物をシート状に成形し、プリフォームを圧延させる際にフッ素樹脂を膨張させるために加工助剤を含有させてもよい。
　加工助剤としては、例えば、パラフィン系炭化水素化合物などの石油系炭化水素化合物などが挙げられるが、本発明は、かかる例示のみに限定されるものではない。加工助剤は、商業的に容易に入手することができるものである。商業的に容易に入手することができる加工助剤としては、例えば、アイソパーＣ、アイソパーＥ、アイソパーＧ、アイソパーＨ、アイソパーＬ、アイソパーＭ〔以上、エクソンモービル（有）製、商品名〕などが挙げられるが、本発明は、かかる例示のみに限定されるものではない。
　フッ素樹脂と中空無機粒子と他の充填材との合計量１００質量部あたりの加工助剤の量は、プリフォームを圧延させる際にフッ素樹脂を適度に膨張させる観点から、好ましくは５～５０質量部、より好ましくは１０～３０質量部である。
　なお、ガスケット形成用樹脂組成物には、本発明の目的が阻害されない範囲内で、例えば、テルペン樹脂、テルペン－フェノール樹脂、クマロン樹脂、クマロン－インデン樹脂、ロジンなどの粘着性付与剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、重合禁止剤、充填剤、顔料などの着色剤などが適量で含まれていてもよい。
　ガスケット形成用樹脂組成物は、フッ素樹脂、中空無機粒子、必要により、他の充填材、加工助剤、添加剤などを任意の順序で一度に、または少量ずつ複数回に分けて混合することによって均一な組成を有するように混合することによって調製することができる。なお、均一な組成を有するガスケット形成用樹脂組成物を得るために、ガスケット形成用樹脂組成物に加工助剤を過剰量で添加し、十分に撹拌した後に、過剰量の加工助剤を、例えば、濾過、揮散などの手段によって除去してもよい。
　本発明の配管シール用フッ素樹脂製ガスケットは、前記したように、例えば、ガスケット形成用樹脂組成物をシート状に成形し、成形されたプリフォームを圧延することにより、破砕された中空無機粒子の体積が破砕前の中空無機粒子の体積の２５～６０体積％となるように当該プリフォームに含まれている中空無機粒子を破砕することによって製造することができる。
　ガスケット形成用樹脂組成物からシート状のプリフォームを製造する方法としては、例えば、ガスケット形成用樹脂組成物を押出成形することによってシート状のプリフォームを製造する方法、粉末状のガスケット形成用樹脂組成物を圧縮成形によってシート状のプリフォームを製造する方法などが挙げられるが、本発明は、かかる例示のみに限定されるものではない。プリフォームの厚さは、圧縮したときの圧縮率が高く、優れた復元性を発現するガスケットを効率よく製造する観点から、目的とするガスケットの厚さの５～１０倍程度であることが好ましい。
　次に、成形されたプリフォームを圧延する。プリフォームの圧延は、例えば、二軸ロールなどを用いて行なうことができる。二軸ロールを用いてプリフォームを圧延する際の圧延条件は、例えば、中空無機粒子の種類、目的とするガスケットの厚さなどに応じて適宜決定することが好ましい。二軸ロールを用いてプリフォームを圧延する際の線圧は、中空無機粒子を破砕するのに要する圧力が選ばれるが、通常、５～２０ｋＮ／ｍであることが好ましい。二軸ロールのロール温度は、特に限定されず、室温であってもよく、必要により、加熱あるいは冷却されていてもよい。
　二軸ロールを用いてプリフォームを圧延する際には、プリフォームを緻密化させる観点から、当該圧延を複数回繰り返すことが好ましい。なお、圧延を繰り返して行なう場合には、当該圧延を繰り返すごとにロールの間隔を狭くすることにより、プリフォームの厚さを徐々に薄くすることができる。二軸ロールを用いてプリフォームを圧延する際のロールの間隔は、ガスケットの厚さによって異なるので一概には決定することができないが、通常、０．５～３０ｍｍ程度であり、ロール速度は、３～１０ｍ／ｍｉｎ程度であることが好ましい。
　以上のようにしてプリフォームを圧延することにより、プリフォームに含まれている中空無機粒子を破砕することができる。
　本発明においては、ガスケット形成用樹脂組成物からシート状のプリフォームを製造し、プリフォームを圧延する際に、破砕された中空無機粒子の体積が破砕前の中空無機粒子の体積の２５～６０体積％となるようにプリフォームに含まれている中空無機粒子を破砕する点に、本発明の大きな特徴の１つがある。
　本発明では、このようにプリフォームに含まれている中空無機粒子が破砕されるので、破砕された中空無機粒子がプリフォーム中で分散されるのではなく、中空無機粒子が破砕された破片が凝集状態、すなわち、フッ素樹脂が海を構成し、破砕された中空無機粒子が島を構成する、いわゆる「海－島構造」で存在しており、さらに中空無機粒子を完全に破砕するのではなく、破砕された中空無機粒子の体積が破砕前の中空無機粒子の体積の２５～６０体積％となるように当該プリフォームに含まれている中空無機粒子が破砕されるので、本発明のガスケットは、圧縮したときの圧縮率が高く、優れた復元性を発現するという優れた効果を奏する。破砕された中空無機粒子の体積は、優れた復元性を発現させる観点から２５体積％以上であり、圧縮率を高める観点から６０体積％以下である。破砕された中空無機粒子の体積は、プリフォームを圧延する際のプリフォームを圧延する際の線圧、ロールの間隔などを調整することによって容易に調節することができる。
　なお、本発明において、破砕された中空無機粒子の体積は、以下の方法によって求めることができる。
　すなわち、例えば、プリフォームがフッ素樹脂と中空無機粒子とから構成される場合、密度がαのフッ素樹脂の比率（質量比）をＸ、密度がβの中空無機粒子の比率（質量比）は１－Ｘとなる。フッ素樹脂と中空無機粒子との全量をＡとすると、フッ素樹脂の質量はＡＸであり、体積はＡＸ／αである。破砕前の中空無機粒子の体積に対する破砕された中空無機粒子の体積の比率をγとすると、中空無機粒子の質量はＡ（１－Ｘ）であり、その体積はＡγ（１－Ｘ）／βである。したがって、プリフォームがフッ素樹脂と中空無機粒子との全体の体積はＡＸ／α＋Ａγ（１－Ｘ）／βである。このことから、プリフォームがフッ素樹脂と中空無機粒子との全体の密度は１／［Ｘ／α＋γ（１－Ｘ）／β］であるため、プリフォームの質量および体積ならびにガスケットの質量および体積より、破砕前の中空無機粒子の体積に対する破砕された中空無機粒子の体積の比率を求めることができる。
　以上のようにしてプリフォームを圧延することによって得られたシートは、必要により、常温で放置するか、あるいは適宜加熱することにより、ガスケットに含まれている加工助剤などを揮散除去させることができる。
　また、前記シートは、フッ素樹脂の融点以上の温度で加熱することによって焼成することができる。加熱温度は、フッ素樹脂の種類によって異なるので一概には決定することができないが、シート全体を均一に焼成する観点およびフッ素樹脂の分解を回避する観点から、通常、３４０～３７０℃程度であることが好ましい。
　以上のようにして焼成されたシートが得られるが、当該シートは、そのままの状態でガスケットとして用いてもよく、あるいは所望の形状に裁断した後にガスケットとして用いてもよい。
　本発明のガスケットは、フッ素樹脂および充填材として中空無機粒子を含有するガスケット形成用樹脂組成物のプリフォームからなり、破砕された中空無機粒子の体積が破砕前の中空無機粒子の体積の２５～６０体積％となるように当該プリフォームに含まれている中空無機粒子が破砕されているので、圧縮したときの圧縮率が高く、優れた復元性を発現するという優れた効果を奏する。したがって、本発明のガスケットは、例えば、配管同士の接続部における配管用シール材などとして好適に使用することができる。
　次に本発明を実施例に基づいてさらに詳細に説明するが、本発明はかかる実施例のみに限定されるものではない。
実施例１
　ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）ファインパウダー〔ダイキン工業（株）製、品番：Ｆ１０４〕１２１５ｇ、中空ガラスビーズ〔ポッターズバロティーニ（株）製、品番：ＣＭＣ－２０、平均粒子径：６０μｍ、比重：０．２５、耐圧強度：０．７ＭＰａ〕１３５ｇおよび炭化水素系有機溶媒〔エクソンモービル（有）製、商品名：アイソパーＧ〕２５０ｇをニーダーで５分間混合した後、ダイの開口部のサイズが３００ｍｍ×２０ｍｍの押出機で押し出し、プリフォームを作製した。
　次に、前記で得られたプリフォームを、圧延時の線圧を１０ｋＮ／ｍに、ロール速度を６ｍ／ｍｉｎに、ロールの温度を室温（約２５℃）に調整し、二軸ロール（ロールの直径：７００ｍｍ、ロールの間隔：２０ｍｍ）、二軸ロール（ロールの直径：７００ｍｍ、ロールの間隔：１０ｍｍ）、二軸ロール（ロールの直径：７００ｍｍ、ロールの間隔：５ｍｍ）および二軸ロール（ロールの直径：７００ｍｍ、ロールの間隔：３ｍｍ）に順次通過させることにより、厚さ３ｍｍのシートを作製した。
　前記で得られたこのシートを室温（約２５℃）の雰囲気中で２４時間放置することによってシートに含まれている溶媒を揮散除去した後、このシートを電気炉内に入れ、３５０℃で３時間焼成することによって厚さが３ｍｍのシート状ガスケット（ビーズ内の空隙の割合：０．４５）を得た。
　前記で得られたシート状ガスケットの断面の電子顕微鏡写真を図１に示す。なお、図１において、写真の尺度（２００μｍ）は当該写真の右下に示されている（以下の図において同じ）。図１に示されているように、中空ガラスビーズは、凝集状態で破砕されていることがわかる。
　次に、前記で得られたシート状ガスケットの物性として、漏洩量、圧縮量（圧縮率）、復元量および密度を以下の方法に基づいて調べた。その結果、このシート状ガスケットの漏洩量は６．０×１０-5Ｐａ・ｍ3／ｓ、圧縮量は０．８７ｍｍ、復元量は０．３８ｍｍ、密度は１７１０ｋｇ／ｍ3であった。また、前記圧縮量に基づいて求めた圧縮率は２９％であった。
（１）圧縮量および復元量
　ＪＩＳ　Ｒ３４５３に準処して測定した。
（２）密度
　ＪＩＳ　Ｋ６８８８に準処して測定した。
（３）気密性
　内径４８ｍｍ、外形６７ｍｍの寸法に打ち抜いたガスケット試験片を直径１００ｍｍ、高さ５０ｍｍ、表面粗さＲmax１２μｍの鋼フランジ間に装着し、圧縮試験機により面圧が１９．６ＭＰａとなるよう荷重を負荷した。フランジに設けられた圧力導入用の貫通孔からガスケット試験片の内径側に窒素ガスで０．９８ＭＰａの圧力を付与した後、圧力導入配管を封じ、その状態を１時間保持した。保持前後の圧力変化を圧力センサで読み取り、圧力降下量から漏洩量を求めた。
　次に、前記で得られたシート状ガスケットの実際の使用を想定し、締付面圧３５ＭＰａで圧縮した後、除圧した。圧縮後のガスケットの断面の電子顕微鏡写真を図２に示す。図２に示されているように、中空ガラスビーズは、図１に示されたシート状ガスケットの断面と同様に、中空ガラスビーズが凝集状態で破砕されている空隙部分が潰れていないことがわかる。
実施例２
　実施例１において、ロール圧延時の線圧を１０ｋＮ／ｍから２０ｋＮ／ｍに変更したこと以外は、実施例１と同様にして厚さが３ｍｍのシート状ガスケット（ビーズ内の空隙の割合：０．２７）を得た。
　次に、前記で得られたシート状ガスケットの物性として、漏洩量、圧縮量（圧縮率）、復元量および密度を実施例１と同様にして調べた。その結果、このシート状ガスケットの漏洩量は４．０×１０-5Ｐａ・ｍ3／ｓ、圧縮量は０．７６ｍｍ、圧縮率は２５％、復元量は０．３５ｍｍ、密度は１９４０ｋｇ／ｍ3であった。
実施例３
　実施例１において、ロール圧延時の線圧を１０ｋＮ／ｍから５ｋＮ／ｍに変更したこと以外は、実施例１と同様にして厚さが３ｍｍのシート状ガスケット（ビーズ内の空隙の割合：０．５８）を得た。
　次に、前記で得られたシート状ガスケットの物性として、漏洩量、圧縮量（圧縮率）、復元量および密度を実施例１と同様にして調べた。その結果、このシート状ガスケットの漏洩量は８．０×１０-5Ｐａ・ｍ3／ｓ、圧縮量は０．９１ｍｍ、圧縮率は３０％、復元量は０．４３ｍｍ、密度は１５６０ｋｇ／ｍ3であった。
実施例４
　実施例１において、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）ファインパウダーの量を１２１５ｇから１０１３ｇに、中空ガラスビーズの量を１３５ｇから３３７ｇに変更したこと以外は、実施例１と同様にして厚さが３ｍｍのシート状ガスケット（ビーズ内の空隙の割合：０．４０）を得た。
　次に、前記で得られたシート状ガスケットの物性として、漏洩量、圧縮量（圧縮率）、復元量および密度を実施例１と同様にして調べた。その結果、このシート状ガスケットの漏洩量は８．０×１０-5Ｐａ・ｍ3／ｓ、圧縮量は１．３０ｍｍ、圧縮率は４３％、復元量は０．５５ｍｍ、密度は１３５０ｋｇ／ｍ3であった。
実施例５
　実施例１において、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）ファインパウダーの量を１２１５ｇから１２８３ｇに、中空ガラスビーズの量を１３５ｇから６７ｇに変更したこと以外は、実施例１と同様にして厚さが３ｍｍのシート状ガスケット（ビーズ内の空隙の割合：０．５３）を得た。
　次に、前記で得られたシート状ガスケットの物性として、漏洩量、圧縮量（圧縮率）、復元量および密度を実施例１と同様にして調べた。その結果、このシート状ガスケットの漏洩量は２．０×１０-5Ｐａ・ｍ3／ｓ、圧縮量は０．７２ｍｍ、圧縮率は２４％、復元量は０．３３ｍｍ、密度は１８６０ｋｇ／ｍ3であった。
実施例６
　実施例１で得られたシートを、さらに圧延時の線圧を１０ｋＮ／ｍに、ロール速度を６ｍ／ｍｉｎに、ロールの温度を室温（約２５℃）に調整し、二軸ロール（ロールの直径：７００ｍｍ、ロールの間隔：１．５ｍｍ）に通過させることにより、厚さが１．５ｍｍのシート状ガスケット（ビーズ内の空隙の割合：０．４１）を得た。
　次に、前記で得られたシート状ガスケットの物性として、漏洩量、圧縮量（圧縮率）、復元量および密度を実施例１と同様にして調べた。その結果、このシート状ガスケットの漏洩量は２．０×１０-5Ｐａ・ｍ3／ｓ、圧縮量は０．４５ｍｍ、圧縮率は３０％、復元量は０．１８ｍｍ、密度は１７５０ｋｇ／ｍ3であった。
比較例１
　実施例１において、中空ガラスビーズ〔ポッターズバロティーニ（株）製、品番：ＣＭＣ－２０、平均粒子径：６０μｍ、比重：０．２５、耐圧強度：２０ＭＰａ〕１３５ｇを中空ガラスビーズ〔ポッターズバロティーニ（株）製、品番：３４Ｐ３０、平均粒子径：３５μｍ、比重：０．３４〕１３５ｇを用い、圧延時の線圧を１０ｋＮ／ｍから３５ｋＮ／ｍに変更したこと以外は、実施例１と同様にして厚さが３ｍｍのシート状ガスケット（ビーズ内の空隙の割合：０．６８）を得た。
　前記で得られたシート状ガスケットの断面の電子顕微鏡写真を図３に示す。図３に示されているように、中空ガラスビーズは、破砕されていないことがわかる。
　次に、前記で得られたシート状ガスケットの実際の使用を想定し、締付面圧３５ＭＰａで圧縮した後、除圧した。圧縮後のガスケットの断面の電子顕微鏡写真を図４に示す。図４に示されているように、中空ガラスビーズは、図３に示されたシート状ガスケットの断面と相違して破砕されており、空隙がほとんど存在していないことがわかる。
　次に、前記で得られたシート状ガスケットの物性として、漏洩量、圧縮量（圧縮率）、復元量および密度を実施例１と同様にして調べた。その結果、このシート状ガスケットの漏洩量は４．０×１０-5Ｐａ・ｍ3／ｓ、圧縮量は０．９４ｍｍ、圧縮率は３１％、復元量は０．２８ｍｍ、密度は１４７０ｋｇ／ｍ3であった。
比較例２
　実施例１において、中空ガラスビーズ〔ポッターズバロティーニ（株）製、品番：ＣＭＣ－２０、平均粒子径：６０μｍ、比重：０．２５、耐圧強度：５５ＭＰａ〕１３５ｇを中空ガラスビーズ〔ポッターズバロティーニ（株）製、品番：６０Ｐ１８、平均粒子径：１８μｍ、比重：０．６０〕１３５ｇを用い、圧延時の線圧を１０ｋＮ／ｍから３５ｋＮ／ｍに変更したこと以外は、実施例１と同様にして厚さが３ｍｍのシート状ガスケット（ビーズ内の空隙の割合：０．７０）を得た。
　前記で得られたシート状ガスケットの断面の電子顕微鏡写真を図５に示す。図５に示されているように、中空ガラスビーズは、破砕されていないことがわかる。
　次に、前記で得られたシート状ガスケットの実際の使用を想定し、締付面圧３５ＭＰａで圧縮した後、除圧した。圧縮後のガスケットの断面の電子顕微鏡写真を図６に示す。図６に示されているように、中空ガラスビーズは、図５に示されたシート状ガスケットの断面と同様に、ほとんど破砕されていないことがわかる。
　次に、前記で得られたシート状ガスケットの物性として、漏洩量、圧縮量（圧縮率）、復元量および密度を実施例１と同様にして調べた。その結果、このシート状ガスケットの漏洩量は４．０×１０-5Ｐａ・ｍ3／ｓ、圧縮量は０．４７ｍｍ、圧縮率は１６％、復元量は０．２５ｍｍ、密度は１４５０ｋｇ／ｍ3であった。
比較例３
　実施例１において、圧延時の線圧を１０ｋＮ／ｍから３５ｋＮ／ｍに変更したこと以外は、実施例１と同様にして厚さが３ｍｍのシート状ガスケット（ビーズ内の空隙の割合：０．２０）を得た。
　前記で得られたシート状ガスケットの断面の電子顕微鏡写真を図７に示す。図７に示されているように、中空ガラスビーズは、破砕されており、フッ素樹脂中で分散していることがわかる。
　次に、前記で得られたシート状ガスケットの実際の使用を想定し、締付面圧３５ＭＰａで圧縮した後、除圧した。圧縮後のガスケットの断面の電子顕微鏡写真を図８に示す。図８に示されているように、中空ガラスビーズは、破砕されており、フッ素樹脂中で分散していることがわかる。
　次に、前記で得られたシート状ガスケットの物性として、漏洩量、圧縮量（圧縮率）、復元量および密度を実施例１と同様にして調べた。その結果、このシート状ガスケットの漏洩量は２．０×１０-5Ｐａ・ｍ3／ｓ、圧縮量は０．５０ｍｍ、圧縮率は１７％、復元量は０．２４ｍｍ、密度は２０５０ｋｇ／ｍ3であった。
比較例４
　実施例１において、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）ファインパウダーの量を１２１５ｇから９４５ｇに、中空ガラスビーズの量を１３５ｇから４０５ｇに変更したこと以外は、実施例１と同様にして厚さが３ｍｍのシート状ガスケット（ビーズ内の空隙の割合：０．６４）を得た。
　次に、前記で得られたシート状ガスケットの物性として、漏洩量、圧縮量（圧縮率）、復元量および密度を実施例１と同様にして調べた。その結果、このシート状ガスケットの漏洩量は３．０×１０-3Ｐａ・ｍ3／ｓ、圧縮量は１．４７ｍｍ、圧縮率は４９％、復元量は０．５０ｍｍ、密度は１２００ｋｇ／ｍ3であった。
比較例５
　実施例１と同様にしてプリフォームを作製した。このプリフォームを、圧延時の線圧を３５ｋＮ／ｍに、ロール速度を６ｍ／ｍｉｎに、ロールの温度を室温（約２５℃）に調整し、二軸ロール（ロールの直径：７００ｍｍ、ロールの間隔：２０ｍｍ）、二軸ロール（ロールの直径：７００ｍｍ、ロールの間隔：１０ｍｍ）、二軸ロール（ロールの直径：７００ｍｍ、ロールの間隔：５ｍｍ）、二軸ロール（ロールの直径：７００ｍｍ、ロールの間隔：３ｍｍ）および二軸ロール（ロールの直径：７００ｍｍ、ロールの間隔：１.５ｍｍ）に順次通過させることにより、厚さ１．５ｍｍのシートを作製した。
　次に、前記で得られたシート状ガスケットの物性として、漏洩量、圧縮量（圧縮率）、復元量および密度を実施例１と同様にして調べた。その結果、このシート状ガスケットの漏洩量は２．０×１０-5Ｐａ・ｍ3／ｓ、圧縮量は０．１３ｍｍ、圧縮率は４％、復元量は０．０９ｍｍ、密度は２０４５ｋｇ／ｍ3であった。
　以上の結果から、各実施例で得られたガスケットは、いずれも、破砕された中空無機粒子の体積が破砕前の中空無機粒子の体積の２５～６０体積％であるので、圧縮率が２４％以上と高く、復元率が４０％以上であるので復元性に優れていることがわかる。

Claims (2)

  1. 　配管同士の接続部をシールするために用いられるガスケットであって、フッ素樹脂および充填材として中空無機粒子を含有するガスケット形成用樹脂組成物のプリフォームからなり、破砕された中空無機粒子の体積が破砕前の中空無機粒子の体積の２５～６０体積％となるように当該プリフォームに含まれている中空無機粒子が破砕されてなる配管シール用フッ素樹脂製ガスケット。
  2. 　配管同士の接続部をシールするために用いられるガスケットを製造する方法であって、フッ素樹脂および充填材として中空無機粒子を含有するガスケット形成用樹脂組成物をシート状に成形し、成形されたプリフォームを圧延することにより、破砕された中空無機粒子の体積が破砕前の中空無機粒子の体積の２５～６０体積％となるように当該プリフォームに含まれている中空無機粒子を破砕することを特徴とする配管シール用フッ素樹脂製ガスケットの製造方法。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2015151515A1 (ja) * 2014-03-31 2015-10-08 ニチアス株式会社 成形体、及びその製造方法
US10611130B2 (en) 2016-12-07 2020-04-07 Röhm Gmbh Extruded matt foil with improved mechanical properties and a high weathering resistance

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2017115399A1 (ja) * 2015-12-28 2017-07-06 日本バルカー工業株式会社 うず巻形ガスケット
CN108474476B (zh) * 2015-12-28 2020-03-06 株式会社华尔卡 螺旋缠绕衬垫
KR102350820B1 (ko) * 2019-11-22 2022-01-13 김성진 시트 가스켓의 제조방법 및 이에 의해 제조되는 시트 가스켓

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS51117258A (en) * 1975-04-07 1976-10-15 Suriibondo:Kk Gasket assembly
JPS5963306A (ja) * 1982-08-23 1984-04-11 ゼネラル・エレクトリツク・カンパニイ 摩耗可能シ−ル
JP2010509549A (ja) * 2006-11-06 2010-03-25 ガーロック シーリング テクノロジィーズ エルエルシー 低応力成形ガスケット及びその製造方法
JP2010168567A (ja) * 2008-12-24 2010-08-05 Japan Gore Tex Inc 複合シートおよびその製造方法

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB9206960D0 (en) * 1992-03-31 1992-05-13 Tba Industrial Products Ltd Sheet sealing material
US5908899A (en) * 1995-12-27 1999-06-01 Mitsui Chemicals, Inc. Resin composition for sealing liquid crystal cells
JP2002213410A (ja) * 2001-01-12 2002-07-31 Smc Corp ロック装置付き流体圧シリンダ
CN1386814A (zh) * 2001-10-31 2002-12-25 北京市华丽建材装饰有限公司 一种中空玻璃复合胶条及其制造方法
JP2007154043A (ja) * 2005-12-05 2007-06-21 Nippon Valqua Ind Ltd フッ素ゴム組成物およびそれよりなるシール材
JP4213167B2 (ja) * 2006-03-24 2009-01-21 日本バルカー工業株式会社 充填材入りフッ素樹脂シートの製造方法
JP2010023412A (ja) * 2008-07-23 2010-02-04 Nippon Valqua Ind Ltd 軟質シートの製造方法
JP5491758B2 (ja) * 2009-03-31 2014-05-14 日本バルカー工業株式会社 充填材入りフッ素樹脂シート、その製造方法およびガスケット

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS51117258A (en) * 1975-04-07 1976-10-15 Suriibondo:Kk Gasket assembly
JPS5963306A (ja) * 1982-08-23 1984-04-11 ゼネラル・エレクトリツク・カンパニイ 摩耗可能シ−ル
JP2010509549A (ja) * 2006-11-06 2010-03-25 ガーロック シーリング テクノロジィーズ エルエルシー 低応力成形ガスケット及びその製造方法
JP2010168567A (ja) * 2008-12-24 2010-08-05 Japan Gore Tex Inc 複合シートおよびその製造方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2015151515A1 (ja) * 2014-03-31 2015-10-08 ニチアス株式会社 成形体、及びその製造方法
JP5824600B1 (ja) * 2014-03-31 2015-11-25 ニチアス株式会社 成形体、及びその製造方法
US10233370B2 (en) 2014-03-31 2019-03-19 Nichias Corporation Molded body and method for producing same
US10611130B2 (en) 2016-12-07 2020-04-07 Röhm Gmbh Extruded matt foil with improved mechanical properties and a high weathering resistance

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