JP6163338B2 - 配管シール用フッ素樹脂製ガスケット - Google Patents
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本発明は、配管シール用フッ素樹脂製ガスケットに関する。さらに詳しくは、例えば、配管同士の接続部における配管用シール材などとして好適に使用することができる配管シール用フッ素樹脂製ガスケットに関する。
一般に、配管用シール材には、フッ素樹脂製ガスケット、メタルジャケットガスケット、うず巻形ガスケットなどのガスケットが用いられている。高い応力緩和性と高い気密性（シール性）とが両立した配管シール用フッ素樹脂製ガスケットとして、例えば、黒鉛、カーボンブラックなどの炭素系充填材、タルクなどの無機系充填材、樹脂粉体、炭素繊維などの繊維材などの充填材が配合された充填材入りフッ素樹脂シートからなるガスケットなどが提案されている（例えば、特許文献１参照）。前記ガスケットは、応力緩和性および高い気密性が良好であるが、高温時に変形するおそれがある。
本発明は、前記従来技術に鑑みてなされたものであり、高温状態であっても変形しがたい配管シール用フッ素樹脂製ガスケットを提供することを課題とする。
本発明は、フッ素樹脂と炭化ケイ素粒子およびα−アルミナ粒子からなる群より選ばれた少なくとも１種の無機粒子を含有してなり、フッ素樹脂と無機粒子との体積比（フッ素樹脂／無機粒子）が４０／６０〜５５／４５である配管シール用フッ素樹脂製ガスケットであって、前記炭化ケイ素粒子として２種類の異なる平均粒子径を有する炭化ケイ素粒子が併用され、一方の炭化ケイ素粒子Ａの平均粒子径が７〜１２μｍであり、他方の炭化ケイ素粒子Ｂの平均粒子径が１〜５μｍであり、前記炭化ケイ素粒子Ａと前記炭化ケイ素粒子Ｂとの体積比（炭化ケイ素粒子Ａ／炭化ケイ素粒子Ｂ）が４５／５５〜８０／２０であることを特徴とする配管シール用フッ素樹脂製ガスケットに関する。
本発明の配管シール用フッ素樹脂製ガスケットによれば、高温状態であっても変形しがたいという優れた効果を奏する。
本発明の配管シール用フッ素樹脂製ガスケットは、前記したように、フッ素樹脂と炭化ケイ素粒子およびα−アルミナ粒子からなる群より選ばれた少なくとも１種の無機粒子を含有し、フッ素樹脂と無機粒子との体積比（フッ素樹脂／無機粒子）が４０／６０〜５５／４５であることを特徴とする。本発明の配管シール用フッ素樹脂製ガスケットは、前記構成を有するので、高温状態であっても変形しがたいという優れた効果を奏する。
本発明に用いられる配管シール用フッ素樹脂製ガスケットは、例えば、フッ素樹脂、無機充填材、および必要により加工助剤を含有するガスケット形成用樹脂組成物をシート状に成形することによって製造することができる。
フッ素樹脂としては、例えば、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ）、テトラフルオロエチレン−エチレン共重合体（ＥＴＦＥ）、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）、ポリクロロトリフルオロエチレン（ＰＣＴＦＥ）、クロロトリフルオロエチレン−エチレン共重合体（ＥＣＴＦＥ）などが挙げられるが、本発明は、かかる例示のみに限定されるものではない。これらのフッ素樹脂は、それぞれ単独で用いてもよく、２種類以上を併用してもよい。これらのフッ素樹脂のなかでは、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）は、成形性および加工性の観点から好ましい。
フッ素樹脂は、粉末状のものであってもよく、あるいはフッ素樹脂粉末を溶媒に分散させた分散液であってもよい。フッ素樹脂粉末の分散液は、充填材を容易に均一に分散させることができるという利点がある。
本発明において、無機充填材として、炭化ケイ素粒子およびα−アルミナ粒子からなる群より選ばれた少なくとも１種の無機粒子が用いられる。
炭化ケイ素粒子として、２種類の異なる平均粒子径を有する炭化ケイ素粒子を併用することが好ましい。このように２種類の異なる平均粒子径を有する炭化ケイ素粒子を併用したとき、当該２種類の異なる平均粒子径を有する炭化ケイ素粒子をそれぞれ単独で用いた場合と対比して、両者併用による相乗効果により、高温時における圧縮率をより一層低くすることができる。２種類の異なる平均粒子径を有する炭化ケイ素粒子を併用する場合、高温時における圧縮率を低くする観点から、一方の炭化ケイ素粒子Ａの平均粒子径は７〜１２μｍであり、他方の炭化ケイ素粒子Ｂの平均粒子径は１〜５μｍであることが好ましい。
なお、本明細書において、「平均粒子径」は、レーザー回折散乱法によって測定される粒度分布において、累積個数が５０％となるときの粒子径（メジアン径）を意味する。前記粒度分布は、例えば、動的光散乱式粒径分布測定装置〔（株）堀場製作所製、品番：ＬＢ−５５０〕などを用いて測定することができる。
炭化ケイ素粒子Ａと炭化ケイ素粒子Ｂとの体積比（炭化ケイ素粒子Ａ／炭化ケイ素粒子Ｂ）は、両者併用による相乗効果により、高温時における圧縮率を一層低くする観点から、４５／５５〜８０／２０であることが好ましく、５０／５０〜７５／２５であることがより好ましい。
また、α−アルミナ粒子においても、当該α−アルミナ粒子として、２種類の異なる平均粒子径を有するα−アルミナ粒子を併用することが好ましい。このように２種類の異なる平均粒子径を有するα−アルミナ粒子を併用したとき、当該２種類の異なる平均粒子径を有するα−アルミナ粒子をそれぞれ単独で用いた場合と対比して、両者併用による相乗効果により、高温時における圧縮率をより一層低くすることができる。２種類の異なる平均粒子径を有するα−アルミナ粒子を併用する場合、高温時における圧縮率を低くする観点から、一方のα−アルミナ粒子Ａの平均粒子径は２．５〜１０μｍであり、他方のα−アルミナ粒子Ｂの平均粒子径は０．５〜２μｍであることが好ましく、一方のα−アルミナ粒子Ａの平均粒子径は３〜５μｍであり、他方のα−アルミナ粒子Ｂの平均粒子径は１〜１．５μｍであることがより好ましい。
α−アルミナ粒子Ａとα−アルミナ粒子Ｂとの体積比（α−アルミナ粒子Ａ／α−アルミナ粒子Ｂ）は、両者併用による相乗効果により、高温時における圧縮率を一層低くする観点から、４５／５５〜８０／２０であることが好ましく、５０／５０〜７５／２５であることがより好ましい。
フッ素樹脂と無機粒子との体積比（フッ素樹脂／無機粒子）は、高温時における圧縮率を低くする観点から、４０／６０〜５５／４５、好ましくは４５／５５〜５５／４５である。
加工助剤としては、例えば、パラフィン系炭化水素溶媒などの石油系炭化水素溶媒などが挙げられるが、本発明は、かかる例示のみに限定されるものではない。石油系炭化水素溶媒は、商業的に容易に入手することができるものであり、その例としては、アイソパーＣ、アイソパーＥ、アイソパーＧ、アイソパーＨ、アイソパーＬ、アイソパーＭ〔以上、エクソンモービル（有）製、商品名〕などが挙げられるが、本発明は、かかる例示のみに限定されるものではない。ガスケット形成用樹脂組成物における加工助剤の含有率は、当該ガスケットの種類などによって異なるので一概には決定することができないが、通常、５〜３５質量％程度であることが好ましい。
ガスケット形成用樹脂組成物には、本発明の目的が阻害されない範囲内で、例えば、テルペン樹脂、テルペン−フェノール樹脂、クマロン樹脂、クマロン−インデン樹脂、ロジンなどの粘着性付与剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、重合禁止剤、充填剤、顔料などの着色剤などが適量で含まれていてもよい。
ガスケット形成用樹脂組成物は、フッ素樹脂、充填材、必要により、加工助剤、添加剤などを任意の順序で一度に、または少量ずつ複数回に分けて均一な組成を有するように混合することによって調製することができる。なお、均一な組成を有するガスケット形成用樹脂組成物を得るために、ガスケット形成用樹脂組成物に加工助剤を過剰量で添加し、十分に撹拌した後に、過剰量の加工助剤を、例えば、濾過、揮散などの手段によって除去してもよい。
２００℃の温度で面圧３５ＭＰａの締め付け圧で締め付けたときの配管シール用フッ素樹脂製ガスケットの圧縮率は、前記ガスケット形成用樹脂組成物の組成を適宜調整することにより、容易に調節することができる。
配管シール用フッ素樹脂製ガスケットは、前記ガスケット形成用樹脂組成物を用い、予備成形、圧延、乾燥および焼成を順次行なうことによって製造することができる。
ガスケット形成用樹脂組成物の予備成形は、例えば、ガスケット形成用樹脂組成物を押出成形することによって行なうことができる。この押出成形により、プレフォーム（押出成形物）が得られる。押出成形物（プレフォーム）の形状は、特に限定されないが、その後のシート形成の効率、シート性状の均質性などを考慮すると、ロッド状またはリボン状であることが好ましい。
次に、前記で得られた押出成形物（プレフォーム）を圧延する。押出成形物（プレフォーム）を圧延する方法としては、例えば、押出成形物（プレフォーム）を二軸ロールなどの圧延ロール間に通過させ、シート状に圧延、成形する方法などが挙げられる。押出成形物（プレフォーム）を圧延することによって得られた圧延シートをさらに複数回圧延してもよい。圧延シートの圧延を繰り返すことにより、圧延シートの内部をさらに緻密化させることができる。なお、圧延シートをさらに圧延させる場合には、通常、圧延を繰り返すごとに圧延ロールのロール間隔を狭くする。例えば、二軸ロールを用いて押出成形物（プレフォーム）を圧延することにより、圧延シートを製造する場合には、たとえば圧延ロール間距離を０．５〜２０ｍｍに調整し、圧延ロールの表面の移動速度（シート押出速度）を５〜５０ｍｍ／秒に設定して押出成形物（プレフォーム）を圧延することができる。
前記で得られた圧延シートには、加工助剤が残存している場合には、必要により、当該圧延シートを常温で放置するか、またはフッ素樹脂の沸点以下の温度で圧延シートを加熱することにより、加工助剤を除去してもよい。
次に、前記で得られた圧延シートを焼成する。圧延シートを焼成する方法としては、例えば、圧延シートをフッ素樹脂の融点以上の温度で加熱し、焼結させる方法などが挙げられる。加熱温度は、フッ素樹脂の種類によって異なるが、圧延シート全体を均一に焼成するとともに、高温でフッ素系ガスが発生することを抑制する観点から、３４０〜３７０℃程度であることが好ましい。
以上のようにして焼成された配管シール用フッ素樹脂製ガスケットは、そのままの状態でガスケットとして用いてもよく、あるいは所望の形状に裁断した後にガスケットとして用いてもよい。
次に本発明を実施例に基づいてさらに詳細に説明するが、本発明はかかる実施例のみに限定されるものではない。
実施例１
フッ素樹脂粉末〔旭硝子（株）製、ポリテトラフルオロエチレン粉末、品番：ＣＤ−１、密度：２２００ｋｇ／ｍ3〕１０００ｇ、炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃１２００、平均粒径：９．５μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕１４００ｇ、助剤Ａ〔エクソンモービル（有）製、商品名：アイソパーＣ、分留温度：９７〜１０４℃〕１２５ｇおよび助剤Ｂ〔エクソンモービル（有）製、商品名：アイソパーＧ、分留温度：１５８〜１７５℃〕１２５ｇをニーダーで５分間混合した後、室温（２５℃）で１６時間放置することにより熟成させ、シート形成用組成物を調製した。
フッ素樹脂粉末〔旭硝子（株）製、ポリテトラフルオロエチレン粉末、品番：ＣＤ−１、密度：２２００ｋｇ／ｍ3〕１０００ｇ、炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃１２００、平均粒径：９．５μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕１４００ｇ、助剤Ａ〔エクソンモービル（有）製、商品名：アイソパーＣ、分留温度：９７〜１０４℃〕１２５ｇおよび助剤Ｂ〔エクソンモービル（有）製、商品名：アイソパーＧ、分留温度：１５８〜１７５℃〕１２５ｇをニーダーで５分間混合した後、室温（２５℃）で１６時間放置することにより熟成させ、シート形成用組成物を調製した。
前記で得られたシート形成用組成物を室温（２５℃）で、口金３００ｍｍ×２０ｍｍの押出機で押出し、プリフォームを作製した。前記で得られたプリフォームをロール径７００ｍｍ、ロール間隔２０ｍｍ、ロール速度６ｍ／ｍｉｎ、ロール温度４０℃の条件下にて二軸ロールで圧延した。この圧延されたシートをロール間隔が１０ｍｍである二軸ロールで再度圧延し、さらにこの圧延されたシートを、ロール間隔が５ｍｍである二軸ロールで再度圧延し、最後にこの圧延されたシートをロール間隔が１．５ｍｍである二軸ロールで圧延することにより、厚さが１．５ｍｍのシートを得た。
前記で得られたシートを室温（２５℃）で２４時間放置し、助剤を除去した後、電気炉内で３５０℃の温度で３時間焼成することにより、シートガスケットを得た。このシートガスケットにおけるフッ素樹脂と無機粒子との体積比（フッ素樹脂／無機粒子）は５１／４９であった。
実施例２
実施例１において、炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃１２００、平均粒径：９．５μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕１４００ｇの代わりに、炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃１２００、平均粒径：９．５μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕１０５０ｇおよび炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃４０００、平均粒径：３μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕３５０ｇを用いたこと以外は、実施例１と同様にしてシートガスケットを得た。このシートガスケットにおけるフッ素樹脂と無機粒子との体積比（フッ素樹脂／無機粒子）は５１／４９であった。
実施例１において、炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃１２００、平均粒径：９．５μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕１４００ｇの代わりに、炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃１２００、平均粒径：９．５μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕１０５０ｇおよび炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃４０００、平均粒径：３μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕３５０ｇを用いたこと以外は、実施例１と同様にしてシートガスケットを得た。このシートガスケットにおけるフッ素樹脂と無機粒子との体積比（フッ素樹脂／無機粒子）は５１／４９であった。
実施例３
実施例１において、炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃１２００、平均粒径：９．５μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕１４００ｇの代わりに、炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃１２００、平均粒径：９．５μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕７００ｇおよび炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃４０００、平均粒径：３μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕７００ｇを用いたこと以外は、実施例１と同様にしてシートガスケットを得た。このシートガスケットにおけるフッ素樹脂と無機粒子との体積比（フッ素樹脂／無機粒子）は５１／４９であった。
実施例１において、炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃１２００、平均粒径：９．５μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕１４００ｇの代わりに、炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃１２００、平均粒径：９．５μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕７００ｇおよび炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃４０００、平均粒径：３μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕７００ｇを用いたこと以外は、実施例１と同様にしてシートガスケットを得た。このシートガスケットにおけるフッ素樹脂と無機粒子との体積比（フッ素樹脂／無機粒子）は５１／４９であった。
実施例４
実施例１において、炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃１２００、平均粒径：９．５μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕１４００ｇの代わりに、炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃４０００、平均粒径：３μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕１４００ｇを用いたこと以外は、実施例１と同様にしてシートガスケットを得た。このシートガスケットにおけるフッ素樹脂と無機粒子との体積比（フッ素樹脂／無機粒子）は５１／４９であった。
実施例１において、炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃１２００、平均粒径：９．５μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕１４００ｇの代わりに、炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃４０００、平均粒径：３μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕１４００ｇを用いたこと以外は、実施例１と同様にしてシートガスケットを得た。このシートガスケットにおけるフッ素樹脂と無機粒子との体積比（フッ素樹脂／無機粒子）は５１／４９であった。
実施例５
実施例１において、炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃１２００、平均粒径：９．５μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕１４００ｇの代わりに、α−アルミナ粒子〔昭和電工（株）製、品番：Ａ−４２０、平均粒径：３．９μｍ、密度：３９００ｋｇ／ｍ3〕１７７０ｇを用いたこと以外は、実施例１と同様にしてシートガスケットを得た。このシートガスケットにおけるフッ素樹脂と無機粒子との体積比（フッ素樹脂／無機粒子）は５０／５０であった。
実施例１において、炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃１２００、平均粒径：９．５μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕１４００ｇの代わりに、α−アルミナ粒子〔昭和電工（株）製、品番：Ａ−４２０、平均粒径：３．９μｍ、密度：３９００ｋｇ／ｍ3〕１７７０ｇを用いたこと以外は、実施例１と同様にしてシートガスケットを得た。このシートガスケットにおけるフッ素樹脂と無機粒子との体積比（フッ素樹脂／無機粒子）は５０／５０であった。
実施例６
実施例１において、炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃１２００、平均粒径：９．５μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕１４００ｇの代わりに、α−アルミナ粒子〔昭和電工（株）製、品番：Ａ−４２０、平均粒径：３．９μｍ、密度：３９００ｋｇ／ｍ3〕８８５ｇおよびα−アルミナ粒子〔昭和電工（株）製、品番：Ａ−４３−Ｌ、平均粒径：１．４μｍ、密度：３９００ｋｇ／ｍ3〕８８５ｇを用いたこと以外は、実施例１と同様にしてシートガスケットを得た。このシートガスケットにおけるフッ素樹脂と無機粒子との体積比（フッ素樹脂／無機粒子）は５０／５０であった。
実施例１において、炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃１２００、平均粒径：９．５μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕１４００ｇの代わりに、α−アルミナ粒子〔昭和電工（株）製、品番：Ａ−４２０、平均粒径：３．９μｍ、密度：３９００ｋｇ／ｍ3〕８８５ｇおよびα−アルミナ粒子〔昭和電工（株）製、品番：Ａ−４３−Ｌ、平均粒径：１．４μｍ、密度：３９００ｋｇ／ｍ3〕８８５ｇを用いたこと以外は、実施例１と同様にしてシートガスケットを得た。このシートガスケットにおけるフッ素樹脂と無機粒子との体積比（フッ素樹脂／無機粒子）は５０／５０であった。
実施例７
実施例１において、炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃１２００、平均粒径：９．５μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕１４００ｇの代わりに、炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃１２００、平均粒径：９．５μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕１２００ｇを用いたこと以外は、実施例１と同様にしてシートガスケットを得た。このシートガスケットにおけるフッ素樹脂と無機粒子との体積比（フッ素樹脂／無機粒子）は５５／４１であった。
実施例１において、炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃１２００、平均粒径：９．５μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕１４００ｇの代わりに、炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃１２００、平均粒径：９．５μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕１２００ｇを用いたこと以外は、実施例１と同様にしてシートガスケットを得た。このシートガスケットにおけるフッ素樹脂と無機粒子との体積比（フッ素樹脂／無機粒子）は５５／４１であった。
実施例８
実施例１において、炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃１２００、平均粒径：９．５μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕１４００ｇの代わりに、炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃１２００、平均粒径：９．５μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕１０００ｇおよび炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃４０００、平均粒径：３μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕１０００ｇを用いたこと以外は、実施例１と同様にしてシートガスケットを得た。このシートガスケットにおけるフッ素樹脂と無機粒子との体積比（フッ素樹脂／無機粒子）は４２／５８であった。
実施例１において、炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃１２００、平均粒径：９．５μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕１４００ｇの代わりに、炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃１２００、平均粒径：９．５μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕１０００ｇおよび炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃４０００、平均粒径：３μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕１０００ｇを用いたこと以外は、実施例１と同様にしてシートガスケットを得た。このシートガスケットにおけるフッ素樹脂と無機粒子との体積比（フッ素樹脂／無機粒子）は４２／５８であった。
実施例９
実施例１において、炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃１２００、平均粒径：９．５μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕１４００ｇの代わりに、炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃１２００、平均粒径：９．５μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕６００ｇおよび炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃４０００、平均粒径：３μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕６００ｇを用いたこと以外は、実施例１と同様にしてシートガスケットを得た。このシートガスケットにおけるフッ素樹脂と無機粒子との体積比（フッ素樹脂／無機粒子）は５５／４５であった。
実施例１において、炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃１２００、平均粒径：９．５μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕１４００ｇの代わりに、炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃１２００、平均粒径：９．５μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕６００ｇおよび炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃４０００、平均粒径：３μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕６００ｇを用いたこと以外は、実施例１と同様にしてシートガスケットを得た。このシートガスケットにおけるフッ素樹脂と無機粒子との体積比（フッ素樹脂／無機粒子）は５５／４５であった。
実施例１０
実施例１において、炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃１２００、平均粒径：９．５μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕１４００ｇの代わりに、炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃１２００、平均粒径：９．５μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕８４０ｇおよび炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃４０００、平均粒径：３μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕５６０ｇを用いたこと以外は、実施例１と同様にしてシートガスケットを得た。このシートガスケットにおけるフッ素樹脂と無機粒子との体積比（フッ素樹脂／無機粒子）は５１／４９であった。
実施例１において、炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃１２００、平均粒径：９．５μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕１４００ｇの代わりに、炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃１２００、平均粒径：９．５μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕８４０ｇおよび炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃４０００、平均粒径：３μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕５６０ｇを用いたこと以外は、実施例１と同様にしてシートガスケットを得た。このシートガスケットにおけるフッ素樹脂と無機粒子との体積比（フッ素樹脂／無機粒子）は５１／４９であった。
実施例１１
実施例１において、炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃１２００、平均粒径：９．５μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕１４００ｇの代わりに、α−アルミナ粒子〔昭和電工（株）製、品番：Ａ−４２０、平均粒径：３．９μｍ、密度：３９００ｋｇ／ｍ3〕１３２８ｇおよびα−アルミナ粒子〔昭和電工（株）製、品番：Ａ−４３−Ｌ、平均粒径：１．４μｍ、密度：３９００ｋｇ／ｍ3〕４４３ｇを用いたこと以外は、実施例１と同様にしてシートガスケットを得た。このシートガスケットにおけるフッ素樹脂と無機粒子との体積比（フッ素樹脂／無機粒子）は５０／５０であった。
実施例１において、炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃１２００、平均粒径：９．５μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕１４００ｇの代わりに、α−アルミナ粒子〔昭和電工（株）製、品番：Ａ−４２０、平均粒径：３．９μｍ、密度：３９００ｋｇ／ｍ3〕１３２８ｇおよびα−アルミナ粒子〔昭和電工（株）製、品番：Ａ−４３−Ｌ、平均粒径：１．４μｍ、密度：３９００ｋｇ／ｍ3〕４４３ｇを用いたこと以外は、実施例１と同様にしてシートガスケットを得た。このシートガスケットにおけるフッ素樹脂と無機粒子との体積比（フッ素樹脂／無機粒子）は５０／５０であった。
実施例１２
実施例１において、炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃１２００、平均粒径：９．５μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕１４００ｇの代わりに、α−アルミナ粒子〔昭和電工（株）製、品番：Ａ−４２０、平均粒径：３．９μｍ、密度：３９００ｋｇ／ｍ3〕１０６２ｇおよびα−アルミナ粒子〔昭和電工（株）製、品番：Ａ−４３−Ｌ、平均粒径：１．４μｍ、密度：３９００ｋｇ／ｍ3〕７０８ｇを用いたこと以外は、実施例１と同様にしてシートガスケットを得た。このシートガスケットにおけるフッ素樹脂と無機粒子との体積比（フッ素樹脂／無機粒子）は５０／５０であった。
実施例１において、炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃１２００、平均粒径：９．５μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕１４００ｇの代わりに、α−アルミナ粒子〔昭和電工（株）製、品番：Ａ−４２０、平均粒径：３．９μｍ、密度：３９００ｋｇ／ｍ3〕１０６２ｇおよびα−アルミナ粒子〔昭和電工（株）製、品番：Ａ−４３−Ｌ、平均粒径：１．４μｍ、密度：３９００ｋｇ／ｍ3〕７０８ｇを用いたこと以外は、実施例１と同様にしてシートガスケットを得た。このシートガスケットにおけるフッ素樹脂と無機粒子との体積比（フッ素樹脂／無機粒子）は５０／５０であった。
実施例１３
実施例１において、炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃１２００、平均粒径：９．５μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕１４００ｇの代わりに、α−アルミナ粒子〔昭和電工（株）製、品番：Ａ−４２０、平均粒径：３．９μｍ、密度：３９００ｋｇ／ｍ3〕１２００ｇおよびα−アルミナ粒子〔昭和電工（株）製、品番：Ａ−４３−Ｌ、平均粒径：１．４μｍ、密度：３９００ｋｇ／ｍ3〕１２００ｇを用いたこと以外は、実施例１と同様にしてシートガスケットを得た。このシートガスケットにおけるフッ素樹脂と無機粒子との体積比（フッ素樹脂／無機粒子）は４２／５８であった。
実施例１において、炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃１２００、平均粒径：９．５μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕１４００ｇの代わりに、α−アルミナ粒子〔昭和電工（株）製、品番：Ａ−４２０、平均粒径：３．９μｍ、密度：３９００ｋｇ／ｍ3〕１２００ｇおよびα−アルミナ粒子〔昭和電工（株）製、品番：Ａ−４３−Ｌ、平均粒径：１．４μｍ、密度：３９００ｋｇ／ｍ3〕１２００ｇを用いたこと以外は、実施例１と同様にしてシートガスケットを得た。このシートガスケットにおけるフッ素樹脂と無機粒子との体積比（フッ素樹脂／無機粒子）は４２／５８であった。
実施例１４
実施例１において、炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃１２００、平均粒径：９．５μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕１４００ｇの代わりに、α−アルミナ粒子〔昭和電工（株）製、品番：Ａ−４２０、平均粒径：３．９μｍ、密度：３９００ｋｇ／ｍ3〕７５０ｇおよびα−アルミナ粒子〔昭和電工（株）製、品番：Ａ−４３−Ｌ、平均粒径：１．４μｍ、密度：３９００ｋｇ／ｍ3〕７５０ｇを用いたこと以外は、実施例１と同様にしてシートガスケットを得た。このシートガスケットにおけるフッ素樹脂と無機粒子との体積比（フッ素樹脂／無機粒子）は５４／４６であった。
実施例１において、炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃１２００、平均粒径：９．５μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕１４００ｇの代わりに、α−アルミナ粒子〔昭和電工（株）製、品番：Ａ−４２０、平均粒径：３．９μｍ、密度：３９００ｋｇ／ｍ3〕７５０ｇおよびα−アルミナ粒子〔昭和電工（株）製、品番：Ａ−４３−Ｌ、平均粒径：１．４μｍ、密度：３９００ｋｇ／ｍ3〕７５０ｇを用いたこと以外は、実施例１と同様にしてシートガスケットを得た。このシートガスケットにおけるフッ素樹脂と無機粒子との体積比（フッ素樹脂／無機粒子）は５４／４６であった。
実施例１５
実施例１において、炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃１２００、平均粒径：９．５μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕１４００ｇの代わりに、α−アルミナ粒子〔昭和電工（株）製、品番：Ａ−４３−Ｌ、平均粒径：１．４μｍ、密度：３９００ｋｇ／ｍ3〕１７７０ｇを用いたこと以外は、実施例１と同様にしてシートガスケットを得た。このシートガスケットにおけるフッ素樹脂と無機粒子との体積比（フッ素樹脂／無機粒子）は５０／５０であった。
実施例１において、炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃１２００、平均粒径：９．５μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕１４００ｇの代わりに、α−アルミナ粒子〔昭和電工（株）製、品番：Ａ−４３−Ｌ、平均粒径：１．４μｍ、密度：３９００ｋｇ／ｍ3〕１７７０ｇを用いたこと以外は、実施例１と同様にしてシートガスケットを得た。このシートガスケットにおけるフッ素樹脂と無機粒子との体積比（フッ素樹脂／無機粒子）は５０／５０であった。
比較例１
実施例１において、炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃１２００、平均粒径：９．５μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕１４００ｇの代わりに、クレー粒子〔昭和ＫＤＥ（株）製、品番：ＮＫ−３００、平均粒径：９．５μｍ、密度：２６００ｋｇ／ｍ3〕１２００ｇを用いたこと以外は、実施例１と同様にしてシートガスケットを得た。このシートガスケットにおけるフッ素樹脂と無機粒子との体積比（フッ素樹脂／無機粒子）は５０／５０であった。
実施例１において、炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃１２００、平均粒径：９．５μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕１４００ｇの代わりに、クレー粒子〔昭和ＫＤＥ（株）製、品番：ＮＫ−３００、平均粒径：９．５μｍ、密度：２６００ｋｇ／ｍ3〕１２００ｇを用いたこと以外は、実施例１と同様にしてシートガスケットを得た。このシートガスケットにおけるフッ素樹脂と無機粒子との体積比（フッ素樹脂／無機粒子）は５０／５０であった。
比較例２
実施例１において、炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃１２００、平均粒径：９．５μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕１４００ｇの代わりに、クレー粒子〔昭和ＫＤＥ（株）製、品番：ＮＫ−３００、平均粒径：９．５μｍ、密度：２６００ｋｇ／ｍ3〕５９０ｇおよびクレー粒子〔昭和ＫＤＥ（株）製、微粉、平均粒径：３．２μｍ、密度：２６００ｋｇ／ｍ3〕５９０ｇを用いたこと以外は、実施例１と同様にしてシートガスケットを得た。このシートガスケットにおけるフッ素樹脂と無機粒子との体積比（フッ素樹脂／無機粒子）は５０／５０であった。
実施例１において、炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃１２００、平均粒径：９．５μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕１４００ｇの代わりに、クレー粒子〔昭和ＫＤＥ（株）製、品番：ＮＫ−３００、平均粒径：９．５μｍ、密度：２６００ｋｇ／ｍ3〕５９０ｇおよびクレー粒子〔昭和ＫＤＥ（株）製、微粉、平均粒径：３．２μｍ、密度：２６００ｋｇ／ｍ3〕５９０ｇを用いたこと以外は、実施例１と同様にしてシートガスケットを得た。このシートガスケットにおけるフッ素樹脂と無機粒子との体積比（フッ素樹脂／無機粒子）は５０／５０であった。
比較例３
実施例１において、炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃１２００、平均粒径：９．５μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕１４００ｇの代わりに、カーボンブラック粒子〔東海カーボン（株）製、商品名：シースト３、平均粒径：０．０３μｍ、密度：１８００ｋｇ／ｍ3〕８２０ｇを用いたこと以外は、実施例１と同様にしてシートガスケットを得た。このシートガスケットにおけるフッ素樹脂と無機粒子との体積比（フッ素樹脂／無機粒子）は５０／５０であった。
実施例１において、炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃１２００、平均粒径：９．５μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕１４００ｇの代わりに、カーボンブラック粒子〔東海カーボン（株）製、商品名：シースト３、平均粒径：０．０３μｍ、密度：１８００ｋｇ／ｍ3〕８２０ｇを用いたこと以外は、実施例１と同様にしてシートガスケットを得た。このシートガスケットにおけるフッ素樹脂と無機粒子との体積比（フッ素樹脂／無機粒子）は５０／５０であった。
比較例４
実施例１において、炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃１２００、平均粒径：９．５μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕１４００ｇの代わりに、シリカ粒子〔（株）トクヤマ製、商品名：エクセリカ、平均粒径：１０μｍ、密度：２２００ｋｇ／ｍ3〕８２０ｇを用いたこと以外は、実施例１と同様にしてシートガスケットを得た。このシートガスケットにおけるフッ素樹脂と無機粒子との体積比（フッ素樹脂／無機粒子）は５０／５０であった。
実施例１において、炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃１２００、平均粒径：９．５μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕１４００ｇの代わりに、シリカ粒子〔（株）トクヤマ製、商品名：エクセリカ、平均粒径：１０μｍ、密度：２２００ｋｇ／ｍ3〕８２０ｇを用いたこと以外は、実施例１と同様にしてシートガスケットを得た。このシートガスケットにおけるフッ素樹脂と無機粒子との体積比（フッ素樹脂／無機粒子）は５０／５０であった。
比較例５
実施例１において、炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃１２００、平均粒径：９．５μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕１４００ｇの代わりに、α−アルミナ粒子〔昭和電工（株）製、品番：Ａ−４２０、平均粒径：３．９μｍ、密度：３９００ｋｇ／ｍ3〕１０９０ｇを用いたこと以外は、実施例１と同様にしてシートガスケットを得た。このシートガスケットにおけるフッ素樹脂と無機粒子との体積比（フッ素樹脂／無機粒子）は６２／３８であった。
実施例１において、炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃１２００、平均粒径：９．５μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕１４００ｇの代わりに、α−アルミナ粒子〔昭和電工（株）製、品番：Ａ−４２０、平均粒径：３．９μｍ、密度：３９００ｋｇ／ｍ3〕１０９０ｇを用いたこと以外は、実施例１と同様にしてシートガスケットを得た。このシートガスケットにおけるフッ素樹脂と無機粒子との体積比（フッ素樹脂／無機粒子）は６２／３８であった。
比較例６
実施例１において、炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃１２００、平均粒径：９．５μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕１４００ｇの代わりに、α−アルミナ粒子〔昭和電工（株）製、品番：Ａ−４２０、平均粒径：３．９μｍ、密度：３９００ｋｇ／ｍ3〕３２９０ｇを用いたこと以外は、実施例１と同様にしてシートガスケットを得た。このシートガスケットにおけるフッ素樹脂と無機粒子との体積比（フッ素樹脂／無機粒子）は３５／６５であった。
実施例１において、炭化ケイ素粒子〔信濃電気製錬（株）製、品番：＃１２００、平均粒径：９．５μｍ、密度：３２００ｋｇ／ｍ3〕１４００ｇの代わりに、α−アルミナ粒子〔昭和電工（株）製、品番：Ａ−４２０、平均粒径：３．９μｍ、密度：３９００ｋｇ／ｍ3〕３２９０ｇを用いたこと以外は、実施例１と同様にしてシートガスケットを得た。このシートガスケットにおけるフッ素樹脂と無機粒子との体積比（フッ素樹脂／無機粒子）は３５／６５であった。
次に、各実施例または各比較例で得られたシートガスケットの圧縮率を以下の測定方法に基づいて調べた。その結果を表１に示す。
〔シートガスケットの圧縮率の測定方法〕
シートガスケットの圧縮率は、図１に示される圧縮率測定装置を用いて測定した。以下に、図１を参照しながら、シートガスケットの圧縮率の測定方法を説明する。
シートガスケットの圧縮率は、図１に示される圧縮率測定装置を用いて測定した。以下に、図１を参照しながら、シートガスケットの圧縮率の測定方法を説明する。
図１は、シートガスケットの圧縮率を測定する際に用いられる圧縮率測定装置の概略説明図である。
図１に示される圧縮率測定装置において、ヒーター１の上にフランジ２を介してシートガスケット３を載置し、シートガスケット３の上にフランジ４を介してヒーター５を載置し、ヒーター５の上部に圧縮試験機６が配置されている。
圧縮試験機６により、シートガスケット３の面圧が３５ＭＰａとなるように調整し、シートガスケット３が圧縮されたときの変位をダイヤルゲージ７で測定する。シートガスケット３の面圧が３５ＭＰａとなるように調整するのは、一般に配管シール用フッ素樹脂製ガスケット３の面圧が３５ＭＰａとなるように締め付け圧が調整されていることに基づく。
シートガスケット３の温度は、ヒーター１，５により、容易に調節することができる。シートガスケット３の圧縮率は、室温（約２０℃）または高温（２００℃）にて測定する。シートガスケット３の加熱温度を２００℃に調節するのは、シートガスケット３が加熱される一般的な温度が２００℃であることに基づく。
以上のようにしてシートガスケット３の面圧が３５ＭＰａとなるように調整し、シートガスケット３を室温でまたは２００℃に加熱し、シートガスケット３の変位をダイヤルゲージ７で測定することにより、室温または２００℃の温度で面圧３５ＭＰａの締め付け圧における配管シール用フッ素樹脂製ガスケット３が圧縮される変位（ｍｍ）を求めることができる。
圧縮率は、式：
［圧縮率（％）］＝｛［シートガスケットが圧縮される変位（ｍｍ）］÷［シートガスケットの元の厚さ（ｍｍ）］｝×１００
に基づいて求めた。
［圧縮率（％）］＝｛［シートガスケットが圧縮される変位（ｍｍ）］÷［シートガスケットの元の厚さ（ｍｍ）］｝×１００
に基づいて求めた。
次に、シートガスケットの高温（２００℃）における圧縮率に便宜上１０を乗じた値を求め、以下の評価基準に基づいて評価した。その結果を表１に示す。
〔評価基準〕
◎：圧縮率が８５未満
○：圧縮率が８５以上１５０未満
×：圧縮率が１５０以上
◎：圧縮率が８５未満
○：圧縮率が８５以上１５０未満
×：圧縮率が１５０以上
表１に示された結果から、各実施例で用いられたシートガスケットは、いずれも、各比較例で得られたシートガスケットと対比して、高温時における圧縮率が低いことから、高温状態であっても変形しがたいことがわかる。また、各実施例で用いられたシートガスケットのなかでも、平均粒子径が異なる２種類の炭化ケイ素粒子または平均粒子径が異なる２種類のα−シリカ粒子を用いた場合には、当該平均粒子径が異なる２種類の粒子を用いることによる相乗効果により、高温時における圧縮率がより一層低くなることがわかる。
１ ヒーター
２ フランジ
３ ガスケット
４ フランジ
５ ヒーター
６ 圧縮試験機
７ ダイヤルゲージ
２ フランジ
３ ガスケット
４ フランジ
５ ヒーター
６ 圧縮試験機
７ ダイヤルゲージ
Claims (1)
- フッ素樹脂と炭化ケイ素粒子およびα−アルミナ粒子からなる群より選ばれた少なくとも１種の無機粒子を含有してなり、フッ素樹脂と無機粒子との体積比（フッ素樹脂／無機粒子）が４０／６０〜５５／４５である配管シール用フッ素樹脂製ガスケットであって、前記炭化ケイ素粒子として２種類の異なる平均粒子径を有する炭化ケイ素粒子が併用され、一方の炭化ケイ素粒子Ａの平均粒子径が７〜１２μｍであり、他方の炭化ケイ素粒子Ｂの平均粒子径が１〜５μｍであり、前記炭化ケイ素粒子Ａと前記炭化ケイ素粒子Ｂとの体積比（炭化ケイ素粒子Ａ／炭化ケイ素粒子Ｂ）が４５／５５〜８０／２０であることを特徴とする配管シール用フッ素樹脂製ガスケット。
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