CN101775186B - 聚四氟乙烯复合材料及其产品制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种聚四氟乙烯复合材料，组分包括二硫化钼、三氧化二铝、铜粉、石墨、二氧化硅或不锈钢粉中的一种或几种，以及聚四氟乙烯；该聚四氟乙烯复合材料是二元聚四氟乙烯复合材料，其中聚四氟乙烯的重量百分比为80～99.9％.，余量是其它成分。本材料的产品制备方法是：将聚四氟乙烯(PTFE)与二硫化钼(MoS2)、三氧化二铝(Al2O3)、铜粉(CU)、二氧化硅(SiO2)、聚苯脂(PPL)、不锈钢粉、碳纤维(CF)、玻璃纤维(GF)、等材料复合，通过模压烧结法成型，然后再进行机械加工成L型密封件。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料及其制备，尤其是特种工程材料的组成和制备，具体是一种适用于压缩机L型密封件的纤维增强聚四氟乙烯复合材料(KT-L型)的及其产品制备方法。
背景技术
聚四氟乙烯树脂是一种耐腐、抗老化、摩擦系数等优异的工程塑料，但单一组分的聚四氟乙烯的性能往往不能满足机械装备的要求。主要缺点：不耐磨、抗蠕变性差、导热系数小不易散热等。例如压缩机L型密封件，用纯聚四氟乙烯树脂加工成的制品不能达到机器使用寿命和性能要求。另外，现有技术中也比较多地公开了聚四氟乙烯复合材料，这些符合材料对于压缩机L型密封件等密封材料来说，往往达不到使用要求，有些虽然达到要求，但性价比不高。
发明内容
本发明目的是：提出一种纤维增强聚四氟乙烯复合材料，以及该材料用类似做压缩机L型密封件等的密封材料的制备方法，在提高材料的耐磨性、抗蠕变性以及导热系数增加等都有明显提高，尤其耐磨性提高10倍。本发明的目的还在于提出复合材料配方和产品制备方法，同时有助于提高材料所需的各项性能。
本发明的目的是这样实现的：
一种聚四氟乙烯复合材料，组分包括二硫化钼、三氧化二铝、铜粉、石墨、二氧化硅或不锈钢粉中的一种或几种，以及聚四氟乙烯；该聚四氟乙烯复合材料是二元聚四氟乙烯复合材料，其中聚四氟乙烯的重量百分比为80～99.9％.，余量是其它成分。优选组分是的聚四氟乙烯的重量百分比为92～99.9％，余量是其它成分。
所述组分中还包括聚醚醚酮PEEK或聚苯脂PPL；该聚四氟乙烯复合材料是三元聚四氟乙烯复合材料；以所述二元聚四氟乙烯复合材料的质量为100％，聚醚醚酮PEEK的重量比为0.1～80％，聚苯脂PPL的重量比为0.1～20％。PEEK或PPL优选的重量比都是5～20％。
所述聚四氟乙烯复合材料还包括玻璃纤维或碳纤维；以所述不含有玻璃纤维或碳纤维聚四氟乙烯复合材料的重量为100％，所述玻璃纤维或碳纤维的重量比都为0.1～50％重量比。玻璃纤维或碳纤维的重量比都为5～15％。
所述二硫化钼、三氧化二铝、铜粉、石墨、二氧化硅或不锈钢粉是其中的二种或三种的混和；其中任何二者混和的比例是10-90∶90-10重量比，二者混和的比例是10-60∶60-10重量比。
该六种组分可以任意组合成二种、三种或四种混和。
一种采用所述复合材料的产品制备方法，步骤包括原料混合、烧结成形和机械加工；
1)所述原料混合是把聚四氟乙烯和二硫化钼、三氧化二铝、铜粉、石墨、二氧化硅或不锈钢粉是其中的一种或几种的进行混和，达到均匀；
2)充分混合后的原料加入模具，采用模压烧结法成形，具体包括升温、烧结和冷却过程；其中烧结有严格的温度升温、保温、降温工艺曲线流程，对做成的产品性能起到决定作用；
2.1)所述升温是采用两个温度平台，分别是80～130℃和190～330℃，保温时间均为0.5～3小时；温度升至第一个温度平台的升温速率是20±2℃/小时，由第一温度平台升至第二温度平台的升温速率是50±5℃/小时；
2.2)所述烧的结温度是365～395℃，保温时间为0.5～3小时；所述第二温度平台升至烧结温度的升温速率是70±7℃/小时
2.3)所述冷却是采用一或两个温度保持平台，分别是190～330℃，或190～330℃和80-130℃；
采用一个温度平台时，保温时间为0.5～3小时，烧结温度降至该温度平台的降温速率是70±7℃/小时，由该温度平台降至常温的降温速率是50±5℃/小时；
采用两个温度平台时，每个温度平台均为0.25～1.5小时；烧结温度降至该190～330℃的温度平台的降温速率是70±7℃/小时；再降至80-130℃的温度平台的降温速率是50±5℃/小时；再降至常温的降温速率是20±2℃/小时；
3)脱模后的产品再进行机械加工成合格产品。
所述模具包括模套和冲模以及相应的垫片；所述冲模以及相应的垫片设在模套腔内；对于单向加压方式，所述冲模包括上冲模及对应的上垫片、下垫片，原料设在两垫片之间，由上冲模对原料单向加压；对于双向加压方式，所述冲模包括上冲模及对应的上垫片、下冲模及下垫片，原料设在两垫片之间，由上、下冲模对原料双向加压。
本方法的模压、烧结两项工艺直接影响产品的力学性能和使用寿命。
本发明特点是：PTFE复合材料导热系数明显提高，在抗拉强度、球压强度、摩擦系数以及线膨胀系数等方面都有明显的进步。尤其是有些性能明显改善，并且有些添加剂能降低成本。一些特殊产品用此材料完全可以满足非常苛刻的工业、汽车业、航空航天及军事领域的各种应用需求。
附图说明
图1是本发明模具设计图
图2是本发明复合材料烧结过程包括升温、烧结和冷却三个阶段曲线。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步说明。
本方法的概述如下：
1、一种聚四氟乙烯复合材料，组分包括二硫化钼、三氧化二铝、铜粉、石墨、二氧化硅或不锈钢粉中的一种或几种，以及聚四氟乙烯；该聚四氟乙烯复合材料是二元聚四氟乙烯复合材料，其中聚四氟乙烯的重量百分比为80～99.9％.，余量是其它成分。优选组分是的聚四氟乙烯的重量百分比为92～99.9％，余量是其它成分。
本材料的改进包括：在上述重量为100％的基础上再添加聚醚醚酮(PEEK)或聚苯脂(PPL)，聚醚醚酮加量的比例为0.1-80％重量比，聚苯脂加量的比例为0.1-20％重量比，构成三元聚四氟乙烯复合材料。二者更好的配方是：重量比为5-20％。
在上述二元或三元复合重量基础上添加玻璃纤维或碳纤维，比例为0.1-50％重量比。更好的配方是5-15％。
本材料的改进还包括：所述二元或三元复合材料中，添加的二硫化钼、三氧化二铝、铜粉、石墨、二氧化硅或不锈钢粉可以采用其中的二者或三者混和，二者混和的比例是10-90∶90-10重量比，二者混和的比例是10-60∶60-10重量比。这六种物质可以任意组合成二者或三者混和，也可以四种混和。
2、本材料的制备方法是：将聚四氟乙烯(PTFE)与二硫化钼(MOS2)、三氧化二铝(Al2O3)、铜粉(CU)、二氧化硅(SiO2)、聚苯脂(PPL)、不锈钢粉、碳纤维(CF)、玻璃纤维(GF)、等材料复合，通过模压烧结法成型，然后再进行机械加工成L型密封件。
本制备方法的PTFE复合材料模压烧结过程包括升温、烧结和冷却三个阶段，其中升温区间采用可用曲线来表示：采用两至三个区间(同时有一至二个温度保持平台)，降温区间采用两到三个区间(一至二个温度保持平台)，在每个温度保持平台上保温0.5-3小时。升温或降温速度为15-100℃/小时，升温时的温度保持平台在80-130℃、190-330℃、高温的保温平台在365-395℃，降温区间的温度保持平台在190-330℃或再加上80-130℃保持平台。
举例说明如下：
1、材料的配方设计
(一)、配方的设计见表1和表2
表1、主要配方表格：
表2、其它配方的例表：
表1、表2说明：
①、所有的树脂粒径控制在30～100微米；
②、玻璃纤维和碳纤维长径比1/4～1/10；
③、铜粉和不锈钢粉的粒径是0.1-10微米，选取纳米级时更好。
表中所有“外加”的添加量表示在其它组分为100％时，以此为基础添加的百分比(重量比)。
(2)加工工艺的设计(技术制备方案)：模压法成型
①、概述
模压成型也叫压塑成型，方便易行，只需要配备通用液压机专用烧结炉和所需的模具就可以生产。
标准的模压成型是将粉状后粒状树脂加入维持在一定温度的金属模具中使其塑化，并在压力的作用下充满整个模腔，然后经加压冷却而凝固，脱模即得PTFE复合制品，产品有板、棒、套筒密封环以及带金属嵌件的零件等。
PTFE复合材料加工方法是独具一格的，具体分为三个步骤：模压预成型→烧结→冷却。
②、模具的设计工艺参数，按照下述公式根据具体情况选取参数：
i、制品收缩率：其中，X是制品平均收缩率(％)、DP是模压成型腔尺寸(mm)、D是制品尺寸(mm)
ii、压缩比和加料腔高度：压缩比值的大小与树脂和配方的密度有关，本例中优选4～6。
③、模具的结构设计
模压成型用模具由一个模套和上、下冲模组成的。本例的KT-L型复合材料密封件包括单向加压和双向两种结构。
如图1所示，所述模具包括模套4和冲模以及相应的垫片；所述冲模以及相应的垫片设在模套4腔内；对于单向加压方式，所述冲模包括上冲模1及对应的上垫片3、下垫片5，原料2设在两垫片之间，由上冲模对原料单向加压；
对于双向加压方式，可以是所述冲模包括上冲模及对应的上垫片、下冲模及下垫片，原料设在两垫片之间，由上、下冲模对原料双向加压。
④、烧结工艺设计
烧结复合材料制品是加工过程中的一个重要环节，它将引起该材料的性能发生根本的变化。由于烧结温度、冷却速度等工艺条件的不同直接影响到制品的分子量、结晶度和空隙率。而这三者对制品的物理、机械和电气性能发生影响，直接导致制品性能。复合材料烧结过程包括升温、烧结和冷却三个阶段，可用曲线来表示：见图2，烧结时最高温度平台是370-395℃。
本制备方法必要的设备：液压机、混料机、注射机、模具、烧结炉及控制系统。选择的材料如上述，包括聚四氟乙烯、聚醚醚酮、二硫化钼、铜粉、不锈钢粉、三氧化二铝、二氧化硅、碳纤维、玻璃纤维、聚苯酯、石墨等。
用本材料以及制备方法可以制作的产品有密封件、阀座、垫片、衬套、轴承、齿轮、发动机零部件等。使用效果比同类产品，大部分组分配方在性能上具有很好的改善(详见表3)、价格和制造方法上都具有明显的优势。
表3：
从表中不难看出，PTFE复合材料在抗拉强度、球压硬度、摩擦系数以及线膨胀系数等方面都有良好的性能特点，所以，一些特殊产品用此材料完全可以满足非常苛刻的工业、汽车业、航空航天及军事领域的各种应用需求。
Claims (2)
1.一种聚四氟乙烯复合材料的产品制备方法，其特征是步骤包括原料混合、烧结成形和机械加工；
1)所述原料混合是把聚四氟乙烯为主料，二硫化钼、三氧化二铝、铜粉、石墨、二氧化硅或不锈钢粉中的一种或几种为辅料进行混和，达到均匀；聚四氟乙烯的重量百分比为92～99.9％；以前述重量为100％的基础上再添加聚醚醚酮PEEK或聚苯脂PPL，聚醚醚酮加量的比例为0.1-80％重量比，聚苯脂加量的比例为0.1-20％重量比；
2)充分混合后的原料加入模具，采用模压烧结法成形，具体包括升温、烧结和冷却过程；
2.1)所述升温是采用两个温度平台，分别是80～130℃和190～330℃，保温时间均为0.5～3小时；温度升至第一个温度平台的升温速率是20±2℃/小时，由第一温度平台升至第二温度平台的升温速率是50±5℃/小时；
2.2)所述烧的结温度是365～395℃，保温时间为0.5～3小时；所述第二温度平台升至烧结温度的升温速率是70±7℃/小时
2.3)所述冷却是采用一或两个温度保持平台，分别是190～330℃，或190～330℃和80-130℃；
采用一个温度平台时，保温时间为0.5～3小时，烧结温度降至该温度平台的降温速率是70±7℃/小时，由该温度平台降至常温的降温速率是50±5℃/小时；
采用两个温度平台时，每个温度平台均为0.25～1.5小时；烧结温度降至该190～330℃的温度平台的降温速率是70±7℃/小时；再降至80-130℃的温度平台的降温速率是50±5℃/小时；再降至常温的降温速率是20±2℃/小时；
3)脱模后的产品再进一步机械加工成合格产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述模具包括模套和冲模以及相应的垫片；所述冲模以及相应的垫片设在模套腔内；对于单向加压方式，所述冲模包括上冲模及对应的上垫片、下垫片，原料设在两垫片之间，由上冲模对原料单向加压；对于双向加压方式，所述冲模包括上冲模及对应的上垫片、下冲模及下垫片，原料设在两垫片之间，由上、下冲模对原料双向加压。
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| CN101775186A (zh) | 2010-07-14 |
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Assignee: Nanjing Kente Composite Material Co., Ltd. Assignor: Nanjing CompTECH New Material Co., Ltd. Contract record no.: 2011320000394 Denomination of invention: Polytetrafluoroethylene composite material and product preparation method thereof License type: Exclusive License Open date: 20100714 Record date: 20110325 |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |