CN105951205B - 聚四氟乙烯纤维的制备方法 - Google Patents

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    • D01F6/48—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds of polymers of halogenated hydrocarbons

Abstract

本申请公开了一种聚四氟乙烯纤维的制备方法，包括以下步骤：步骤1：取聚四氟乙烯制成水乳液；步骤2：加入聚乙烯醇和聚氧化乙烯，混合均匀；步骤3：加入硼酸盐和氢氧化钠，并调整PH值为8‑9；步骤4：利用螺杆挤出机进行纺丝，冷却，拉伸得混合纤维；步骤5：在混合纤维中加入玻璃纤维，炭纤维，三氧化二铝，石墨，二氧化硅，二硫化钼，聚苯硫醚，乙基三甲氧基硅烷，铜粉进行烧结，得聚四氟乙烯纤维。本发明提供的聚四氟乙烯纤维的制备方法，显著地提高了硬度，增加了导热性能；且由于降低了线性膨胀系数，进而也降低了聚四氟乙烯纤维在250℃内的体积变化程度，也提高了该纤维的尺寸稳定性。

Description

聚四氟乙烯纤维的制备方法
技术领域
本公开一般涉及高分子材料技术领域，具体涉及过滤材料，尤其涉及聚四氟乙烯纤维的制备方法。
背景技术
聚四氟乙烯纤维(PTFE)，在我国称为氟纶，作为今世界上耐腐蚀性能最佳材料之一，同时还具有高度的化学稳定性和卓越的耐化学腐蚀能力，如耐强酸、强碱、强氧化剂等，有突出的耐热、耐寒及耐摩性，且可在250℃的环境中长期使用，使得聚四氟乙烯纤维成为垃圾焚烧炉和煤锅炉等领域的排气净化滤材料的首选。例如，由PTFE纤维制作的高温粉尘滤袋已作为都市垃圾焚烧炉的滤袋而被广泛使用。而我国的传统行的火力发电、化工、冶金、水泥、垃圾焚烧等行业的烟气或者废气排亮量极其大，是造成我国空气污染的主要原因之一。而这些烟气或者废气含有二氧化碳、二硫化碳、硫化氢、氟化物、氮氧化物、氯、氯化氢、一氧化碳、硫酸(雾)铅汞、铍化物、烟尘及生产性粉尘等，且大部分烟气或者废气的温度范围为100-250℃，因此，聚四氟乙烯纤维很适合做高温过滤材料，从而实现降低对空气的污染。
但是由于聚四氟乙烯纤维的线性膨胀系数大，硬度低，导热性差等缺点，使得聚四氟乙烯纤维在高温下体积增加，影响聚四氟乙烯纤维与其他成分的材料之间的配合，进而影响化学性能的体现。
发明内容
鉴于现有技术中的上述缺陷或不足，期望提供一种制备线性膨胀系数低、导热性和硬度高的聚四氟乙烯纤维工艺。
本发明提供一种聚四氟乙烯纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：取聚四氟乙烯制成水乳液；
步骤2：加入聚乙烯醇和聚氧化乙烯，混合均匀；
步骤3：加入硼酸盐和氢氧化钠，并调整PH值为8-9；
步骤4：利用螺杆挤出机进行纺丝，冷却，拉伸，得混合纤维；
步骤5：在混合纤维中加入玻璃纤维，炭纤维，三氧化二铝，石墨，二氧化硅，二硫化钼，聚苯硫醚，乙基三甲氧基硅烷，铜粉进行烧结，得聚四氟乙烯纤维。
本发明提供的聚四氟乙烯纤维的制备方法，通过对聚四氟乙烯进行改性以及辅以特种填料，并将组分在不同的烧结温度下加入，使得得到的聚四氟乙烯纤维的强度为20.3-31.2cN/dtex，在100-280℃内线膨胀系数为(2.13-3.38)×10-5K-1，显著地提高了硬度，增加了导热性能；且由于降低了线性膨胀系数，进而也降低了聚四氟乙烯纤维在250℃内的体积变化程度，也提高了该纤维的尺寸稳定性。
附图说明
通过阅读参照以下附图所作的对非限制性实施例所作的详细描述，本申请的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明实施例提供的氟乙烯纤维制备方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本申请作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与发明相关的部分。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本申请。
实施例一
请参考图1，本实施例提供的聚四氟乙烯纤维的制备方法，包括：
步骤1：在聚四氟乙烯中加入水、乳化剂和引发剂，进行聚合形成水乳液，所述乳化剂为全氟辛酸铵，所述引发剂为过硫酸盐；
步骤2：加入聚乙烯醇和聚氧化乙烯，混合均匀；
步骤3：加入硼酸盐和氢氧化钠，并调整PH值为8-9；
步骤4：利用螺杆挤出机进行纺丝，冷却，拉伸得混合纤维，其中冷却温度为16℃，螺杆挤出机内熔融温度为250℃，拉伸率为2倍；
步骤5：在所述混合纤维中加入所述炭纤维、三氧化二铝、二氧化硅、铜粉和乙基三甲氧基硅烷后，混搅均匀，然后在空气中以50℃/小时的升温速率加热至300℃，保温1h；续加入所述玻璃纤维、石墨、二硫化钼和聚苯硫醚，以50℃/小时的升温速率加热至350℃，保温3小时，然后冷却，得所述聚四氟乙烯纤维。
其中，上述各成分的重量份数具体为：聚四氟乙烯85份，玻璃纤维17份，炭纤维24份，三氧化二铝5份，石墨18份，二氧化硅11份，二硫化钼5份，聚苯硫醚9份，乙基三甲氧基硅烷7份，铜粉4份，全氟辛酸铵和过硫酸盐的重量份数为10份和8份，聚乙烯醇和聚氧化乙烯的重量份数为20份和16份，硼酸盐的重量份数为4份。
实施例二
请参考图1，本实施例提供的聚四氟乙烯纤维的制备方法，包括：
步骤1：在聚四氟乙烯中加入水、乳化剂和引发剂，进行聚合形成水乳液，所述乳化剂为全氟辛酸铵，所述引发剂为过硫酸盐；
步骤2：加入聚乙烯醇和聚氧化乙烯，混合均匀；
步骤3：加入硼酸盐和氢氧化钠，并调整PH值为8-9；
步骤4：利用螺杆挤出机进行纺丝，冷却，拉伸得混合纤维，其中冷却温度为17℃，螺杆挤出机内熔融温度为255℃，拉伸率为2.5倍；
步骤5：在所述混合纤维中加入所述炭纤维、三氧化二铝、二氧化硅、铜粉和乙基三甲氧基硅烷后，混搅均匀，然后在空气中以60℃/小时的升温速率加热至300℃，保温1.5h；续加入所述玻璃纤维、石墨、二硫化钼和聚苯硫醚，以60℃/小时的升温速率加热至350℃，保温3小时，然后冷却，得所述聚四氟乙烯纤维。
其中，上述各成分的重量份数具体为：聚四氟乙烯90份，玻璃纤维20份，炭纤维20份，三氧化二铝6份，石墨16份，二氧化硅8份，二硫化钼5份，聚苯硫醚8份，乙基三甲氧基硅烷6份，铜粉4份，全氟辛酸铵和过硫酸盐的重量份数为11份和8份，聚乙烯醇和聚氧化乙烯的重量份数为23份和19份，硼酸盐的重量份数为6份。
实施例三
请参考图1，本实施例提供的聚四氟乙烯纤维的制备方法，包括：
步骤1：在聚四氟乙烯中加入水、乳化剂和引发剂，进行聚合形成水乳液，所述乳化剂为全氟辛酸铵，所述引发剂为过硫酸盐；
步骤2：加入聚乙烯醇和聚氧化乙烯，混合均匀；
步骤3：加入硼酸盐和氢氧化钠，并调整PH值为8-9；
步骤4：利用螺杆挤出机进行纺丝，冷却，拉伸得混合纤维，其中冷却温度为17℃，螺杆挤出机内熔融温度为260℃，拉伸率为3倍；
步骤5：在所述混合纤维中加入所述炭纤维、三氧化二铝、二氧化硅、铜粉和乙基三甲氧基硅烷后，混搅均匀，然后在空气中以70℃/小时的升温速率加热至300℃，保温2h；续加入所述玻璃纤维、石墨、二硫化钼和聚苯硫醚，以60℃/小时的升温速率加热至350℃，保温4小时，然后冷却，得所述聚四氟乙烯纤维。
其中，上述各成分的重量份数具体为：聚四氟乙烯88份，玻璃纤维18份，炭纤维23份，三氧化二铝4份，石墨17份，二氧化硅10份，二硫化钼4份，聚苯硫醚8.5份，乙基三甲氧基硅烷7.5份，铜粉5份，全氟辛酸铵和过硫酸盐的重量份数为12份和8份，聚乙烯醇和聚氧化乙烯的重量份数为22份和17份，硼酸盐的重量份数为5份。
实施例四
请参考图1，本实施例提供的聚四氟乙烯纤维的制备方法，包括：
步骤1：在聚四氟乙烯中加入水、乳化剂和引发剂，进行聚合形成水乳液，所述乳化剂为全氟辛酸铵，所述引发剂为过硫酸盐；
步骤2：加入聚乙烯醇和聚氧化乙烯，混合均匀；
步骤3：加入硼酸盐和氢氧化钠，并调整PH值为8-9；
步骤4：利用螺杆挤出机进行纺丝，冷却，拉伸得混合纤维，其中冷却温度为18℃，螺杆挤出机内熔融温度为265℃，拉伸率为4倍；
步骤5：在所述混合纤维中加入所述炭纤维、三氧化二铝、二氧化硅、铜粉和乙基三甲氧基硅烷后，混搅均匀，然后在空气中以80℃/小时的升温速率加热至300℃，保温2h；续加入所述玻璃纤维、石墨、二硫化钼和聚苯硫醚，以70℃/小时的升温速率加热至350℃，保温4小时，然后冷却，得所述聚四氟乙烯纤维。
其中，上述各成分的重量份数具体为：聚四氟乙烯87份，玻璃纤维23份，炭纤维22份，三氧化二铝3份，石墨15份，二氧化硅12份，二硫化钼6份，聚苯硫醚10份，乙基三甲氧基硅烷9份，铜粉6份，全氟辛酸铵和过硫酸盐的重量份数为10份和10份，聚乙烯醇和聚氧化乙烯的重量份数为21份和16份，硼酸盐的重量份数为6份。
实施例五
请参考图1，本实施例提供的聚四氟乙烯纤维的制备方法，包括：
步骤1：在聚四氟乙烯中加入水、乳化剂和引发剂，进行聚合形成水乳液，所述乳化剂为全氟辛酸铵，所述引发剂为过硫酸盐；
步骤2：加入聚乙烯醇和聚氧化乙烯，混合均匀；
步骤3：加入硼酸盐和氢氧化钠，并调整PH值为8-9；
步骤4：利用螺杆挤出机进行纺丝，冷却，拉伸得混合纤维，其中冷却温度为16℃，螺杆挤出机内熔融温度为260℃，拉伸率为3倍；
步骤5：在所述混合纤维中加入所述炭纤维、三氧化二铝、二氧化硅、铜粉和乙基三甲氧基硅烷后，混搅均匀，然后在空气中以90℃/小时的升温速率加热至300℃，保温2h；续加入所述玻璃纤维、石墨、二硫化钼和聚苯硫醚，以80℃/小时的升温速率加热至350℃，保温4小时，然后冷却，得所述聚四氟乙烯纤维。
其中，上述各成分的重量份数具体为：聚四氟乙烯80份，玻璃纤维15份，炭纤维21份，三氧化二铝2份，石墨14份，二氧化硅9份，二硫化钼3份，聚苯硫醚8份，乙基三甲氧基硅烷6份，铜粉3份，全氟辛酸铵和过硫酸盐的重量份数为12份和10份，聚乙烯醇和聚氧化乙烯的重量份数为24份和20份，硼酸盐的重量份数为8份。
为了说明本发明制备出的聚四氟乙烯纤维的优异性能，本申请人对上述实施例一至实施例五制备出的聚四氟乙烯纤维在强度及线性膨胀系数方面进行了测试，其中根据ISO11359-2的规定测量方法测量线性膨胀系数，根据ISO5079-1997的规定进行聚四氟乙烯纤维的强度测试。
经测试，得到如下结果：
实施例一提供的聚四氟乙烯纤维，聚四氟乙烯纤维的密度为2.0g/cm3，强度为20.3cN/dtex，在100-280℃内线膨胀系数为(2.87-3.18)×10-5K-1，其中在250-260℃时线膨胀系数为3.12×10-5K-1，显著地增加了导热性能和提高了硬度，且降低了线性膨胀系数，进而降低了聚四氟乙烯纤维在250℃内的体积变化程度。
实施例二提供的聚四氟乙烯纤维，聚四氟乙烯纤维的密度为2.2g/cm3，强度为25.5cN/dtex，在100-280℃内线膨胀系数为(2.45-3.01)×10-5K-1，其中在250-260℃时线膨胀系数为2.78×10-5K-1，显著地增加了导热性能和提高了硬度，且降低了线性膨胀系数，进而降低了聚四氟乙烯纤维在250℃内的体积变化程度。
实施例三提供的聚四氟乙烯纤维，聚四氟乙烯纤维的密度为2.5g/cm3，强度为31.2cN/dtex，在100-280℃内线膨胀系数为(2.13-2.66)×10-5K-1，其中在250-260℃时线膨胀系数为2.32×10-5K-1，显著地增加了导热性能和提高了硬度，且降低了线性膨胀系数，进而降低了聚四氟乙烯纤维在250℃内的体积变化程度。
实施例四提供的聚四氟乙烯纤维，聚四氟乙烯纤维的密度为2.33g/cm3，强度为29..2cN/dtex，在100-280℃内线膨胀系数为(2.41-2.84)×10-5K-1，其中在250-260℃时线膨胀系数为2.75×10-5K-1，显著地增加了导热性能和提高了硬度，且降低了线性膨胀系数，进而降低了聚四氟乙烯纤维在250℃内的体积变化程度。
实施例五提供的聚四氟乙烯纤维，聚四氟乙烯纤维的密度为2.0g/cm3，强度为23.1cN/dtex，在100-280℃内线膨胀系数为(3.13-3.38)×10-5K-1，其中在250-260℃时线膨胀系数为3.24×10-5K-1，显著地提高了硬度，增加了导热性能；且由于降低了线性膨胀系数，进而也降低了聚四氟乙烯纤维在250℃内的体积变化程度，也提高了该纤维的尺寸稳定性。
在本申请中，碳纤维具有高强度、热膨胀系数小且耐高温，具有优良耐热性。玻璃纤维具有熔点高、高温力学性能优良、绝缘性好、耐热性强、抗腐蚀性好等特点。聚四氟乙烯纤维(PTFE)具有极佳的化学稳定性，不与环境介质发生反应，能承受大部分强酸、强碱、强氧化剂、还原剂和各种有机溶剂的作用。此外吸水率极低，热稳定性能优异。
本申请人认为本发明提供的聚四氟乙烯纤维在强度性能之所以有显著的提升，在线性膨胀系数性能之所以有显著的降低是因为采用炭纤维、玻璃纤维和聚四氟乙烯纤维三种纤维进行配合，并在聚四氟乙烯、玻璃纤维、炭纤维、三氧化二铝、石墨、二氧化硅、二硫化钼、聚苯硫醚、乙基三甲氧基硅烷、铜粉的作用下发生协同作用，同时与传统烧结工艺不同，在烧结过程中将上述原料在不同的温度下分别放入，使得聚四氟乙烯纤维中的三种纤维在强度、散热性能方面形成积聚效应，使得聚四氟乙烯纤维材料显著地提高了强度和散热性能，降低了线性膨胀系数。此外，本申请人通过大量的实验还发现，只有满足本申请提供的各组分的对应的重量份数关系以及本文所述的制备方法才能实现上述优异效果。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。

Claims (4)

1.一种聚四氟乙烯纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：取聚四氟乙烯制成水乳液；
步骤2：加入聚乙烯醇和聚氧化乙烯，混合均匀；
步骤3：加入硼酸盐和氢氧化钠，并调整pH 值为8-9；
步骤4：利用螺杆挤出机进行纺丝，冷却，拉伸，得混合纤维；
步骤5：在混合纤维中加入玻璃纤维，炭纤维，三氧化二铝，石墨，二氧化硅，二硫化钼，聚苯硫醚，乙基三甲氧基硅烷，铜粉进行烧结，得聚四氟乙烯纤维；
所述聚四氟乙烯纤维的各组分的重量份数如下：
聚四氟乙烯88份，玻璃纤维18份，炭纤维23份，三氧化二铝4份，石墨17份，二氧化硅10份，二硫化钼4份，聚苯硫醚8.5份，乙基三甲氧基硅烷7.5份，铜粉5份；
所述步骤1具体为：在聚四氟乙烯中加入水、乳化剂和引发剂，进行聚合形成水乳液，所述乳化剂为全氟辛酸铵，所述引发剂为过硫酸盐；
所述步骤5具体为：
步骤5a、在所述混合纤维中加入所述炭纤维、三氧化二铝、二氧化硅、铜粉和乙基三甲氧基硅烷后，混搅均匀，然后在空气中以50-90℃/小时的升温速率加热至300℃，保温1-2h；
步骤5b、继续加入所述玻璃纤维、石墨、二硫化钼和聚苯硫醚，以50-80℃/小时的升温速率加热至350℃，保温3-4小时，然后冷却，得所述聚四氟乙烯纤维；
所述步骤5a中所述升温速率为70℃/小时，所述步骤5b中的所述升温速率为60℃/小时；
所述全氟辛酸铵和过硫酸盐的重量份数为10-12份和8-10份，所述聚乙烯醇和聚氧化乙烯的重量份数为20-24份和16-20份，所述硼酸盐的重量份数为4-8份。
2.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述聚四氟乙烯纤维的密度为2.0-2.5g/cm3。
3.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述聚四氟乙烯纤维的强度为20.3-31.2cN/dtex。
4.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述聚四氟乙烯纤维在100-280℃内线膨胀系数为(2.13-3.38)×10-5K-1。
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