CN114907656B - 一种抗静电聚四氟乙烯密封材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种抗静电聚四氟乙烯密封材料及其制备方法，涉及聚四氟乙烯密封材料技术领域。本发明提供的抗静电聚四氟乙烯密封材料包括以下质量份数的制备原料：聚四氟乙烯树脂35～42.5份、锡青铜粉55～60份、石墨2～4份和纳米碳化硼0.5～1份。所述聚四氟乙烯树脂具有摩擦系数低、耐高低温的特点；所述锡青铜粉可显著提高聚四氟乙烯树脂的抗承载、抗磨性能以及导电导热性能；所述石墨具有优良的固体润滑性能；所述纳米碳化硼硬度高、导热性与耐磨性好，高硬度的纳米碳化硼与锡青铜粉、石墨这两种软固体润滑填料具有良好的协同效应。本发明提供的聚四氟乙烯密封材料实现了抗静电、力学性能、低摩擦及耐磨损性能的兼具。

Description

一种抗静电聚四氟乙烯密封材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚四氟乙烯密封材料技术领域，特别涉及一种抗静电聚四氟乙烯密封材料及其制备方法。
背景技术
静电危害很多，严重时可能引起设备易燃物发生爆炸，尤其是应用于安全救生领域的设备对其关键材料抗静电要求高，如应用于矿山井下、石油、隧道营救、冶金等领域的正压式氧气呼吸器、氧气充填泵等产品，使用的聚四氟乙烯密封材料需要兼具抗静电和耐磨损使用要求。聚四氟乙烯是一种常用的密封材料，但未填充的聚四氟乙烯承载能力低、易蠕变、不耐磨、寿命短、电阻率高。
对聚四氟乙烯进行填充，是改善聚四氟乙烯性能的主要途径，如在聚四氟乙烯中填充金属粉末(如铅、镍)、固体润滑剂(如二硫化钼)或其它特种纳米功能填料(如纳米氧化铝、纳米二氧化硅、纳米氧化锌)，但因特定某一种填料对聚四氟乙烯性能改善效果的局限性和针对性，无法实现对聚四氟乙烯综合性能的整体改善。目前的填充聚四氟乙烯材料仍然难以很好的兼顾抗静电性能、力学性能和摩擦磨损性能。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种抗静电聚四氟乙烯密封材料及其制备方法。本发明提供的抗静电聚四氟乙烯密封材料实现了抗静电、力学性能与低摩擦耐磨损性能的兼顾。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种抗静电聚四氟乙烯密封材料，包括以下质量份数的制备原料：聚四氟乙烯树脂35～42.5份、锡青铜粉55～60份、石墨2～4份和纳米碳化硼0.5～1份。
优选地，包括以下质量份数的制备原料：聚四氟乙烯树脂37.5～40份、锡青铜粉55～59份、石墨3～4份和纳米碳化硼0.5～1份。
优选地，所述聚四氟乙烯树脂的粒径为50～100μm。
优选地，所述锡青铜粉的粒径为38～48μm。
优选地，所述石墨的粒径为10～15μm。
优选地，所述纳米碳化硼的粒径为150～250nm。
本发明提供了以上技术方案所述抗静电聚四氟乙烯密封材料的制备方法，包括以下步骤：
将聚四氟乙烯树脂、锡青铜粉、石墨和纳米碳化硼混合，得到混合料；
将所述混合料加压成型后进行烧结，得到所述抗静电聚四氟乙烯密封材料。
优选地，所述加压成型的压力为70～90MPa，时间为6～10min。
所述烧结的温度为365～370℃，保温时间为120～180min；升温至所述烧结的温度的升温速率为2～2.5℃/min。
本发明提供了一种抗静电聚四氟乙烯密封材料，包括以下质量份数的制备原料：聚四氟乙烯树脂35～42.5份、锡青铜粉55～60份、石墨2～4份和纳米碳化硼0.5～1份。在本发明中，所述聚四氟乙烯树脂具有摩擦系数低、耐高低温的特点；所述锡青铜粉可以显著提高聚四氟乙烯树脂的抗承载、抗磨性能以及导电、导热性能；所述石墨具有优良的固体润滑性能；所述纳米碳化硼硬度高、导热性与耐磨性好，高硬度的纳米碳化硼与锡青铜粉、石墨这两种软固体润滑填料具有良好的协同效应，三者复合填充，对聚四氟乙烯树脂具有优异的改性效果。本发明通过聚四氟乙烯、锡青铜粉、石墨和纳米碳化硼的组分优化，使聚四氟乙烯密封材料实现了抗静电、力学性能与低摩擦耐磨损性能的兼具。
实施例结果表明，本发明提供的抗静电聚四氟乙烯密封材料的表面电阻≤4.0×106Ω，摩擦系数≤0.25(GB/T3960-2016，200N，0.43m/s)，体积磨损率≤6.0×10-6mm3/N.m(GB/T3960-2016，200N，0.43m/s)，拉伸强度≥13MPa(GB/T1040-2018)，断裂伸长率≥50％(GB/T1040-2018)。
本发明还提供了以上技术方案所述抗静电聚四氟乙烯密封材料的制备方法，过程简单，易于操作，便于规模化生产。
具体实施方式
本发明提供了一种抗静电聚四氟乙烯密封材料，包括以下质量份数的制备原料：聚四氟乙烯树脂35～42.5份、锡青铜粉55～60份、石墨2～4份和纳米碳化硼0.5～1份。
在本发明中，若无特别说明，所述原材料均为本领域熟知的市售商品。
以质量份数计，本发明提供的抗静电聚四氟乙烯密封材料包括聚四氟乙烯树脂35～42.5份，具体可以为35份、37.5份、38份、40份、42.5份。本发明对所述聚四氟乙烯树脂没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的聚四氟乙烯树脂即可；所述聚四氟乙烯树脂的粒径优选为50～100μm。在本发明中，所述聚四氟乙烯树脂具有摩擦系数低、耐高低温的特点。
以聚四氟乙烯树脂的质量份数为基准，本发明提供的抗静电聚四氟乙烯密封材料包括锡青铜粉55～60份，优选为55～59份。在本发明中，所述锡青铜粉的粒径优选为38～48μm；所述锡青铜粉优选牌号为663的锡青铜粉。在本发明中，所述锡青铜粉能够显著提高聚四氟乙烯树脂的抗承载、抗磨性能以及导电、导热性能；相对于其他青铜合金，如铝青铜、硅青铜，所述锡青铜硬度低，与聚四氟乙烯树脂匹配性更好；此外，所述锡青铜合金的组成元素包括铜、锡、铅等，各种组分在降低聚四氟乙烯树脂摩擦系数、提高耐磨性方面均可以发挥作用。
以聚四氟乙烯树脂的质量份数为基准，本发明提供的抗静电聚四氟乙烯密封材料包括石墨2～4份，具体可以为2份、3份、4份。在本发明中，所述石墨的粒径优选为10～15μm；所述石墨具有优良的固体润滑性能。
以聚四氟乙烯树脂的质量份数为基准，本发明提供的抗静电聚四氟乙烯密封材料包括纳米碳化硼0.5～1份，具体可以为0.5份、1份。在本发明中，所述纳米碳化硼的粒径优选为150～250nm。在本发明中，所述纳米碳化硼硬度高、导热性与耐磨性好，高硬度的纳米碳化硼与锡青铜粉、石墨这两种软固体润滑填料具有良好的协同效应，三者复合填充，对聚四氟乙烯树脂具有优异的改性效果；并且，纳米级别的碳化硼能够促进微米级别的锡青铜粉和石墨更大程度地发挥润滑作用；少量的硬质纳米碳化硼促进摩擦过程中还能够使对偶表面生成高质量的富含润滑成分的转移膜，更有利于改善摩擦学性能。
本发明通过聚四氟乙烯、锡青铜粉、石墨和纳米碳化硼的组分优化，使聚四氟乙烯密封材料实现了抗静电、力学性能及低摩擦耐磨损性能的兼具。
本发明提供了以上技术方案所述抗静电聚四氟乙烯密封材料的制备方法，包括以下步骤：
将聚四氟乙烯树脂、锡青铜粉、石墨和纳米碳化硼混合，得到混合料；
将所述混合料加压成型后进行烧结，得到所述抗静电聚四氟乙烯密封材料。
本发明对所述混合的方法没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的混合方法保证各组分充分混合即可，在本发明实施例中，所述混合优选在搅拌型混合机进行；所述混合的混料顺序优选为：先将聚四氟乙烯树脂、石墨和纳米碳化硼混合，然后再向其中加入锡青铜粉进行混合。
在本发明中，所述加压成型的压力优选为70～90MPa，具体可以为70MPa、80MPa、90MPa，时间优选为6～10min，具体可以为6min、8min、10min。在本发明中，所述加压成型的方式优选为双向加压，具体操作优选为：将所述混合料倒入模具中，加压将倒入模具的混合料压实；然后采用垫片支起模具，漏出模具底部承压块，加压使其部分突出，使模具外套筒悬空，双向加压，在70～90MPa的压力下，压制6～10min。加压成型后，优选对材料进行脱模，以进行后续的烧结。
在本发明中，所述烧结优选在烧结炉中进行；所述烧结的温度优选为365～370℃，具体可以为365℃、370℃，保温时间优选为120～180min，具体可以为120min、150min、170min；升温至所述烧结的温度的升温速率优选为2～2.5℃/min。本发明将所述烧结的温度控制在370℃以下，避免锡青铜粉的过度氧化。在烧结的过程中，所述聚四氟乙烯树脂发生熔融烧结成整体，锡青铜粉、石墨和纳米碳化硼掺混在树脂中。烧结后，优选将所得材料自然降温至室温，在所述自然降温的过程中，聚四氟乙烯树脂大分子由无定形态转变为结晶态；所述自然降温至室温后，还优选将所得材料进行机械加工，以满足不同密封尺寸要求。
本发明提供的所述抗静电聚四氟乙烯密封材料的制备方法，过程简单，易于操作，便于规模化生产。
下面结合实施例对本发明提供的抗静电聚四氟乙烯密封材料及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
各个实施例中，聚四氟乙烯树脂的粒径为50～100μm；锡青铜粉的粒径为38～48μm；石墨的粒径为10～15μm；纳米碳化硼的粒径为150～250nm。
实施例1
称取聚四氟乙烯树脂38g、锡青铜粉(牌号663)59g、石墨2g、纳米碳化硼1g，在搅拌型混合机中混合均匀；将混合好的粉料放入模具，双向加压，在80MPa的压力下，压制8min，脱模后放入烧结炉中烧结，由室温逐步升温(升温速率2～2.5℃/min)至370℃，并在370℃保温120min，烧结结束后自由降温，得到抗静电聚四氟乙烯密封材料。
对得到的抗静电聚四氟乙烯密封材料进行表面电阻、摩擦系数(GB/T3960-2016，200N，0.43m/s，摩擦对偶采用GCr15轴承钢)、体积磨损率(GB/T3960-2016，200N，0.43m/s，摩擦对偶采用GCr15轴承钢)、拉伸强度(GB/T1040-2018)和断裂伸长率(GB/T1040-2018)进行测试，测试结果如下：
本实施例所得材料的各性能数据分别为：表面电阻3.2×106Ω，摩擦系数0.23，体积磨损率5.4×10-6mm3/N.m，拉伸强度14.0MPa，断裂伸长率55％。
实施例2
称取聚四氟乙烯树脂42.5g、锡青铜粉(牌号663)55g、石墨2g、纳米碳化硼0.5g，在搅拌型混合机中混合均匀，混合好的粉料放入模具，双向加压，在90MPa的压力下，压制6min，脱模后放入烧结炉中烧结，由室温逐步升温至365℃(升温速率2～2.5℃/min)，并在365℃保温150min，烧结结束后自由降温，得到抗静电聚四氟乙烯密封材料。
对得到的抗静电聚四氟乙烯密封材料进行表面电阻、摩擦系数(GB/T3960-2016，200N，0.43m/s，摩擦对偶采用GCr15轴承钢)、体积磨损率(GB/T3960-2016，200N，0.43m/s，摩擦对偶采用GCr15轴承钢)、拉伸强度(GB/T1040-2018)和断裂伸长率(GB/T1040-2018)进行测试，测试结果如下：
本实施例所得材料的各性能数据分别为：表面电阻4.0×106Ω，摩擦系数0.21，体积磨损率5.7×10-6mm3/N.m，拉伸强度15.0MPa，断裂伸长率65％。
实施例3
称取聚四氟乙烯树脂40g、锡青铜粉(牌号663)55g、石墨4g、纳米碳化硼1g，在搅拌型混合机中混合均匀，混合好的粉料放入模具，双向加压，在70MPa的压力下，压制10min，脱模后放入烧结炉中烧结，由室温逐步升温至365℃(升温速率2～2.5℃/min)，并在365℃保温170min，烧结结束后自由降温，得到抗静电聚四氟乙烯密封材料。
对得到的抗静电聚四氟乙烯密封材料进行表面电阻、摩擦系数(GB/T3960-2016，200N，0.43m/s，摩擦对偶采用GCr15轴承钢)、体积磨损率(GB/T3960-2016，200N，0.43m/s，摩擦对偶采用GCr15轴承钢)、拉伸强度(GB/T1040-2018)和断裂伸长率(GB/T1040-2018)进行测试，测试结果如下：
本实施例所得材料的各性能数据分别为：表面电阻3.6×106Ω，摩擦系数0.20，体积磨损率5.1×10-6mm3/N.m，拉伸强度13.5MPa，断裂伸长率60％。
实施例4
称取聚四氟乙烯树脂37.5g、锡青铜粉(牌号663)60g、石墨2g、纳米碳化硼0.5g，在搅拌型混合机中混合均匀，混合好的粉料放入模具，双向加压，在70MPa的压力下，压制10min，脱模后放入烧结炉中烧结，由室温逐步升温至365℃(升温速率2～2.5℃/min)，并在365℃保温170min，烧结结束后自由降温，得到抗静电聚四氟乙烯密封材料。
对得到的抗静电聚四氟乙烯密封材料进行表面电阻、摩擦系数(GB/T3960-2016，200N，0.43m/s，摩擦对偶采用GCr15轴承钢)、体积磨损率(GB/T3960-2016，200N，0.43m/s，摩擦对偶采用GCr15轴承钢)、拉伸强度(GB/T1040-2018)和断裂伸长率(GB/T1040-2018)进行测试，测试结果如下：
本实施例所得材料的各性能数据分别为：表面电阻2.9×106Ω，摩擦系数0.25，体积磨损率5.0×10-6mm3/N.m，拉伸强度13.1MPa，断裂伸长率50％。
对比例1
配方为聚四氟乙烯树脂60g、锡青铜粉(牌号663)40g，制备工艺与实施例1完全相同。
本对比例所得材料的各性能数据(测试方法同于实施例1)分别为：表面电阻2.0×109Ω，摩擦系数0.23，体积磨损率8.0×10-6mm3/N.m，拉伸强度20.5MPa，断裂伸长率240％。
由实施例1和对比例1可以看出，锡青铜粉填充量只有增加到一定程度，其填充聚四氟乙烯密封材料才具有导电性。
对比例2
配方为聚四氟乙烯树脂39g、锡青铜粉(牌号663)59g和石墨2g，不填充纳米碳化硼，制备工艺与实施例1完全相同。
本对比例所得材料的各性能数据(测试方法同于实施例1)分别为：表面电阻4.2×106Ω，摩擦系数0.21，体积磨损率7.0×10-6mm3/N.m，拉伸强度15.0MPa，断裂伸长率62％。
由实施例1和对比例2可以看出，高硬度纳米碳化硼的加入，可以显著提高聚四氟乙烯材料的抗静电和抗磨损能力。
对比例3
配方为聚四氟乙烯树脂95g、石墨4g、纳米碳化硼1g，不填充锡青铜粉，制备工艺与实施例1完全相同。
本对比例所得材料的各性能数据(测试方法同于实施例1)分别为：表面电阻2.0×1014Ω，摩擦系数0.17，体积磨损率4.9×10-5mm3/N.m，拉伸强度27.5MPa，断裂伸长率280％。
由实施例1和对比例3可以看出，高含量锡青铜粉的加入，能够将聚四氟乙烯材料由绝缘体调控为抗静电材料，并且可以显著提高材料的抗磨损性能。
由以上实施例可以看出，本发明通过聚四氟乙烯、锡青铜粉、石墨和纳米碳化硼的组分优化，使聚四氟乙烯密封材料实现了抗静电、力学性能及低摩擦耐磨损性能的兼具。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种抗静电聚四氟乙烯密封材料，由以下质量份数的制备原料组成：聚四氟乙烯树脂35～42.5份、锡青铜粉55～60份、石墨2～4份和纳米碳化硼0.5～1份；所述聚四氟乙烯树脂的粒径为50～100μm；所述锡青铜粉的粒径为38～48μm；所述石墨的粒径为10～15μm；所述纳米碳化硼的粒径为150～250nm。
2.根据权利要求1所述的抗静电聚四氟乙烯密封材料，其特征在于，由以下质量份数的制备原料组成：聚四氟乙烯树脂37.5～40份、锡青铜粉55～59份、石墨3～4份和纳米碳化硼0.5～1份。
3.权利要求1～2任意一项所述抗静电聚四氟乙烯密封材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将聚四氟乙烯树脂、锡青铜粉、石墨和纳米碳化硼混合，得到混合料；
将所述混合料加压成型后进行烧结，得到所述抗静电聚四氟乙烯密封材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述加压成型的压力为70～90MPa，时间为6～10min。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述烧结的温度为365～370℃，保温时间为120～180min；升温至所述烧结的温度的升温速率为2～2.5℃/min。
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