JPS6116840A - ポリテトラフルオロエチレン製多孔質膜の製造方法 - Google Patents

ポリテトラフルオロエチレン製多孔質膜の製造方法

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JPS6116840A
JPS6116840A JP59138708A JP13870884A JPS6116840A JP S6116840 A JPS6116840 A JP S6116840A JP 59138708 A JP59138708 A JP 59138708A JP 13870884 A JP13870884 A JP 13870884A JP S6116840 A JPS6116840 A JP S6116840A
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茂壮 橋田
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 １里！’ｆｌ　’ｒ％　’ｔ＞　！） 本発明は、ポリテトラフルオロエチレン製の多孔質膜の
製造方法、に関し、さらに詳しくは、懸濁重合法により
得られたポリテトラフルオロエチレンのモールディング
パウダーを原料とし、で得られる、強度に優れしかも円
形に近く比較的均一な孔を有する多孔質膜の製造方法に
関する。
足置の技術的背景ならびにその概要 ポリテトラフルオロエチレン樹脂（以下ＰＴＦ［Ｅと略
記することがある）は、優れた耐薬品性、耐熱性、機械
的特性を有するため、種々の分野で用いられている。た
とえばＰＴＦＥからなる多孔質膜は、上２のような特性
を利用して、腐食性物質あるいは高温物質のフィルタと
して広く用いられており、また、電解隔膜、燃料電池な
どとしても用いられている。
従来ＰＴＦＥ樹脂から多孔質膜を製造するには、テトラ
フルオロエチレンの乳化重合ににり得られる平均粒子径
０．１〜０．４７１Ｈのファインパウダーと称されるｐ
ｒＦＥ微粒子に液状ｒＩＩ清剤を配合して圧縮予備成形
し、次いで押出または圧延あるいはこの両者を含む方法
によりフィルム状とし、次に液状潤滑剤を除去した後得
られたＰＴＦＥ膜を通常加熱条伯下で一軸または二軸延
伸するという方法が採られていた。たとえば特公昭５３
−４２７９４号公報には、焼成されたＰＴＦＥ膜を３２
７℃以上に加熱した後除冷し、その結晶化度が８０％以
上になるように熱処理し、次いで２５〜２６０℃の温度
において延伸倍率１．５〜４倍に一軸延伸することを特
徴とするＰＴＦＥ多孔体の製造方法が開示されている。
ところが、このような方法により製造されたＰＴＦＥＩ
多孔買膜多孔孔膜真円に近い形状に、しかも孔径を所定
の大きさに製造することは難かしいという問題白があっ
た。また該多孔質膜の機械的強度も充分であるとは言え
ないという問題点もあった。
本発明者らは、上記の問題点を解決するため研究した結
果、以下のような事実を見い出して本発明を完成するに
至った。すなわち、（イ）ＰＴＦＥ製多孔質膜を製造す
るに際して、乳化重合で得られる前述のファインパウダ
ーと称されるＰＴＦＥ微粉末を原料として用いるよりも
、懸濁重合で得られるＰＴＦＥのモールディングパウダ
ーを原料として用いることが好ましいこと。また（口）
フィルム状ＰＴＦＥを加熱条件下で延伸するに際して、
予じめフィルム状ＰＴＦＥを３２７℃以上に加熱した後
７０℃／ｈｒの冷却速度で急冷することによってその結
晶化度を５５％以下に下げるという操作を加えることに
よって、得られるＰＴＦＥ多孔質膜の孔特性ならびに機
械的強度が大巾に改善されること。
ル明の目的ならびにその概要 本発明は、−上記のような問題点を解決しようとするも
のであって、以下のような目的を有する。
（ａ）　　真円形状に近い孔を有し、しかもその孔径を
所定の大きさに均一に制御することが可能なＰＴＦＥ製
多孔質膜の製造方法を提供すること。
（ｂ）　　ＩＩ械的強痕に優れたＰＴＦＥ製多孔質膜の
製造方法を提供すること。
本発明に係るＰＴＦＥ製多孔質膜の製・遣方法は、懸濁
重合法によって１ｑられる平均粒子径１〜・９００μｍ
のＰＴＦＥ成形用粉末を圧縮成形してＰＴＦＥ予備成形
品を作製し、この予備成形品を３２７℃以上に焼成した
後フィルム状とし、次いでこのフィルムを３２７℃以上
に焼成した榎り０℃／ｈｒ以上の冷却速度で急冷してＰ
ＴＦＥの結晶度を５５％以下に下げ、次いで該フィルム
を１００〜３２０℃の温度に加熱しながら１．３〜６．
５倍に一軸または二輪延伸することを特徴としている。
発明の詳細な説明 本発明に係るＰＴＦＥ製多孔質膜を製造する際に用いら
れるＰＴＦＥは、懸濁重合９法によって得られる平均粒
子径１〜９００μｍ１好ましくは１０〜５０　ｕ　ｍの
ＰＴＦＥ成形用粉末である。
このようなＰＴＦＥ成形用粉末を金型中などで成形圧１
００〜３０（１ｇ／ｃｄで予備成形するとＰＴＦＥ−［
成形品が得られる。次いでこの予備成形品を３２７℃以
上、好ましくは３５０〜３８０℃の温度で焼成した後冷
却することによって通常円筒状成形品が得られる。この
円筒状成形品をフィルム切削機などで切削して厚さ０．
０５〜０．２ｑ１ｗ程度のＰＴＦＥフィルムを得る。こ
のＰＴＦＥフィルムは、本発明において好ましいフィル
ムとして用いられる。
上記においては、ＰＴＦＥフィルムはＰＴＦＥ予備成形
品を焼成した後切削より得られているが、本発明におい
ては切削以外の方法によって得られるＰＴＦＥフィルム
を用いることもできる。要するに、本発明において用い
られるＰＴＦＥフィルムは、懸濁重合法によって得られ
る平均粒径１〜９００μｍのＰＴＦＥ成形用粉末を圧縮
成形した後焼成して得られるものであればよい。
この□ようにして得られたＰＴＦＥフィルムを、３２７
℃以上、好ましくは３５０〜３９０℃の温度に再疫焼成
し、次いで７０℃／ｈｒ以上、の冷却速度で急冷して、
ＰＴＦＥの結晶化度を５５％以下に下げる。この急冷処
理を施こすことによって、後に得られるＰＴＦＥ多孔質
フィルムの孔径を所定の大きさに制御することならびに
真円形状に近い孔とすることが可能となり、しかも機械
的強度に優れた多孔質膜とすることが可能となる。
ＰＴＦＥを溶融状態から冷却する場合に、一般にその冷
却速度が７０℃／ｈｒ未満であると、ＰＴＦＥの結晶化
度にはあまり大ぎな変化は認められないが、その冷却速
度が７０℃／ｈｒ以上となるとＰＴＦＥの結晶化度は急
激に低下するようになることが知られている。本発明に
おいては、３２７℃以上の温度に焼成してＰＴＦＥを溶
融状態とし、この状態のＰＴＦＦを７０℃／ｈｒ以上の
冷却速度で冷却して、ＰＴＦＥの結晶化度を５５％以下
とすることが必要である。
このような急冷処理は、ＰＴＦＥフィルムに少なくとも
１回加えられる。すなわち、ＰＴＦＥフィルムに上記の
ような急冷処理を２回収、ト加えてもよい。
次に、このようにして急冷処理が施こされたＰＴＦＥフ
ィルムを、１００〜３２０℃、好ましくは２００〜２５
０℃の温度に加熱しながら、１．３〜６．５倍に一軸ま
たは二輪延伸する。延伸に際して、ＰＴＦＥの温度が１
００℃未満であると、得られるＰＴＦＥ多孔質膜の破断
などが認められ、該多孔質膜の機械的強疾が充分ではな
いため好ましくなく、一方ＰＴＦＥの温度が３２０℃以
上であると、ＰＴＦＥフィルムに均一な孔径を有する孔
が生じないため好ましくない。
ＰＴＦＥフィルムの延伸倍率は１．３〜６．５倍である
ことが好ましく、この延伸倍率が６．５倍を超えると、
フィルムにピンホールが発生したり、延伸時にフィルム
が破断したりする恐があるため好ましくなく、一方延伸
倍率が１．３倍未満であると、所望の微細孔が得られな
いため好ましくない。
このような延伸は一軸または二輪方向好ましく番五二軸
方向に行なわれる。ＰＴＦＥフィルムに二軸延伸を行な
うことによって、得られるＰＴＦＥ多孔質膜の孔が真円
に近づくという効果が認められる。
−７一 本発明により得られるＰＴＦＥ多孔質膜は多数の連続孔
を有しており、このことは該多孔質膜が大きなガス透過
量を示すことから確かめられる。
本発明により得れるＰＴＦＥ多孔質膜の示すガス透過量
Ｑは、ＰＴＦＥフィルムの延伸倍率、膜厚、ガス圧差Δ
Ｐなどによって大きく変化するが、たとえばガス圧差Δ
Ｐが０．５に９／ｃｄである場合には、ガス透過量Ｑは
、５０〜３００Ｉｄ／■ｉｎ／ｃｄ程度である。
また、本発明により得られるＰＴＦＥ多孔質膜に形成さ
れる孔は、電子顕微鏡写真により確かめられるが、真円
に近い形状を有している。この孔径は、延伸倍率によっ
ても大きく変化するが、ＰＴＦＥフィルムを２×２＠に
二軸延伸した場合には、０．２〜０．５μｍ程度であっ
た。また孔密度は、１．０×１０〜３．０×１０８７ｃ
ｄ程度であった。
発明の効果 本発明に係るＰＴＦＥ多孔質膜の製造方法は、懸濁重合
法によって得られる平均粒径１〜９００μｍのＰＴＦＥ
成形用粉末を原料として用い、しかもＰＴＦＥフィルム
の延伸前に、再焼成処理および急冷処理が加えられてＰ
ＴＦＥの結晶化間が５５％以下とされているため、得ら
れるＰＴＦＥ多孔質膜は、次のような効果を有する。
（ａ）　　真円形状に近い孔を有し、しかもその孔径が
均一である。
（ｂ）　　機械的強度に優れている。
以下本発明を実施例により説明するが、本発明はこれら
の実施例に限定されるものではない。
実施例１ 懸濁重合法によって得られた平均粒子径２５μｍのＰＴ
ＦＥ成形用粉末（ポリフロンＭ１２、ダイキン（株）１
１）を金型中で１５ＯＮｙ／ｃｊの成形圧で予備成形し
た後、３５０℃で１時間焼成してＰＴＦＥ成形品を作製
した。このＰＴＦＥ成形品を切削して膜厚０．１１ｍの
ＰＴＦＥフィルムを作製した。
得られたＰＴＦＥフィルムを３７０℃の炉中で１時間再
焼成し、炉より取出して空気中に放置することによって
急冷処理を行なった。急冷処Ｔ！ＩＩ後のＰＴＦＥフィ
ルムの結晶化度は５２．５％、比重は２．１４であった
。
急冷処理の施こされたＰＴＦＥフィルムを２００℃の温
度にて１．５Ｘ１．５の延伸倍率で二輪延伸を行って、
ＰＴＦＥ多孔質膜を得た。この多孔質膜は、孔径の０．
２〜０．２５μｍの真円に近い形状の孔を多数有してい
た。孔密度は２Ｘ１０８／Ｃｄ稈度であった。
また得られたＰＴＦＦ多孔質膜のＮ２ガス透過量Ｑをガ
ス圧差ΔＰを変化させて測定し、その結果を表１に示す
。
割簾月１ 実施例１において延伸倍率を２×２として二軸延伸した
以外は、実施例１と同様にしてＰＴＦＥ多孔質膜を製造
した。
得られた１）ＴＦＥ多孔質膜は、孔径０．５μｍ以下の
真円に近い形状の孔を多数有していた。またこの膜のＮ
２ガス透過量を実施例１と同様にして測定し、その結果
を表１に示す。
実施例３ 実施例２において延伸時のＰＴＦＥフィルムの温度を３
１５℃とした以外は、実施例１と同様にしてＰＴＦＥ多
孔質膜を製造した。
得られたＰＴＦＥ多孔質膜のＮ２ガス透過ＩＱを実施例
１と同様にして測定し、結果を表１に示す。
表　　　　１ 実施例２ ０．５．　　　　　　　　６９ ０．８　　　　　　　１２５ １．１　　　　　　　１８５ １．４　　　　　　　２４０ １．７　　　　　　　３００ ２．０　　　　　　　３６０ ０．５　　　　　　　　　　３００ ０．８　　　　　　　　　５３０ １．１　　　　　　　　　　７９０ １、’Ｉ　　　　　　　　　１０５０ １．７　　　　　　　　　１３５０ ２．０　　　　　　　　１６５０ 実施例４ ０、５　　　　　　　　５９ ０、８　　　　　　　　９０ １．１　　　　　　　１２７ １．４　　　　　　　１７４ １．７　　　　　　　２１５ ２．０　　　　　　　２７０ 比較例１ 実施例１において再焼成処理および急冷処理を加えなか
った以外は、実施例１と同様にしてＰＴＦ、Ｅ多孔質膜
を製造した。
得られたＰＴＦ’Ｅ多孔質膜を、電子顕微鏡写真により
調べたところ、孔は不揃いであって、ま□た膜強度は弱
かった。またこのｐ　Ｔ　ＦＥ多孔質膜を加工したとこ
ろ、加工品にピンホールが発生した。
比較例２ 実施例１において延伸時のＰＴＦＥフィルムの温度を３
４０℃とした以外は、実施例１と同様にしてＰＴ’ＦＥ
多孔質膜を製造しようとしたが、ＰＴＦＥフィルムに孔
が発生せず多孔質膜は得られなかった。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 懸濁重合法によって得られる平均粒子径１〜９００μｍ
    のポリテトラフルオロエチレン樹脂成形用粉末を圧縮成
    形してポリテトラフルオロエチレン予備成形品を作製し
    、この予備成形品を３２７℃以上に焼成した後フィルム
    状とし、次いで得られたフィルムを３２７℃以上に焼成
    した後７０℃／ｈｒ以上の冷却速度で急冷してポリテト
    ラフルオロエチレンの結晶化度を５５％以下に下げ、次
    いで該フィルムを１００〜３２０℃の温度に加熱しなが
    ら１．３〜６．５倍に一軸または二軸延伸することを特
    徴とするポリテトラフルオロエチレン製多孔質膜製造方
    法。
JP59138708A 1984-07-04 1984-07-04 ポリテトラフルオロエチレン製多孔質膜の製造方法 Granted JPS6116840A (ja)

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